溶液吸附法测定固体比表面积

实验目的：1.了解固体比表面积的测定方法；2.掌握溶液吸附法的原理和操作步骤；3.掌握实验数据的处理和结果分析方法。

实验原理：1.固体比表面积是指单位质量的固体样品所具有的表面积，通常用平方米/克来表示；2.溶液吸附法是利用气体或液体在样品表面上的吸附作用来测定固体比表面积的一种方法；3.溶液吸附法的基本原理是通过在较低温度下，用已知浓度的试剂溶液对固体样品进行吸附，然后通过测定吸附剂溶液中溶质的浓度变化，计算出固体比表面积。

实验仪器和药品：1.比表面积测定仪；2.甲醛溶液；3.乙二醇溶液。

实验步骤：1.将测定仪清洗干净，并将样品装入测定仪中；2.根据实验要求，选择合适的试剂溶液，并将溶液装入测定仪；3.在恒定温度下，将溶液加入测定仪中，并记录下溶质浓度变化的数据；4.根据实验数据，计算出固体比表面积。

实验数据处理与结果分析：1.将实验得到的数据进行整理和处理，获得准确的吸附剂溶液中溶质浓度变化曲线；2.根据吸附剂溶液中溶质浓度的变化，计算出固体的比表面积；3.对比不同样品的比表面积数据，进行结果分析和讨论。

结论：在本实验中，我们通过溶液吸附法成功地测定了固体样品的比表面积，并获取了准确的实验数据。

通过对比不同样品的比表面积数据，可以得出结论：溶液吸附法是一种简单、快捷、准确的测定固体比表面积的方法。

我们还发现不同样品的比表面积差异较大，说明样品的性质和制备方法对比表面积有较大的影响。

实验中存在的问题和改进方法：1.实验中部分数据出现了较大的误差，可能是由于实验操作不规范或仪器设备故障引起的。

在以后的实验中，应该加强对仪器设备的维护和保养，同时要注意在实验操作过程中要严格按照操作规程进行；2.在实验操作中，应该严格控制实验条件，确保溶液的浓度和温度等因素的稳定，从而获得更加准确可靠的实验数据。

实验的意义和应用价值：1.固体比表面积是一个重要的物理学特性参数，对于催化剂、吸附剂等材料的性能评价具有重要意义；2.溶液吸附法作为一种常用的测定固体比表面积的方法，具有操作简单、结果准确和易于控制实验条件等优点，因此具有较高的实用价值和广泛的应用前景。

实验四溶液吸附法测定固体比表面一、实验目的1、了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。

2、用溶液吸附法测定活性炭（硅藻土、碱性层析氧化铝）的比表面。

3、掌握分光光度计工作原理及操作方法。

二、实验原理1、朗伯-比尔定律（光吸收原理）根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比：A = lg（l0/I） =abc式中：A :吸光度；Io:入射光强度；I:透射光强度；a：摩尔吸收系数，与吸收物质的性质及入射光的波长入有关；b：液层厚度；c：溶液浓度。

一般来说光的吸收定律可适用于任何波长的单色光，但同一种溶液在不同波长所测得的吸光度不同，如果把吸光度A对波长入作图可得到溶液的吸收曲线，为了提高测量的灵敏度，工作波长一般选在A值最大处。

亚甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm，但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，固本实验选用的工作波长为665nm。

2、亚甲基蓝结构及吸附特征亚甲基蓝具有以下矩形平面结构：阳离子大小为17.0 >7.6 >3.25 X0-3O m3o亚甲基蓝的吸附有三种取向：平面吸附投影面积为135X10-20m2，侧面吸附投影面积为75X10-20m2,端基吸附投影面积为39X0-20m2。

对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝是以端基吸附取向，吸附在活性炭表面。

3、朗格缪尔（Langmuir）单吸附理论朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面是均匀的，吸附时单分子层吸附，吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附，在吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平衡前，吸附速率与空白表面积成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

水溶性染料的吸附已经应用于测定固体表面积比表面，在所有的染料中亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。

研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附理论。

但当原始溶液的浓度过高时，会出现多分子层吸附，而如果平衡浓度过低，吸附又不能达到饱和，因此原始溶液的浓度以及平衡后的浓度应选择在适当的范围。

固体从溶液中的吸附实验报告院（系）生化系年级 10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期 2012 年 11月 29 日实验地点 3栋指导老师一、实验目的：1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。

2•测定活性炭的比表面。

二、实验原理：吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。

Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。

吸附量Γ的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关，常用的关联式有两个：（1）Freundlich经验公式：式中，x 表示吸附溶质的物质的量（mol）；m 表示吸附剂的质量（g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,n表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。

以lg Γ对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n 和k。

（2）Langmuir吸附方程：式中，Γ∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数.用c/Γ对c 作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ∞，并进一步计算出吸附剂的比表面积S 0S 0(m 2/g)＝三、实验准备：1.仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶2：药品：活性炭；HAC(0.4mol ·ml -3)；NaOH (0.1mol ·ml -3)；酚酞指示剂。

四、实验步骤： 1.3.4. 五、注意事项1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76×10-5 ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc ，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。

直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。

Determination of Specific Surface —Solution Adsorption实验原理比表面（1克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。

本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。

根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。

式中：S ：比表面cm 2/g A ：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2M ：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A ：阿佛加德罗常数W ：硅胶的重量（克） ΔW ：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克）本实验的关键是测定ΔW ，所测试样的ΔW 不能太小（即比表面不能太小），否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。

亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。

用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按右式计算： 式中：C 0：吸附前溶液的浓度（mg/ml ） C ：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml ）V ：溶液的体积（ml ） 10-3：毫克（mg ）转化为克（g ）的系数仪器和试剂722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml ）微球硅胶实验步骤1、比表面的测定1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

固液吸附法测定比表面思考题一、引言二、固液吸附法的原理和方法1. 原理2. 方法三、比表面的概念和计算方法1. 概念2. 计算方法四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项1. 步骤2. 注意事项五、固液吸附法测定比表面的优缺点及应用前景1. 优点2. 缺点3. 应用前景六、结论一、引言比表面是材料科学中一个重要的物理量，它反映了单位质量或单位体积材料表面积的大小，是研究材料物理化学性质和应用性能的基础。

因此，测定材料比表面是许多领域研究中必不可少的工作。

固液吸附法是常用的测定材料比表面积的方法之一，本文将对该方法进行详细介绍。

二、固液吸附法的原理和方法1. 原理固液吸附法是利用气体分子在固体表面上发生吸附现象来测定固体比表面积的方法。

当气体分子在固体表面上发生吸附时，会占据一定的表面积，因此可以通过测量吸附剂在固体表面上所占据的面积来计算固体比表面积。

2. 方法固液吸附法一般采用液态吸附剂，如水、乙醇等。

其具体操作步骤如下：（1）将待测样品置于吸附瓶中；（2）向瓶中加入一定量的液态吸附剂；（3）在一定温度下静置一段时间，使吸附平衡达到稳定；（4）取出瓶中样品，用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂，并称重；（5）根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。

三、比表面的概念和计算方法1. 概念材料比表面是指单位质量或单位体积材料内部和外部界面总和。

它是材料物理化学性质和应用性能的基础，与催化反应、传质、电化学反应等密切相关。

2. 计算方法材料比表面的计算方法根据不同的测定方法而异。

在固液吸附法中，比表面的计算公式如下：S = (m2 - m1) / (ρV)其中，S为比表面积，m1为样品质量，m2为样品与吸附剂共同质量，ρ为吸附剂密度，V为吸附剂体积。

四、固液吸附法测定比表面的步骤及注意事项1. 步骤固液吸附法测定比表面的步骤主要包括：（1）准备好待测样品和液态吸附剂；（2）将待测样品置于吸附瓶中；（3）向瓶中加入一定量的液态吸附剂；（4）在一定温度下静置一段时间，使吸附平衡达到稳定；（5）取出瓶中样品，用滤纸或其他方法去除多余的液态吸附剂，并称重；（6）根据液态吸附剂在样品表面上所占据的面积计算出样品比表面积。

2010-2011年第二学期物理化学实验期末考试试题实验恒温槽的装配及性能测定1、恒温槽的主要功能是什么？2、恒温槽上安装的接点式温度计是如何控温的？3、组装恒温槽需要哪些主要部件？4、如何将自己组装的恒温槽温度控制控制在40℃？5、当实验测定80-140℃范围内反应速率常数时，必须配置性能良好的恒温槽，为满足恒温要求，下列介质中最适宜的选择是（）(A) 甘油(B) 水(C) 液体石蜡(D) 熔盐6、恒温槽中的水银接触点温度计的作用是（）(A) 既做测温使用又做控温使用(B) 只能用于控温(C)只能用于测温(D) 控制搅拌器电机的功率7、一恒温水槽，要使其控制温度为25.0℃，测得其灵敏度曲线如图。

由此灵敏度曲线可见，此恒温槽调节上存在的问题。

8、请链接此试验装置。

（需动手操作）实验1 恒容量热法--燃烧热的测定1、在用氧弹式量热计测定苯甲酸的燃烧热的实验中哪个操作不正确（）(A) 往氧弹内充入氧气后必须检查气密性(B) 量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热(C) 测水当量和有机物燃烧时，一切条件应完全一样(D) 时间安排要紧凑，点燃前时间越短越好，以减少体系与周围介质发生热交换2．在燃烧热的测定实验中，我们把（ ）作为体系(A) 氧弹 (B) 氧弹式量热计(C) 氧弹和量热桶内的水 (D) 被测的燃烧物3、在用氧弹测定燃烧热的实验中，公式r V H Q nRT ∆=+∆中的温度T 为：（ ）(A) 氧弹中最高燃烧温度； (B) 内筒中3000cm 3水的温度；(C) 外套中的水温； (D) 298.15K4、实验室常用钢瓶的颜色分别是：(A) N 2瓶蓝色、H 2瓶黑色、O 2瓶绿色 (B) N 2瓶黑色、H 2瓶绿色、O 2瓶蓝色(C) N 2瓶绿色、H 2瓶黑色、O 2瓶蓝色 (D) N 2瓶黑色、H 2瓶蓝色、O 2瓶绿色5、实验室某仪器使用电源插头有三只脚，则该仪器所使用的交流电源为：(A) 单相 (B)两相 (C) 三相 (D) 两相加地线6、用高压钢瓶充氧气时冲气阀门是(A) 顺时针为开 (B) 逆时针为开7、在燃烧热实验中，热量计不可避免要与环境发生热量交换，为了消除它对测量的影响，可以用哪些方法来尽量消除？怎么消除？8、测定燃烧热实验中，打开氧弹的盖子后，发现坩埚里面有一些炭黑，这是由于什么原因，造成这种现象的原因是什么？9、回答氧弹量热计的构造，简述各部件功能。

中级化学实验报告实验名称:溶液吸附法测定固体比表面积一、实验目得1.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝得比表面积。

2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积得基本原理与测定方法。

3.了解溶液吸附法测定固体比表面积得优缺点。

二、实验原理测定固体物质比表面得方法很多，常用得有BET低温吸附法、电子显微镜法与气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂得装置，或较长得时间。

而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便,还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。

其主要原因在于:吸附时非球型吸附层在各种吸附剂得表面取向并不一致，每个吸附分子得投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得得数值应以其它方法校正之。

然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品得相对值。

溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。

根据光吸收定律，当入射光为一定波长得单色光时，某溶液得吸光度与溶液中有色物质得浓度及溶液层得厚度成正比(5)式中异为吸光度，厶为入射光强度，功透过光强度,£为吸光系数」为光径长度或液层压度,c为溶液浓度。

亚屮基蓝溶液在可见区有2个吸收峰:445nm与665nm。

但在445nm处活性炭吸附对吸收峰有很大得干扰，故本试验选用得工作波长为665nm,并用分光光度计进行测量。

水溶性染料得吸附已广泛应用于固体物质比表面得测定。

在所有染料中，亚中基蓝具有最大得吸附倾向。

研究表明，在大多数固体上，亚屮基蓝吸附都就是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。

但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附, 而如果吸附平衡后溶液得浓度过低，则吸附乂不能达到饱与，因此，原始溶液得浓度以及吸附平衡后得溶液浓度都应选在适当得范围内。

本实验原始溶液浓度为 lOOppm左右,平衡溶液浓度不小于lOppmo亚屮基蓝具有以下矩形平面结构：亚中基蓝分子得平面结构如图所示。

阳离子大小为1、70X10-lo mX76X10-10m X325X 10-10mo亚屮基蓝得吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1、35X10%）侧面吸附，投影面积为7、5X10-V;端基吸附，投影面积为39、5XWVO对于非石墨型得活性炭，亚中基蓝可能不就是平面吸附，也不就是侧面吸附，而就是端基吸附根据实验结果推算,在单层吸附得情况下，lmg亚甲基蓝覆盖得面积可按2、45m'计算。

实验二十 次甲基蓝在活性炭上的吸附比表面积测定一、目的要求1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理及测定方法。

二、实验原理比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。

测定固体比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。

而溶液吸附法则仪器简单，操作方便。

本实验用次甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭的比表面。

此法虽然误差较大，但比较实用。

活性炭对次甲基蓝的吸附，在一定的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔(Langmuir)吸附等温式。

根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。

此时吸附剂活性炭的比表面可按下式计算：()6001045.2⨯⨯-=W GC C S (1)式中，S 0为比表面(m 2·kg -1)；C 0为原始溶液的浓度；C 为平衡溶液的浓度；G 为溶液的加入量(kg)；W 为吸附剂试样质量(kg)；2.45×106是1kg 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2·kg -1)。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的，根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即：A =KCL 。

式中，A 为吸光度；K 为常数；C 为溶液浓度；L 为液层厚度。

实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A —C 工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A—C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。

三、预习要求1.认真预习实验讲义，写出预习报告；2. 姓名、学号、班级、同组姓名；3. 预习报告完整、整洁、编页码；4. 简要的实验目的、原理、主要仪器设备、药品、装置图、实验步骤；5. 原始数据记录表（设计合理，用直尺划表格）；6. 提问（原理、方法、提示和思考问题等）。

实验十 溶液吸附法测量固体物质的比表面积一、实验目的：1.了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。

2.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

3.掌握分光光度计工作原理及操作方法。

二、实验原理：本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。

在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir 单分子层吸附方程来处理。

其方程为KcKcm+Γ=Γ1式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol ·g-1）；Γm 为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol ·g-1）；c 为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol ·dm-3）；K 为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。

吸附剂比表面S 比 ： S 比 ＝ΓmLA式中：L 是阿伏加德罗常数；A 是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。

配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c ，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量mVc c )(0-=Γ 式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol ·dm-3）；c 是达吸附平衡时吸附质浓度（mol ·dm-3）；V 是溶液体积（dm3）；m 是吸附剂质量（g ）。

Langmuir 方程可写成Kc cm m Γ+Γ=Γ11 根据改写的Langmuir 单分子层吸附方程，作Γc～c 图，为直线，由直线斜率可求得Γm甲基兰的摩尔质量为373.9g ·mol -1。

假设吸附质分子在表面是直立的，A 值取为1.52×10-18m 2。

三、实验步骤：1.样品活化2.溶液吸附取5只洗净的干燥的带塞锥形瓶编号，分别用分析天平准确称取活化过的活性炭0.1g ，至于瓶中，分别配置五种浓度的次甲基蓝50ml ，振荡4-6h ，分别移取滤液2ml 放入250ml 容量瓶中，并定容，待用； 3.原始溶液处理4.次甲基蓝标准溶液的配制用移液管分别移取0.4、0.6、0.6、1.0、1.2、1.4ml 的0.3126×10-3mol/L 标准次甲基蓝溶液于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用； 5.工作波长的选择：665nm 6.测量吸光度四、数据记录及处理：1.实验基础数据2.作A-CA3.求次甲基蓝原始溶液的浓度和平衡溶液的浓度 C 将实验测定的稀释后原始溶液的吸光度，从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度，然后乘以稀释倍数 100，即为原始溶液的浓度；计算得：0.0019 mol/L 将实验测定的各个稀释后的平衡溶液吸光度，从 A —C 工作曲线上查得对应的浓度，然 4．计算吸附溶液的初始浓度 C 05．计算吸附量由平衡浓度 C 及初始浓度 C 0数据，由Γ=（C-C 0）V/m6．作朗缪尔吸附等温线：以Γ 为纵坐标，C 为横坐标0.0400.0420.0440.0460.0480.0500.0520.0540.0560.0580.060吸附量ΓC/(mol/L)7.求饱和吸附量作C/Γ-C 图，由图求得饱和吸附量Γ∞。