聚酰胺的使用方法
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食用合成色素的简易测定方法天然食品及食品原料多数本身具有特有的色泽和香味,人们在长期的生活习惯中也认识了各种食品应有的色泽,食品的色泽已经成为食品的一个重要感官指标。
然而,食品在保存及加工过程中,其色泽往往会有不同程度的变化,为了改善食品的色泽,使食品尽可能恢复原来的颜色,除采取一定护色措施外,往往还得添加一定量的食用,进行着色。
食用色素就来源可分成两大类:天然色素和合成色素天然色素的优缺点:食用合成色素的简易测定方法1、优点:⑴ 其色素是从一些动物、植物组织中提取出来;⑵ 安全性高;2、缺点:⑴ 稳定性差(对光、热、酸、碱等条件敏感);⑵ 着色能力差;⑶ 难以调出任意的色泽;⑷ 资源短缺,不能满足食品工业的需求;⑸ 价格昂贵。
食用合成色素的简易测定方法合成色素优缺点:1、优点:⑴ 资源十分丰富(来自于煤焦油及其副产品);⑵ 稳定性好、色泽鲜艳、着色力强、能调出任意颜色;⑶ 价格低廉;⑷ 应用广泛;2、缺点:⑴ 毒性较大(因为属合成所以毒性大,有的甚至致癌);⑵ 食用剂量加以限制。
对合成色素在测定时采用的几大步骤如下:样品前处理提纯分离鉴别(何种色素) 定量(此色素含量是否超标)⑴ 前处理方法有:前处理不外乎是将样品打浆或者将着色部分用刀刮下,定容、吸附、解吸等方法处理;⑵ 提纯的方法(1)羊毛染色法:此法应用较广泛,主要是简单,材料容易弄到,操作也方便。
缺点为:要在热的酸性条件下吸附色素,用氨溶液解吸色素时,往往色素起变化。
当溶液中含量低时(色素含量低),用羊毛染色法吸附色素不完全,回收率低;(2)聚酰胺粉法:此法是分离两种以上的色素,是目前比较理想的方法,因为食品中大多数使用拼色。
聚酰胺粉在酸性溶液中能与人工合成色素牢固地结合,并能在很稀的溶液中吸附色素,但对天然色素的吸附不紧密,能被甲醇-甲酸洗脱下来;(3) 离子交换法(4) 分子筛分离法⑶ 目前分离方法(1) 滤纸层析法;(2) 薄层层析法;(3) 柱层析法;(4) 电泳法⑷ 色素鉴定方法(1) 采用纸层析法进行定性(与标准样进行对照 Rf);(2) 采用薄层层析、比色的方法进行定量。
D101型大孔吸附树脂预处理方法D101型大孔吸附树脂预处理方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
在给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走比表面比较大。
物理吸附。
作用力为范德华力。
预处理:高温干燥。
100度。
再生:150度吹扫大孔吸附树脂总有气泡怎么办?我的步骤是这样的:先在柱子中装入1/4的乙醇,然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分,打开活塞控制1滴/1秒,将大孔吸附树脂沿着壁,边搅拌边加入柱子中。
一开始一个气泡都没有,用乙醇继续处理时,就开始有气泡,脱脂棉上下都有,到后来连柱子中都有气泡,我都要晕死了,请大家帮帮忙,看看问题到底出在哪?聚酰胺预处理方法称聚酰胺,直接倒进柱子里,摇匀,不要有空气泡,用90%乙醇冲洗柱后,拿到干燥箱里70-80℃烘干,放到室温。
然后把样品倒进去,用25ml水慢慢冲,样品用玻璃棒引流到入,千万别把聚酰胺颗粒冲起来。
收集滤液即得。
用过的聚酰胺一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。
有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。
然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。
耐高温聚酰胺的性能及应用电子、电气等设备的小型化、高性能化对材料的要求越来越高。
特别是表面贴装技术SMT) 的出现和发展,促进了电子元件小型化、密集化并降低了成本。
但采用SMT技术对材料的耐回流焊性和尺寸稳定性提出了更高的要求,如承受短期约260 r的回流焊的峰值温度。
汽车的轻量化、高性能化促进和深化了金属部件的塑料化,也同时对塑料提出了更高的要求,如发动机周边部件的耐热、耐久性等。
PA6、PA66等通用工程塑料,性能优异,价格适中,用途广泛,在工程塑料中占有重要的地位,但也存在不足,如容易吸湿、耐高温性能有待提高等。
为进一步提高耐热性,满足汽车、电子电气等行业越来越高的要求,耐高^A应运而生,与PA66相比,它是一类熔点和使用温度更高的均聚或共聚树脂及其增强改性材料。
常见的耐高温PA主要有PA46、PA6T、PA9T、PA10T、聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)等, 其中,PA6T、PA9T、PA10T等半芳香族聚酰胺因其耐热高、力学性能优异、不易吸湿、加工灵活方便等特点,在电子、电气+汽车等领域具有广阔的应用前景,成为争相研究的热点。
1耐高温聚酰胺的结构与性能聚合物的耐热性与其熔点(Tm)、玻璃化温度(Tg)密切相关。
表1列出了PA66及主要耐高温PA的化学结构、熔点及玻璃化温度。
1.1耐热性耐高温PA的主要特点之一就是熔点比通用PA如PA66高,但熔点太高,难以加工,所以一般多在320r以下。
PA46玻璃化转变温度低,模量开始下降的温度低,但由于其结晶度高,因此在高温下物性下降小。
PA6T、PA9T、PA10T等半芳香族聚酰胺,玻璃化温度高,模量降低起始温度高。
PPTA玻璃化温度太高,难以用通用塑料加工方法加工。
1.2加工性注射成型要求材料具有较高的流动性及较宽的加工窗口。
一般情况下,PA的熔融成型加工温度在320r左右,分解温度在350r附近。
PA6T均聚物熔点在370r左右,熔融温度超过了分解温度,难以加工成型,因此需要改性,使成型温度降到320r以下。
PA6 聚酰胺6或尼龙6典型应用范围:由于有很好的机械强度和刚度被广泛用于结构部件。
由于有很好的耐磨损特性,还用于制造轴承。
注塑模工艺条件:干燥处理:由于PA6很容易吸收水分,因此加工前的干燥特别要注意。
如果材料是用防水材料包装供应的,则容器应保持密闭。
如果湿度大于0.2%,建议在80℃以上的热空气中干燥16小时。
如果材料已经在空气中暴露超过8小时,建议进行105℃,8小时以上的真空烘干。
熔化温度:230~280℃,对于增强品种为250~280℃。
模具温度:80~90℃。
模具温度很显著地影响结晶度,而结晶度又影响着塑件的机械特性。
对于结构部件来说结晶度很重要,因此建议模具温度为80~90℃。
对于薄壁的,流程较长的塑件也建议施用较高的模具温度。
增大模具温度可以提高塑件的强度和刚度,但却降低了韧性。
如果壁厚大于3mm,建议使用20~40℃的低温模具。
对于玻璃增强材料模具温度应大于80℃。
注射压力:一般在750~1250bar之间(取决于材料和产品设计)。
注射速度:高速(对增强型材料要稍微降低)。
流道和浇口:由于PA6的凝固时间很短,因此浇口的位置非常重要。
浇口孔径不要小于0.5*t (这里t为塑件厚度)。
如果使用热流道,浇口尺寸应比使用常规流道小一些,因为热流道能够帮助阻止材料过早凝固。
如果用潜入式浇口,浇口的最小直径应当是0.75mm。
化学和物理特性:PA6的化学物理特性和PA66很相似,然而,它的熔点较低,而且工艺温度范围很宽。
它的抗冲击性和抗溶解性比PA66要好,但吸湿性也更强。
因为塑件的许多品质特性都要受到吸湿性的影响,因此使用PA6设计产品时要充分考虑到这一点。
为了提高PA6的机械特性,经常加入各种各样的改性剂。
玻璃就是最常见的添加剂,有时为了提高抗冲击性还加入合成橡胶,如EPDM和SBR等。
对于没有添加剂的产品,PA6的收缩率在1%到1.5%之间。
加入玻璃纤维添加剂可以使收缩率降低到0.3%(但和流程相垂直的方向还要稍高一些)。
常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。
我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。
一:柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。
所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。
以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。
压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。
特别是在容易分解的样品的分离中适用。
压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。
个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
二:关于柱子的尺寸应该是粗长的最好。
柱子长了,相应的塔板数就高。
柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。
试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。
而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。
当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。
现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。
如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。
目前应用于中药脱色的方法及工艺很多,但大致可通过以下方法进行分类一、根据色素在不同溶剂中的溶解度差别进行除去属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。
1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。
醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。
(也可以两种方法交替使用)2.酸碱沉淀法:例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可调节PH3以下,另其析出。
例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可采取调节PH到12以上,用有机溶剂萃取的方法。
这时由于色素都以解离形式存在,不宜被萃出。
属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。
1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。
醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。
(也可以两种方法交替使用)2.酸碱沉淀法:例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可调节PH3以下,另其析出。
二、根据色素在两相溶剂中的分配比不同进行除去例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可采取调节PH到12以上,用有机溶剂萃取的方法。
这时由于色素都以解离形式存在,不宜被萃出。
三、根据色素与有效成分吸附性差别进行分离1.物理吸附:(吸附力是分子间力)(1)极性吸附剂:如硅胶、氧化铝。
可去除亲水性色素。
(2)非极性吸附剂:如活性炭,纸浆、滑石粉、硅藻土。
可去除亲脂性色素。
活性炭是一种优良的吸附剂,它对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力,并且其还有助滤作用。
其内部有大量的微孔和空隙,表面积可达200-500m2/g。
吸附原理:由于大多数色素具有共扼双键结构,易吸附。
使用方法:冷吸附法,热吸附法,炭层助滤法,柱层析吸附法。
2.化学吸附:(1)例如可用碱性氧化铝去除一些黄酮、蒽醌等酚酸性色素。
(2)离子交换树脂法:例如黄酮、蒽醌等酚酸性色素可以用阴离子交换树脂除去。
3.半化学吸附:聚酰胺与大孔树脂。
吸附原理为氢键作用,大孔树脂还有部分范德华力作用。
聚酰胺可通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类的酚羟基形成氢键。
MH蜡类产品使用指南广州松尾贸易有限公司1.聚酰胺蜡微粉:MH-5500系列聚酰胺蜡微粉是特殊合成的酰胺蜡再经气流粉碎成平均粒径5-6微米的微粉。
一般来说,聚酰胺蜡微粉流变助剂在中到高极性体系里使用的效果要好于低极性体系。
在使用中,此类产品都需要有一个加温活化的过程,这个阶段通常是在高速分散的情况中完成,活化需要一定的稳定和剪切力,持续时间从15分钟到数小时不等。
体系的极性对活化的温度影响也非常大,一般来说,极性越高,所需的活化温度越低。
MH系列聚酰胺蜡微粉在使用中一般有两种方法:A.蜡浆法:把蜡粉在溶剂充分混合分散,然后加温活化制成蜡浆,一般固含量在10%-20%之间。
蜡浆的使用方法见后,蜡粉制作蜡浆推荐配方如下:20%MH-550064%二甲苯12%乙醇4%异丙醇活化温度55℃-70℃B.直接添加法:如蜡粉直接添加需在调漆初始阶段加入,和溶剂/基料预混合效果更佳。
添加后适合于研磨发热的设备如高速粉碎机,沙磨机等设备,高速剪切对微粉颗粒的分散和膨胀非常有好处。
为了达到最佳的触变性能,在分散时应保持活化温度在30分钟以上。
然后冷却和调漆。
2.改性氢化蓖麻油:MH-ST改性氢化蓖麻油流变助剂是氢化蓖麻油经特殊有机改性,然后处理成微粉状态。
该产品适合于中低极性的体系中应用。
但如果在生产过程中的温度高于85℃,会产生返粗结粒现象。
MH-ST在使用中一般有两种方法:A.预凝胶法:把蜡粉制造成预凝胶使用,一般固含量在10%-15%之间。
预凝胶推荐配方如下:10%MH-ST80%二甲苯10%异丙醇(或正丁醇)活化温度40-45℃,时间10-30分钟。
B.直接添加法:如MH-ST直接添加需在调漆初始阶段加入,和溶剂/基料预混合效果更佳。
添加后适合于研磨发热的设备如高速粉碎机,沙磨机等设备,高速剪切对微粉颗粒的分散和膨胀非常有好处。
为了达到最佳的触变性能,在分散时应保持活化温度在15分钟以上。
然后冷却和调漆。
3.预活化聚酰胺蜡浆:MH系列聚酰胺蜡浆是由聚酰胺蜡粉在溶剂中经过预先活化制成的凝胶,使用方便,不需要活化,可以适应任何极性体系。