高效液相色谱法同时测定发酵液中木糖醇和L_木酮糖的含量_葛驰宇
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高效液相色谱法同时测定通脉冲剂中葛根素、阿魏酸和丹酚酸B的含量徐海燕;孔令提【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2015(000)007【摘要】OBJECTIVE:To establish HPLC determination of puerarin, ferulaic acid and salvianolic acid B in Tongmai medicinal instantgranules.METHODS: The chromatographic separation of the samples was performed on a C18 column(250 mm ×4.6 mm, 5 μm) maintained at 35℃ and the mobile phase consisted of methanol(A) and 0.1% formic acid ( B) ( V∶V=30∶70 ) at a flow rate of 1.0 ml/min and detective wavelength of 321 nm.RESULTS:The linear ranges of puerarin, ferulaic acid and salvianolic acid B were 40.20-402.00μg/ml, 1.05-10.50μg/ml and 39.80-398.00 μg/ml, respectively( r =0.999 9 ) .The RSDs of the tests of precision, reproducibility and stability were all lower than 2%.The average recoveries were 100.20%, 99.75% and 99.81%, respectively with RSDs of 1.02%, 1.34%and 0.97%, respectively.CONCLUSIONS: The method is simple and reproducible and it can be used for the quality control of Tongmai medicinal instant granules.%目的:采用高效液相色谱法同时测定通脉冲剂中葛根素、阿魏酸和丹酚酸B的含量。
木糖和木糖醇检测方法
木糖和木糖醇的检测方法主要是高效液相色谱法。
这种方法采用的是高效液相色谱仪对样品进行分析,具有操作简单、重现性好、结果准确等优点,因此被广泛应用于食品中木糖醇含量的测试。
具体来说,高效液相色谱法的检测步骤如下:
1.样品制备:将待测样品加入适量水中,用离心机进行离心(10000转/分,5min),然后将上清液过0.45μm过滤器过滤即可。
2.样品注射:将制备好的样品注入进样器。
3.分离:样品进入高效液相色谱仪进行分离,待所有样品分离结束后,可得到相应的结果。
在实验中,还需要注意选择合适的色谱柱、流动相和流速等条件,以及准确称取和稀释标准品,绘制标准曲线,以便对样品进行定量分析。
此外,检测过程中还需要注意避免干扰物质的影响,如可能存在的其他糖类物质等。
因此,在实际操作中,需要根据具体情况对方法进行适当的优化和改进,以确保结果的准确性和可靠性。
请注意,以上步骤仅供参考,实际操作可能因实验条件和仪器设备的不同而有所差异。
因此,在进行木糖和木糖醇的检测时,建议参考相关的专业文献和实验操作手册,以获取更准确和详细的信息。
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.06.066高效液相色谱法测定饮料及发酵酒中纽甜含量Rapid Detection Method of Neotame Content in Beverages and Fermentation Wine by HighPerformance Liquid Chromatography◎ 田卫政(上海市崇明食品药品检验所,上海 202150)Tian Weizheng(Shanghai Chongming Institutes for Food and Drug Control, Shanghai 202150, China)摘 要:本文建立了准确、快速检测饮料及发酵酒中纽甜含量的高效液相色谱方法。
选用有代表性的果汁(浆)类饮料、发酵酒、风味饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料共5种基质,用混合提取液提取,定容后过滤上机测试,蛋白含量较高的样品在提取后中加入蛋白沉淀剂净化后定容过滤待上机测试。
选用Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×150 mm,4.6μm)色谱柱,218 nm检测波长,进样量20μL,离子对试剂和乙腈为混合流动相,用优化后的色谱梯度条件进行洗脱。
结果显示,纽甜在0.206~103.0μg·mL-1范围内线性良好。
精密度实验相对标准偏差为0.38%。
在1.03~103 mg·L-1加标水平下,回收率在98.7%~108.1%,相对标准偏差为1.7%~4.5%。
方法定量限为0.3 mg·kg-1。
试验结果显示优化后的方法能够准确定量饮料类样品及发酵酒中纽甜含量。
关键词:纽甜;饮料;发酵酒;快速检测Abstract:In order to detect neotame content in different types of beverages and fermentation wine by HPLC rapidly and accurately, the optimized testing method was built in this paper. Fruit juice, fermentation wine, flavor drink, young drink and vegetable protein drink were chosen as experiment materials. After being extracted by solution and filtrated, the sample solutions were ready for testing by HPLC. Samples with high protein content were added with protein precipitator and the other processing steps were same as the previous item. Shimadzu VP-ODS (4.6 mm×150 mm, 4.6μm) was selected as chromatographic column, acetonitrile and ion pair solution were selected as moving phase to test sample solutionsaccording to the optimizedelution procedureat 218 nm wave length. And the injection volume was 20μL. Results showed that the linearity of neotame between 0.206μg·mL-1 and 103.0μg·mL-1 accorded with the standard code. RSD of accuracy was 0.38%. Recovery rate was between 98.7% and 108.1% within the scope of 1.03~103 mg·L-1while RSD of recovery rate was between 1.7% and 4.5%. Limit of quantitation was 0.3 mg·kg-1. The evaluation indexes showed the optimized testing method meet the detection requirements.Key words:Neotame; Beverage; Fermentation wine; Rapid detection中国分类号:TS202.3食品添加剂是现代食品工业发展的产物。
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量【摘要】:由于生活水平的提高,人们越来越注重食品的安全性。
本文选用紫外检测器,反向C18柱,以甲醇醋酸铵水溶液(0.02mol/L)(5:95比例)为流动相,同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量,提高了试验的效率可执行性。
尤其是脱氢乙酸,在230nm波长下检验,降低了检出限,提高了痕量元素检测精确度。
【关键词】:食品添加剂;高效液相色谱法;食品卫生检验食品添加剂即为使食品的质量、色、香、味得到改善,延长存放的时间等需求下使用的合成或自然化学物质。
现阶段许多生产商家在饮品、酱制品、发酵豆制品中加入的甜味素一般是糖精钠、安赛蜜(AK糖)等。
使用的防腐剂通常是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
但过度摄入这些添加剂对人体健康有一定的危害[1~2]。
目前,我国的《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014)中对这些添加剂的应用范畴和最大允许使用量都有明确的规定[3~4]。
为了更好地测量和提高效率,在有关参考文献的基础上,本次研究选择高效液相色谱法同时检测了食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠添加剂的含量,现报告如下:1 材料和方法1.1 关键仪器和实验试剂液相色谱仪:Waters 1525,装有紫外检测器;离心机:10 000r/min,TGL-16A离心机,长沙普通仪器有限公司;工业甲醇:色谱纯,tedia公司;乙酸铵:优级纯,广州试剂厂;碳酸氢钠:优级纯,Comio实验试剂;紫外线可见光度计:TU-1810,北京谱仪通用性仪器有限公司1.0mg/mL脱氢乙酸标液:精确称量0.100g脱氢乙酸标准物质,添加5mL碳酸氢钠(20g/L),微热状态下溶解,转移到100mL容量瓶中,放水滴定剂至100mL,作为储备液,在4摄氏度的环境下保存。
1.0mg/mL山梨酸标液:精确称量0.100g山梨酸标准物质,添加5mL碳酸氢钠(20g/L),加温溶解,转移到100mL容量瓶中,放水滴定剂至100mL,作为贮备溶液。
生Chi n垦a F刨ood藉麓患坌堑型苎A甜讲',即:=:::二-~==高效液相色谱法测定木糖醇产品中的木糖醇含量田强,方春雷,修秀红(山东福田药业有限公司,禹城251200)摘要:用高效液相色谱面积外标法测定木糖醇产品中的木糖醇含量,以超纯水为流动相,采用Phyn om enex公司的R ez ex系列c a2+型糖醇柱(带保护柱)做分离柱,选用示差折光检测器,控制分离温度为75℃,分离流速为0.6m L/m i n,对木糖醇产品进行测定,然后以峰面积对质量浓度做标准工作曲线,再由试样中组分的峰面积求出试样中组分的实际浓度,经试验表明,6次平行样的峰面积相对标准偏差为0.55%,5次加标回收率为99.64%,其相对标准偏差为0.87%,在质量浓度为0.0005~159/100m L时具有很好的线性关系。
此法简便快速,准确度高,适合于对大量样品的分析。
关键词:高效液相色谱;面积外标法;木糖醇;标准工作曲线中图分类号:T S202.3文献标识码:A文章编号:1006—2513(2009)04—0164—05H i gh pe r f or m a nc e l i qui d chr om at ogr aphy det erm i nat i onof xyl i tol concent r at i onT I A N Q i ang,FA N G C hu n—l e i,X I U X i u-hong(FU TA ST E Pharm aceut i cal C o.,L t d.,Y ucheng251200)A b s t r act:A m e t hod of det er m i n at i on of X yl it ol con cent r at i on by H P L C ar ea ext er nal st an dar d i s di sc ussed.D i st i l l edw at er W88used鹪m obi l e pha s e.R e z ex s er ies of C a2+sugar s and S ugar A l c oho l s c o l um n m a d e by Phy nom e n e x com pany w a g l Is ed a8separ at i on co l u m n.X y l i t ol pr od uct s诵t l l R I det ect or w er e de t er m i ne d at s epar at i on t e m pe r at ur e75。
高效液相色谱法同时测定右旋糖酐发酵液中的多种糖分右旋糖酐为一种由若干葡萄糖分子脱水形成的无毒无害的高分子聚合物,具有免疫刺激、抗炎症、抗微生物、抗感染、抗肿瘤、抗辐射、降低胆固醇以及治愈创伤等生物学活性。
中低分子量的葡聚糖作为血浆补充剂在医学、兽药生产被广泛应用。
近年来,将中低分子量葡聚糖的衍生物制备药物载体输送系统成为国内外学者研究的热点,具有广阔的应用前景。
右旋糖酐的合成体系组分复杂,随着右旋糖酐的生成,发酵液黏度增加,一般常用测定体系黏度的方法对转化过程进行监测。
但转化体系的黏度不仅与右旋糖酐的生成量和分子量有关,还会受到发酵液中其他组分变化的影响,难以准确监测转化过程的进行。
单一糖分或多种糖分含量的测定常用化学法、比色法、旋光法、气相色谱法等方法。
化学分析方法只能测定体系中各种糖分的总量,而不能分别测定各种糖分的含量。
气相色谱法虽可分别测定不同糖的含量,灵敏度高,但由于糖难以汽化,必须进行衍生化反应才可检测,使检测步骤繁琐。
能够快速、准确同时测定多种低分子量糖的检测方法并不多,其中高效液相色谱法是一种测定低分子量糖较好的方法。
本文针对右旋糖酐转化体系的特征,采用流动相乙腈水溶液预处理发酵液,使其中右旋糖酐沉淀,消除对发酵液中糖分测定的影响,选用OSMOSILSugar-D(4.6 mm I.D.250 mm0.46 m)色谱柱,通过色谱条件选择,同时测定右旋糖酐发酵液中蔗糖、果糖和葡萄糖等糖分的含量,测定方法操作简单,快速准确,为监控生物转化合成右旋糖酐过程提供了一种技术途径。
1 材料与方法1.1 材料与试剂蔗糖、果糖、葡萄糖(标准品)、乙腈(色谱纯):国药集团化学试剂有限公司;菌种(CICC20724):中国工业微生物菌种保藏管理中心。
1.2 仪器与设备LC-20AD高效液相色谱仪(配RID-10A示差折光检测器):日本岛津公司;COSMOSIL Sugar-D色谱柱:日本NACALAI TESQUE公司;高压蒸汽灭菌锅:上海申安医疗器械公司;恒温摇床培养箱:瑞士Adolf Kuhner公司;冷冻离心机:湖南湘仪公司。
高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量潘丽丽;韩孟书;江帆
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2013(049)003
【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、大豆苷元和甘草酸)的含量.样品经甲醇-水(50+50)溶液超声提取30 min,采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和磷酸(0.1+99.9)混合液为流动相进行梯度洗脱,甘草苷的检测波长为276 nm,其余4种成分均为250 nm.5种有效成分分别在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.050~0.338mg·L-1之间.方法的回收率在97.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~2.7%之间.【总页数】4页(P290-293)
【作者】潘丽丽;韩孟书;江帆
【作者单位】贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量 [J], 潘丽丽;江帆;
2.高效液相色谱法测定枳香和胃胶囊中芍药苷的含量 [J], 刘素文;郭艳霞;宋志勇;
郝立娟;王蕊
3.高效液相色谱法测定复方葛斛胶囊中葛根素含量 [J], 杨丽
4.高效液相色谱法测定葛枳护肝胶囊中葛根素含量 [J], 赵维娟;陈艳;王占庆;许景峰
5.HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量 [J], 潘丽丽;江帆
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食品研究与开发F ood Research And DevelopmentDOI :10.12161/j.issn.1005-6521.2020.19.027高效液相色谱串联质谱法测定酸奶中木糖和5种低聚木糖含量甄振鹏,高裕锋*,李硕聪,庞扬海,黄敏兴,余构彬,郭剑雄(广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所),国家糖业质量监督检验中心,中国轻工业甘蔗制糖工程技术研究中心,广东广州510316)摘要:采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry ,HPLC-MS/MS )检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖~木六糖)的含量。
酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide (1.7μm ,2.1mm ×100mm )柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。
电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative ,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring ,MRM )检测,外标法定量。
该方法在0.1mg/L ~5.0mg/L 线性关系良好,相关系数(R>0.9995),方法检出限在0.12mg/kg ~0.54mg/kg 之间。
3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%~88.4%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。
该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。
关键词:木糖;低聚木糖;酸奶;功能性低聚糖;高效液相色谱串联质谱Determination of Xylose and 5Xylo-oligosaccharides in Yogurt by HPLC-MS/MSZHEN Zhen-peng ,GAO Yu-feng *,LI Shuo-cong ,PANG Yang-hai ,HUANG Min-xing ,YU Gou-bin ,GUO Jian-xiong(Guandong Provincial Bioengineering Institute (Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute ),ChinaSugar Inspection Center ,Research Center for Sugarcance Industry Engineering Technology of Light Industry ,China ,Guangzhou 510316,Guandong ,China )Abstract :A method for the determination of xylose and xylo-oligosaccharides in yogurt was established basedon the high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS ).The samples were extracted by ethanol :water (9∶1,volume ratio ),then separated in an Altus UPLC BEH Amide column (1.7μm ,2.1mm ×100mm )with binary mobile phase of 0.10%ammonia and acetonitrile.The HPLC -MS/MS with electron spray ionization negative (ESI-)mode was operated and with multiple-reaction monitoring (MRM )mode ,the contents of xylo -oligosaccharides were obtained by the external standard method for quantitative analysis.Linearity was observed in the range of 0.1mg/L to 5.0mg/L with correlation coefficient higher than0.9995,and limits of detection (LODs )was between 0.12mg/kg and 0.54mg/kg.The recoveries of xylo-oligosaccharides at three levels were ranged from 76.5%to 88.4%with the relative standard deviations (RSDs )of 5.1%to 9.8%(n=6)in yogurt.The method was simple ,easily and characterized with acceptable sensitivity and accuracy to meet the requirements for the determination of xylose and xylo-oligosaccharides in yogurt.Key words :xylose ;xylo-oligosaccharides ;yogurt ;functional oligosaccharides ;high performance liquid chro -matography tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS )基金项目:广东省科技计划项目(2016A040403066);广州市科技计划项目(201806010093)作者简介:甄振鹏(1989—),男(汉),工程师,学士,主要从事食品检测。
高效液相色谱同时检测蛋白饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的前处理方法研究【摘要】建立了二极管阵列─反相高效液相色谱同时快速测定蛋白饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸五种食品添加剂的检测技术。
本文改进的前处理方法操作简便,试验精确度和准确度良好,非常适合应用在大量蛋白饮料样品的快速检测工作中。
【关键词】高效液相色谱;蛋白饮料;安赛蜜;苯甲酸;山梨酸;糖精钠;脱氢乙酸在检测安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等指标的前处理过程中,需要对提取液进行过滤,而蛋白饮料中蛋白质含量较高,影响过滤效率,是影响上述添加剂快速检测的主要环节。
在水中,苯甲酸和山梨酸溶解度较低,按照GB/T23495采用亚铁氰化钾和醋酸锌进行蛋白质沉淀[1]后,苯甲酸和山梨酸与杂质一起沉淀,影响测定的准确性[2,3]。
而按照GB/T21703调节pH值后,用亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀蛋白质,再用甲醇定容[4],则液相色谱图中组分峰出现拖尾现象,影响组分峰定量的准确性。
因此有必要针对蛋白饮料的前处理方法进行改进,论证检验方法的实用性,使得数据准确可靠,操作更为简单,便于在基层常规检测工作中推广。
1、材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器Waters e2695分离模块,Waters 2998 PDA检测器,超声清洗器。
1.1.2试剂色谱纯甲醇,超纯水,0.5mol/L氢氧化钠,0.42mol/L 硫酸锌,0.02mol/L乙酸铵,1.00mg/mL苯甲酸、山梨酸、糖精钠(国家标准物质中心),配制250mg/L的安赛蜜储备液和110mg/L的脱氢乙酸储备液(北京上立方联合化工技术研究院)。
1.1.3色谱条件色谱柱:TopsilTMC18(250mm×4.6mm×5μm)色谱柱,柱温:30℃,检测波长:230nm,流动相:甲醇:0.02mol/L的乙酸铵(8:92),流速:1.0mL/min,进样体积:20μL。
高效液相色谱法测定木糖母液及发酵液中单糖含量孙蕊;王学群;李朝阳;李洪飞;贾鹏禹【摘要】建立了木糖母液及其酵母发酵液中葡萄糖和半乳糖含量的高效液相色谱测定方法.测定方法基于铅配位体交换色谱分离模式,色谱分离柱采用Sepax Carbomix Pb-NP5(300×7.8 mm ID,5μm,8%交联度)色谱柱,柱温75℃;流动相采用超纯水(100%),泵速0.55 mL· min-1;示差折光检测器温度30℃;木糖母液样品采用固相萃取脱色前处理,母液的发酵液样品采用乙腈沉淀蛋白前处理.在最终的方法条件下,葡萄糖和半乳糖组分在25 min内完成基线分离,在0.2~10.0 mg·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限分别为0.124 mg· mL-1和0.115 mg·mL-1.仪器系统简单,方法重现性好,结果准确.【期刊名称】《黑龙江八一农垦大学学报》【年(卷),期】2016(028)003【总页数】4页(P78-81)【关键词】葡萄糖;半乳糖;木糖母液;发酵液;高效液相色谱法【作者】孙蕊;王学群;李朝阳;李洪飞;贾鹏禹【作者单位】黑龙江八一农垦大学,大庆163319;黑龙江八一农垦大学,大庆163319;黑龙江八一农垦大学,大庆163319;黑龙江八一农垦大学,大庆163319;黑龙江八一农垦大学,大庆163319【正文语种】中文【中图分类】O657.72木糖由酸水解玉米芯等天然半纤维素经净化、结晶等工艺制成,一般用做加氢生产木糖醇的初级产品。
木糖企业在制得结晶木糖的同时,离心分流出大量木糖结晶后残液(木糖母液),以往母液被廉价出售用于生产焦糖色素[1,6]。
近年来,模拟移动床(SMB)色谱分离成为木糖母液中单糖高效回收利用的重要技术[2-5],该技术手段不但可得到高纯木糖,同时可得到高纯、高附加值的阿拉伯糖,现已实现技术转化并达到规模化生产。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定饮料中2种植物生长调节剂(多菌灵、6-苄基腺嘌呤)和2种杀菌剂(多效唑、腈菌唑)含量.样品滤液过GDX501固相萃取小柱,经水-甲醇(80+20)混合溶液淋洗后,用甲醇洗脱.洗脱液在Waters SymmetryC18色谱柱上进行分离,流动相为甲醇与pH 6的5 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(67+33)混合液.4种化合物的线性范围均为1.0~50 mg· L-1,检出限(3S/N)分别为0.24,0.80,0.90,0.90 mg·L-1.方法用于橙汁样品分析,回收率在70.9%~104%之间,相对标准偏差(n=6)均小于6%.【总页数】4页(P559-562)【作者】张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;杭州职业技术学院杭州市绿色精细化工研究与技术转化重点实验室,杭州310018;浙江省化工研究院化工产品检测中心,杭州310023;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O652.63【相关文献】1.固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种杀菌剂的残留量 [J], 黄志波;吴春梅;李敬钊;陈建航;程雪梅2.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中34种植物生长调节剂的残留量 [J], 陈金斌;张伊;张晓景;王凌杰3.固相萃取-高效液相色谱法测定汤料中罂粟壳提取物残留量 [J], 谷岩;刘广福;张元;邱兆军4.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量 [J], 仲伶俐;胡莉;郭灵安;雷绍荣;毛建霏;李曦;欧阳华学5.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中药材中7种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量 [J], 张育乐;黄超群;朱晓雨;陈笑梅;莫卫民因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定发酵液中木糖醇和L-木酮糖的含量葛驰宇;蒋洁;翁旭;张君丽【摘要】目的:建立高效液相色谱( HPLC)同时测定发酵液中底物木糖醇和产物L-木酮糖含量的方法。
方法采用C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm),柱温35℃,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相,流速0.8 mL/min。
用示差折光检测器检测木糖醇,检测器温度为33℃。
用紫外检测器在室温下检测L-木酮糖,检测波长为210 nm。
结果所得木糖醇的线性范围为0.50~30.00 g/L,相关系数为0.9995,最低检出限为0.18 g/L,最低定量限为0.58 g/L;所得L-木酮糖的线性范围为0.30~30.00 g/L,相关系数为0.9986,最低检出限0.15 g/L,最低定量限为0.40 g/L;木糖醇的日内和日间相对标准偏差( RSD)均分别小于0.64%和0.80%,L-木酮糖的日内和日间RSD均分别小于0.31%和0.59%;回收率均在99.00%~101.00%之间。
结论建立的HPLC法不受发酵液中其他组分的干扰,可同时测定底物木糖醇和产物L-木酮糖的含量,并实时监控发酵的全过程。
%Objective A high performance liquid chromatographic (HPLC) method was established for the simultaneous determination of xylitol and L-xylulose in fermentation broth.Methods The chromatographic conditions were as follows:C18 column (250 mm ×4.6 mm) with the temperature 35℃, acetonitrile-water (85∶15,v/v)as mobile phase with the flow rate of 0.8 mL/min.Xylitol was detected by refractive index (RI) detector at 33℃and L-xylulose was determined by ultraviolet ( UV) detector at 210 nm at room temperature.Results This method showed good linearity over the range from 0.50~30.00 g/L with a correlation coefficient of 0.9995 for xylitol and 0.30~30.00 g/L with acorrelation coefficient of 0.9986 for L-xylulose. Moreover, the limit of quantification (LOQ) for xylitol and L-xylulose were 0.58 and0.40,respectively.The limit of determination (LOD) for xylitol and L-xylulose were 0.18 and 0.15,respectively.The relative standard deviations (RSDs) of intraday and interday for xylitol were less than 0.64%and0.80%,respectively.The intraday and interday RSDs for L-xylulose were less than 0.31%and 0.59%.The recoveries of xylitol and L-xylulose in fermentation broth were between 99.00%-101.00%.Conclusion There was no interference from other constitutes in the fermentation broth by this method.The methods were suitable for the simultaneous determination of the substrate xylitol and the product L-xylulose in fermentation process.【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2016(036)006【总页数】3页(P191-193)【关键词】高效液相色谱;同时测定;木糖醇;L-木酮糖;发酵液【作者】葛驰宇;蒋洁;翁旭;张君丽【作者单位】江苏食品药品职业技术学院药学院,江苏淮安 223003;江苏食品药品职业技术学院药学院,江苏淮安 223003;江苏食品药品职业技术学院药学院,江苏淮安 223003;江苏省蛋白质类药物工程实验室,江苏淮安 223003【正文语种】中文【中图分类】O658L-木酮糖是一种在多种原核和真核生物代谢途径发现的代谢物,是一种稀有糖[1]。
液相色谱示差折光法测定无糖食品中8种糖和糖醇的含量曹宁阳;岑琴【摘要】建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定无糖食品中赤藓醇、木糖醇、阿拉伯醇、山梨糖醇、甘露醇、半乳糖醇、果糖、蔗糖的方法.用氨基色谱柱分离,在柱温40℃、90%乙腈水作流动相,流速1.2 mL/min的条件下,方法的精密度<6.47%,回收率>92.9%,适于检测无糖食品中的8种糖和糖醇.【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】3页(P56-58)【关键词】HPLC-RID;糖醇;分析;回收率;精密度【作者】曹宁阳;岑琴【作者单位】沈阳食品检验所,沈阳 110136;沈阳产品质量监督检验院,沈阳110000【正文语种】中文【中图分类】O657.7糖醇作为糖的重要衍生物之一,具有甜度低、热值低的特点,对人体血糖值上升无影响,因而被广泛应用于无糖食品中。
按照国际惯例,无糖食品是指不含蔗糖和淀粉糖,而必须含有作为食糖替代品的糖醇(木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、甘露醇等)的一类食品。
GB13432-2004《预包装特殊膳食用食品标签通则》中对无糖食品的规定是,包括所有的单糖和双糖在内在固体和液体食品中的总含糖量低于0.5 g/100 g(100mL)。
为此建立利用高效液相示差折光方法,对无糖食品中多种糖和糖醇进行测定。
结果表明,此方法简单、准确,可作为无糖食品中糖及糖醇的定量分析方法。
1 材料与方法1.1 材料与试剂木糖醇(99.8%)、山梨糖醇(99.5%)、甘露糖醇(99.5%)、果糖(99.5%)、蔗糖(99.5%)均产自德国 Dr公司;赤藓醇(99.9%)产自安谱公司;阿拉伯醇(99.0%)和半乳糖醇(98.0%)产自 TRC 公司。
乙腈为色谱纯,水为去离子水,其它试剂均为分析纯。
供试样品为超市购买的无糖糕点、无糖麦麸粉、无糖饼干和无糖八宝粥。
1.2 仪器与设备岛津LC20A高效液相色谱仪,配有示差检测器;HZF-A500电子天平(福州华志科学仪器有限公司);KQ-250DB超声波发生器(昆山市超声仪器有限公司);H2050R离心机(长沙湘仪离心机仪器有限公司)。
高效液相色谱法同时测定饮料中7种防腐剂和2种甜味剂杨飞帆【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2022()8【摘要】目的:建立同时测定饮料中7种防腐剂2种甜味剂的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析方法。
方法:选用有代表性的果汁类饮料、碳酸饮料、含乳饮料共3种基质,用甲醇水溶液(70%)提取后,定容过滤,蛋白含量较高的样品中加入蛋白沉淀剂净化后定容过滤待上机。
选用Shimadzu VP-ODS(150 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,用20 mmol/L乙酸铵和甲醇为混合流动相;检测波长为245 nm;进样量为20μL;流速为1.5 mL/min,用优化后的色谱梯度条件进行洗脱。
结果:7种防腐剂和2种甜味剂在0.5~50μg/mL浓度范围内线性关系良好(R>0.9999),方法检出限为0.3~2.0 mg/kg,样品加标实验回收率在85.3%~98.5%,相对标准偏差为2.2%~4.5%。
结论:优化后的方法简便、快速、准确和可靠,达到方法学和食品安全国家标准限量的要求,适用于饮料样品中防腐剂和甜味剂的同时检测。
【总页数】5页(P89-93)【作者】杨飞帆【作者单位】上海市崇明食品药品检验所(崇明食品安全检测中心)【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂2.高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的防腐剂和甜味剂3.高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的防腐剂和甜味剂4.高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂5.高效液相色谱法测定市售自制饮料中多种色素、防腐剂及甜味剂因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。