色谱柱参数

色谱柱参数
色谱柱的参数主要包括以下几个方面：
1. 尺寸：包括长度、内径和壁厚。

色谱柱的长度一般在10-30厘米之间，内径一般在1-5毫米之间，壁厚一般在0.1-0.5毫米之间。

尺寸的选择取决于分离物的性质和分析要求。

2. 粒径：色谱柱内填充物的粒径。

粒径越小，表面积越大，分离效果越好，但压力也会增大。

常见的填充物粒径有3、5、10和15微米等。

3. 填充物化学性质：填充物可以是无机物如硅胶、氧化铝等，也可以是有机物如聚苯乙烯、聚乙烯醇等。

填充物的选择取决于被分离物的性质。

4. 凝胶类型：色谱柱可以是非凝胶柱，也可以是凝胶柱。

凝胶柱多用于大小分离，凝胶类型一般为聚丙烯酰胺凝胶。

5. 柱包装密度：色谱柱内填充物的包装密度影响着柱内流体的扩散和分离效果。

一般来说，包装密度越大，分离效果越好，但压力和时间也会增加。

6. pH范围：色谱柱的填充物和柱壁材料需要具有一定的化学稳定性，以适应不同pH值的条件。

7. 温度范围：色谱柱的填充物和柱壁材料需要具有一定的热稳定性，以适应不同温度的条件。

以上是常见的色谱柱参数，根据具体的分析要求和分离物的性质，选择合适的色谱柱参数是非常重要的。

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。

想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。

当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。

柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。

最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。

在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。

例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。

另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。

但是载样量会减少。

使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。

经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。

0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。

一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。

此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。

气相色谱柱柱长30米和60米等效气相色谱柱是一种在化学分析领域中常用的分离工具。

它的主要作用是将混合物中的各种组分分离开来，从而可以进一步进行定量或定性分析。

在气相色谱仪中，色谱柱被用来分离气体样品中的组分。

气相色谱柱的柱长是一个重要的参数，它决定了分离效果的好坏。

一般来说，柱长越长，分离效果越好。

分离效果好的柱子可以更好地将混合物中的组分分离开来，从而提高分析仪器的灵敏度和分析结果的准确性。

柱长30米和60米等效是指在某些特定条件下，柱长为30米的柱子和柱长为60米的柱子可以达到相同的分离效果。

这是通过调整柱子的其他参数，例如内径、填料等来实现的。

柱子的内径也是一个重要的参数。

一般来说，内径越小，分离效果越好。

这是因为小内径可以提供更高的柱效（plate number），从而提高柱子的分离效力。

但是，小内径的柱子通常需要更高的流速来达到相同的分离效果，因此需要更高的载气流量和更高的分析仪器的温度。

填料也是一个重要的参数。

填料的种类和粒径大小都会影响分离效果。

一般来说，填料越细，分离效果越好。

这是因为细小的填料提供了更大的表面积，从而增加了柱效。

但是，细小的填料也会导致背压的增加，因此需要更高的载气流量和较高的分析仪器温度。

除了柱长、内径和填料，其他一些参数也会影响色谱柱的分离效果。

例如，流速、柱温和检测器的参数等。

这些参数都需要仔细调整，以保证良好的分离效果。

总之，气相色谱柱的柱长是一个重要的参数，决定了灵敏度和准确性。

柱长30米和60米等效是通过调整其他参数来实现的。

柱子的内径、填料和其他一些参数也会影响分离效果。

因此，在使用气相色谱柱时，需要仔细选择和调整这些参数，以获得最佳的分离效果。

反相系列色谱柱(RPC)使用说明书1. 适用范围以硅胶为基质，表面键合C18(ODS)、C8(MOS)、C4(Butyl)、C1(SAS)、C6H5(Phenyl)官能团的反相色谱（RPC, Reversed Phase Chromatography ）填料的系列色谱柱。

2.性能验收收到色谱柱，开箱检验确认后，请尽快按照色谱柱评价报告中的色谱条件进行测试，以确认色谱柱品质。

样品：① 尿嘧啶(5.0×10-6g/mL) ② 苯乙酮(2.0×10-5g/mL) ③ 甲苯(7.5×10-4g/mL) ④ 乙苯(6.0×10-4g/mL) ⑤ 芴(1.0×10-5g/mL)样品均使用流动相溶解及稀释。

注：如上述条件与色谱柱检测报告不一致，以检测报告为准。

3.色谱柱连接色谱柱入口和出口按色谱柱标签箭头所示方向连接。

色谱柱连接管端口部分必须平整，不能出现毛刺和切口斜面等现象。

在可能的条件下，色谱柱两端的连接管路要尽可能短，连接管内径应尽可能小，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。

4. 使用pH 值范围和耐水性常规色谱柱使用pH 值范围是2.0~8.0，特殊填料色谱柱pH 值使用范围更宽，如Supersil 系列为1.5~10，SinoPak 系列为1~12。

常规色谱柱是使用水相不高于90%，特殊处理的填料色谱柱耐水性更高，如SinoChrom ODS-BP 色谱柱最高使用水相比例可达95%，AQ 系列色谱柱可以使用100%水相。

5.使用温度范围推荐使用温度不高于60℃。

当使用磷酸盐缓冲液，在中等或高pH 值操作时，建议柱温不要超过40℃。

使用中避免温度突然升高。

6.色谱柱储存过夜或短时间储存：使用缓冲溶液或含盐流动相时，需要用10%~20%甲醇/水或乙腈/水将色谱柱和系统内流动相置换，色谱柱储存溶剂中有机溶剂浓度不低于20%。

长时间储存：可以用纯甲醇或纯乙腈储存，并将色谱柱堵头拧紧。

Waters紫外检测器及色谱柱技术参数
1紫外可见检测器（2489型）
1.1*波长、极性和灯源开关均可时间编程控制
1.2内置硝酸铒滤光片用于波长校准及校正，紫外光、可见光都可以校正。

用256.7nm、379.0nm、521.5nm及656.1nm共四个波长校正。

开机时
校准，随时可以进行校正
1.3*可变波长范围：190～700nm
1.4*检测通道：2个
1.5*光源：氘灯
1.6*波长准确度：±1nm
1.7*带宽：5nm
1.8*测量范围：0.0001～4.0000AUFS
1.9耐压：1000psi
1.10*基线噪音：±0.35x10-5AU，254nm在1mL/min（甲醇）
1.11基线噪音：双通道±1.0x10-5AU，230nm，280nm
1.12*漂移：1 x 10-4AU/hour
1.13*梯形狭缝的光路设计，从硬件上消除示差折光效应
1.14*具有操作面板，可以独立设定工作参数、显示运行状态
1.15*分析池：10mm池长
1.16*半制备流通池：3mm池长
2 色谱柱：C18色谱柱，4.6*150mm 1根，。

db5ms色谱柱参数
DB5MS色谱柱是一种常用的气相色谱柱，其参数包括：
1. 柱长：通常为30米，也有较短或较长的规格可供选择。

2. 内径：一般为0.25毫米或0.32毫米，内径越小，分辨率越高，但流速会减慢。

3. 相位：DB5MS色谱柱的相位为5%Phenyl
95%Methylpolysiloxane，具有良好的热稳定性和化学惰性，适用于分析各种有机化合物。

4. 膜厚：DB5MS色谱柱的膜厚一般为0.25微米，也有较厚或较薄的规格可供选择。

5. 压力：DB5MS色谱柱的最大使用压力一般为120psi，但实际使用时应根据具体情况进行调整。

6. 温度：DB5MS色谱柱的最大使用温度一般为320℃，但实际使用时应根据具体情况进行调整。

7. 应用：DB5MS色谱柱适用于分析石油、化工、食品、医药等领域中的有机化合物，如烃类、酯类、醇类、酮类、酸类等。

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色谱柱选择
参照标准
各种担体，名目繁多。

在常用硅藻土担体中：
红色担体（如6201、201），可用于非极性或弱极性物质的分离。

白色担体（如101）可用于极性物质或碱性物质。

釉化红色担体（如301）可用于中等极性物质。

硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。

分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。

有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。

但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

死时间(dead time，t0)--不保留组分的保留时间。

即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。

在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。

死体积(dead volume，V0)--由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。

它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。

其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。

为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。

V0＝F×t0（F为流速）梯度方法的建立：)1(N a 1-a 41Rs --+=kk ）（)15.1/(∆Φ=-m G V F t kRs ：分离度，表示两峰分离程度的物理量。

k ：容量因子，表示某溶质在固定相和流动相中物质的量的比，在等度洗脱中。

一种物质的k 值是恒定不变的。

上面两试针对的是梯度洗脱，k 表示的平均容量因子。

a ：分离因子，两个溶质的容量因子的比。

通常k 大的作为分子。

表示两物质分离能力的大小。

N ：理论塔板数，表示柱子的分离能力，也就是柱效。

G t ：梯度时间；F ：流速；m V ：死体积；∆Φ：梯度变化范围。

常见问题和维护：整个液相系统最值得关注的常数：压力除体系受到污染之外，几乎所有柱前的问题都能在压力变化上表现出来。

压力来源：泵上的压力传感器最常见的问题： 压力小（几乎为零）：说明没有流动相流过柱子。

可能原因： 柱前漏夜 流速设为0了 流动相干了吸滤头没有放流动相液面之下 流路中有大段气泡处理方法： 漏液：从泵的出口到柱子的前端接口（柱后漏液几乎不会影响压力值）顺次检查。

泵上有自己的漏液传感器。

检测到漏液。

会停止工作并蜂鸣，变红。

同时显示错误信息：ERROR ：LEAK DETECTED 。

发现漏液点，先停泵，重新接好。

将漏液擦干。

有的漏液不明显，这时压力的也不会太小，检查时要注意，可用手仔细摸各个接口，感觉是否湿冷。

流路中有大段气泡：通过大流速（如5ml/min ）冲洗可以去除泵体内气泡。