从米糠中制取高纯度肌醇新工艺研究

第】5卷第1、2期湖南轻工业高等专科学校学报V01．15N o．1．2 2003年3月J。

urnal of H unan Li g ht I nd u吼r y C01l e ge M ar．2003【文章编号】1009—3702(2003)01，02一o00804从米糠中制取高纯度肌醇新工艺研究罗晓明1，蒋雪薇2(1K沙电力学院侯家塘校区科研处．湖南长沙410015；2长沙电力学院侯家塘校区食品与生物工程系．湖南长沙410015)【摘要】研究了以米糠为原料，用离子交换树脂提纯制取高纯度肌醇的新工艺。

与沉淀法相比，产品质量好，操作工艺简单：用717阴离子交换树脂直接吸附米糠酸浸液中的植酸，树脂经5％氢氧化钠溶液洗脱后．洗脱液在植酸盐浓度为20％，压力为1．5M Pa的条件下水解7～8h，过滤并通过701、732阴阳离子交换树脂脱除色素及无机盐后结晶得到高纯度肌醇。

其纯度为99．3％，熔点225～226℃。

肌醇收率以米糠计为1．34％。

【关键词】肌醇；菲汀；米糠；割备【中图分类号】Q563‘．9【文献标识码】A肌醇(i nosi t。

1)的化学名称为环已六醇，具有类似维生素B．和生物素H的作用，能促进肝及其它组织中的脂肪代谢，用于治疗肝硬化、肝炎、脂肪肝、血管硬化、胆固醇过高、糖尿病、四氯化碳中毒等疾病…。

肌醇既是一种高级营养补品和贵重药物，也是一种能促进多种菌种和酵母生长的生化原料，近年来又被列为饲料添加剂”J。

从米糠中提取肌醇的方法有沉淀水解法，离子交换水解法，酶解法等方法3‘“。

沉淀法是目前国内外普遍采用的方法，但其工艺流程长，产品收率低，环境污染严重，效益低；而酶法由于受到植酸酶活力的影响，产品收率仍然较低，不适应于工业化的生产。

本研究以米糠为原料，用离子交换树脂吸附法生产植酸钠，进行加压水解后用离子交换树脂提纯的方法生产肌醇，为肌醇生产提供了新的工艺路线。

1材料与方法1．I材料与仪器脱脂米糠(市场购买)；高压釜；层析柱(中100×1000n¨n)；717阴离子交换吸附树脂；732阳离子交换树脂；70l阴离子交换树脂；L c—10A高效液相色谱仪(s H I M A D zu)；s c L110A紫外可见检测器(sH I M A I)z u)；A J hl m a c118色谱柱(5p4．6×250 m r n，A T T卜(’H)；c R7A数据处理仪(s H I M A I)zU)；Q—100型超声清洗仪(江苏)；盐酸(工业级)；乙氰(色谱级)；二乙二醇醚(分析纯)；肌醇(s I G M A)。

1．2实验方法1．2．1植酸盐的制备取脱脂米糠，加入5～6倍量水及少量的有机助提剂，用盐酸调节pH为2左右，室温下搅拌浸提4h，过滤，滤渣按以上条件再授提一次后水洗，滤液合并，洗液投入到下一批原料中。

将此浸提液以一定的流速通过717阴离子交换树脂，再用水洗涤树脂至流出液澄清。

然后用碱性溶液以一定的流速通过阴离子树脂洗脱吸附在树脂上的植酸。

将流出液浓缩至植酸盐(以植酸计)浓度为12％～20％后备用。

1．2．2植酸盐的加压水解将12％一20％的植酸钠溶液在压力为1～2．O M Pa，水解4～8h，水解液过滤以除去大量盐类备用。

I．2．3肌醇的精制将上述水解液以一定的流速依次通过70l、732阴阳离子交换树脂，反复精制以脱除溶液中的盐类和色素}7]，直到溶液中的阴、阳离子浓度达到规定的要求。

精制后的水解液经浓缩至相对密度为I．310，冷却结晶，离心分离后得到高纯度肌醇。

1．3分析方法(1)植酸含量采用离子色谱法按文献[8]测定；(2)金属离子、F、C l、SU2。

、和PO。

含量按文献[9]测定；收稿日期]20030206作者简介]罗晓明(1968一)，男，湖南桃源人，硕士，长沙电力学院讲师．主要从事精细化工工艺的教学和科研工作。

第15卷第l、2期罗晓明蒋雪薇从米糠中制取高纯度肌醇新工艺研究9(3)总氮量采用凯氏定氮法f1”一测定；(4)肌醇纯度采用高效液相色谱法测定，色谱条件为：a Il t i m a c18色谱柱(5且4．6×250m m)；流动相为V(乙氰)：V(水)=10：90的溶液；流速1．O m L／l nm；检测波长196nm；柱温为30℃；二乙二醇为内标物。

2结果与讨论2．1工艺路线的确定米糠中肌醇是以磷酸酯的钙、镁、钾的复盐存在，在酸性条件下以酸式盐的形式被溶解出来。

传统的工艺是将浸出液沉淀制备菲汀后水解制备肌醇；而采用离子交换树脂处理浸提液时，植酸根离子被交换在树脂上，用碱性溶液即可使植酸根离子成为可溶性盐而被洗脱。

两种工艺路线如图l，2所示。

米糠斗1浸提【一l过滤l—l中和沉淀I—l压滤一l精制l一匡型一{主童!苎茎l+匡习一【堕习～区圈一f垫堕些e—J分离卜J溶解脱色卜+J量结晶I斗{分离卜J干燥卜+成品图1沉淀水解法制备肌醇工艺流程米辣呻l浸提一【过滤l一1离子交换l斗1浓缩l—l水解l一巨司一压j：i圈一圈一圆一圈一囹一成品圉2离子交换树脂法制备肌醇工艺流程从图1，2可以看出：采用离子交换树脂法省去了制备菲汀这一复杂工序，缩短了肌醇的工艺制备过程。

并且，沉淀法制备菲汀时，由于采用石灰乳等作为沉淀剂，使所得菲汀中含有未反应的碱土金属的氧化物及氢氧化物，这些物质的存在将沉淀水解后的肌醇，从而导致肌醇质量和收率的下降。

同时，米糠酸浸时将同时溶出蛋白质、淀粉等大分子物质，这些物质在中和沉淀时也将随菲汀一起沉淀下来，导致水解后的磷酸盐结晶较细而吸附大量的肌醇。

因此，采用沉淀法制备肌醇不但工序长，肌醇的质量和收率也相对较低。

而采用本工艺时只需将酸浸液直接用离子交换树脂处理，即可使植酸盐与其它杂质洗脱分离，洗脱液水解后即可得到高纯度肌醇。

22洗脱剂的选择酸浸液中的植酸经离子交换树脂以植酸根的形式吸附在树脂上，通常采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等物质的碱性溶液或氯化钠、氯化钾、氯化铵等物质的中性溶液解吸，实验采用5％的各种溶液作为洗脱剂，以3n、【．／m i n的流量洗脱，实验结果如表1。

从表1可以看出：采用沉淀法的菲汀收率仅为92％，且纯度也仅为64％，即所得产品中含有大量的杂质，从而加大了高压水解后的后处理工序的难度。

而采用离子交换树脂法的菲汀收率均在97％以上，由于各种洗脱剂对植酸的洗脱影响不大，考虑到采用氯化钠等中性溶液将引人新的阴离子，降低水解后阴离子树脂的离子交换能力，因此，实验采用5％氢氧化钠溶液作为洗脱剂。

衰l洗脱液对菲汀收卑的影响’【n=4)喜萋肾搿嚣：：：嚣嚣…“…量拒／m L／％／％量／％量，％离§#化钠10316606．0898040117O026寸氨水t03213047I974601020．0019箍氯化钠103230843697，62o．081o．015法氯化铵10324154．1497．15O．0890．013精菲汀沉淀103淀量血640892128594法1481十菲汀售量以植酸钠计算。

2．3植酸盐的水解肌醇的收率受水解反应时间A、压力H和植酸钠浓度C等三个因素的影响。

实验以2．2中的洗脱液为原料，经70℃真空浓缩后调节pH为2．5，安排k (34)正交实验，实验结果见表2。

裹2水解反应正交实验结果及分析十取水解液直接分析(以米糠计算)。

从表2可知，反应时间对肌醇收率的影响最大，水解反应时间越长，收率越高．但随时间的增加．肌醇收率增加缓慢。

植酸盐浓度对肌醇收率的影响不显著，但浓度过低，水解后的磷酸盐结晶较难。

加压对10湖南轻工业高等专科学校学报2003年3月表3两种方法制备肌醇的比较(”=3十nF末检出；N F不得检出。

水解有利，但压力上升，水解温度上升，水解副产物增加，反而导致肌醇收率下降。

因此，水解的最佳条件确定为凡B2C，，即水解时间为7～8h，植酸盐浓度为20％，压力为1．5M Pa。

按最佳水解条件重复三次，肌醇的平均收率为1．436％。

2．4肌醇的结晶纯化水解后的植酸盐经过滤除去磷酸盐后还含有部分阴、阳离子和色素，沉淀法采用金属盐沉淀、过滤、活性炭脱色、结晶、重结晶的方法脱除这些杂质，因此肌醇得率较低。

而离子交换树脂法直接将水解液过滤后分别通过阴、阳离子交换树脂脱除杂质和色素，无需重结晶，产品质量好，得率高。

两种方法制备肌酵的结果觅表3，肌醇的色谱图见图3，4。

从表3可以看出：离子交换树脂法制备肌醇的得率为90．2％(以米糠计为l，340％，下同)．沉淀法的肌醇得率仅为52．4％(以米糠计为0．779％)，其熔点、阴阳离子的含量等质量指标均达到了国家药典的要求。

345肌醇标样高效液相色谱图【肌醇二内怀物22345圈4肌醇产品高效液相色谱圈1．肌醇2内拆物3结论(1)采用有机助提剂浸提米糠，减少了蛋白质等大分子物质的损失，使浸提液易于与糠渣分离；浸提液经离子交换吸附植酸后用碱性氢氧化钠作为洗脱剂，水解后直接采用阴、阳离子交换树脂脱除色素和杂离子，避免了其它阴、阳离子的引入。

与传统的沉淀法比较，肌醇收率提高近1倍，达到1．436％，总收率为1．34％，纯度为99．3％。

所得产品的各项技术指标均达到了国家药典的要求。

(2)采用离子交换树脂法从米糠中生产肌醇，工艺路线短，操作简单，但水解后的磷酸盐副产品的利用有待于进一步的研究。

【参考文献】【1]G r af E A pp I i cat i。

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