水泥中氧化钙含量的测定—知识准备(精)
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水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨本文将探讨水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定方法。
水泥是建筑和工程中必不可少的材料,而氧化钙和氧化镁是水泥中的重要成分。
因此,准确测定水泥中氧化钙和氧化镁的含量对于保证水泥质量至关重要。
目前流行的测定方法包括滴定法、比色法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。
每种方法都有其优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法。
滴定法是测定水泥中含钙量的常用方法,但它对样品准确度要求较高。
比色法适用于水泥中含钙量较低的情况,但对仪器的精度也有一定要求。
原子吸收光谱法和荧光光谱法可以同时测定氧化钙和氧化镁的含量,但对仪器和操作的熟练程度要求较高。
总的来说,选择合适的测定方法需要考虑实验条件、样品性质和所需精度等因素。
在实际应用中,应结合经验和实际情况,选择最适合的方法进行水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定。
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混凝土中氧化钙铝硅酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料的重要组成部分,在建筑工程中具有不可替代的作用。
而混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量直接影响混凝土的强度和耐久性,因此对其含量进行准确检测是非常重要的。
本文将针对混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量检测技术进行详细介绍。
二、实验原理混凝土中氧化钙、铝、硅酸盐的含量检测主要基于化学反应原理。
其中,氧化钙含量检测是通过加入酚酞指示剂,用盐酸滴定氧化钙,直至酚酞变色,测定滴定液的体积,从而计算出氧化钙的含量。
铝、硅酸盐含量检测是通过将混凝土样品与氢氧化钠溶液进行加热分解,使铝、硅酸盐转化为氧化物,再用盐酸滴定氧化物,测定滴定液的体积,从而计算出铝、硅酸盐的含量。
三、实验操作流程1、氧化钙含量检测(1)取混凝土样品10g,加入250ml锥形瓶中,加入80ml蒸馏水,用振荡器震荡30min,过滤取滤液备用。
(2)取50ml滤液加入250ml锥形瓶中,加入1ml酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至酚酞变色,记录滴定液的体积V1。
变浅,记录滴定液的体积V2。
(4)计算氧化钙的含量C(%):C=(V1-V2)×0.0282×1000/102、铝含量检测(1)取混凝土样品5g,加入250ml锥形瓶中,加入50ml氢氧化钠溶液,用加热器加热3h,升温速率为5℃/min,使铝转化为氧化物。
(2)将样品冷却至室温,加入50ml蒸馏水,用振荡器震荡30min,过滤取滤液备用。
(3)取50ml滤液加入250ml锥形瓶中,加入1ml酚酞指示剂,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至酚酞变色,记录滴定液的体积V1。
(4)取50ml蒸馏水加入250ml锥形瓶中,用盐酸溶液滴定至颜色变浅,记录滴定液的体积V2。
(5)计算铝的含量C(%):C=(V1-V2)×0.0108×1000/53、硅酸盐含量检测(1)取混凝土样品5g,加入250ml锥形瓶中,加入50ml氢氧化钠溶液,用加热器加热3h,升温速率为5℃/min,使硅酸盐转化为氧化物。
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后,用均匀沉淀法使 Fe(OH)3,Al(OH)3 与 Ca 2+,Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂,用 EDTA 络合滴定 Fe 3+;以 PAN 为指示剂,用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时, 对 Ca 2+,Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ,Al 后,再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+,Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂:EDTA 溶液 铜标准溶液(0.02mol/L ) 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂:磺基水杨酸(100g/L ) 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液:氨水—NH4Cl 缓冲溶液(PH=10)六次甲基四胺缓冲溶液(PH=4~5)仪器:容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水,加热至80℃,加入4滴PAN 指示剂,趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色,即为终点,记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次,计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定(1)试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中,加入 8 g NH 4Cl ,用 一端平头的玻璃棒压碎块状物,仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液,使试样全部润湿,再滴加浓 HNO 38 滴,搅拌均匀,盖上表面皿,置于电炉上加热30min ,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
实验一水泥熟料中游离氧化钙的测定一、实验目的1、了解无机材料水泥的组分及游离氧化钙对水泥质量的影响;2、掌握水泥熟料中游离氧化钙的测定原理;3、熟悉滴定分析在无机材料性能测试中的应用;二、实验原理在水泥熟料燃烧过程中,由于原料的成分与结构、生料配比、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响,有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物,而以游离状态存在,称之为游离氧化钙f-CaO;f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏,f-CaO的存在不同程度地影响水泥的安定性和其他性能,因而是生产质量控制的主要项目之一,另外,在评价生料易烧性时,f-CaO也是一个重要指标;水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法和显微分析方法测定;化学分析方法是采用适当的溶剂如甘油乙醇溶液或乙二醇溶液等萃取氧化钙,使其生成相应的钙盐,再用苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所生成的钙盐,根据所消耗的标准溶液的浓度和体积,计算出试样中的f-CaO含量;一甘油乙醇法的测定原理在无水甘油乙醇混合溶液中,加入硝酸锶作催化剂,加热微沸下与水泥熟料中游离氧化钙作用生成甘油酸钙;由于甘油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中,使酚酞指示剂变红色,然后用苯甲酸标准溶液滴定至溶液红色消失,根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数,计算游离氧化钙f-CaO的含量;反应式如下:二乙二醇法的测定原理乙二醇在65 o C~75o C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成弱碱性的乙二醇钙并溶于溶液中,经过滤分离残渣后,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由褐色变为橙色;再由消耗的盐酸标准溶液的体积,计算游离氧化钙f-CaO的含量;反应式如下:甘油乙醇法的特点是准确、可靠,但需进行沸煮,回流耗时较长;乙二醇法耗时铰少,但要经过滤分离残渣,其结果的准确性与甘油乙醇法相似;三、主要仪器与药品水泥,无水甘油乙醇混合溶液,酚酞指示剂,苯甲酸标准溶液;滴定管,锥形瓶,冷凝管四、实验步骤本次实验选择方法一一甘油乙醇法1.试剂及配制1 无水乙醇:含量不低于%V/V;2 L氢氧化钠无水乙醇溶液的配制:将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中;3 无水甘油乙醇溶液的配制:将220mL甘油放入烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,分次加30g硝酸锶,至溶解后在160o C ~170o C下加热2~3h脱水,冷却至60o C ~70℃o C后倒入1000mL无水乙醇中,加入0.05g酚酞指示剂混匀,以L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色;4 L苯甲酸无水乙醇标腔溶液的配制;将预先在干燥器中放置一昼夜的苯甲酸12.3g溶解于1000mI无水乙醇中,贮存于带胶塞装有硅胶的干燥管的玻璃瓶内;标定方法:准确称取~0.05g氧化钙,预先在950℃~1000℃高温炉内烧至恒定质量,置于150mL干燥锥形瓶内,加入15mL无水甘油-乙醇溶液,装上回流冷凝管,在有石棉网的电炉上加热至沸腾,直至溶液呈深红色取下锥形瓶,立即用L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失,再如此反复操作,直至加热10min后不再出现红色为止;5 结果计算——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;式中 TCaOm——氧化钙的质量,g;V——滴定时消耗L苯中酸无水乙醇溶液的总体积,mL;2.试样制备熟料磨细后,用磁铁吸除样品中的铁屑,然后装入带有磨口塞的广口玻璃瓶中密封;试样总量不得少于200g;分析前,将试样混合均匀,以四分法缩减至25g,然后取出5g左右放在玛瑙研钵中研磨至全部通过0.080mm方孔筛,再将样品混合均匀;贮存在带有磨口塞的小广口瓶中,放在干燥器内保存备用;3.测定步骤准确称取0.5g试样、量于150mL干燥锥形瓶中,加入15mL无水甘油乙醇溶液,摇匀,装上回流冷凝管;然后在有石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即用L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,如此反复操作,直至加热10min后不再出现微红色为止;试样中游离氧化钙含量按下式计算:—一每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙毫克数,mg/mL;式中 TCaOm——试样质量,g;V——滴定时消耗L苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,mL;每个试样应分别测两次,当f-CaO含量小于2%时,两次结果的绝对误差应在%以内,当含量大于2%时,两次结果的绝对误差应在%以内;如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许误差规定,则取平均值,否则,应查找原因,更新技上述规定进行分析;二已二醇法1、试剂及配制1 无水乙醇:含量不低于99.5%V/V;2 乙二醇:含量大于99.5%V/V;每升乙二醉中加入5mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液的配制:将0.05g甲基红与o.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中;3 盐酸标准溶液的配制L:将盐酸市售品加水稀释至1L,摇匀;取一定量碳酸钙于瓷坩锅中,在9500o C~1000o C下灼烧至恒量;从中称取~0.05g氧化钙CaO,精确CaCO4至0.0001g,量于干燥的内装一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加入40mL乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65 o C ~70 o C水浴上加热30mm,每隔5min摇荡一次也可用机械连续振荡代替;用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤;如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗中紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞;用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL;卸下滤液瓶,用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色;盐酸标淮溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:式中 V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;m——氧化钙的质量,g;2.测定步骤称取约1g试样,精确至0.0001g,置于干燥的内装一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加40mL乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65 o C ~70 o C水浴上加热30min,每隔5min 摇荡一次,也可用机械连续振荡代替;用放有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上塞上一个带有钠石灰管紧密的橡皮塞;用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL;卸下滤液瓶,用L盐酸标谁镕液滴定至溶液由褐色变为橙色;试样中游离氧化钙含量按下式计算:——每毫升盐酸标准溶液相当于氧化钙毫克数,mg/mL;式中 TCaOm——试样质量,g;V一一滴定时消耗盐酸标淮溶液的体积,mL;数据处理方法同甘油乙醇法;五、注意事项1 用甘油乙醇法所测得的氧化钙,实际上是游离氧化钙与氢氧化钙的总量;因此在测定过程中,试样、试剂和仪器均要许意防潮;试样和试剂必须无水,保存时注意密封;甘油吸水能力强,沸煮后要抓紧时间进行滴定,以防吸水,沸煮尽可能充分,尽量减少滴定次数;因为甘油与氧化钙反应会生成水,水与熟料矿物的水化作用会生成氢氧化钙,如果煮沸时间过长,则始终会有微红色呈现,测定值会偏高,因此,一定要控制煮沸时间和滴定次数;2 分析游离氧化钙的试样必须充分磨细至全部通过0.080mm方孔筛;熟料中游离氧化钙除分布于中间体外,尚有部分游离氧化钙以矿物的包裹体存在,被包裹在A矿等矿物品粒内部;若试样较粗,这部分游离氧化钙将难以与甘油反应,测定时间拉长,测定结果偏低;此外,燃烧温度较低的欠烧熟料,游离氧化钙含量较高,但却较易磨细;因此,制备试样时,应把试样全部磨细过筛并混匀,不能只取其中容易磨细的试样进行分析,而把难磨的试样抛去;3 甘油无水乙醇溶液必须用NaOH 中和至微红色酚酞指示,使溶液呈弱碱性.以稳定甘油酸钙;若试剂存放一定时间,吸收了空气中的CO等使微红色褪去时,必须再2用NaOH中和至微红色;4 甘油与游离石灰反应比较慢,在甘油无水乙醇溶液中加入适量的无水硝酸锶可起催化作用;无水氯化钡、无水氯化锶也是有效的催化剂;甘油无水乙醇溶液中的乙醇是助溶剂,促进石灰和甘油酸钙溶解;5 沸煮目的是加速反应,加热温度不宜太高,微沸即可,以防试液飞溅;若在锥形瓶中放人几粒小玻璃球珠,可减少试液的飞溅;6 在加热开始时,每隔5~lomin摇动锥形瓶一次,以防试样粘结瓶底;。
混凝土中氧化钙含量标准化考察一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料之一,其中氧化钙是混凝土中的一个重要成分,它能够提高混凝土的强度和耐久性。
然而,过多或过少的氧化钙含量都会影响混凝土的性能,因此,对混凝土中氧化钙含量的标准化考察是必要的。
二、混凝土中氧化钙的作用氧化钙是混凝土中的一种活性物质,它能够与水反应生成氢氧化钙,并释放大量热量,从而促进水泥水化反应的进行。
此外,氧化钙还能够与水泥中的硅酸盐反应,形成胶凝体,从而提高混凝土的强度和耐久性。
三、混凝土中氧化钙的含量对混凝土性能的影响1. 含量过高会导致混凝土收缩过大,从而引起开裂。
2. 含量过低会影响混凝土的强度和耐久性。
3. 氧化钙的活性会随着时间的推移而降低,因此,混凝土中氧化钙的含量应该根据混凝土的使用环境和使用寿命进行合理的调整。
四、混凝土中氧化钙的含量标准化考察1. 目前,国内外都没有统一的混凝土中氧化钙含量标准,不同的标准都有其适用的范围和要求。
2. 国内混凝土中氧化钙含量的标准主要是参考《混凝土材料中氧化钙含量的测定方法》(GB/T 17671-1999)和《混凝土中氧化钙含量的测定方法》(JGJ/T 70-2009)等标准。
3. 国外混凝土中氧化钙含量的标准主要是参考美国标准《混凝土中氧化钙含量的测定方法》(ASTM C25-19)等标准。
4. 混凝土中氧化钙含量的标准应该根据混凝土的使用环境和使用寿命进行合理的调整,不同的混凝土结构应该有不同的标准。
五、混凝土中氧化钙含量的测定方法1. 目前,国内外都有多种混凝土中氧化钙含量的测定方法,其中比较常用的方法包括火焰光度法、中和滴定法、电位滴定法等。
2. 比较常用的测定方法是火焰光度法,其原理是将混凝土中的氧化钙与乙醇酸盐和乙酸根离子反应生成乙酸钙,再在火焰中燃烧,产生明亮的光谱,通过光谱的强度来测定氧化钙的含量。
3. 火焰光度法的优点是测定精度高,操作简单,但是需要特殊仪器设备,而且可能会受到其他杂质的干扰。
水泥氧化钙和氧化镁的测定作业指导书1.参考标准GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化钙和氧化镁的测定。
3.试验仪器3.1 烧杯400 mL。
3.2 移液管25mL。
3.3 玻璃棒、移液管等3.4 量筒10mL,25mL。
3.5 电热炉可控制高低温。
3.6 酸式滴定管50mL。
4.试剂4.1 盐酸(1+1)4.2 氨水(1+1)4.3 酒石酸钾钠100 g/L4.4 pH=10的氨水-氯化铵缓冲溶液4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)4.6 K-B指示剂分析纯,在50g,105℃烘干的KNO3中加入1g 酸性铬兰K,2g萘酚绿B仔细研磨备用。
此比例根据试剂的出产厂和批号不同,比例不一样,应事先确定。
4.7 CMP指示剂(钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂)4.8 EDTA标准滴定溶液(0.015moL/L)见GB/T 176-1996 4.62《EDTA标准滴定溶液》配制和标定。
5.试验过程吸取25ml的试样溶液于400ml烧杯中,根据估算的二氧化硅含量,加入相应的20g/L氟化钾溶液若干毫升。
搅拌并静置2分钟以上,用水稀释至200~250ml,加入1ml酒石酸钾钠和5~10 ml 三乙醇胺,搅拌后加入少许CMP指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光(这时PH值应在12以上),再过量7~9ml,用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失呈红色。
6.氧化钙的百分含量按下式计算:%100100010⨯⨯⨯⨯=m V T X CaO CaO式中:T CaO ——每毫升EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml ;10——溶液总体积与所分取试液的比值; V ——滴定时消耗EDTA 标准溶液的毫升数,ml ;m ——被测溶液中试料的质量,g 。
7. 注意事项:7.1.1氟化钾的加入量根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。
混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土作为一种广泛应用于建筑、道路、桥梁等领域的材料,其性能的稳定性和可靠性对于工程质量的保障至关重要。
氧化钙铁铝酸盐是影响混凝土性能的重要因素之一,因此对其含量进行准确、可靠的检测具有非常重要的意义。
二、检测方法混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测方法主要有以下几种:1. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的检测方法,可以快速准确地测定混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量。
该方法的原理是利用X射线的特殊能量作用于混凝土样品,使得样品中的原子发生荧光,再通过荧光的能量和强度计算出样品中的元素含量。
2. 滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法,对于混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测,通常采用盐酸滴定法。
该方法的原理是将混凝土样品中的氧化钙、氧化铁、氧化铝等物质用盐酸溶解,然后用标准的氢氧化钠溶液滴定,根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积计算出混凝土中氧化钙铁铝酸盐的含量。
3. 酸洗法酸洗法是一种常用的化学分析方法,对于混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测,通常采用硝酸-氢氟酸酸洗法。
该方法的原理是将混凝土样品用硝酸-氢氟酸混合液酸洗,将样品中的氧化铁、氧化铝等物质溶解,然后用标准的氢氧化钠溶液滴定,根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积计算出混凝土中氧化钙铁铝酸盐的含量。
三、检测步骤混凝土中氧化钙铁铝酸盐含量的检测步骤如下:1. 取混凝土样品从工程现场或混凝土供应商处取得混凝土样品,样品数量应足够,以保证检测的准确性。
2. 样品制备将混凝土样品进行粉碎,并筛选出符合要求的颗粒大小,然后进行干燥处理,以保证样品中的水分含量符合检测要求。
3. 检测方法选择根据实际情况选择合适的检测方法,可以根据要求进行多重检测以提高检测结果的准确性。
4. 检测准备按照所选检测方法的要求进行检测准备,如校准仪器、制备标准溶液等。
5. 样品检测按照所选检测方法的要求进行样品检测,记录检测数据和结果。
建材发展导向2018年第02期36氧化钙是水泥中的主要成分之一,其含量可用于控制水泥的分类。
各标准中提供容量法的前处理方式均繁琐、周期长、效率低。
文章介绍方便、快捷、准确的样品前处理方法:氢氟酸+高氯酸消解法,在加热条件下冒烟除硅,用盐酸提取,氢氧化钾调节pH 值在12.5±0.5以沉淀镁离子,三乙醇胺掩蔽铝、铁离子等离子,CMP 为指示剂,用已标定的EDTA 滴定测试氧化钙含量。
此方法测得的钙含量包括锶和钡。
1 试验部分仪器:干燥箱(120±5℃)、分析天平、可控温电热板、pH 计、聚四氟乙烯烧杯、准确刻度的玻璃器皿(A 级)等。
试剂:盐酸、氢氟酸、高氯酸、氢氧化钾溶液(250g/l)、三乙醇胺(1+4)、稀盐酸(1+2)、碳酸钙基准溶液(0.01mol/l)、0.03mol/l 的EDTA 滴定液、CMP。
测试程序:0.01mol/l 碳酸钙溶液:溶解(1.00±0.01g)碳酸钙,加盖表面皿,加入10ml(1+2)稀盐酸,搅拌使其完全溶解,加热微沸驱赶二氧化碳。
冷却用水定容至1l。
0.03mol/lEDTA 滴定液:溶解(11.17±0.01)g EDTA 到温水中,冷却,稀释至1L,储存于聚乙烯瓶中。
按以下方法标定其浓度:移取50mL 标准钙溶液(0.01mol/L),用水稀释至体积约150ml,加入氢氧化钾溶液调节溶液pH 值为(12.5±0.2),加入约0.08gCMP,用EDTA 滴定。
同时进行空白试验以修正结果。
操作程序:称取水泥样品(0.5000±0.025)g 到聚四氟乙烯烧杯中,加了10ml 水快速分散样品,加入5ml 高氯酸和25ml 氢氟酸,在通风橱将烧杯置于电热板上加热使溶液蒸干、冒尽白烟;再次加入3ml 高氯酸和10ml 氢氟酸,蒸干至白烟冒尽。
加入5ml 浓盐酸和50ml 水,温热10min 使固体完全溶解。
水泥氧化钙含量测定论文摘要:在测定水泥中氧化钙含量时,减少三乙醇胺的加入量那么水泥中氧化钙的含量将会偏大,因此在测定水泥中氧化钙含量的时候三乙醇胺的滴定量应该选择在5ml最为合适。
水泥中氧化钙含量测定根据水泥化学分析方法的国家标准GB/T176-2008标准进行,溶解试样的方法有氢氧化钠银坩埚法和碳酸钠铂坩埚法,在测定的过程中,对试验条件也要求控制的十分严格,否则就影响结果的准确度。
1 溶液PH与氧化钙含量测定的关系为了分析水泥中氧化钙含量的测定与溶液PH值的关系,采用了在滴定完氢氧化钾溶液后将实验溶液的pH值调节至10、11、12、13、14这5个数值,以探究他们之间的关系,调节不同PH值对水泥中氧化钙含量测定的影响如表格1从表格1中可以看出:当实验溶液的pH值小于13时,水泥中氧化钙含量的测定数据偏低。
分析其原因:可能是水泥实验溶液的pH值低于12.5,水泥中的氧化镁没有完全生成氢氧化镁沉淀,及镁离子的干扰没有完全消除,所以是的氧化钙的含量测定偏高。
而当将实验溶液的pH值调至高于13时,水泥中氧化钙的含量测定趋于平衡。
因此我们在测定水泥中氧化钙含量时候通常将溶液pH值调至大于12.5,呈强碱性,使镁离子离子生成氢氧化镁沉淀而消除。
2 干扰离子与氧化钙含量测定的关系铁、钛、铝、镁和硅离子的干扰。
2.1 镁离子的干扰在试验中消除镁离子的干扰主要是通过调节实验溶液的PH值,使其生成氢氧化镁沉淀,但是氢氧化镁会吸附实验溶液周围少量的钙离子,终点时易反色。
从而影响到钙离子含量的测定。
对此我们应该在调整pH值时,氢氧化钾不要一次加入,并在滴定终点时充分搅拌,如果将氢氧化钾一次性加入的话。
从表格2中可以发现:如果在测定水泥中氧化钙含量对镁离子惊醒掩蔽的时候,加入氢氧化钾溶液不可以一次快速加入,如果一次性加入会使水泥中氧化钙含量测定结果偏小,而应该在充分搅拌下沿烧杯壁慢慢加入氢氧化钾溶液。
以防止生成细小的氢氧化镁的沉淀颗粒,吸附过多的钙离子,影响钙离子含量测定的准确性。
水泥中游离氧化钙测定原理、标定方法等水泥游离氧化钙测定仪试验规程一、水泥游离氧化钙测定仪的试验规程Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪和以往的游离钙测定仪相比,省去了煮沸、回流、滴定等步骤,分析速度大幅度提高。
同时也减少了人为误差,分析一个样品的时间为5-15分钟,大量减轻了分析人员的劳动强度。
温度到达及测量结束均有报警提示,提醒实验人员可进行相应的操作。
测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用,可节约大量的化学试剂。
本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。
Fc-6型数字式水泥游离氧化钙快速测定仪是水泥生产厂及科研院校理想的化学分析仪器。
二、水泥游离氧化钙快速测定试验规程:水泥游离氧化钙测定仪利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系,通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:(CH2O)2Ca→2(CH2O)-+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。
通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
在仪器使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。
因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。
三、水泥游离氧化钙测定仪仪器的工作原理:Ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为,以单片微型计算机芯片为中心控制芯片,采用大规模集成电路。
经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。
电导电极加载电源,电导率的测量、键盘管理、数据显示等工作。
具体工作流程如下:1电导电极 2 恒温槽搅拌电机 3 恒温槽电加热器 4 50ml三角瓶 5 反应瓶搅拌子 6 反应瓶搅拌电机 7 电机支架 8 恒温槽 9 恒温槽温度传感器 10 仪器控制面板2 仪器外形1 温度设置打开仪器电源,仪器即进入到待机工作状态,此时温度显示屏显示恒温槽内温度。
水泥熟料氧化钙含量标准水泥熟料氧化钙含量标准是指水泥熟料中氧化钙的含量,是衡量水泥质量和性能的重要指标之一。
水泥熟料是水泥的主要原料之一,是经过煅烧后的粉状物料,是水泥的生产过程中的关键环节。
氧化钙是水泥熟料中的重要成分之一,其含量的多少直接影响了水泥的性能和质量,因此有必要对水泥熟料中氧化钙含量进行监测和标准化。
水泥熟料氧化钙含量的标准主要有以下几个方面:1.国家标准:国家对水泥熟料氧化钙含量进行了相关的规定和标准化,制定了水泥熟料氧化钙含量的上限和下限。
这些标准旨在保证水泥熟料的质量和安全,并且对水泥的生产和使用提供了指导。
2.行业标准:在水泥行业,也有一些行业标准对水泥熟料氧化钙含量进行了规范。
这些标准通常由行业协会或者组织制定,旨在帮助企业提高水泥熟料的质量,促进行业的发展和进步。
3.企业标准:具体的水泥生产企业也会根据自身的生产条件和要求,对水泥熟料氧化钙含量进行具体的标准化,确保水泥熟料的质量和性能符合企业的要求和产品标准。
水泥熟料氧化钙含量标准的制定和执行对水泥行业的发展和水泥产品的质量起着重要的作用。
首先,水泥熟料氧化钙含量标准的制定有助于规范水泥熟料的生产和使用,保证了水泥产品的质量和安全。
其次,水泥熟料氧化钙含量标准的执行有助于提高水泥产品的质量和性能,增强了水泥产品的市场竞争力。
最后,水泥熟料氧化钙含量标准的制定和执行有助于促进水泥行业的可持续发展和进步,推动了水泥行业的技术创新和管理提升。
然而,在实际的生产和使用中,水泥熟料氧化钙含量标准的执行也存在一些问题和挑战。
首先,对于一些小型水泥生产企业来说,缺乏必要的检测设备和技术人员,难以对水泥熟料氧化钙含量进行准确的监测和控制。
其次,一些生产企业为了降低成本和提高利润,可能会违规操作,对水泥熟料进行不当的掺配和处理,导致水泥熟料氧化钙含量超出标准范围,影响了水泥产品的质量和安全。
为了解决上述问题和挑战,需要采取以下几点措施:1.加强监管:国家及相关部门应加强对水泥生产企业的监督和检查,确保水泥熟料氧化钙含量符合规定标准,加大对违规企业的处罚力度,促使企业依法经营。
水泥及原料中游离氧化钙测定要点水泥及原料中游离氧化钙测定要点在水泥及原料中,游离氧化钙的测定是非常重要的一项指标。
游离氧化钙,即CaO,是水泥中的主要成分之一,对水泥的质量和性能有着重要影响。
准确测定水泥及原料中的游离氧化钙含量,对于生产和使用水泥具有重要意义。
本文将从深度和广度两个方面进行全面评估,在探讨游离氧化钙测定要点的将尽可能以从简到繁、由浅入深的方式进行讨论,以便读者能更深入地理解这一主题。
1. 游离氧化钙的定义游离氧化钙是指在水泥和原料中未与其它化合物结合而存在的氧化钙,通常以CaO的形式存在。
它包括在水泥熟料中的自由钙和水泥中未反应的未变熟料中的自由钙。
游离氧化钙的含量直接影响水泥的硬化速度、强度发展、收缩变形和使用性能。
2. 游离氧化钙的测定方法游离氧化钙的测定方法有多种,主要包括化学分析法、物理分析法和仪器分析法。
其中,化学分析法是常用的测定方法之一。
它利用化学反应将游离氧化钙转化成可溶的化合物,再通过滴定或比色法测定游离氧化钙的含量。
物理分析法主要是利用热重分析法、热量分析法等对含氧化钙的物料进行测定。
仪器分析法则是利用X射线荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等对氧化钙进行测定。
3. 游离氧化钙测定的要点在进行游离氧化钙测定时,有几个要点需要特别注意。
首先是样品的选取和制样。
样品的选取应该代表性,并且制样要求细致。
其次是化学试剂的纯度和标定。
化学试剂的纯度直接影响到测定结果的准确性,因此在测定过程中,需要特别注意化学试剂的纯度和标定情况。
另外,是方法的选择和仪器的使用。
不同的测定方法需要选用不同的仪器,因此在测定前需要对测定方法和仪器进行充分了解,并且在测定过程中需按照标准操作。
最后是数据的处理和结果的判定。
在测定结束后,需要对测定过程中所得数据进行合理处理,并且根据标准要求对测定结果进行判定和评价。
游离氧化钙的测定是水泥质量控制的重要环节,准确的游离氧化钙含量可以帮助生产者有效地控制水泥的质量,从而保证水泥的性能和使用效果。
混凝土中氧化钙镁铝硅酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑工程中最常用的材料之一,其性能的稳定性和耐久性直接关系到建筑物的安全和使用寿命。
而氧化钙镁铝硅酸盐作为混凝土中的主要成分之一,其含量的准确检测对于保证混凝土性能的稳定性至关重要。
因此,本文旨在提供一份详细的混凝土中氧化钙镁铝硅酸盐含量检测技术规程,以期为相关从业人员提供参考和指导。
二、检测原理混凝土中的氧化钙镁铝硅酸盐含量检测,一般采用X射线荧光光谱仪检测法。
该方法利用X射线照射样品,样品中的元素吸收能量并发射出能量特征线,通过检测这些特征线的能量和强度来确定样品中的元素含量。
三、检测仪器与设备1. X射线荧光光谱仪:能够检测混凝土中氧化钙镁铝硅酸盐元素的X 射线荧光光谱仪,例如Rigaku ZSX Primus系列。
2. 混凝土样品制备设备:混凝土样品制备设备包括混凝土试块模具、混凝土试块压力机等。
3. 其他常规实验室设备:例如天平、注射器、滴定管等。
四、样品制备1. 样品采集:从混凝土结构中采集代表性样品,一般采用钻孔、钻心等方法采集。
2. 样品制备:将采集到的样品洗净并晾干,然后用混凝土试块模具将样品压制成试块。
3. 试块养护:将制备好的混凝土试块放入恒温恒湿室内养护28天,使其达到稳定状态。
五、检测步骤1. 标定仪器:首先进行仪器的标定,根据仪器的操作手册进行标定。
2. 试样测量:将制备好的混凝土试块在X射线荧光光谱仪上进行测量,按照仪器操作手册的要求进行测量。
3. 结果分析:通过仪器软件对测量结果进行分析,得出混凝土中氧化钙镁铝硅酸盐元素的含量。
4. 数据处理:将分析得到的数据进行统计和处理,得出平均值和标准差等统计指标。
5. 结果判定:根据相关标准和规范,对检测结果进行判定,判断样品是否符合要求。
六、注意事项1. 样品采集:采集样品时应注意样品的代表性和均匀性,避免因采样不当导致测量结果不准确。
2. 样品制备:样品制备时应注意试块的大小和形状,避免影响测量结果。
水泥生料中氧化钙含量的测定一、实验目的掌握水泥生料中氧化钙含量的测定方法。
学习用EDTA 配位滴定法测定水泥生料中氧化钙含量的操作过程。
了解影响氧化钙含量测定的因素及干扰消除方法。
二、实验原理钙的络合滴定需要在碱性条件下进行。
钙离子与酸性铬蓝K 指示剂络合生成红色络合物,该有色络合物不如EDTA 与钙离子形成的无色络合物稳定。
因此,用EDTA 标准溶液进行滴定时,酸性铬蓝K 络合的钙离子逐步被EDTA 夺取,当钙离子全部被EDTA 络合后,指示剂游离出来呈现蓝色,表示滴定达到终点。
Ca-酸性铬蓝K(红色)+EDTA Ca-EDTA+ 酸性铬蓝K (蓝色)水泥生料中含有钙、硅、铝、铁、镁等元素,用酸溶解时,钙、铁、镁和部分铝元素转化为水溶性离子,硅元素以胶态形式析出。
胶状的硅酸强烈吸附金属离子和有机指示剂,影响测定结果;铁离子与EDTA 形成非常稳定的螯合物,干扰测定;铝离子与EDTA 形成螯合物的反应缓慢,但是形成的螯合物的稳定常数远远大于Ca-EDTA 的稳定常数,干扰测定。
因此,这些干扰物质必须在滴定分析前除去。
方法如下:水泥样品用盐酸溶解,加入适量的氨水调节pH,使硅、铝、铁等元素形成氢氧化物沉淀;(若铝、铁的含量不高,可以用三乙醇胺将其掩蔽。
若镁的含量很高,可以加入聚乙烯醇,然后调节pH)。
过滤除去沉淀,反复洗涤沉淀 5 次以上,合并滤液和洗涤液,分析其中的钙含量。
sample HCl Ca2 Fe3 Mg2 Al3 part H 2SiO3Fe33NH3 H 2O Fe OH 3 3NH4Al33NH3 H2O Al OH 3 3NH 4三、测定方法1、试剂盐酸(1:1,1:4)1%甲基红氨水(1:1)三乙醇胺(1:1)酸性铬蓝K 指示剂(1:100 NaCl)0.02000mol/L EDTA 标准溶液2、实验步骤①准确称取0.2g 水泥生料,置于100ml 烧杯中,加入少量蒸馏水,摇匀后加入10ml 1:4 盐酸,加热微沸10min(可加入2ml 1:1 盐酸提高反应速度)。
水泥是建筑材料中常用的一种,并且其生产过程中的原料和工艺都至关重要。
其中,原料中游离氧化钙的测定是关键的一步,对于水泥的质量和性能具有重要影响。
本文将围绕水泥及原料中游离氧化钙测定要点展开全面评估,并按照深度和广度的要求,撰写一篇有价值的文章。
一、水泥及原料中游离氧化钙测定要点1. 游离氧化钙的定义游离氧化钙是指存在于水泥和水泥原料中的以CaO的形式存在的不溶于盐酸的氧化钙。
2. 游离氧化钙的测定方法游离氧化钙的测定方法一般采用滴定法、荧光法、化学分析法和X射线荧光法等多种方法。
3. 游离氧化钙的重要性游离氧化钙会对水泥的性能造成负面影响,因此其测定十分必要。
4. 游离氧化钙的影响因素游离氧化钙的含量受原料组成、生料烧成温度、矿物掺配等多方面因素的影响。
5. 游离氧化钙的控制方法通过调整原料成分、优化烧成工艺等方法可以有效控制水泥中游离氧化钙的含量。
二、深入探讨主题在水泥及原料中游离氧化钙测定的过程中,我们需要关注的不仅是游离氧化钙的含量,更需要考虑其来源、影响因素以及控制方法。
在测定游离氧化钙的过程中,我们需要全面了解其定义和测定方法,同时也要深入探讨其对水泥性能的影响,以及如何通过技术手段进行有效控制。
我们需要明确游离氧化钙在水泥中的定义,了解其在水泥生产中的重要性以及影响因素。
在测定游离氧化钙的含量时,我们需要考虑到水泥原料本身的特性,包括原料成分、矿物掺配等因素。
生料的烧成温度也会对游离氧化钙的含量产生影响。
在测定游离氧化钙时,我们需要综合考虑这些因素,并选择合适的测定方法进行准确测定。
了解游离氧化钙对水泥性能的影响以及控制方法也是十分重要的。
游离氧化钙的存在会影响水泥的凝结和硬化过程,降低水泥的强度和耐久性。
我们需要通过调整原料成分、优化烧成工艺等方法来控制水泥中游离氧化钙的含量,从而保证水泥的质量和性能。
水泥及原料中游离氧化钙的测定是十分重要的,需要综合考虑多种因素,并采取有效的控制措施。