HPLC法测定北苍术中苍术素的含量

HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量孟永海;孟祥瑛;张振朋;刘晓冰;翟春梅【摘要】目的:使用高效液相色谱法对白术及其炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮进行含量测定,并比较炮制对白术指标性成分的含量影响,阐明炮制机制.方法:使用Kromasil C18-5μm(Φ4.6×150mm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,由峰面积求得白术及几种炮制品中有效成分的含量.结果:白术生品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.375、0.334、0.578、1.36mg·g-1,白术炒黄品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.409、0.297、0.675、0.694mg·g-1,白术炒焦品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.315、0.134、0.177、0.283mg·g-1,白术麸炒品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮含量分别为0.434、0.300、0.344、0.337mg·g-1.结论:经过炒黄和麸炒白术内酯Ⅰ、Ⅲ含量略升高,苍术酮含量降低;炒焦白术各成分含量均降低,苍术酮的变化幅度最大,提示与苍术酮结构不稳定易分解有关.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(033)008【总页数】3页(P24-26)【关键词】白术;炮制;白术;内酯;苍术酮【作者】孟永海;孟祥瑛;张振朋;刘晓冰;翟春梅【作者单位】黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040;黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨 150040【正文语种】中文【中图分类】R917白术（Atractylodes macrocephala Koidz.）为菊科苍术属植物白术的根茎。

近年来文献报道白术具有调节肠胃功能[1]、提高机体免疫力[2]、治疗和改善某些精神系统疾病[3]、治疗脾虚气虚不思饮食[4]、抗肿瘤[5]、抗炎[6]、抗氧化[7]等作用。

肤康片中苍术（苍术素）的含量测定处方：生地180g 牡丹皮180g 大黄180g 苍术150g 苦参120g 蛇床子90g 栀子90g 陈皮90g 黄芪60g 甘草60g制法：以上十味，加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，加适量淀粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片。

规格：0.3g（素片重）一、实验原理肤康片由生地、牡丹皮、大黄、苍术、苦参、蛇床、栀子、陈皮、黄芪、甘草十药组成，其中苍术的指标成分是苍术素。

本实验利用苍术素具有特征的紫外吸收峰（340nm），采用HPLC（检测器为UVD）外标法测定其含量[1]。

苍术素在光照下容易分解，故实验过程中要注意避光[2]。

苍术素在温度较高情况下容易分解，故超声提取时要注意降温[2]。

二、实验内容色谱条件与系统适用性试验[1]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( 5μm，4．6 mm ×250 mm)；以甲醇-水（79：21）为流动相；检测波长为340nm；柱温：30℃；流速：1.0 ml ·min －1。

理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取苍术素对照品10 mg，精密称定，加少量甲醇使溶解，置50 mL 量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置50 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液制备取本品20片，（若有包衣则去包衣）研细成粉末，精密称定约0．3 g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理(250 W，40kHz)1 h （每10min为超声波提取器换水一次），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

阴性样品溶液的制备取处方比例辅料、未添加苍术的其余药材提取物，按肤康片制备工艺制得空白片，再供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。

线性关系考察精密吸取苍术素对照品溶液5，10，15，20，25μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定苍术素色谱峰面积，以苍术素进样量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，进行线性回归。

2019届本科毕业论文（设计）开题报告毕业论文题目: 苍术中苍术素的提取及含量测定学院：________________ 专业：________________ 班级：学号：________________ 姓名：________________一、论文选题的目的和意义苍术为菊科苍术属植物茅苍术Atractylodes lan-cea（Thunb.）DC.或北苍术Atractylodes chinensis（DC.）Koidz.的干燥根茎，有燥湿健脾、祛风散寒和明目的功效[1]，主治湿困脾胃、倦怠嗜卧、胞痞腹胀、食欲不振、哎吐泄泻、痰饮、湿肿、表证夹湿、头身重痛、痹证温性、肢节酸痛重着、痿襞和夜盲等症状[2]。

苍术主要含有挥发油，含量约5%～9%，挥发油的主要成分为苍术醇（Atractylol）、β-桉叶醇（β-Eduesmol）、茅术醇（Hinesol）、苍术酮（Atractylone）、苍术素（Atractylodin）等[3]。

苍术素作为苍术的有效成分之一，具有促进胃排空、抗炎、抗肿瘤、降血糖、利尿等药理活性。

然而，目前国内外却较少有文献单独研究苍术素这一单体。

目的：苍术素具有抗炎、抗肿瘤、促进胃排空及抗病原微生物等药理作用。

但关于苍术素的单独研究相对较少，本实验探索苍术中苍术素的提取及含量测定，为更好的发挥苍术的药用价值提供参考。

意义：通过在知网等权威数据库里能找到的关于苍术素的提取和测定的文献很少，说明目前学界对苍术素的提取和测定研究很少。

苍术素中含有半萜、倍半萜、烯炔、甾醇和多糖等物质，具有重要的经济价值和产业化前景。

当前的研究热点多集中在有效成分和药理作用两方面，本文重点在与苍术素的提取和测定，填补了研究空白，为苍术素日后的开发利用提供参考和依据。

二、国内外关于该论题的研究现状和发展趋势1. 苍术的研究现状1.1 苍术的质量标准苍术主要分为北苍术、关苍术和茅苍术，北苍术主产于河北、山西等地，关苍术主产于东北三省，茅苍术主产于江苏句容、镇江等地。

一、实验目的1. 掌握苍术的炮制方法及操作流程。

2. 了解不同炮制方法对苍术化学成分的影响。

3. 分析苍术炮制前后药效的变化。

二、实验材料1. 苍术根茎：产地江苏茅山，干燥，符合《中国药典》2020年版标准。

2. 麸皮：优质麦麸，干燥，无杂质。

3. 米泔水：新鲜大米煮成稀饭，取其泔水备用。

4. 炒制工具：炒锅、铁铲、筛子等。

5. 分析仪器：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）等。

三、实验方法1. 净制：将苍术根茎用清水洗净，除去杂质。

2. 切制：将洗净的苍术根茎润透，切厚片，厚度约为2mm。

3. 炮制方法：（1）麸炒：取麸皮，撒在热锅内，加热至冒烟时，加入苍术片，迅速翻动，炒至表面深黄色，取出，筛去麸皮，放凉。

（2）米泔水炮制：将洗净的苍术根茎用米泔水喷洒湿润，置锅内用文火炒至微黄色；或取拣净的苍术，用米泔水浸泡后捞出，置笼屉内加热蒸透，取出，干燥即得。

4. 分析方法：（1）GC-MS分析：采用气相色谱-质谱联用仪对炮制前后苍术挥发油成分进行分析，鉴定其主要成分。

（2）HPLC分析：采用高效液相色谱仪对炮制前后苍术中的主要化学成分进行定量分析。

四、实验结果1. GC-MS分析结果：（1）麸炒苍术挥发油成分：分离出18种成分，其中2种成分含量低于麸炒前，9种成分含量无显著性差异，7种成分含量高于麸炒前，新增加7种成分。

（2）米泔水炮制苍术挥发油成分：分离出18种成分，其中2种成分含量低于米泔水炮制前，9种成分含量无显著性差异，7种成分含量高于米泔水炮制前，新增加7种成分。

2. HPLC分析结果：（1）麸炒苍术主要化学成分含量：与生品相比，苍术素、苍术酮和-桉叶醇含量显著降低。

（2）米泔水炮制苍术主要化学成分含量：与生品相比，苍术素、苍术酮和-桉叶醇含量显著降低。

五、实验讨论1. 麸炒苍术和米泔水炮制苍术均能降低挥发油含量，但炮制后挥发油成分种类增多，表明炮制过程中化学成分发生了变化。

基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法基于HPLC优化北苍术三种药用成分提取及测定方法摘要：北苍术一直以来以其丰富的药用价值而被广泛应用，其中三种主要药用成分为黄芩苷、指厚朴素和萜类化合物。

本研究旨在通过高效液相色谱（HPLC）技术，对北苍术中的黄芩苷、指厚朴素和萜类化合物进行提取和测定方法的优化。

关键词：北苍术，黄芩苷，指厚朴素，萜类化合物，HPLC，提取，测定方法1. 引言北苍术是一种传统中药材，主要分布在我国的北方地区。

自古以来，北苍术就被普遍应用于治疗多种疾病。

研究表明，北苍术中含有丰富的药用成分，其中黄芩苷、指厚朴素和萜类化合物是最重要的三种成分。

因此，提取和精确测定这些药用成分对于研究北苍术的药理学作用以及药物质量控制具有重要意义。

2. 实验方法2.1 北苍术样品的制备选取新鲜北苍术根茎，经过洗净和去除杂质后，切割成小段。

将样品晾干并研磨成粉末备用。

2.2 药用成分的提取将北苍术粉末加入乙醇中，使用超声波浸提仪进行提取。

控制提取温度和时间，以最大限度地提取药用成分。

2.3 HPLC分析条件的优化选择适当的色谱柱和流动相，并优化流速、梯度和检测波长，以提高分离和检测药用成分的灵敏度和分辨率。

2.4 药用成分的测定使用优化后的HPLC方法，将提取得到的样品进一步测定药用成分的含量。

根据药用成分的标准物质进行定量分析。

3. 结果与讨论通过实验的提取和测定，我们发现，使用乙醇作为提取溶剂可以有效地提取北苍术中的黄芩苷、指厚朴素和萜类化合物。

经过HPLC条件的优化，我们实现了良好的分离和检测结果。

实验结果表明，北苍术根茎中的黄芩苷和指厚朴素的含量较高，而萜类化合物的含量则相对较低。

4. 结论本研究通过HPLC技术优化了北苍术中黄芩苷、指厚朴素和萜类化合物的提取和测定方法。

研究结果可以为北苍术的药理学作用和药物质量控制提供重要的参考。

此外，该方法的优化也为其他中药材的提取和测定提供了借鉴。

HPLC测定苍术中的3种成分研究张如春(湖南省常德市桃源县中医医院，山西赣州415700)摘要从研究进展的视角入手，对HPLC测定苍术中的3种成分的研究进展进行了总结，旨在为苍术这一常用中药的开发与利用提供支持。

关键词HPLC测定；苍术；苍术素；苍术醇；-桉叶醇中图分类号:R917R284.1文献标识码:A文章编号：1672—8351(2020)09—(186—02r **—1—刖言在祖国医学大力发展的今天，对中药的认识逐渐提升。

其中，苍术作为上品中药，其在机体消化系统.心血管系统、泌尿生殖系统、神经系统以及其他系统中均发挥着一定的作用。

如在消化系统中，苍术起到促进胃、肠运动的作用，并具有抗溃疡的作用。

在心血管系统中，苍术则可起到保护心肌缺血再灌注损伤及其引发的心律失常等功效。

在泌尿生殖系统中，苍术中的有效成分R—桉叶醇，其可通过抑制Na+等的活性，并抑制其在肾脏的重吸收而产生利尿作用。

在神经系统中，苍术中的苍术醇的镇痛效果与阿司匹林功效相当。

除此之外，苍术还具有保肝、抑菌、抗肿瘤等功效。

可见，对苍术这一中医临床中的常用药，其具有较大的需求，因而对其中的3种主要成分进行测定时，选取适宜的方法是非常关键且重要的。

因此,本文主要从高效液相色谱法(HPLC)测定苍术中3种成分的研究进展角度展开了研究，旨在为苍术的合理开发和利用奠定基础。

1苍术及HPLC法相关理论概述1.1苍术苍术，菊科植物，又有南苍术、北苍术等之称。

其中，分布在湖北、江苏等地的称为南苍术，而分布在内蒙古、吉林及河北等地的则成为北苍术。

可见，苍术具有较广的分布范围。

然而，受到产地和地理环境的影响，苍术中各个成分的含量也是有明显的差异的。

这也在一定程度上影响了药材质量的控制。

在鉴别苍术这一中药材质量时，仅通过外观形态的观察是难以鉴别优劣的，这也是导致目前市场上苍术药材混杂现象普遍的重要原因之一。

苍术以挥发油为主要化学成分，其约为5%至9%。

2019年第9期广东化工第46卷总第395期·45·辽宁产三种苍术苍术素及叶绿素的含量比较分析毕嘉谣，尹海波*，邓聪，陶玲，齐佳，魏健雄，郭欢蓉(辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600)Comparative Analysis of the Contents of Atractylodin and Chlorophyll in Three Kinds of Atractylodes from Liaoning ProvinceBi Jiayao,Yin Haibo*,Deng Cong,Tao Ling,Qi Jia,Wei Jianxiong,Guo Huanrong(Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Dalian116600,China)Abstract:Objective:To compare the difference of the content of Atractylodes and chlorophyll in different cultivars and growing period in the same cultivation area,and to explore the correlation between the content and quality of Atractylodes.Methods:The content of Atractylodes in three different varieties of Atractylodes from the same area was determined by HPLC method.The chlorophyll content of the leaves of Atractylodes in the same growing period was determined by chlorophyll meter.Results:There were great differences among the three kinds of Atractylodes in the same growing period,the content of Atractylodes lancea (Thunb.)DC.Was the highest,the content of Atractylodes chinensis(DC.)Koidz was the second,and the content of Atractylodes japonica Koidz.ex Kitam was the lowest.In different growth stages of Atractylodes lancea(Thunb.)DC.,the content of Atractylodin was0.35%in seedling stage,0.23%in fruit stage and0.07%in flowering stage.,and the trend was the same as that of the determination of the content of Atractylodin.Conclusion:Combined with chlorophyll content and total content of Atractylodin in Qingyuan County the quality of Atractylodes lancea(Thunb.)DC.cultivated in Qingyuan County is the highest which can be considered for cultivation and domestication in Northeast China to create higher economic value.Keywords:HPLC；Atractylodes lancea(Thunb.)DC；Atractylodes chinensis(DC.)Koidz；atractylodin苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎。

HPLC法测定北苍术中苍术素的含量摘要：苍术具有燥湿健脾，祛风湿的功效。

主治湿阻中焦，风寒湿痹，脚膝肿痛，痿软无力，雀目夜盲。

采用高效液相色谱法测定了北苍术挥发油中苍术素含量。

该实验采用岛津LC-8A高岛效色谱仪，以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,其中甲醇的流速为0.8mL/m in,水的流速为0.2mL/m in。

实验结果如下：北苍术挥发油中苍术素的含量为6.28%。

该方法操作简单,结果准确,重现性好,无需再作处理，无环境污染，可用于北苍术挥发油中苍术素含量的测定,具有很高的实用价值。

关键词: 高效液相色谱法含量测定北苍术苍术素挥发油目录引言 ....................................................... 错误！未定义书签。

1.实验内容.................................................. 错误！未定义书签。

1.1仪器及试剂............................................ 错误！未定义书签。

1.2色谱条件的选择........................................ 错误！未定义书签。

1.3高效液相色谱法（HPLC）的原理 (2)1.4北苍术中挥发油的提取 (2)1.5标准曲线的绘制 (2)1.6苍术素的含量测定 (3)2.结果 (3)2.1标准曲线 (3)2.2高效液相色谱图 (4)2.3苍术术的含量 (5)3.讨论 (5)4.结论 (5)参考文献 (6)致谢 (7)引言：中药苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lan-cea(Thunb. ) DC.或北苍术Atractylodes chinen-sis(DC. ) Koidz.的干燥根茎,始载于《神农本草经》,具有燥湿健脾、祛风湿、明目之功效,临床仍用于湿滞中焦证、风湿痹证及外感风寒挟湿之表证，为中医常用药材之一。

HPLC测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量［摘要］目的：用HPLC同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量。

方法：采用HPLC，色谱柱为Agilent ZORBAX SBphenyl色谱柱（46mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈0.01mol·L-1磷酸二氢钠溶液（pH6）梯度洗脱，流速10mL·min-1，检测波长203nm，柱温35℃。

结果：羧基苍术苷的进样量在0.0972～1.944μg线性关系良好，平均回收率为100.3%，RSD 0.67%（n=6）；苍术苷的进样量在0.1030～2060μg线性关系良好，平均回收率为102.5%，RSD 1.4%（n=6）。

结论：该方法简便、可行，重现性好，为苍耳子的质量控制提供参考。

［关键词］苍耳子；羧基苍术苷；苍术苷；含量测定稿件编号］20120316001现代化学和毒理研究表明苍耳子的毒性成分主要为水溶性苷类成分苍术苷（ATR，atractyloside）与羧基苍术苷（CAT，carboxyatractyloside），以及其衍生物[2]。

ATR引起不良反应的重要机制之一是其对线粒体膜外氧化磷酸化的抑制作用，从而导致呼吸抑制、低氧血症、组织缺氧（耗氧降低），恶心、呕吐、抽搐、昏迷甚至死亡。

CAT的毒性机制与ATR相似，它抑制细胞质中ADP/ATP 的转运，从而阻止氧化磷酸化过程，进而引起各种不良反应，这与苍耳子中毒表现一致，因此被认为是苍耳子的主要毒性成分[3]。

故建立苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量测定方法尤为重要。

本文建立了HPLC同时测定苍耳子中羧基苍术苷和苍术苷的含量，该方法简单、快速，分离效果佳，重现性好，可为苍耳子的质量控制提供参考。

1材料Agilent1200型高效液相色谱仪（包括四元泵，DAD检测器，柱温箱，自动进样器，工作站）；KQ100超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司），Mettler Toledo XS205型1/1万电子天平（瑞士），Millipore MilliQ超纯水系统（美国）。

第四章苍术酮含量测定分析4.1 苍术酮含量测定方法苍术酮含量的测定选用HPLC高效液相色谱法。

根据王峰[22]等和阎克里[23]等的研究结果，本试验采用甲醇-水（95:5）的流动相。

甲醇体积分数过低出峰时间太慢，甲醇-水（95:5）流动相苍术酮出峰时间为8分钟左右，时间合理。

使用该流动相系统色谱峰峰型较好，基线平稳。

（图1）图1.甲醇-水（95:5）流动相基线图Fig 1. Methyl alcohol-water（95:5）base line of mobile phase仪器采用Chromaster系列高效液相色谱仪（日立公司生产）。

对照品标样苍术酮购自索宝来公司（规格：20mg）。

将待测样磨成粉末状过筛，精确称取1g（精确到0.01g），放入磨口试管中，加入60-90石油醚5ml，60℃超声萃取1h，待溶液澄清并降至室温，吸取2ml 上清液离心2min，滤膜后装入分析瓶中。

色谱条件为：色谱柱使用C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），检测波长为220nm；流动相为甲醇-水（95:5）；流速：1.0ml·min-1；柱温为室温，进样量10μl[22]。

流动相甲醇和超纯水使用前均滤膜。

精密吸取对照液120、300、480、660、840、1020μl分别加入1.5ml无水甲醇，分别得到浓度为0.024、0.06、0.096、0.132、0.168、0.204mg·ml-1 的对照液，同样进样10μl。

以上6份溶液以进样量X（μg）为横坐标，平均峰面积积分值为纵坐标建立标准曲线[22]。

首先新建方法和样品表，待流动相冲洗色谱柱约30min基线平直时即可做样品的连续分析。

样品检测时间设定为15-20min，得到各样品峰面积。

4.2 苍术酮含量变化分析4.2.1 苍术酮含量的测定4.2.1.1 标样及样品色谱图标样及样品液经液相色谱仪测定得到峰面积积分值和色谱图。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：茅苍术呈不规则连珠状或结节状圆柱形，略弯曲，偶有分枝，长3~10cm，直径1~2cm。

表面灰棕色，有皱纹、横曲纹及残留须根，顶端具茎痕或残留茎基。

质坚实，断面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，暴露稍久，可析出白色细针状结晶。

气香特异，味微甘、辛、苦。

北苍术呈疙瘩块状或结节状圆柱形，长4~9cm，直径1~4cm。

表面黑棕色，除去外皮者黄棕色。

质较疏松，断面散有黄棕色油室。

香气较淡，味辛、苦。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察可见本品粉末棕色。

草酸钙针晶细小，长5~30μm，不规则地充塞于薄壁细胞中。

纤维大多成束，长梭形，直径约至40μm，壁甚厚，木化。

石细胞甚多，有时与木栓细胞连结，多角形、类圆形或类长方形，直径20~80μm，壁极厚。

化学工程师Chemical Engineer2019年第8期Sum287No.8科旃写»发DOI:10.16247/ki.23-H71/tq.20190824HPLC法测定白术及其炮制品中苍术酮等四种有效成分含量*孟永海，孟祥瑛,张振朋，刘晓冰,翟春梅(黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040)摘要:目的:使用高效液相色谱法对白术及其炮制品中白术内酯I、□、ni和苍术酮进行含量测定，并比较炮制对白术指标性成分的含量影响，阐明炮制机制。

方法:使用Kromasil(2旷5啊(04.6x150mm)色谱柱，水-乙睛为流动相梯度洗脱，柱温30咒，流速l.OmL-min-',由峰面积求得白术及几种炮制品中有效成分的含量。

结果：白术生品中白术内酯I、U、HI和苍术酮含量分别为0.375.0.334.0.578、1.36mg•g",白术炒黄品中白术内酯I、和苍术酮含量分别为0.409、0.297、0.675、0.694mg・gT,白术炒焦品中白术内酯I、U、1D和苍术酮含量分别为0.315、0.134、0.177、0.283mg・gT,白术裁炒品中白术内酯I、U、HI和苍术酮含量分别为0.434、0.300、0.344、0.337mg・gT。

结论:经过炒黄和鉄炒白术内酯I、DI含量略升高，苍术酮含量降低;炒焦白术各成分含量均降低，苍术酮的变化幅度最大，提示与苍术酮结构不稳定易分解有关。

关键词：白术;炮制；白术;内酯;苍术酮中图分类号:R917文献标识码:ADetermination of Atractylone and other four effective components in Atractylodes macrocephalaand its processed products by HPLC*MENG Yong-hai,MENG Xiang-ying,ZHANG Zhen-peng,LIU Xiao-bing,ZHAI Chun-mei(Heilongjiang University of Chinese Medicine,Herbin150040,China)Abstract:Object:To determine the contents ofatractylenolidel,II,Hand Atractylone in Atractylodes macro­cephala and its processed products by high performance liquid chromatography,and to compare the effects of pro­cessing on the content of indicative components of Atractylodes macrocephala and clarify the processing mecha­nism.Methods:Kromasil C)8-5micron(4.6x150mm)column was used with water-acetonitrile as mobile phase gra­dient elution.The column temperature was30C and the flow rate was 1.0mL'min-1.The content of active ingredi­ents in Atractylodes macrocephala and several processed products was determined from the peak area.Results:The contents of atractylenolidel,II,III and atractylone in raw Atractylodes macrocephala were0.375,0.334,0.578and1.36mg.gJ,respectively.The contents of atractylenolide I,II,III and atractylone in stir-fried yellow Atractylodesmacrocephala were0.409,0.297,0.675and0.694mg e g_1,and the contents ofatractylenolide I,II,III and atractylone in stir-fried coke of Atractylodes macrocephala were0.315,0.134,0.177and0.283mg*g_l.The contents of atracty-lode I,II,III and atractylone were0.434,0.300,0.344and0.337mg・g",respectively.Conclusion:The contents of a-tractylenolide I and III increased slightly and the content of atractylone decreased slightly after stir-fried yellow and bran,and the contents of all components of the stir-fried Atractylodes macrocephala decreased,and the change of atractylone was the largest,suggesting that the unstable structure of atractylone was easy to decompose.Key words：Atractylodes macrocephala Koidz;processing;atractylenolide;Atractylodes白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)为菊科收稿日期：2019-03-05基金项目：哈尔滨市科技创新人才研究专项资金项目(2017RAQXJ125)；黑龙江中医药大学研究生创新科研项目(yjscx2017060);黑龙江省博士后科研启动金资助项0CLBH-Q15137)作者简介:孟永海(1978-),男，副教授,2011年毕业于黑龙江中医药大学中药学专业，博士，研究方向：中药化学。

H P L C法测定北苍术中苍术素的含量1HPLC法测定北苍术中苍术素的含量摘要：苍术具有燥湿健脾，祛风湿的功效。

主治湿阻中焦，风寒湿痹，脚膝肿痛，痿软无力，雀目夜盲。

采用高效液相色谱法测定了北苍术挥发油中苍术素含量。

该实验采用岛津LC-8A高岛效色谱仪，以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,其中甲醇的流速为0.8mL/m in,水的流速为0.2mL/m in。

实验结果如下：北苍术挥发油中苍术素的含量为6.28%。

该方法操作简单,结果准确,重现性好,无需再作处理，无环境污染，可用于北苍术挥发油中苍术素含量的测定,具有很高的实用价值。

关键词: 高效液相色谱法含量测定北苍术苍术素挥发油目录致谢 (8)致谢 (8)引言：中药苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lan-cea(Thunb. ) DC.或北苍术Atractylodes chinen-sis(DC. ) Koidz.的干燥根茎,始载于《神农本草经》,具有燥湿健脾、祛风湿、明目之功效,临床仍用于湿滞中焦证、风湿痹证及外感风寒挟湿之表证，为中医常用药材之一。

与苍术燥湿健脾功效相关的药理作用为调整胃肠运动功能，抗溃疡（苍术有较强的抗溃疡作用。

实验发现，北苍术对幽门结扎型溃疡、幽门结扎-阿司匹林溃疡、应激性溃疡有较强的抑制作用，能显著抑制溃疡、动物的胃液量、总酸度、总消化能力及胃黏膜损害。

研究认为，苍术抗溃疡作用机理主要有两个方面：①抑制胃酸分泌：北苍术挥发油中的苍术醇能抑制甾体激素的释放，减轻甾体激素对胃酸分泌的刺激。

②增强胃黏膜保护作用：北苍术可使胃黏膜组织血流量增加，从苍术中提取的氨基己糖具有促进胃黏膜修复作用。

），保肝，抑菌等作用。

而降血糖，抗缺氧，中枢抑制，抗肿瘤，促进骨骼钙化及对心血管系统的影响等作用，则是其药理作用的现代研究进展。

苍术的主要化学成分如下：苍术根茎含挥发油，挥发油中主含苍术素（atractylodin）、β-桉油醇（β-eudesmol）、茅术醇（hinesol）、羟基苍术酮（hydroxy-atractylon）等。

苍术、麸炒苍术有效成分含量测定的研究刘芬;詹光杰;张波;李伟庆【期刊名称】《湖北民族大学学报（医学版）》【年(卷),期】2024(41)1【摘要】目的就苍术、麸炒苍术中的主要化学成分苍术素、苍术酮、桉叶醇、茅术醇4种有效成分含量建立同时测定的方法,以提供苍术、麸炒苍术的质量评价依据。

方法将流动相、固定相、柱温、流速等因素综合考虑,经过多次优化,最后确定最佳色谱条件为:柱温25℃;检测波长320 nm;电子分析天平分别称取适量苍术素、苍术酮、桉叶醇、茅术醇、丹皮酚对照品,加甲醇制成溶液,浓度分别为丹皮酚12μg/mL,茅术醇18μg/mL,桉叶醇5.5μg/mL,苍术酮17μg/mL,苍术素450μg/mL。

以冷浸和超声两种方法分别处理30 min,比较峰面积。

采用超声提取法,比较不同时间段甲醇溶剂提取液峰面积。

结果供试品中苍术酮、苍术素、桉叶醇、茅术醇峰面积在各个时间点稳定性较好。

苍术炮制后挥发油含量明显下降,而茅术醇和桉叶醇含量下降也很明显。

结论苍术炮制后挥发油中的苍术素、茅术醇和桉叶醇等的升高趋势可能与苍术麸炒后健脾作用增强而燥性减弱有关。

【总页数】4页(P45-48)【作者】刘芬;詹光杰;张波;李伟庆【作者单位】风湿性疾病发生与干预湖北省重点实验室(湖北民族大学);湖北中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.气相色谱法测定麸炒苍术中β-桉叶醇的含量2.HPLC法测定苍术麸炒前后白术内酯Ⅱ的含量3.HPLC法测定苍术及麸炒苍术中5-羟甲基糠醛的含量4.苍术麸炒前后吡咯里西啶生物碱含量变化研究5.HPLC-ELSD法测定茅苍术生品及麸炒品中苍术苷A的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高相液相法测定北苍术的苍术酮思考题
1. 高效液相色谱法在测定北苍术中苍术酮的过程中有哪些关键步骤？
2. 北苍术中的苍术酮浓度如何影响高效液相色谱法的测定结果？
3. 在北苍术的苍术酮测定中，高效液相色谱法与其它测定方法相比有何优势和不足？
4. 如何优化高效液相色谱法以提高测定北苍术中苍术酮的准确性和精确性？
5. 使用高效液相色谱法测定北苍术中苍术酮时，应该如何选择最合适的色谱条件？
6. 在分析北苍术中的苍术酮时，如何处理和解析得到的高效液相色谱数据？
7. 在使用高效液相色谱法测定北苍术中的苍术酮过程中可能出现的问题有哪些？这些问题如何解决？
8. 在测定过程中，若遇到北苍术中苍术酮含量低于检测下限，应该如何处理？
9. 对于高效液相色谱法在药材分析中的应用，你有哪些深入的见解和建议？
10. 北苍术中除了苍术酮，还有哪些主要成分？这些成分能否通过高效液相色谱法
进行测定？。

苍术CangzhuATRACTYLODIS RHIZOMA本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea （Thunb.）DC.或北苍术Atractylodes chinensis （DC.） Koidz.的干燥根茎。

春、秋二季采挖，除去泥沙，晒干，撞去须根。

【性状】茅苍术呈不规则连珠状或结节状圆柱形，略弯曲，偶有分枝，长3～10cm，直径1～2cm。

表面灰棕色，有皱纹、横曲纹及残留须根，顶端具茎痕或残留茎基。

质坚实，断面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，暴露稍久，可析出白色细针状结晶。

气香特异，味微甘、辛、苦。

北苍术呈疙瘩块状或结节状圆柱形，长4～9cm，直径1～2cm。

表面黑棕色，除去外皮者黄棕色。

质较疏松，断面散有黄棕色油室。

香气较淡，味辛、苦。

【鉴别】（1）本品粉末棕色。

草酸钙针晶细小，长5～30μm ，不规则地充塞于薄壁细胞中。

纤维大多成束，长梭形，直径约至40μm ，壁甚厚，木化。

石细胞甚多，有时与木栓细胞连结，多角形、类圆形或类长方形，直径20～80μm；壁极厚。

菊糖多见，表面呈放射状纹理。

（2）取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取苍术对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。

再取苍术素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过13.0%（通则0832第四法）。

总灰分不得过7.0%（通则2302）。

【含量测定】避光操作。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（79：21）为流动相；检测波长为340nm。

茅苍术与北苍术中苍术素含量的比较
黄瑞平;孙敏宁;潘红玲
【期刊名称】《中国中医药科技》
【年(卷),期】2015(022)004
【摘要】目的:比较不同产地不同品种苍术之间苍术素含量的差异,探讨苍术素含量与质量的相关性.方法:采用HPLC法对9种不同产地不同品种的苍术药材进行分析,参照《中国药典》2010版一部的方法测定苍术素含量.结果:9种苍术中苍术素含量存在很大的差异,北苍术中苍术素的含量比茅苍术高;且茅苍术的苍术素含量均低于《中国药典》2010版一部的要求.传统中药理论把茅苍术作为地道药材,与本实验结果相反.结论:不同品种苍术中苍术素含量差别较大,故单凭测定苍术素的含量,不能完全有效地考察苍术的质量优劣.采用反映苍术整体特征的色谱指纹图谱确定其质量优劣更为科学.
【总页数】2页(P398-399)
【作者】黄瑞平;孙敏宁;潘红玲
【作者单位】浙江省台州市中心医院台州318000;浙江省台州市中心医院台州318000;浙江省台州市中心医院台州318000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.茅苍术晒干品、烘制品及麸制品苍术素含量比较 [J], 吴佳新;段院生;李伟
2.南北苍术炮制前后特征图谱及苍术素含量研究 [J], 张金龙;秦昆明;徐自升;姚仲青;蔡宝昌
3.HPLC法对不同来源北苍术中苍术素的含量测定 [J], 孙辑凯;张梅娟;张宏莲;李宏铃;董巍
4.16个产地北苍术苍术素含量测定及HPLC指纹图谱的建立 [J], 杜灵均;杜婧艳;王建舫;周志杰;尹鑫;田晔林
5.北苍术活性成分苍术素含量的提升技术要点 [J], 王军亮;张立彭;魏军团
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GC法测定苍术药材中苍术素及苍术酮谢友良;李卓明;黄鸣清;苏子仁;赖小平【期刊名称】《中草药》【年(卷),期】2008(39)4【摘要】苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea（Thunb．）DC．或北苍术A．chinensis（DC．）Koidz．的干燥根茎，具有燥湿健脾、祛风散寒、明目、解郁辟秽之功，用于脘腹胀满、泄泻、水肿、脚气痿蹙、风湿痹痛、风寒感冒、夜盲、疟疾等。

药理研究表明，苍术有抑制溃疡、利胆、抑制小肠蠕动等作用，还能保肝、降血糖、抗菌、抗病毒。

但苍术药材的质量标准研究薄弱，《中国药典》仅有苍术素的薄层鉴别，而无明确的定量分析标准。

针对挥发油的分析较多，而对于其有效成分苍术素、苍术酮的定量分析较少。

本实验以苍术素和苍术酮为指标，采用毛细管气相色谱法建立了苍术中有效成分苍术素和苍术酮的定量测定方法，为苍术的质量标准研究提供了依据。

【总页数】2页(P614-615)【关键词】苍术酮;苍术素;GC法测定;药材;毛细管气相色谱法;质量标准;《中国药典》;定量分析【作者】谢友良;李卓明;黄鸣清;苏子仁;赖小平【作者单位】广州中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R284.2;R286.0【相关文献】1.茅苍术与北苍术中苍术素含量的比较 [J], 黄瑞平;孙敏宁;潘红玲2.香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定 [J], 闵春艳;游本刚3.孟河医派苍术特色炮制品与其他炮制品中β-桉叶醇、\r苍术酮和苍术素含量差异的研究 [J], 曹琰;刘产明;张琪;朱月琴;黄玮4.RP-HPLC法测定17批不同产地苍术中苍术素的含量 [J], 高丽; 王小梅; 张丹丹; 黄显章; 王旭; 李超5.HPLC法测定焦苍术中苍术素含量 [J], 李振兴;丁晓红;刘福胜;焦小怡;赵学敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。