溶剂提取法渗漉法

中药化学提取分离和鉴定方法（一）溶剂提取法：1．溶剂提取法原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来方法。

当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外浓度差，于是细胞内浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要成分近于完全溶出或大部溶出。

中草药成分在溶剂中溶解度直接与溶剂性质有关。

溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性不同。

有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有亲水性基团少，其。

极性小而疏于水。

这种亲水性、亲脂性及其程度大小，是和化合物分子结构直接相关。

一般来说，两种基本母核相同成分，其分子中功能基极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。

各类溶剂性质，同样也与其分子结构有关。

例如甲醇、乙醇是亲水性比较强溶剂，它们分子比较小，有羟基存在，与水结构很近似，所以能够和水任意混合。

丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。

所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。

氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强溶剂。

这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们此类性质和选用溶剂。

例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强乙醇中也难于溶解。

淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。

蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。

渗漉法根据操作方法的不同，可分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。

下面重点介绍单渗漉法。

单渗漉法其操作一般包括药材粉碎→润湿→装筒→排气→浸渍→渗漉等6个步骤。

①粉碎：药材的粒度应适宜，过细易堵塞，吸附性增强，浸出效果差；过粗不易压紧，溶剂与药材的接触面小，皆不利于浸出。

一般以《中国药典》中等粉或粗粉规格为宜。

②润湿：药粉在装渗漉筒前应先用浸提溶剂润湿，避免在渗漉筒中膨胀造成堵塞，影响渗漉操作的进行。

一般加药粉1倍量的溶剂，拌匀后视药材质地，密闭放置15分钟至6小时，以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。

③装筒：药粉装入渗漉筒时应均匀，松紧一致。

装得过松，溶剂很快流过药粉，浸出不完全；反之，又会使出液口堵塞，无法进行渗漉。

④排气：药粉填装完毕，加入溶剂时应最大限度地排除药粉间隙中的空气，溶剂始终浸没药粉表面，否则药粉干涸开裂，再加溶剂从裂隙间流过而影响浸出。

⑤浸渍：一般浸渍放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散，特别是制备高浓度制剂时更显得重要。

⑥渗漉：渗漉速度应符合各项制剂项下的规定。

若太快，则有效成分来不及渗出和扩散，浸出液浓度低；太慢则影响设备利用率和产量。

一般药材1000g 每分钟流出l～3mL；大量生产时，每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/48～1/24.有效成分是否渗漉完全，虽可由渗漉液的色、味、嗅等辨别，如有条件时还应作已知成分的定性反应加以判定。

若用渗漉法制备流浸膏时，先收集药物量85%的初漉液另器保存，续漉液用低温浓缩后与初漉液合并，调整至规定标准；若用渗漉法制备酊剂等浓度较低的浸出制剂时，不需要另器保存初漉液，可直接收集相当于欲制备量的3／4的漉液，即停止渗漉，压榨药渣，压榨液与渗漉液合并，添加乙醇至规定浓度与容量后，静置，滤过即得。

重渗漉法是将渗漉液重复用作新药粉的溶剂，进行多次渗漉以提高渗漉液浓度的方法。

例如欲渗漉药粉100g，可分为500g、300g、200g3份，分别装于3个渗漉筒内，将3个渗漉筒串联排列，先用溶剂渗漉500g装的药粉，收集初漉液 200mL，另器保存；续漉液依次流入300g装的药粉，又收集初漉液300mL，另器保存，继之又依次将续漉液流入2OOg装的药粉，收集初漉液 500mL.将3份初漉液合并，共得1000mL.剩余继漉液，供以后渗漉同一品种新粉之用。

中药提取方法概论中药提取是指将中药材中的有效成分通过一定的方法提取出来，以便于制剂、制药和临床应用。

中药提取方法的研究和应用对于中药制剂的制备、中药质量控制和中药现代化发展具有重要意义。

本文将介绍几种常用的中药提取方法及其优缺点，同时展望中药提取方法的未来发展趋势。

1、常用的中药提取方法(1)浸提法浸提法是一种将中药材浸泡在溶剂中，通过浸泡使有效成分溶解在溶剂中，然后分离出溶剂和有效成分的方法。

浸提法具有操作简单、适用范围广等优点，但提取效率较低，需要大量的溶剂，且提取时间较长。

(2)渗漉法渗漉法是一种将中药材置于装有溶剂的渗漉器中，溶剂从渗漉器底部不断渗入，将有效成分溶解在溶剂中，然后从上部收集溶剂和有效成分的方法。

渗漉法具有提取效率高、溶剂用量少等优点，但操作较复杂，需要一定的设备条件。

(3)升华法升华法是一种通过加热、加压或化学反应等手段使中药材中的固体有效成分转变为气态，再通过冷却、冷凝等手段使气态有效成分凝结为固体的方法。

升华法具有操作简单、提取效率高等优点，但不适用于所有类型的中药材，且提取出的有效成分纯度较低。

2、中药提取工艺中药提取工艺是指将中药材通过一定的方法提取出有效成分的整个过程。

提取工艺的影响因素包括中药材的性质、溶剂的选择、提取温度和时间等。

根据不同的提取方法和中药材的性质，可以制定不同的提取工艺流程，如水提法、醇提法、超声波辅助提取法等。

在提取过程中，还需要注意防止污染和交叉污染，保证中药材的质量和安全。

3、中药提取液处理中药提取液是指通过一定的方法从中药材中提取出的有效成分溶解在溶剂中的混合物。

为了获得更纯净的有效成分，需要对中药提取液进行处理。

常见的处理方法包括离心、净化、浓缩和干燥等。

(1)离心离心是一种利用离心力将溶液中的固体和液体或不同密度液体进行分离的方法。

在中药提取液处理中，离心可以去除提取液中的固体杂质和大分子物质，提高提取液的纯度。

(2)净化净化是指从中药提取液中去除杂质、降低或消除无效或有害成分的过程。

A.中草药有效成分的提取：（一）溶剂提取法：1.溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。

当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。

中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。

溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。

有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。

极性小而疏于水。

这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。

一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。

各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。

例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。

丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。

所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。

氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧, 属于亲脂性强的溶剂。

这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。

例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。

淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。

☆ 考点1：中药有效成分的提取中药之所以能够防病治病，其物质基础在于所含的有效成分。

如淀粉、树脂、叶绿素等一般被认为是无效成分或者杂质。

从药材中提取活性成分的方法有溶剂法、水蒸气蒸馏法及升华法等。

一般用溶剂法提取中药材的有效成分，常用的方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等。

1.浸渍法：是在常温或温热（60～80℃）条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。

本法适用于有效成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质中药的提取。

2.渗漉法：是不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种方法。

3.煎煮法：是在中药材中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。

此法简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。

4.回流提取法：是用易挥发的有机溶剂加热回流提取中药成分的方法。

但对热不稳定的成分不宜用此法。

5.连续回流提取法：弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。

但此法时间较长。

6.水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且难溶或不溶于水的成分的提取。

7.固体物质在受热时不经过熔融直接转化为蒸气，蒸气遇冷后又凝结成固体的现象叫做升华。

中药中有一些成分具有升华的性质，能利用升华法直接从中药中提取出来。

☆☆☆☆考点2：根据物质溶解度差别进行中药有效成分的分离1.利用温度不同引起溶解度的改变以分离物质，如常见的结晶及重结晶等操作。

理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与重结晶物质发生化学反应。

（2）在较高温度时能够溶解大量的待重结晶物质；而在室温或更低温度时，只能溶解少量的待重结晶物质。

（3）对杂质的溶解度或者很大或者很小。

（4）溶剂的沸点较低，容易挥发，易与结晶分离除去。

（5）无毒或毒性很小，便于操作。

一般可以根据结晶的形态和色泽、熔点和熔距及色谱法来判断结晶纯度。

第一章总论二、名词解释1. pH梯度萃取法:是指在分离过程中，逐渐改变溶剂的pH酸碱度来萃取有效成分或去除杂质的方法。

2. 有效成分: 有效成分是指经药理和临床筛选具有生物活性的单体化合物，能用结构式表示，并具一定物理常数。

3．盐析法: 在水提取液中加入无机盐（如氯化钠）达到一定浓度时，使水溶性较小的成分沉淀析出，而与水溶性较大的成分分离的方法。

4. 有效部位:有效成分的群体物质。

5．渗漉法:将药材粗粉用适当溶剂湿润膨胀后（多用乙醇），装入渗漉筒中从上边添加溶剂，从下口收集流出液的方法。

三、填空题1．天然药物化学成分的分离主要依据分配系数差异、溶解度差异、酸碱度差异、分子量差异、极性差异等，根据上述差异主要采用的方法有：两相溶剂萃取法，沉淀法，pH梯度萃取法，凝胶色谱法，硅胶色谱法或氧化铝色谱法。

2．溶剂提取法中溶剂的选择主要依据溶剂的极性，被分离成分的性质，共存的其它成分的性质。

三方面来考虑。

3．对于大分子化合物如多肽、蛋白质、多糖等常用凝胶色谱进行分离，除去中药水提取液中的无机盐小分子杂质，宜采用透析法方法。

4．常用的沉淀法有试剂沉淀法，酸碱沉淀法，铅盐沉淀法。

等。

5．天然药物成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂的极性有关，溶剂可分为水，亲水性有机溶剂，亲脂性有机溶剂三种。

6．天然药物化学成分的提取方法有：溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法。

7．化合物的极性常以介电常数表示。

其一般规律是：介电常数大，极性强；介电常数小，极性小。

8．溶剂提取法提取天然药物化学成分的操作方法有：浸渍法，渗漉法，煎煮法，回流提取法，连续回流提取法。

9．两相溶剂萃取法是利用混合物中各成分在两相互不混溶的溶剂中分配系数的差异来达到分离的；化合物的差异越大，分离效果越好。

10．乙醇沉淀法加入的乙醇含量达 80%以上以上时，可使淀粉、蛋白质、粘液质、树胶等物质从溶液中析出。

11．铅盐沉淀法常选用的沉淀试剂是中性醋酸铅，碱式醋酸铅；前者可沉淀酸性成分及邻二酚羟基的酚酸，后者可沉淀中性成分及部分弱碱性成分。