中华人民共和国化工行业标准
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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 3018-2003代替SH 3018-1990石油化工安全仪表系统设计规范2004-03-10发布2004-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目次前言 (Ⅲ)1 范围 (1)2 术语和定义 (1)3 基本原则 (3)4 传感器 (3)5 最终执行元件 (4)6 逻辑运算器 (4)7 通信接口 (5)8 人机接口 (5)9 过程接口 (6)10 软件组态 (6)11 工程设计 (6)附录A(资料性附录)安全仪表系统规格书编制提纲 (8)用词说明 (11)附:条文说明 (13)石油化工安全仪表系统设计规范1范围1.1本规范适用于新建、改扩建石油化工装置(或工厂)安全仪表系统的工程设计。
储运系统、公用工程及辅助设施等工程设计可参照执行。
1.2安全仪表系统的工程设计必须满足石油化工装置(或工厂)安全度等级的要求。
1.3相关标准如下:IEC 61508 Functional safety of electrical/electornic/programmable electronic safety-related systemsIEC 61511 Functionalsafety: safety instrumented systems for the process industry sectorANSI/ISA-84.01 Application of safety instrumented system for the process industriesDIN V 19250 Porgrammable safety systemIEC 61131 Programmable controller1.4执行本标准时,尚应符合国家现行有关强制性标准规范的要求。
2术语和定义下列术语和定义适用于本规范2.1危险故障dangerous failure能够导致安全仪表系统处于危险或失去功能的故障。
ICS:71 . 020备案号:4110 - 1999HG中华人民共和国化工行业标准HG 23012 - 1999 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−厂区设备内作业安全规程The Safety Code for Vessel Entry in Workplace(出版稿)1999 - 09 - 29 发布 2000 - 03 - 01 实施−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−国家石油和化学工业局发布HG 23012 - 1999前言本标准是根据为化工企业在设备内进行作业的安全要求制定的。
本标准的附录是标准的附录。
本标准由原化学工业部提出。
本标准由中国化工学会化工安全专业委员会技术归口。
本标准由四川川化集团有限公司负责起草。
本标准主要起草人:刘嘉琴、夏公禹、陈家俊。
本标准委托中国化工学会化工安全专业委员会负责解释。
厂区设备内作业安全规程HG 23012 – 19991 主题内容与适用范围本标准规定了设备内作业安全要求、《设备内安全作业证》的管理。
本标准适用于化工企业生产区域的设备内作业。
2 引用标准下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文,在出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修改,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
TJ 36 - 79 工业企业设计卫生标准GBJ 16 - 87 建筑设计防火规范GB 3805 - 83 安全电压GB 3787 - 83 手持式电动工具的管理、使用、检查和维修安全技术规程GB 388.1 - 91 手持电动工具的安全GB 13955 - 92 漏电保护器安装和运行HG 23014 - 1999 厂区高处作业安全规程HG 23011 - 1999 厂区动火作业安全规程《化工企业安全管理制度》化学工业部[91]化劳字第274号3 定义本标准采用下列定义。
3.1 设备化工生产区域内的各类塔、球、釜、槽、罐、炉膛、锅筒、管道、容器以及地下室、阴井、地坑、下水道或其它封闭场所。
丄中华人民共和国化工行业标准本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。
该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式:NH 4CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子量)2 引用标准危险货物包装标志GB190化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB602GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规则3 技术要求3.1 外观:白色或微红色结晶。
3.2 工业硫氰酸铵应符合下表要求:表14试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682 中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4. 1硫氰酸铵含量的测定4. 1. 1方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银,生成硫氰酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4. 1. 2试剂和材料4.1.2.1 硝酸(GB626)溶液:1+9;4.1.2.2 硫酸铁铵(GB1279)溶液:50g/L;4.123硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO s)约0.1mol/L ;4.124硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L;4.1.2.4.1配制称取7.61 g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2 标定:称取约0.5g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g溶于100mL水中加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
中华人民共和国化工行业标准中华人民共和国化工行业标准是指由中华人民共和国对化工行业进行监管和规范所设定的一系列标准。
这些标准包括产品质量、生产流程、环境保护、安全生产等方面的要求,旨在确保化工企业的正常运营和产品的安全使用。
本文将重点介绍中华人民共和国化工行业标准的内容、作用以及未来发展趋势。
一、化工行业标准的内容中华人民共和国化工行业标准主要包括以下方面的内容:1. 产品质量标准:包括产品原材料、分析方法、检验规范等方面的要求,确保化工产品的质量符合国家标准和行业规范。
2. 生产流程标准:包括生产设施、工艺流程、劳动保护等方面的要求,确保化工企业的生产符合国家法律法规和行业规范。
3. 环境保护标准:包括废水、废气、固体废弃物、噪音等各个方面的要求,确保化工企业的生产过程中不对环境造成污染。
4. 安全生产标准:包括作业安全、危险源监控、应急救援等方面的要求,确保化工企业的生产过程中不发生安全事故。
二、化工行业标准的作用中华人民共和国化工行业标准具有以下作用:1. 保障化工产品的质量:通过标准的制定和实施,保障化工产品的质量符合国家标准和行业规范,提高化工产品的使用价值和安全性。
2. 规范化工生产过程:通过标准的制定和实施,规范化工企业的生产流程,确保化工企业生产过程的合法性、规范性和效率性。
3. 保护环境:通过标准的制定和实施,规范化工企业对环境的影响,保障生态环境的稳定和可持续发展。
4. 保障生产安全:通过标准的制定和实施,维护企业和员工的生命财产安全,避免和减少安全事故的发生。
三、化工行业标准的未来发展趋势随着化工行业的快速发展和国家环保法规的不断完善,中华人民共和国化工行业标准也将不断得到补充和完善。
未来化工行业标准的发展趋势主要体现在以下几个方面:1. 质量标准的提高:随着消费者对产品质量要求的不断提高,化工行业标准将会更加趋于完善和划分细致化。
2. 环保标准的加强:随着环保法规的不断完善,化工企业在环保方面的要求也将逐渐提高,化工行业标准的环保方面的内容也将逐步加强和完善。
备案号中华人民共和国化工行业标准工业硅酸钾钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本行业标准依据国内企业标准与现有企业标准区别如下按钾钠比分为三类其中类产品依模数高低分为两型并对类模数和粘度的测定非等效采用本标准由中华人民共和国化学工业本标准由化学工业部天津化工研究院归本标准起草单位化学工业部天津化工山东青岛泡花碱厂本标准主要起草人姚锦娟田毓琪本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归中华人民共和国化工行业标准工业硅酸钾钠范围本标准规定了工业硅酸采试验方法以及标包本标准适用于以碳酸钾和碳酸钠与石英砂为原料生产的硅酸钾钠系列该产品主要用于电焊条制造中作粘合精密铸造中地质钻井中作防水剂分子式引用标准下列标准所包含的通过在本标准中引用而构成为本标准的本标准出版所示版本均所有标准使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析量分用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法分类本标准按钾钠比的不同将工业硅酸钾钠分为三类类钾钠比为类钾钠比为类钾钠比为要求外观无略带色的透明或半透明粘稠状液工业硅酸钾钠应符合表中华人民共和国化学工业部批准实施表要求采样每批产品不超过按的的规定确定采样单元桶装采样将桶内产品用塑料采样器插入至桶内待样品充满取每桶所取重量不得少于采样总量不得少槽车或贮槽装运用采样瓶从深度不同的下三处取出等量试总样量不少于将所采样品分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶中密瓶上粘贴标注明生产厂产品型采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样另一瓶保存三个月备试验结果如有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行核核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求则整批产品为不合格试验方法本标准中规定的所有九项指标项目为型式试验项目二氧粘度七项为常规试验项目应逐批在正常三个月至少进行一次型式采用的规定的修约值比较法判定试验结果是否符本标准所用试剂和在没有注明其他要求均指分析纯试剂和规定的三级水试验中所用标准滴定质标准剂及在没有注明其他要求均规定制密度的测定方法提要由密度计在被测液体中达到平稳状态时所浸没的深度读出该液体仪设备密度计分度值为恒温水浴温度波动范围小于量筒温度计分度值为分析步骤将待测试样干燥的量筒内不得有气将量筒置于恒温水浴中待温度恒定干燥的密度计缓缓地放入试样其下端应离筒底以不能与密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过分度待密度计在试样中稳定读出密度计弯月面下缘的刻即为样允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于氧化钾含量的测定方法提要用氢氟酸处理试料除去再加入高氯酸生成高氯用无水乙醇洗涤钠以重量法试剂和材料氢氟酸高氯酸无水乙醇盐酸溶液仪设备铂坩埚容积玻璃砂坩埚滤板孔径为分析步骤称取约试样确至置于铂坩埚加热水溶于通风橱加滴盐酸氢氟置于电炉上加热蒸发至加高氯酸继续蒸发至溶液近冷却至室温加无水乙醇溶用预先于干燥至恒重的玻璃砂坩埚抽用约乙醇将沉淀洗入坩埚滤液应清澈如有混浊应重新抽将坩埚和沉淀于干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾含量按式计算式中和沉淀的质的质料的质氯酸钾换算为氧化钾的系允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于氧化钠含量的测定方法提要以甲基红为指示用盐酸标准滴定溶液滴定总碱减去以氧化钠计即为氧化试剂和材料盐酸标准滴定溶液约配制量取注入水摇标定称取约于至恒重的基准无水碳酸钠准至溶于水加滴溴甲酚绿甲基红指用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红煮沸冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时作空白试验计算计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式计算式中钠的质量定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质甲基红指示液分析步骤称取约试样确至移入锥形瓶用水溶加滴甲基红指用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为此溶液为试验保留此溶液供分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钠含量按式计算式中标准滴定溶液的实际浓定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体料的质测得的以质量百分数表示的氧化钾含量换算为氧化钠的系数盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钠的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于二氧化硅含量的测定方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液加入过量氟化钠生成定量的氢氧化钠加入过量盐酸再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴试剂和材料氟化钠盐酸标准滴定溶液约氢氧化钠标准滴定溶液约甲基红指示液分析步骤在测定氧化钠含量后的试验溶液加入氟摇动使其溶此时溶液又变成黄立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变再过量准确记录盐酸标准滴定溶液的总体然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为同时做空白试验在锥形瓶加约滴甲基红指示液加入氟立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变再过量准确记录盐酸标准滴定溶液的总体然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算式中标准滴定溶液的实际浓氧化钠标准滴定溶液的实际浓度定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体条测定氧化钠含量的试料的质量盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化硅的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于模数的计算模数按式计算式中测得的以质量百分数表示的氧化钾含量测得的以质量百分数表示的氧化钠含量测得的以质量百分数表示的二氧化硅含量换算为氧化钠的系数子量与二氧化硅分子量的比硫含量的测定方法提要在微酸性介质用氯化钡沉淀硫酸根离与硫酸钡标准比浊溶液比试剂和材料盐酸溶液氯化钡溶液硫标准溶液溶液含有酚酞指示液分析步骤称取约试样确至置于比色管加水溶加滴酚酞指示用盐酸溶液中和再加入盐酸氯化钡加水至刻摇置于水浴后比其浊度不得大于标准比浊标准比浊溶液是用移液管移取硫标准置于比色管与试样同时同样处磷含量的测定方法提要用氢氟酸处理试料除去加入磷试剂甲和磷试剂乙与试料中的磷显与标准比色溶液比较试剂和材料氢氟酸硫酸硫酸溶液氢氧化钠溶液磷试剂磷试剂磷标准溶液溶液含有饱和硝基酚指仪设备铂坩埚容积分析步骤称取约试样确至置于铂坩埚中加入氢氟滴硫小火加待蒸发近干冒硫酸的浓烟时取下残渣用水分数次加热溶解并全部转移至容量瓶用移液管移取试验溶液于比色管加入滴饱和硝基酚指用氢氧化钠溶液加水至加入硫酸磷试剂甲和磷试剂乙摇置于水浴中保温所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取磷标准溶液置于比色管中与试料同时同样处水不溶物含量的测定试剂和材料酚酞指示液酸洗石棉取适量酸洗石浸泡在盐酸溶液煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中再用氢氧化钠溶液浸泡并煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性酚酞指示液检用水调成稀糊备用仪设备古氏坩埚容量将古氏坩埚置于抽滤在筛板上下各均匀地铺上厚约处理过的酸洗石用的水洗至滤液中不含石棉毛为取下坩埚于冷却后称再用热水于冷却后称如此重复直至坩埚恒重为止分析步骤称取约试样确至置于烧杯用约水溶用已于恒重的古氏坩埚过滤用水洗涤残渣至无碱性反应酚酞指示液检为将坩埚和残渣于恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算式中坩埚的质不溶物和古氏坩埚的质料的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于粘度的测定方法提要测定硅酸钾钠与转子作相对运动的阻力表示硅酸仪设备恒温水浴温度波动范围小于温度计分度值旋转粘度计测量误差小容器直径高度不低于秒表精度分析步骤根据试样粘度由所用仪器的量程表中选择适宜的转子及转将试样和转子恒温至并保持试样温度读出转子旋转时的指示数分析结果的表述表示的试样的绝对粘度按式计算式中仪器的系数表中查得的换算系数针所指读允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于贮存工业硅酸钾钠包装上应有牢固清晰的标内容包括生产厂厂产品商型净批号或生产日期和本标准编号每批出厂的工业硅酸钾钠都应附有质量证明内容包括生产厂厂产品商型净批号或生产产品质量符合本标准的证明和本标准编工业硅酸钾钠采用铁桶包每桶净重为或也可采用槽车运输工业硅酸钾钠包装桶用带橡胶密封垫圈的盖旋工业硅酸钾钠在运输过程中应轻装防止容器工业硅酸钾钠应贮存于干燥而无酸碱蒸汽的地不得露天堆应避免雨淋和寒季冻结。
中华人民共和国化工行业标准HG 23011—1999厂区动火作业安全规程1范围本标准规定了化工企业生产区域动火作业分类、安全防火要求、动火分析及合格标准、《动火安全作业证》的管理等。
本标准适用于化工企业生产区域易燃易爆场所的动火作业。
本标准不适用于化工企业生产区域的固定动火区作业和固定用火作业。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GBJ 16—87 建筑设计防火规范HG 23012—1999 厂区设备内作业安全规程HG 23014—1999 厂区高处作业安全规程2定义3本标准采用下列定义3.1 动火作业在禁火区进行焊接与切割作业及在易燃易爆场所使用喷灯、电钻、砂轮等进行可能产生火焰、火花和赤热表面的临时性作业。
3.2 易燃易爆场所生产和储存物品的场所符合GBJ 16—87中火灾危险分类甲、乙类的区域。
4 动火作业分类动火作业分为特殊危险动火作业、一级动火作业和二级动火作业三类。
4.1 特殊危险动火作业在生产运行状态下的易燃易爆物品生产装置、输送管理、储罐、容器等部位上及其他特殊危险场所的动火作业。
4.2 一级动火作业在易燃易爆场所进行的动火作业。
4.3 二级动火作业除特殊危险动火作业和一级动火作业以外的动火作业。
4.4 凡厂、车间或单独厂房全部停车,装置经清洗置换、取样分析合格并采取安全隔离措施后,可根据其火灾、爆炸危险性大小,经厂安全防火部门批准,动火作业可按二级动火作业管理。
4.5 遇节日、假日或其他特殊情况时,动火作业应升级管理。
5 动火作业安全防火要求5.1 一级和二级动火作业5.1.1 动火作业必须办理动火安全作业证。
进入设备内、高处等进行动火作业,还应执行HG 23012、HG 23014的规定。
5.1.2 厂区管廊上的动火作业按一级动火作业管理。
化工行业分类标准化工行业是指利用化学原理和方法进行生产、加工、制造化学产品的行业。
根据不同的化学原理和方法,化工行业可以分为多个不同的分类标准,这些分类标准在化工生产中起着重要的作用。
下面将对化工行业的分类标准进行详细介绍。
首先,化工行业可以按照产品的性质和用途进行分类。
根据产品的性质和用途不同,化工行业可以分为基础化工、精细化工、新材料等多个子行业。
基础化工主要生产有机化工产品、无机化工产品、化肥等;精细化工主要生产医药、农药、染料、涂料等;新材料主要生产高分子材料、复合材料、功能材料等。
这种分类标准可以帮助企业和政府对不同类型的化工企业进行管理和监管。
其次,化工行业可以按照生产工艺和技术水平进行分类。
根据生产工艺和技术水平不同,化工行业可以分为传统化工和现代化工。
传统化工主要采用传统的生产工艺和技术,产品质量相对较低,生产效率也较低;而现代化工采用先进的生产工艺和技术,产品质量和生产效率都有较大提高。
这种分类标准可以帮助企业和政府对不同技术水平的化工企业进行评估和指导。
另外,化工行业还可以按照产品的原料来源进行分类。
根据产品的原料来源不同,化工行业可以分为石油化工、煤化工、天然气化工等多个子行业。
石油化工主要利用石油为原料生产化工产品;煤化工主要利用煤为原料生产化工产品;天然气化工主要利用天然气为原料生产化工产品。
这种分类标准可以帮助企业和政府对不同原料来源的化工企业进行资源配置和产业布局。
最后,化工行业还可以按照产品的环保和安全性能进行分类。
根据产品的环保和安全性能不同,化工行业可以分为绿色化工、安全化工等多个子行业。
绿色化工主要生产环保、节能、低排放的化工产品;安全化工主要生产对人体和环境无害的化工产品。
这种分类标准可以帮助企业和政府对不同环保和安全性能的化工企业进行推广和支持。
综上所述,化工行业的分类标准涉及多个方面,包括产品的性质和用途、生产工艺和技术水平、原料来源、环保和安全性能等。
中华人民共和国化工行业标准HG/T 22805.12—201X代替HG 22805.12—1993化工矿山企业施工图设计内容和深度的规范—电信专业(征求意见稿2017.8)Code for content and depth of detail engineering forchemical mine enterprise –telecommunication201X年X月X日发布 201X年 X月X日实施中华人民共和国工业和信息化部发布中华人民共和国化工行业标准化工矿山企业施工图设计内容和深度的规范—电信专业(征求意见稿2017.8)Code for content and depth of detail engineering for chemical mine enterprise –telecommunicationHG/T 22805.12—201X主编单位:中蓝连海设计研究院批准部门:中华人民共和国工业和信息化部实施日期:201X年X月X日XXXXX出版社201X年北京12前言本标准依据工业和信息化部《关于印发2015年第三批行业标准修订计划的通知》(工信厅科[2015]115号)的要求,由中国石油和化工勘察设计协会为主编部门,委托全国化工矿山设计技术中心站组织修订,中蓝连海设计研究院为主编单位,化工部长沙设计研究院、河北寰球工程有限公司(原中国寰球工程公司华北规划设计院)为参编单位,在原行业标准《化工矿山企业施工图设计内容和深度的规定——电信专业》HG 22805.12—1993的基础上修订完成。
本标准自实施之日起代替《化工矿山企业施工图设计内容和深度的规定——电信专业》HG22805.12—1993。
本标准编制组经广泛调查研究,认真总结和吸收了我国化工矿山电信专业施工图设计的实践经验,参考了有关国外先进标准,并在广泛征求意见的基础上,修订本标准。
本标准共分8章,主要技术内容为:1 总则,2 基本规定,3 信息交换中心,4 通信网路,5 地下矿山人员定位系统、地下矿山通信联络系统、地下矿山监测监控系统,6 露天边坡、排土场、尾矿库在线监测预警系统,7 工业电视监控系统,8 火灾自动报警系统。
⊥中华人民共和国化工行业标准本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。
该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式:NH4CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子量)2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规则3技术要求3.1 外观:白色或微红色结晶。
3.2工业硫氰酸铵应符合下表要求:表14试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4.1 硫氰酸铵含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银,生成硫氰酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硝酸(GB626)溶液:1+9;4.1.2.2硫酸铁铵(GB1279)溶液:50g/L;4.1.2.3硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1mol/L ;4.1.2.4硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L;4.1.2.4.1 配制:称取7.61 g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2 标定:称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶于100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
4.1.2.4.3 计算:硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度(c )按式( 1 )计算:c= m/V×0.1699 (1)式中: m―硝酸银的质量, g;0.1699―与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4CNS)=1.000mol/L]相当的,以克表示的硝酸银的质量。
4.1.3 分析步骤称取约0.3 g试样,精确至0.0002 g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加入5mL硝酸溶液,用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液,摇匀。
加入2mL 硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硫氰酸铵(NH4CNS)含量(X1)按下式(2)计算:X1=(V1C1-V2C2)×0.07612×100/ m=7.612(V1C1-V2C2)/ m (2)式中:C1——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——加入硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;C2——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2——滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,mL;M——试料质量,g;0.07612_与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的硫氰酸铵的质量。
所得结果应表示至一位小数。
4.1.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%。
取其算术平均值为测定结果。
4.2 溶液外观4.2.1 测定步骤称取10.0±0.1 g试样,溶于100mL水中。
观察其澄清度及是否有沉淀物。
4.3 PH值的测定4.3.1 方法提要用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的勤PH值。
4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 无二氧化碳的水。
4.3.3 仪器、设备4.3.3.1 酸度计:分度值为0.1PH单位。
4.3.4 分析步骤称取5.00±0.01g试样,置于150mL烧杯中。
加入100mL不含二氧化碳的水溶解,用酸度计测量其PH值。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.5两次平行测定结果之差不大于0.2PH单位。
取其算术平均值为测定结果。
4.4 水份的测定4.4.1 方法提要按GB2288的规定进行。
称取试样25克(称准至0.05克),溶剂用二甲苯,用量为200 mL。
4.4.2 试样水分含量(W)%按下式计算:W=V/G×100式中:V—接受管中水分的体积, mLG—试样的重量,克。
4.5 硫酸盐含量的测定4.5.1方法提要在酸性介质中加入氯化钡,与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀。
与同法处理的硫酸铵标准溶液比较。
4.5.2试剂和材料4.5.2.1 盐酸(1盐酸(GB622)溶液:1+9;4.5.2.2 氯化钡(GB652)溶液:100g/L;4.5.2.3硫酸铵(GB1396)标准溶液:0.100mg(NH4)2SO4/ mL。
称取0..100±0.001 g硫酸铵,溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.5.3 分析步骤称取1.00±0.01g试样,置于50 mL比色管中,加入30 mL水溶解,加0.5 mL盐酸溶液和1 mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀,放置15 min。
所呈浊度不得大于标准。
标准是取6.00 mL(优等品)、10.00 mL(一等品)、20.00 mL(合格品)硫酸铵标准溶液与试料同时同样处理。
4.6 硫代硫酸铵的测定:4.6.1 原理:硫代硫酸铵可直接用碘量法测定其反应式为;2(NH4)2S2O3+I2→(NH4)2S4O6+2NH4I4.6.2 试剂4.6.2.1 醋酸溶液10%4.6.2.2 0.5%淀粉溶液4.6.2.3 碘化钾4.6.2.4 碘4.6.2.5 碘标准溶液C=0.01000 mol/L4.6.3 测定步骤:称取5克样品,移至250 mL的碘量瓶中,加入10 mL10%醋酸溶液酸化,再加1-2 mL0.5%淀粉溶液,用标准碘溶液滴定至蓝色,经30秒钟不消失即为终点。
4.6.4 结果计算:(NH4)2S2O3%=(C×V)×0.1482×100式中: C—碘标准溶液的浓度,(mol/L)V—耗用碘标准溶液的体积, mL0.1482—硫代硫酸铵的毫摩尔质量,克。
G—样品重量,克。
4.7 重金属含量的测定4.7.1 方法提要在酸性条件下,加入饱和硫化氢水与试验溶液中的重金属作用,生成棕色硫化物,与同样处理的铅标准溶液比较。
4.7.2 试剂和材料4.7.2.1 盐酸(GB622)溶液:1+99;4.7.2.2 氨水(GB631)溶液:1+9;4.7.2.3 饱和硫化氢水:临用时配制;4.7.2.4 铅标准溶液:0.0100 mgPb/ mL,临用时配制。
用移液管移取10 mL按GB602配制的铅标准溶液,置于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.5 对硝基酚溶液:2.5g/L乙醇(GB679)。
4.7.3 分析步骤称取2.00±0.01 g试样,置于50mL比色管中,加20mL水溶解,加入1滴对硝基酚指示液,滴加氨水溶液,使试验溶液呈黄色,然后滴加盐酸溶液,直至试验溶液变成无色,再过量0.5mL,加入5mL新配制的饱和硫化氢水,用水稀释至刻度,摇匀。
所呈颜色不得深于标准。
标准是取4.00mL铅标准溶液与试料同时同样处理。
4.8铁含量的测定4.8.1 方法提要同GB3049第2条。
4.8.2试剂和材料同GB3049第3条。
4.8.3仪器,设备4.8.3.1 分光光度计:带有0.5cm和3cm厚度的吸收池。
4.8.4 分析步骤4.8.4.1 工作曲线的绘制按GB3049第5.3条的规定,绘制工作曲线,使用0.5cm和3cm的吸收池。
4.8.4.2 测定称取约2 g试样,精确至0.01 g,置于100mL烧杯中,加入60mL水溶解;于另一烧杯中加入60mL水作为空白试验溶液。
以下按GB3049第5.4条的规定,分别使用3cm(优等品)、0.5cm(一等品、合格品)的吸收池从“用盐酸溶液或氨水调整PH约为2……”开始进行操作。
4.8.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X3)按式(4)计算:X3=(m1-m0)×100/(m×1000)= (m1-m0)/10 m (4)式中:m1——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,m g;m0——根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量,m g;m—试料质量,g。
所得结果,优等品、一等品、应表示至四位小数,合格品应表示至三位小数。
4.8.6 允许差两次平行测定结果之差优等品不大于0.0001%;一等品不大于0.0005%;合格品不大于0.001%。
取其算术平均值为测定结果。
4.9 硫化物含量的测定4.9.1 方法提要在氨性介质中,试料中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀,与同样处理的银标准溶液比较。
4.9.2试剂和材料4.9.2.1 氨水(GB631):4.9.2.2 硫化钠(HG 3—903)溶液:10 g/L;4.9.2.3 硝酸银(GB670)溶液: 100 g/L;4.9.2.4 硝酸银(GB670)标准溶液: c(AgNO3)=0.00100mol/L。
称取0.170 g硝酸银,溶于水,转移至1000mL溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4.9.3 分析步骤称取0.96±0.01 g试样,溶于25mL水中。
将此溶液移至盛有20mL氨水和2mL硝酸银溶液(4.9.2.3)的50mL比色管中,于沸水浴中加热15min,冷却后稀释至刻度,摇匀。
所呈颜色不得深于标准。
标准是取3.00mL硝酸银溶液(4.9.2.4)于50mL比色管中,加20mL氨水和25mL水,滴加几滴硫化钠溶液,于沸水浴中加热15min,冷却后稀释至刻度,摇匀。
注意:放置过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物,检验后应将其立即处理并清洗所用容器。
5检验规则5.1 1工业硫氰酸铵应由生产厂的质量监督部门按本标准的规定进行检验。
生产厂应保证所有出厂的工业硫氰酸铵都符合本标准的要求。
每批出厂的工业硫氰铵都应附有质量证明书。
内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。
5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硫氰酸铵进行验收.验收应在货到之日起一个月内进行。
5.3 每批产品不超过5t。
5.4 按GB6678第6.6条的规定确定采样单元数。
采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样。