FZG-15型真空干燥箱验证方案

1. 目的：建立FZG-15方形真空干燥机标准操作规程，确保设备正常运行。

2. 范围：适用于FZG-15方形真空干燥机。

3. 责任：车间主任、质量监督员、车间设备管理员、维修工、工序组长、操作人员。

4. 内容：4.1 操作程序4.1.1 开机前准备4.1.1.1 检查确认FZG-15方形真空干燥机已清洁，待用。

4.1.1.2 关闭真空箱门进行抽真空试验，当箱内空载时，真空表读数应达0.09MPa或更高，如有泄漏应予以排除。

4.1.1.3 确认管路无跑、冒、滴、漏等现象发生。

4.1.2 开机及运行将料装入烘盘内，装入干燥机，关紧密封门，检查确认各阀门应处于关闭状态，开启真空、蒸汽，观察真空度与温度变化，使用电磁阀自动控制或手动控制蒸汽加热，使达到工艺要求的数值，对物料进行干燥处理。

4.1.2.1 自动操作完成进料、密封、抽真空的工作后，开启电源，按动温度控制仪的上、下三角键进行温度设定，按锁存键保存设置，进入自动操作模式，蒸汽管路的电磁阀由温控仪控制，温度达到要求后自动停止加热。

4.1.2.2 手动操作完成进料、密封、抽真空的工作后，人工开启蒸汽阀门，达到工艺要求干燥温度后，关闭蒸汽阀门。

4.1.3 关机：关掉总电源开关，关闭蒸汽加热，关闭真空，开启真空卸载阀门卸载掉箱内压力，开门出料。

4.1.4 真空泵的开启与关闭4.1.4.1 设备配有一个水环式真空泵及一个真空缓冲罐，开启前须先确认真空缓冲罐内余水已放尽，紧闭罐体排污阀，确认真空干燥机门已经紧闭、排空阀门已经关闭、真空管路阀门已经开启，打开真空缓冲罐上阀门，打开真空泵供水管路阀门，点动一下，确认无异常后，开启真空泵。

4.1.4.2 不再使用真空时，关闭真空缓冲罐上真空阀门，等待片刻（5秒即可），关闭真空泵电源，关闭真空泵供水，打开真空缓冲罐排污阀门，排除余水。

4.2 及时填写运行记录。

4.3 清洁按《FZG-15方形真空干燥机清洁标准操作规程》进行。

文件编号:DS-D02-013版号:A/0FZG-15真空干燥箱验证方案起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期生效日期药业股份有限公司验证方案审批表编号：目录1 引言1.1 验证小组成员及责任1.2 验证工作中各部门责任1.3 概述1.4 验证目的1.5 依据及相关文件2 预确认2.1 预确认目的2.2 预确认内容3 安装确认3.1 安装确认目的3.2 设备开箱验收确认3.3 仪表及配套设施确认3.4 起草标准操作规程4 运行确认4.1 运行确认目的4.2 运行确认所需文件资料4.3 运行确认内容5 性能确认5.1 性能确认目的5.2 性能确认内容5.3 设备操作、清洗、装拆、保养确认6 再验证周期7 结果评价及建议8 附件（附件1~附件8）9 验证报告（空白）附件91 引言1.1 验证小组及责任1.1.11.1.2组长—负责验证方案、验证报告的批准；负责组织从验证方案起草、验证方案实施及验证报告完成全过程的组织工作；负责签发验证合格单。

验证小组组员—分别负责验证方案实施中的预确认、安装确认和运行、性能确认具体工作。

1.1.3 各部门责任：验证小组—负责验证方案的会审和批准；负责验证数据及结果的审核；负责验证报告的审批；负责验证合格单的发放。

动力设备部—负责设备、设施验证方案的起草，组织验证方案的实施，参加验证方案、验证报告的会签；负责设备的安装、调试及仪器仪表的校正，并做好相应的培训，负责收集验证记录；建立设备档案；组织机修车间起草设备操作、维护保养的标准操作规程，并参与设备清洁验证方案的会签和实施。

质检部—组织验证方案、验证报告、验证结果的会审、会签，对验证全过程实施监督，负责验证的协调工作，保证验证实施过程严格执行验证方案的规定；负责建立验证档案，归档验证资料；组织化验室做好验证过程的取样、检测和报告工作，并起草有关检验标准操作规程。

生产部—参加会签验证方案、验证报告，配合动力设备部做好验证方案实施的组织工作；起草清洁验证方案，并组织清洁验证方案的实施、收集相关性的验证记录。

真空干燥箱的验证方案目录1预验证结果 (3)1.1验证所需文件资料 (3)1.2备品备件检查 (3)1.3仪器材质及结构确认 (3)2仪器安装确认结果 (3)2.1公用介质的连接 (3)2.2安装技术情况 (3)3 仪器运行结果确认 (4)4仪器性能确认结果 (4)5、验证结果评价及建议 (4)6、总结论 (4)为确认真空干燥箱能满足化验室不耐高温物体的干燥要求，由设备工程部、质量管理部相关人员组成真空干燥箱验证小组，按《真空干燥箱验证方案》规定的项目，于年月日～年月日对真空干燥箱进行了预确认、安装确认、运行确认检查，并进行了性能验证，验证期间未对验证方案进行修改。

现对验证过程中所取得的数据进行收集和整理报告如下：1预确认结果1.1验证所需文件资料检查仪器档案，确认本仪器验证所需的资料如说明书、操作规程等齐全完整。

检查结果见附件3。

1.2关键性仪表及消耗性备品经验证小组现场查验，认为本仪器的备品备件齐全，能保证仪器出现故障时及时维修。

具体见附件4。

1.3仪器材质及结果确认经验证小组现场查验，认为本仪器结构合理。

符合GMP及设计要求。

仪器材质及结构检查结果见附件5。

1.4仪器、仪表校正验证小组在验证前对仪器附带的关键性仪表如温控仪及验证用的仪器的校验情况进行了检查，确认所有仪表均经过了校正，并在有效期内，检查情况见附件6。

2仪器的安装确认结果：2.1公用介质的连接验证小组中设备工程部人员根据仪器生产厂家设计安装要求，实地测量检查了本仪器主要的公用介质电源的连接情况，确认其连接正确，电源接地良好，达到正常使用条件符合要求，检查情况见附件7。

2.2安装情况及结论验证小组经实地检查，确认本仪器安装环境符合设计及GMP要求，仪器摆放水平稳固，安装台面平整，仪器周围留有一定的空间，方便操作和维修，能保证仪器运行过程中各项性能达到预定要求（检查情况见附件8）。

3仪器运行确认结果验证小组按照验证方案的规定，进行了本仪器各项功能实验，结果仪器运行正常，便于调节，仪器操作规程可行，系统空载运行稳定，可以进行性能验证。

一、目的：建立FZG-15真空干燥机的标准操作规程，使操作者能正确使用，防止事故发生。

二、范围：适用于FZG-15真空干燥机的操作。

三、责任：1 ----负责本规程的监督检查及管理。

2 ----负责本规程的组织实施并检查规程的执行。

3 ---具体负责本规程的监督检查。

4 操作人员负责本规程的执行。

四、内容:1设备组成真空干燥机包括干燥机机身、干燥机内烘架、热水管道、烘盘等。

附带设备主要操作部件图示2 操作前准备：2.1 真空泵空载运转要求工作正常，冷却水保持畅通。

2.2 干燥器上设有真空表和温度计，使用前确保各出口阀门处于初始状态。

2.3 全系统空载要求：不得渗漏，要符合相应的真空度要求，升温应符合要求。

仪器、仪表、各类泵、阀门应工作正常，各种管道出水、液、气应畅通。

2.4 检查设备的清洁情况，并确认处于清洁效期内。

3 操作3.1 操作前核对领取物料（品种、规格、批号、数量等）。

无误后将物料均匀平摊在烘盘中（每盘装料厚度不超过⅔），装量差异不过10%。

然后将装有物料的烘盘，从上往下依次放入烘架上。

关上密封门旋紧手轮。

注：抽真空以后，密封门贴紧干燥器，旋紧的手轮会掉，这时请不要旋紧手轮，以免真空撤去后，密封门反弹损坏手轮与螺杆。

3.2 打开真空泵冷却水阀，启动真空泵；开启真空泵使系统达到与所选用的真空泵相适应的真空度。

3.3 待真空度达-0.06～-0.08MPa时，打开蒸汽疏水阀的旁通阀，慢慢开启蒸汽进汽阀，使管道内大量的冷凝水迅速排出。

关闭疏水阀的旁通阀，打开疏水器阀，此时物料开始干燥。

3.4 达到物料相应干燥条件后（一般干燥温度75±5℃，真空度-0.06～-0.08Mpa），按干燥相关物料的工艺规程进行干燥。

3.5 物料干燥达到要求后依次关闭蒸汽阀门、真空阀门，打开放空阀，待真空表指针恢复到“0”位后，打开真空干燥器密封门，从下往上依次取出物料。

3.6 生产结束后，切断电源；按《FZG-15真空干燥机清洁消毒规程》进行清洁消毒，并填写记录。

真空干燥箱的技术要求及说明一、主要用途：该干燥箱广泛应用于医药、食品、轻工、化工等行业作低温干燥之用，具有干燥物品速度快，污染小，不会对被干燥物品的内在质量造成破坏。

二、工作原理及特点：所谓真空干燥就是将被干燥的物料处于真空条件下进行的加热干燥，它是利用真空泵进行抽气抽湿，使工作室内形成真空状态，降低水的沸点，加快了干燥速度，能在较低温度下，得到较高的干燥速率，热量利用充分，在干燥过程中无任何不纯物混入，属于静态真空干燥，故不会对干燥物料的形体造成损坏，符合“GMP”要求。

三、技术要求及说明：1、该箱外形尺寸为：门面宽1650mm×深1600mm×高1700mm（含控制盒），外表板材为SUS3042B不锈钢板，板厚δ1.2mm，为复膜亚光板，外表铆焊成形，表面平整无焊迹、划痕现象。

2、工作室尺寸为: 门面宽1250mm×深1400mm×高1300mm，内表板材为SUS3042B不锈钢板，板厚δ6mm，内胆密焊成形，且打磨、抛光处理。

3、保温层厚80mm，保温材料充填硅酸铝耐火纤维棉，内衬加强筋为8#槽钢，成井字型制作且强度高，在真空工作中不变形。

4、箱体内顶部为半椭圆形制作，四方角为圆弧角过渡，加热时使箱体内温度流畅、均匀，从而改变了原方型真空烘箱顶部一层装有物料的烘盘不易烘干的缺陷，同时，便于物料烘干时产生的水汽珠顺两侧面流入箱体底部，经排污口排出箱外。

5、由于抽真空时，会出现部份回水现象，影响了被干燥物料的质量和效率，制作时在最上层的烘盘上部（离上部烘架80mm处）放置1块半椭圆形的不锈钢板，使真空回水不易滴入装有物料的烘盘内。

提高了干燥物料的质量和速度。

6、烘盘与散热盘管之间留有8-10mm间隔距离，制作成轨道式。

从而改变了物料在干燥过程中，烘盘底部与散热盘管接触处容易出现物料被烘焦的现象。

7、配置烘盘32只，烘盘尺寸为460×640×45（mm），使物料在烘干过程中发泡时不易溢出，易清洗，烘盘材料为SUS3042B不锈钢板。

真空干燥器验证方案真空干燥器是一种通过创建真空环境来快速去除物质中的水分的设备。

在使用真空干燥器之前，必须进行验证以确保其能够按照要求进行正确的操作和处理。

本文将介绍真空干燥器的验证方案，包括验证目的、验证内容、验证方法以及验证结果的判定标准等。

一、验证目的：1.确保真空干燥器的性能符合设计要求和工艺要求；2.确保真空干燥器操作过程的可靠性和稳定性。

二、验证内容：1.设备主要部件的验证：验证真空泵、真空仪表、真空管路、加热系统等各个主要部件的性能和功能是否正常。

2.设备操作参数的验证：验证设备的真空度、温度控制、升压等操作参数是否符合要求。

3.设备安全措施的验证：验证设备的旁通阀、溢流阀、安全阀等安全措施是否可靠。

三、验证方法：1.设备主要部件的验证：①真空泵：使用质量标准测试真空泵的抽真空速度和极限真空度，确认是否满足要求。

②真空仪表：使用质量标准验证真空仪表的准确性和灵敏度。

③真空管路：检查真空管路的连接情况和气密性，确认是否有泄漏。

④加热系统：使用温度计验证加热系统的温度控制精度和稳定性。

2.设备操作参数的验证：①真空度：将真空干燥器连续运行一段时间，记录真空度的变化情况，并比对其与设定值的差异。

②温度控制：将真空干燥器设定为一定的温度，记录温度的变化情况，并与设定值进行对比。

③升压：验证实验过程中设备升压速度和升压稳定性，确保设备能够按照要求进行升压。

3.设备安全措施的验证：①旁通阀：验证旁通阀的开合是否顺畅，是否能够及时控制真空干燥器的压力。

②溢流阀：验证溢流阀的工作压力和溢流量，确保在设备发生压力异常时能够及时排除过多的气体。

③安全阀：验证安全阀的启动压力和卸载压力，确保在设备超压时能够及时排除过多的气体。

四、验证结果的判定标准：1.设备主要部件的验证：通过对真空泵、真空仪表、真空管路、加热系统等主要部件的验证，确认其性能和功能是否符合要求。

对于无法满足要求的部件，需进行维修或更换。

验证小组职责分工目的建立FZG-15型真空干燥箱清洁验证的方法及接受标准，确保验证结果准确可靠。

范围适用于FZG-15型真空干燥箱生产片剂、胶囊剂时同品种的换批清洁和换品种清洁以及长期停车后重新生产前的该设备清洁。

责任验证小组成员对本方案的实施负责。

内容1 概述：真空干燥箱用于我公司片剂、胶囊剂等提取膏的干燥，为保证生产中不产生交叉污染，即使用本设备生产产品时没有来自上批产品及清洗过程所带来污染的风险，我们将在设备按清洁规程清洁后进行取样检验，并对结果进行综合评价。

2 验证目的：确认当设备使用几年后，按已制订的清洁规程进行清洁后，可将设备上残留的污染物的量清除到规定的限度标准要求。

3 验证原理：本验证方案根据提取车间生产品种的实际情况，该车间用于片剂、胶囊剂的生产。

我们将正心泰胶囊作为最难清洁物质，将该品种生产三批以上换批清洁的接受标准视作换品种清洁。

将在线部分和可拆卸部分分别按棉签擦试法取样检验。

以目检可见产品残留物及微生物限度为考核指标，将检验结果与可接受限度比较，若目检无产品残留物及微生物限度符合要求，则可证实清洁规程的有效性。

4 执行的清洁程序：《真空干燥箱清洁规程》、《棉签檫拭取样操作规程》、《纯化水检验操作规程》、《微生物限度检查操作规程》5 清洁关键部位及参照品种5.1 关键部位：不锈钢盘、托架、柜体内壁5.2 清洁剂：纯化水、1%碳酸钠（Na2CO3）溶液5.3 参照品种选择：正心泰胶囊6 验证方法6.1 可拆卸部分：在按清洁规程操作结束后，用经高压湿热灭菌后的棉签取样对关键部位进行擦拭取样后，进行目检（棉签不用湿热灭菌）和微生物检验。

6.2 在线部分：在清洗操作规程操作结束后，进行物理外观评价，应无可见物。

对关键部位用经高压湿热灭菌后的棉签擦试后，进行目检（棉签不用湿热灭菌）和微生物检验。

6.3 冲洗水取样：取清洁程序的最后一遍清洗水500ml，置清洁容量瓶中，作为检测清洁剂残留量使用。

验证方案题目：FZG-15型真空干燥机性能验证编号：VP-RW-02-016.01 制定人：审核人：QA审核人：审核人：制定日期：审核日期：审核日期：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：生效日期：年月日分发部门：变更记录修订号变更内容生效日期VP-RW-02-016.01新增目录1．概述2．验证目的3．验证组员和相关职责4．相关文件5．验证范围6. 验证内容6.1恒温热分布6.2抽气速率6.3极限真空6.4真空泄漏6.5真空干燥试验7．偏差与处理报告8．验证结果及评价9. 验证周期FZG-15型真空干燥机性能验证1. 概述我公司生化原料车间FZG-15型真空干燥机为范群干燥设备有限公司生产，该设备利用循环水作为加热介质，并连接水真空泵对干燥箱进行真空加热干燥，抽出的水分利用冷却塔进行冷却，主要适用于高温下易分解，聚合和热敏性药品的干燥。

由于我们的脱氧核苷酸钠原料对热非常稳定，因此设定循环介质的温度为95℃。

该设备专用于脱氧核苷酸钠（供口服用）的干燥过程，FZG-15型真空干燥机内有8层不锈钢隔板，由于顶层隔板怕会污染到产品，故这一层不放产品，还有一层已坏现已被抽掉，因此在日常生产中只用了6层不锈钢隔板进行真空干燥。

公司设备编号：GZ-61安装地点：生化原料车间精烘包（B1）2．验证目的验证FZG-15型真空干燥机性能验证是否符合要求。

3．验证组员和相关职责项目名称FZG-15型真空干燥机性能验证验证职务所属部门职务职责批准人质量受权人负责批准验证计划、验证方案和验证报告；出具验证合格证书。

验证负责人质量转受权人负责组织协调验证工作实施，监督指导验证项目的实施；总结评估验证结果。

验证组长原料部经理根据验证计划安排，负责项目验证立项提出，组织验证小组人员起草验证方案并按方案要求实施验证。

各阶段验证结果汇总及评价，起草验证报告，对整个项目验证负责。

组员车间技术员起草验证方案及验证报告、负责按验证方案组织实施项目的具体内容现场QA 对验证项目作现场监控岗位操作员实施验证项目中各相关岗位实际生产操作验证专员组织协调验证工作，审核验证方案及验证报告。

一、FZG-15型方形真空干燥箱，328盘方形真空干燥箱，内外304不锈钢真空烘干箱技术特性：136.一611.二988
1、操作压力：箱内-0.096 MPa；加热器：0.6. MPa
2、操作温度：＜150℃
3、设备容积：2.8m3
4、传热面积：15㎡
5、干燥箱外形参考尺寸：1680×2060×2100（mm）
二、技术要求：
①．整机内、外采用304不锈钢，并进行内外壁抛光处理，光洁度达Ra0.4；
②．保温采用超细玻璃棉，保温厚度80㎜；
③．内部采用厚度8㎜的Q235板，再贴厚度为2mm的SUS304板，采用圆弧过度，防积料，易清洗；
④．加强筋板的厚度为18㎜，材质Q235，横筋、竖筋、中筋、边筋共48块，与箱体和外包接触的平面均需刨加工，这样可保证贴近和形状；
⑤．加热排管Φ18×2，172根，八层，不锈钢，加热面积15㎡，蒸汽经过多次折流由上而下到疏水器；
⑥．门铰链全部精加工，门框及箱框组焊后整体刨加工，消除焊接变形，影响门的贴合。

密封条采用25×18㎜“蘑菇”形硅橡胶，保证使用温度和耐溶剂性；
⑦．按规范进行焊接，过度层与复层焊缝采用着色法以及放大镜检查；
⑧．制作完毕，箱内进行抽真空试验，加热排管以1.0MPa进行水压试验，保压30min无泄漏为合格；
⑨．凡碳钢的部位均要进行除锈，涂二度红丹作防锈处理；
⑩．产品出厂前需经检验合格后，再上铭牌，签完工单，方可准予出厂。

FZG-15方形真空干燥机技术协议买方：徐州化学品有限公司卖方：常州市燥工程有限公司2015年6月26日（一）FZG—15型方形真空干燥机一、概述：真空干燥是将被干燥物料处于真空条件下进行加热干燥，同时真空泵进行抽气排湿，使工作室处于真空状态，同时物料挥发出的水份由真空泵抽走，物料的干燥速率大大加快。

同时节省了能源。

干燥器内上下基本无温差，整机符合GMP药品生产要求。

适用于状态不稳定，及热敏性物料。

由于真空箱内部与外界隔绝，能适用于回收溶剂和干燥时，排出有毒、有刺激性气体的场合。

回收溶剂通过冷凝器及缓冲罐收集。

属于静态干燥，故干燥物料的形体不会损坏。

二、真空干燥的理论表明：1.加热温度恒定，提高真空度，速率加快；2.真空度恒定，增高加热温度，速率加快；3.既提高真空度，又提高加热温度，则速率大大加快。

4.加热介质可用热水或蒸汽（蒸汽压力在4-5KG）。

5.干燥器内壁采用圆弧过渡、避免卫生死角和溶剂冷凝结露后滴到第一层料盘内污染物流。

三、特点：1、真空下物料溶液的沸点降低，使蒸发器的传热推动力增大，因此对一定的传热量可以节省蒸发器传热面积。

2、蒸发操作的热源可采用低压蒸汽或废热蒸汽及热水循环。

3、蒸发器热损失少。

4、在干燥前可进行消毒处理，干燥过程中无任何不纯物混入，符合GMP要求。

5、属于静态真空干燥器，故干燥物料的形体不会损坏。

四、技术参数干燥箱外尺寸（mm） 1610X1410X1810烘架层数 8层间距离(mm) 122烘盘尺寸（mm） 460X640X45（烘盘底布满小孔，标准）烘盘数 32烘架管内使用压力（Mpa）≤0.784干燥箱重量(kg) 2300箱内空载真空度（mpa） -0.1五、配置一览表：序号名称材料规格型号厚度数量生产厂家1 箱体SUS304内壁板2.5mm1 本厂SUS304外壁1.5mm1 本厂2 内部框架A3钢δ=10mm1 本厂3 列管烘架SUS304 Ф18 X 2 1套本厂4 门SUS304 1套本厂δ5 保温层硅酸铝1套本厂=80mmδ6 烘盘SUS304 标准烘盘32只本厂0.8mm7 门锁、铰链SUS304 1套本厂外购/组8 密封条硅橡胶1套件双金属温度WSS401 2 上海天川9计10 压力表0-2.0 1 上海天川11 连接管道SUS304 1套本厂外购/组12 真空表1只件13 安全阀1只外购14 排污阀SUS304 1寸1只外购15 排气口SUS304 非标1只外购备注：在烘箱两侧下面增加4个DN20进氮气口，外配DN20\PN1.6法兰，箱内出口加弯头向下。