山茶蜂花粉总酚含量测定方法的比较闫利萍;韩志敏;张家静;贺云;刘甜甜;左玉洁;汪张贵【摘要】分别采用福林酚法、铁氰化钾法和酒石酸亚铁法等3种方法测定山茶蜂花粉总酚含量，并对其稳定性、精密度、重现性和回收率进行比较实验。
结果表明：以没食子酸为对照品，铁氰化钾法标准曲线回归方程为：y＝0．012x ＋0．0356（R2＝0．9989），稳定性、精密度、重现性和回收率的相对标准偏差（RSD）均在1．44％－3．53％。
铁氰化钾法优于其它两种测定方法，具有操作简便、快速、准确等优点，是检测蜂花粉总酚的一种可靠方法。
%The total polyphenolic compounds in the camellia bee-pollen were respectively determined by Folin-Ciocalteu method,Potassium ferricyanide method,Tartaric acid ferrous method.And their stability, precision,repetition and recovery rate were assayed with RSD (relative standard deviation).The results showedthat the standard reference was gallic acid and the regressive equation of standardcurve was y=0.012x+0.0356(R2 =0.9989) as for Potassium ferricyanide method.And its stability,precision,repeti-tion and recovery rate assayed with RSD were in the range of 1.44%-3.53%variation.Therefore,Potas-sium ferricyanide method was better than the other two methods and was reliable to determine the total polyphenolicin bee-pollen,which was convenient,fast and exact.【期刊名称】《蚌埠学院学报》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5页(P10-14)【关键词】蜂花粉;总酚;福林酚法;铁氰化钾法;酒石酸亚铁法【作者】闫利萍;韩志敏;张家静;贺云;刘甜甜;左玉洁;汪张贵【作者单位】蚌埠学院生物与食品工程系，安徽蚌埠 233030;蚌埠学院生物与食品工程系，安徽蚌埠 233030;蚌埠学院生物与食品工程系，安徽蚌埠 233030;蚌埠学院生物与食品工程系，安徽蚌埠 233030;蚌埠学院生物与食品工程系，安徽蚌埠 233030;蚌埠学院生物与食品工程系，安徽蚌埠 233030;蚌埠学院生物与食品工程系，安徽蚌埠 233030【正文语种】中文【中图分类】TS273蜂花粉是蜜蜂从花朵采集花粉形成的花粉团，含有大量营养物和多酚等生物活性物质，被誉为“完全营养品”［1］。
摘要：茶叶在我国有数千年的历史，其药效与其微量元素的含量有密切的关系。
本文总结了近年来的各种茶叶中微量元素的溶样和分析测定的方法，溶样如微波制样，悬浮制样法，灰化法制样，酸消化法预处理；分析测定方法包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、示波极谱法等。
茶叶中微量元素的测定研究1.茶叶简介茶叶用其作饮料已有数千年的历史,是世界三大饮料之首. 茶叶中含有多种有机成分和微量元素,经过分离鉴定的已知化合物约500 种,其中具有药用价值的有机物主要有茶多酚、咖啡碱、茶色素、茶多糖、维生素、氨基酸和芳香物质等. 构成这些化合物或以无机盐形式存在的基本元素50 多种,其中宏量元素是C、H、O、N、P、K、S、Ca 、Mg、Al 、Cl 、Na 、Ba 、Br 等. 茶中矿物质(以灰分算含量) 占有4～ 6 % ,其中钾盐约占有50%、磷酸盐占1 5 %. 人体必需的14 种微量元素,茶叶中都含有. 茶叶的药用已进行了广泛的研究,以现代中药有效化学成分新学说为依据,茶叶的药效是因为其含有生物碱、维生素、多羟基化合物、茶多酚等和Mn、Zn、Cu、Fe 、Se 、Ge 等微量元素,两者呈配合状态存在<16 17 >并起协同作用所致.可见,其中的微量元素起到了非常重要的作用.2 茶叶中微量元素分析方法2. 1. 1 微波制样微波溶样,不经分离富集,用标准加入ICP - MS 法,直接测定茶叶中15 种痕量稀土元素. 对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择. 在最佳实验条件下, 用本法测定了国家一级茶叶标准物GBW0760S 中的单一稀土元素,测得值与标准值吻合好.采用微波消解技术,利用原子吸收法和单频直流等离子体原子发射法测定茶叶和中药中的Ba 、Ca 、Cu、Fe 、K、Mg、Mn、Na 、Sr 、Ti 和Zn. 用四种国家标准参考样品进行考察,结果表明这是一项安全可靠且快速无污<18>染的技术.2. 1. 2 悬浮制样法将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,测定了茶叶(茉莉花茶、湘青茶) 及中草药(当归、川、川乌) 中的钾、钙、镁、锰、铜、铁、锌,并用标准加入法测定茶叶中的铁和锌,测定结果都与灰化法吻合,检验表明两方法之间无显著性差异,本方法简便、快速、准确.用悬浮制样和微波制样法测定茶叶中Ba , Cu , Fe , Pb和Zn 的含量,并比较了两种原子光谱技术:悬浮进样电热原子吸收光谱( ETAAS) 和液体进样ICP- AES 法. 研究结果表明,ETAAS 法和ICP - AES法的回收率分别为91 - 99 %和92. 5 % - 102 % ,ETAAS 法的优点是制样简单、灵敏、快速,但若测定同一个样品中的几个元素时,ICP - AES 省时.2. 1. 3 灰化法制样用火焰原子吸收光谱法测定了茶叶中锂元素的含量.比较了两种消解茶叶方法的测定结果. 实验结果表明,干法比湿法效果要好得多,干法消解的回收率在92. 2 %～96. 1 %之间.用平台石墨炉原子吸收法测定茶叶镉中, 以0. 2mg/ mLPdCl2 + 0. 2mg/ mLMg(NO3) 2 的混合液作基体改进剂,能有效的消除生物样品的基体效应,测得茶叶中镉含量为1. 41ng/ g ,相对标准偏差为6. 2 %. 该法简单,精密度好,回收率在95 %～105 %间,利用标准曲线即可测定茶叶样品中镉.2. 1. 4 酸消化法预处理借助尺寸排阻色谱法用ICP - AES 和ICP - MS 测量了红茶和其浸液中约40 种元素,从萃取效率来看,红茶中的元素分三种情况, (1) 容易可萃取元素( >55 %) :Na 、K、Co 、Ni 、Rb 和Tl ; ( 2) 中等可萃取元素( 20 ～55 %) : Mg、Al 、P、Mn 和Zn ; (3) 难可萃取元素( <20 %) : Ca 、Fe 、Cu、Sr 、Y、Zr 、Mo 、Sn、Ba 和镧系元素,此外,还发现茶浸液中的微量元素都是与有机大分子配合的.用微波等离子炬原子发射光谱法(MPT) 测定茶叶中的锰和磷并与ICP - AES 方法对照表明,钾、钙、镁等元素对MPT 法测定锰和磷有基体干扰, 但可用在线标准加入法消除干扰,实验证明:30 倍的钾、10 倍的钙、10 倍的镁对锰和磷的测定不产生干扰。
花粉成分及其分析方法的标准化 2009年08月29日08:21 生意社生意社08月29日讯花粉是植物的雄性配子体。
商品花粉主要是西方蜜蜂采集的花粉，用于饲喂早期发育的幼虫。
蜜蜂采访花朵时，接触雄蕊，身体粘附花粉粉尘。
蜜蜂用后足将花粉压人花粉筐，用分泌物润湿花粉，使花粉粘结在一起，粘在花粉筐内。
分泌物含有不同的酶，如淀粉酶、过氧化氢酶等，一粒花粉团含10%的花蜜，这对装载(在花粉筐内)是必需的。
蜂蜜是蜂群的能源，花粉是蜜蜂重要的营养物质，即蛋白质、矿物质、脂肪等物质的主要来源，所以蜂花粉也可作为人类的一种食品。
在一些国家，如巴西、保加利亚、波兰和瑞士等国，已有花粉标准。
本文目的是评论生产高质量花粉需要的不同因素，花粉成分和应用的分析方法。
根据不同国家的经验和研究，将提出全面的花粉质量标准，据此，在不久的将来要制定出国际蜂花粉标准。
一、不同的质量标准和蜂花粉分析方法的简评蜜蜂采集的花粉(蜂花粉)是一种健康食品，具有丰富的营养和医疗特性。
高含量的转化糖、必需氨基酸、不饱和及饱和脂肪酸、锌、铜、铁以及高钾／钠，使得蜂花粉成为人类非常重要的食物。
蜂花粉的主要变量是花粉的花源组成，可能受采集地区和季节的影响。
蜂花粉是蜜蜂采集花粉的混合物，其组成变化很大。
依据其花粉的组成，并考虑对蜂花粉产品日益增长的植物医疗兴趣，需要有表示蜂花粉特征的系统方法。
Campos等研究不同地区和年份采集的花粉样本，有助于鉴定花粉的来源。
高效液相色谱获得的类黄酮/酚图谱法，比传统的显微镜法更精确，能获得更多的信息。
这种方法为鉴定花粉样本和依据花粉的主要组成为蜂花粉定性提供一种常规的手段。
同时，获得的类黄酮／酚图谱也引起其他方面的兴趣，例如，从发现蜂花粉只由少数品种组成，表明蜜蜂是高度选择花粉的采集者。
通常发现一粒蜂花粉团中的花粉仅来自一种花源。
蜂花粉的营养含量受植物源影响明显。
营养物质也随储藏而改变。
Szczesna 等认为不同保存方法(冷冻、在40℃干燥和冷冻干燥)对蜂花粉生物学质量选择参数的影响。
12种饮用干花中微量元素主成分的分析张朋;张静佳;杨玉良;祁正兴;孙立卿【摘要】为了评价杭白菊等12种饮用干花的营养价值,在已有的实验数据基础上,结合主成分分析方法,采用SPSS13.0软件,计算了12种饮用干花中的微量元素之间的相关矩阵、载荷系数矩阵及各主成分的得分与综合得分. 结果表明各主成分其主要作用的元素分别是: 第一主成分是Cr、Cu和Mg; 第二主成分是As、Zn和Fe;第三主成分是Cd、Ca和Mg;第四主成分是Pb、As和Cr. 根据综合得分可知桃花、野菊花、黄山贡菊的营养价值最高,为选择营养价值更高的饮用干花给出了科学的理论依据.%To evaluate the nutritional value of Dendranthema morifolium and other 11 kinds of dried flowers, the principal component analysis method was used to calculate the correlation matrix, load factor matrix, each principal component score and the comprehensive scores of trace elements in the flowers by using soft-ware SPSS13.0 based on the existing experimental data. Results showed that the first main principal compo-nents are Cr, Cu and Mg; the second main components are As, Zn and Fe; the third main components are Cd, Ca and Mg , and the forth main components are Pb, AS, Cr. According to the comprehensive scores, peach blossom, chrysanthemum indicum and Huangshan Gongju have highest nutritional value, which pro-vided scientific evidence for choosing more nutritious drinking dry flower.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2015(037)010【总页数】4页(P1-4)【关键词】饮用干花;微量元素;主成分分析【作者】张朋;张静佳;杨玉良;祁正兴;孙立卿【作者单位】青海民族大学化学化工学院,青海西宁 810007;青海民族大学化学化工学院,青海西宁 810007;青海民族大学化学化工学院,青海西宁 810007;青海民族大学化学化工学院,青海西宁 810007;青海民族大学化学化工学院,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】O610 引言饮用干花在我国历史悠久，饮用花茶已经成为国人的一种生活习惯.饮用干花中本身除含有许多有益的氨基酸、维生素、植物化学物外，还含有丰富的多种微量元素，饮用干花用于泡茶、入药、佐餐，对治病、养颜、保健、抗衰老都有很好的功效，对增强人类体质和保障人类健康至关重要.微量元素摄入过量、缺乏或不平衡都会不同程度地引起人体生理的异常或引发身体机能的病变［1－4］.由于饮用干花类似中草药，其药效和营养价值与其微量元素的含量关系密切.本研究对杭白菊等12种饮用干花中的微量元素含量进行了主成分分析，对其营养价值的评价给出了科学系统的理论依据.1 主成分分析原理主成分分析（Principle Component Analysis）是多元统计分析中的一种重要的数据挖技术，它将原始数据进行标准化处理，在不丢失主要数据信息的前提下，把众多复杂的数据变量归结为少数的几个能表征原始数据信息且彼此不相关的变量.2 12种饮用干花中微量元素的主成分分析2．1 原始数据本研究中12种饮用干花中的钙、镁、铁、锰、锌、铜、铬、镉、砷、铅等10种微量元素的含量数据全部来自于文献［5］，详见表1.2．2 原始数据的标准化处理采用SPSS13．0对上述原始数据进行标准化处理，以消除原始数据之间量纲不同的影响，从而使进行标准化后的数据更科学、更具可比性，并且服从正态分布规律（标准化后的数据略）.2．3 结果与分析采用SPSS13．0统计学软件计算了12种饮用干花中微量元素含量数据进行主成分分析得到主因子的特征值和方差贡献率（见表2）、主成分载荷系数矩阵（见表3），由表2主因子的特征值和方差贡献率可知，前四个因子的方差累计贡献率为84．880%，大于80%，因此可以筛选出前四个因子来进行主成分分析；然后根据载荷矩阵得到主成分得分与综合得分的关系式；最后以各因子的贡献率作为权重进行线性加权求和计算得到各因子得分及排名.其中，主成分载荷系数矩阵反映了各个初始变量与主成分的相关程度，也反映了各个变量的重要程度及作用；综合得分反映了各饮用干花的质量优劣，可以较为准确的评价各种饮用干花的营养价值. 根据上述主成分载荷系数矩阵得到各主成分得分及综合得分的计算式从计算而得到各饮用干花的各因子得分，再根据得分情况进行排名见表4.各主成分得分计算关系式：F1＝0．325Z Ca＋0．402Z Mg＋0．280Z fe＋0．322Z Mn＋0．372Z Zn ＋0．420Z Cu－0．431Z Cr＋0．191Z Cd－0．094Z AS＋0．068Z Pb表1 12种饮用干花中微量元素的含量Table 1 Contentof trace elements in 12kinds of drinking dried flowers /(μg/g)Mn 36.23 98.17 99.01 11.43 29.75 35.35 34.51 44.66 39.54 30.95 32.86 13.21序号1234567891 0 11 12名称杭白菊黄山贡菊野菊花七彩菊金盏花洋甘菊红玫瑰花粉玫瑰花紫玫瑰花月季花桃花苹果花Ca 5487.02 6865.62 8564.18 2398.54 2887.47 3103.52 4861.84 3099.67 2987.93 6128.54 2930.04 2135.24 Mg 2419.75 2330.34 3307.43 2146.52 2578.83 1626.94 2201.63 2158.06 2076.41 2018.99 2800.1 2031.54 Fe 201.68 207.67 249.62 183.92 194.57 389.36 248.74 181.95 166.26 171.32 499.04 185.19 As 1.87 1.26 0.52 1.04 1.11 1.54 0.63 1.96 1.27 0.99 2.24 0.95 Zn 28.97 32.09 34.62 21.34 48.51 41.05 40.99 26.98 19.76 28.54 74.54 19.26 Cu 17.14 16.46 21.1 10.43 15.63 13.14 24.58 10.67 16.37 18.11 22.63 20.04 Cr 0.74 0.31 0.51 0.75 0.37 0.71 0.16 0.77 1.01 0.97 0.36 0.74 Cd 0.15 0.18 0.27 0.07 0.14 0.27 0.56 0.05 0.35 0.29 0.17 0.27 Pb 2.32 4.11 1.27 3.47 4.81 3.28 0.16 0.57 0.21 3.94 4.03 1.07F2 ＝－0．312Z C a－0．010Z Mg＋0．416Z F e－0．201Z Mn ＋0．422Z Zn －0．139Z Cu －0．092Z Cr－0．339Z Cd ＋0．482Z A s ＋0．396Z Pb F3 ＝0．366Z C a ＋0．301Z Mg －0．221Z F e ＋0．453Z Mn －0．142Z Zn －0．363Z Cu ＋0．069Z Cr－0．529Z Cd ＋0．071Z A s ＋0．281Z Pb 表2 特征值和方差贡献率Table 2 Characteristic value and variance contribution rate of the principal divisor主因子数1234特征值3.261 2.666 1.738 0.823各因子方差贡献率/%32.611 26.658 17.380 8.230累计方差贡献率/%32.611 59.269 76.650 84.880F4 ＝0．041Z Ca ＋0．185Z Mg ＋0．206Z Fe ＋0．227Z Mn －0．033Z Zn ＋0．066Z Cr－0．049Z Cd＋0．547Z A s－0．691Z Pb综合得分计算关系式：表3 主成分载荷系数矩阵Table 3 Principal component load factormatrixQ4 0.041 0.185 0.206 0.227-0.033 0.066 0.294-0.049 0.547-0.691名称Z score （Ca）Z score（Mg）Z score（Fe）Z score（Mn）Z score（Zn）Z score （Cu）Z score（Cr）Z score（Cd）Z score（As）Z score（Pb）Q1 0.325 0.402 0.280 0.322 0.372 0.420-0.431 0.191-0.094 0.068 Q2-0.312-0.010 0.416-0.201 0.422-0.139-0.092-0.339 0.482 0.369 Q3 0.366 0.301-0.221 0.453-0.142-0.363 0.069-0.529 0.071 0.281表4 主成分得分和排名Table 4 Principal comprehensive scores and rankings 名次671 25321 141 0819名称杭白菊黄山贡菊野菊花七彩菊金盏花洋甘菊红玫瑰花粉玫瑰花紫玫瑰花月季花桃花苹果花F1-0.441 1.339 2.962-2.267 0.341-0.824 1.988-1.950-1.641-0.727 2.540-1.32名次6411 25831 1 10 729 F2 0.213-0.401-2.170 0.480 1.199 1.445-1.793 0.526-1.382-0.876 3.691-0.931名次5321 046871 2911 1 F3 0.736 1.921 1.561 0.641 0.492-0.797-2.615 0.970-0.794 0.150-0.864-1.402名次4125691 23871 0 11 F4 0.775-0.575 0.606-1.010-1.532-0.127-0.344 1.423 1.000-0.838 0.722-0.101名次39561 278121 041 1 F 0.105 0.616 0.708-0.583 0.390-0.032-0.313-0.210-0.959-0.514 1.722-0.931F＝0．326 1F1＋0．266 58F2＋0．173 8F3＋0．082 3F4根据表4中综合得分F值的大小排名可知，桃花、野菊花、黄山贡菊的综合得分分别是1．722、0．708 和 0．616，排名前三，所以桃花、野菊花、黄山贡菊的营养价值最高；其次是金盏菊、杭白菊、洋甘菊和粉玫瑰花；营养价值最差的是红玫瑰花、月季花、七彩菊、苹果花、紫玫瑰花.因此，我们在选择饮用干花时就可以选则营养价值更高的桃花、野菊花和黄山贡菊.3 讨论采用用主成分分析降维的思想，该指数转化为少数几个综合性指标，以排除原始数据共存中相互重叠的信息，而获得最主要的信息［6］.根据主成分的载荷系数矩阵和各主成分的计算式可以得到如下结论：第一主成分中起主要作用的元素是Cr、Cu和Mg，其中Cr的贡献最大且为负相关；第二主成分中起主要作用的元素是As、Zn和Fe，其中As的贡献最大且为正相关；第三主成分中起主要作用的元素是Cd、Ca和Mg，其中Cd的贡献最大且为负相关；第四主成分中起主要作用的是Pb、As和Cr，其中Pb贡献最大且为负相关.Ca和Mg为人体所需的宏量元素，其中Ca为人体骨骼，牙齿形成时的必须的主要成分，且存在于人体血液，是多种生理机能的参与者；Mg能辅助钙和钾的吸收，具有预防心脏病、糖尿病和降低胆固醇的作用，很多重大疾病的发生都与微量元素镁的缺乏有密切关系［7］.Fe、Zn、Cu、Cr为人体必需微量元素，其中 Cu元素是合成血红蛋白和多种蛋白酶的元素，可以提高机体防御功能［8］；Fe元素参与人体造血，是组成血红蛋白，肌红蛋白和含铁酶的必要元素［9］；Zn元素是多种蛋白质、核酸和代谢酶的组成元素，能调节新陈代谢，增强机体免疫功能、促进组织修复、加速伤口愈合，另外锌元素在调控基因的表达中也起着重要的作用［9－10］，通常把头发中锌的含量作为检查人体健康状况的重要指标［11］；Cr元素多存在于皮肤，参与糖脂肪的代谢过程和降低血液中的胆固醇含量，防止动脉硬化［10，12］.As、Cd、Pb三种元素都是对人体有害的重金属元素.As可致癌，无机砷及其化合物有剧毒；Cd摄入过量会造成儿童的智力低下和引发心脏病；Pb摄入过量的铅会造成铅中毒，对人体神经系统和血液系统造成危害［13］.但是，依据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（标准号 WM/T2－2004）中执的行的标准：Cu（千克质量含量，下同）≤20．0mg/kg，Cd（千克质量含量，下同）≤0．30mg/kg，As（千克质量含量）≤2．00 mg／kg，Pb（千克质量含量）≤5．00mg/kg，以及我国农业部制《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》（标准号NY659－2003）中对铬含量指标Cr（千克质量含量）≤5．00mg／kg可见，上述 12种饮用干花中野菊花、红玫瑰花、桃花和苹果花的铜含量超标，红玫瑰花和紫玫瑰花的镉含量超标，桃花的砷元素含量超标，这些可能是与花茶产地的水源和土壤等条件有关.综上所述，以主成分分析的方法去研究判别这12种饮用干花的营养价值具有一定的科学意义，有助于我们选择营养价值更高的饮用干花.致谢感谢青海民族大学化学化工学院提供的研究平台！参考文献：［1］陈慧，陈芳．食用花卉的利用概况及发展趋势［J］．中国食品学报，2001，1（1）：61－63．CHEN Hui，CHEN Fang．The utilization and development trend of the edible flowers ［J］．Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology，2001，1（1）：61－63．（in Chinese）［2］孙庆媛，李俊伟，王兰凤．几种可食用花朵中的无机元素测定［J］．国土与自然资源研究，2007（2）：94－95．SUN 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