化验室分析操作方法
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Cu2+=63.54NV g/L P2O74-=87NVg/L
CuP2O7=177.5NV
7.2焦磷酸钾（K4P2O7）
测定Cu2P2O7后的溶液加入1MHAC 10ml，加入0.2MZn(AC)225ml,加热至沸腾，冷却后稀释于250ml容量瓶，摇匀定容虑纸过虑，准确量取100ml，加热到80-90。C，加入PH=10缓冲液10ml，以0.05MEDTA滴定至由紫色-绿色为终点。（滴定温度保持80。C）
式中：N1-标准碘的当量浓度
N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度
6.6柠檬酸钠(Na3cit)
准确移取缸液2ml于100ml容量瓶中定容，取此溶液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，6N硫酸10ml，硫酸锰1g，加热至70。C，搅拌下缓缓加入0.1N标准高锰酸钾溶液25ml，在70。C下放置15-20mins，用流水冷却，加碘化钾2g，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。
计算如下：Cr3+=87N(V总cr3+-VcrO3)g/L
4.0敏化[NP-8]
4.1NP-8
为透明棕色溶液，其含量通过与标准NP-8溶液之目测比色测定。
4.2 NP-8标装准色的配置
取10ml浓NP-8溶液，用浓盐酸冲稀至250ml定为100PPm，取15ml定为100PPm钯水溶液用浓盐冲稀至100ml为15PPm,取20ml定为100PPm钯水溶液用浓盐酸冲稀至100mL为20PPm,其余依次类推。
CrO3=168NVg/L
3.2硫酸（H2SO4）
从上述100ml容量瓶中吸取10ml于250ml锥形瓶中，加水100ml，加甲基红指示剂数滴（3～4滴）以0.2N NaoH标准溶液滴定至橙黄色为终点。
H2SO4=24.5（10NV-0.02Cr03）g/L
3.3 Cr3+
以Na2O2将试液中Cr3+氧化成Cr6+，再滴定Cr6+含量，然后减去氧化前的CrO3含量，即可得Cr3+含量。步骤为：吸取2ml试液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取10m于250ml锥形瓶中，加水50ml,加入Na2O2约2g，加热20mins,冷却后加入KI2g、6NH2SO415ml,以0.1N Na2s2O3滴定，至淡黄色后，加1%淀粉指示剂2～3mL，继续滴到蓝色消失为终点。
CAT稳定剂(m1/L) =11.9(16-V)
编写：审核：批准：
准确移取缸液2ml于250ml磨口锥形瓶中，加12N硫酸10ml，0.1N标准碘溶液25ml，盖上瓶塞放暗处30mins,以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1mins，即为终点。
NaH2PO2=26.5(N1V1-N2V2)g/L
式中：N1-标准碘的当量浓度，V1-为标准碘的消耗量，N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度，V2-为标准硫代硫酸钠消耗量。
K值：
准确移取0.1N标准高锰酸钾溶液25ml于250ml锥形瓶中，加6N硫酸，10ml硫酸锰1g,碘化钾2g摇匀，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂2.3ml,继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。
K=25.00/V
7.0焦铜
7.1焦磷酸铜（Cu2P2O7）
取1ml试液于250ml锥形瓶中，加纯水100ml，加热至60。C，加0.2%PAN指示剂3-5滴，以0.05MEDTA滴定至紫红变绿色为终点。
全P2O74-=87（N1V1-2.5N2V2）g/L
K4P2O7= [(全部P2O74-)-(CuP2O74-)中P2O7]*330/174g/L
P比=全P2O74-/Cu2+
N1：标准醋酸锌的当量浓度
N2：标准EDTA的当量浓度
8.0光亮镀铜
8.1硫酸铜：[CuSO4.5H2O]
取2ml试液于250ml锥形瓶内，加水100ml，加入1：1氨水至溶液呈深蓝色，加紫脲酸铵指示剂0.1g,以0.05MEDTA滴定黄绿至紫色为终点。
11.2硼酸
测试方法与半光镍和光镍中的硼酸测试相同。
11.3CAT稳定剂分析方法:
取0.5ml镀液置于250ml烧瓶中,加入5%Na2CO35ml摇匀,将滴瓶放沸水中加热10-15分钟.嗅一嗅是否有氨气味,否则再加热3-5分钟,直至无氨气味,加纯水5ml,冷却至室温,加入10ml高锰酸钾摇匀,不可在瓶边有附着的沉淀物,将烧瓶放入沸水中加热10分钟左右,可见紫色变成棕色,再加纯水50ml,加10%KI溶液5ml,加1:1H2SO45ml,并立刻用0.1 Na2s2o3滴定至颜色变为浅黄,再加入0.5ml的淀粉液,再滴定至黑蓝色变无色。
NiSO4=4.475[29.35NV-0.247NiCL2]
9.3硼酸[H3BO3]
取2ml试液于250ml锥形瓶中，加入20%甘露醇20ml，加0.05% B、C、P指示剂数滴，以0.2N标准NaoH溶液，滴定蓝色为终点。
H3BO3=30.9NVg/L
9.4 PH:
以PH计先用PH=4标准液调校后测定。
4.3取1ml试液于250ml锥形瓶中，加入纯水100ml，加酚酞指示剂数滴，以0.2N标准NaoH溶液滴定由无色至红色为终点。
计算如下：HCL=83.6NVg/L
4.4氯化亚锡
用移液管移取10ml试液于250ml锥形瓶中,加纯水100ml,加浓HC120ml及淀粉指示剂5ml,立即用0.1N标准碘溶液滴至蓝色为终点,记录消耗标准碘溶液的体积V SnCl2(g/L) =225.63NV/20。
取0.5ml的镀液至于烧瓶,加入双氧水0.3ml,25%的氢氧化钠1ml,放入沸水中加热10分钟,所有绿色迹象一定要去除,加水40-80ml,加5ml10%的KI溶液,加1:1H2S04溶液10ml,立刻用0.1N Na2S2O3滴至稻草色,再加1ml的1%的淀粉液,再滴至退色。
Cr3+(g/L)=3.456V (V为硫代酸钠耗用的体积)
5.0活化（硫酸）
用移液管移取试液2ml,置于250ml锥形瓶中,加入50ml纯水,再加入3～4滴酚酞指示剂用0.2N的NaOH标准溶液滴定至由无色变为粉红色为终点。
YD-511 (g/L) =40NV
6.0化学镀镍
6.1硫酸镍（NiSO4）
该分析是测NiS045H2O之含量，取5ml试液于250ml锥形瓶中，加入纯水100ml，加入1：1NH3H20 20ml，加入紫脲酸铵指示剂少许，以0.05MEDTA标准液滴至褐一紫蓝为终点。
计算如下：NiSO4=52.57NV g/L
6.2 PH
以PH计用PH=10标准缓冲液校正后测镀液PH值。
6.3氯化铵（NH4Cl）
取1ml镀液于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，4%铬酸钠5-10滴，以0.1N标准硝酸银溶液滴至有红色沉淀出现即为终点。
NH4cl=53.5NVg/L
6.4次磷酸钠[NaH2PO2]
6.5亚磷酸钠（Na2HPO3）
取2ml试液于250ml锥形瓶中，加入20ml之5%NaHCO3溶液0.1N碘液25ml，盖上瓶盖，放置20mins后,加入20ml 10%的HCA溶液中和，以0.1N Na2S2O3滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1分钟为终点。
Na2HPO3=[N1V1-N2V2]*31.5g/L
10.0光铬
10.1铬酐[CrO3]
取2ml试液于100ml容量瓶中定容，从中吸取稀释液10ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，再加6NH2SO415ml，碘化钾2g,以0.1N标准Na2SO3溶液滴定至淡黄色后，加1%淀粉试剂2-3ml，继续滴至蓝色消失为终点。
CrO3=168NVg/L
10.2硫酸[H2SO4]
9.0半光镍光镍珍珠镍封口镍
9.1氯化镍（NiCL2.6H2O）
取2ml试液于250ml锥形瓶，加纯水50ml，加入4%Na2Cr2O4数滴，以0.1NAgNo3滴定至白色沉淀-红褐色为终点。
NiCL2.6H20=59.5NVg/L
9.2硫酸镍[NiSO4.6H2O]
取2ml试液于250ml锥形瓶，加水100ml，加1：1氨水20ml，加入紫脲酸铵指示剂0.1g,以0.2MEDTA溶液滴定至红色吸附即为终点。
取20ml试液于快速硫酸测定管内，加入1：1盐酸5ml，25%氯化钡5ml，塞上瓶塞，放入硫酸测定器中转5mins,读取管内沉淀物读数，该分析需作双管测试。
10.3三价铬[Cr3+]
以CrO3含量查比色式三价铬分析表得Xml数，冲稀至30ml与标准比较得Y数即Cr3+含量。
11.0三价铬
11.1三价铬
CuSO4。5H2O=125NVg/L
8.2硫酸[H2SO4]
取2ml试液于250ml锥形瓶中，加水100ml，以甲基橙作指示剂，以0.2N NaOH滴定至红-橙黄为终点。
H2SO2=24.5NVg/L
8.3氯离子[CL-]
取试液25ml于250ml锥形瓶中,加纯水40ml,浓HNO310ml加热至80℃,加AgNO35～7滴,用0.01N HgNO3标准溶液滴至浑浊刚好变为澄清为终点CL-=1420NV
Na3cit=5000 T[25-(K*V)]+0.67|NaH2PO2-15|
K T值的标定
T值：
配制标准化学镍，按操作方法测定Na3cit
T=0.008/25-(KV)
标准化学镍配制：NiSO4.6H2O30g
NaH2PO215g
Na3cit40g
NH4Cl35g
用水溶解加热至38-40。C，再以氨水调节PH=8.0~~8.3,稀释至1L。
1.0除油
Be:取试液200mL倒入250mL量筒中,在室温下,用比重计测试液Be,每升高1Be，需要添加10g/L除油粉。
CuP2O7=177.5NV
7.2焦磷酸钾（K4P2O7）
测定Cu2P2O7后的溶液加入1MHAC 10ml，加入0.2MZn(AC)225ml,加热至沸腾，冷却后稀释于250ml容量瓶，摇匀定容虑纸过虑，准确量取100ml，加热到80-90。C，加入PH=10缓冲液10ml，以0.05MEDTA滴定至由紫色-绿色为终点。（滴定温度保持80。C）
式中：N1-标准碘的当量浓度
N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度
6.6柠檬酸钠(Na3cit)
准确移取缸液2ml于100ml容量瓶中定容，取此溶液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，6N硫酸10ml，硫酸锰1g，加热至70。C，搅拌下缓缓加入0.1N标准高锰酸钾溶液25ml，在70。C下放置15-20mins，用流水冷却，加碘化钾2g，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。
计算如下：Cr3+=87N(V总cr3+-VcrO3)g/L
4.0敏化[NP-8]
4.1NP-8
为透明棕色溶液，其含量通过与标准NP-8溶液之目测比色测定。
4.2 NP-8标装准色的配置
取10ml浓NP-8溶液，用浓盐酸冲稀至250ml定为100PPm，取15ml定为100PPm钯水溶液用浓盐冲稀至100ml为15PPm,取20ml定为100PPm钯水溶液用浓盐酸冲稀至100mL为20PPm,其余依次类推。
CrO3=168NVg/L
3.2硫酸（H2SO4）
从上述100ml容量瓶中吸取10ml于250ml锥形瓶中，加水100ml，加甲基红指示剂数滴（3～4滴）以0.2N NaoH标准溶液滴定至橙黄色为终点。
H2SO4=24.5（10NV-0.02Cr03）g/L
3.3 Cr3+
以Na2O2将试液中Cr3+氧化成Cr6+，再滴定Cr6+含量，然后减去氧化前的CrO3含量，即可得Cr3+含量。步骤为：吸取2ml试液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取10m于250ml锥形瓶中，加水50ml,加入Na2O2约2g，加热20mins,冷却后加入KI2g、6NH2SO415ml,以0.1N Na2s2O3滴定，至淡黄色后，加1%淀粉指示剂2～3mL，继续滴到蓝色消失为终点。
CAT稳定剂(m1/L) =11.9(16-V)
编写：审核：批准：
准确移取缸液2ml于250ml磨口锥形瓶中，加12N硫酸10ml，0.1N标准碘溶液25ml，盖上瓶塞放暗处30mins,以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1mins，即为终点。
NaH2PO2=26.5(N1V1-N2V2)g/L
式中：N1-标准碘的当量浓度，V1-为标准碘的消耗量，N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度，V2-为标准硫代硫酸钠消耗量。
K值：
准确移取0.1N标准高锰酸钾溶液25ml于250ml锥形瓶中，加6N硫酸，10ml硫酸锰1g,碘化钾2g摇匀，以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂2.3ml,继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。
K=25.00/V
7.0焦铜
7.1焦磷酸铜（Cu2P2O7）
取1ml试液于250ml锥形瓶中，加纯水100ml，加热至60。C，加0.2%PAN指示剂3-5滴，以0.05MEDTA滴定至紫红变绿色为终点。
全P2O74-=87（N1V1-2.5N2V2）g/L
K4P2O7= [(全部P2O74-)-(CuP2O74-)中P2O7]*330/174g/L
P比=全P2O74-/Cu2+
N1：标准醋酸锌的当量浓度
N2：标准EDTA的当量浓度
8.0光亮镀铜
8.1硫酸铜：[CuSO4.5H2O]
取2ml试液于250ml锥形瓶内，加水100ml，加入1：1氨水至溶液呈深蓝色，加紫脲酸铵指示剂0.1g,以0.05MEDTA滴定黄绿至紫色为终点。
11.2硼酸
测试方法与半光镍和光镍中的硼酸测试相同。
11.3CAT稳定剂分析方法:
取0.5ml镀液置于250ml烧瓶中,加入5%Na2CO35ml摇匀,将滴瓶放沸水中加热10-15分钟.嗅一嗅是否有氨气味,否则再加热3-5分钟,直至无氨气味,加纯水5ml,冷却至室温,加入10ml高锰酸钾摇匀,不可在瓶边有附着的沉淀物,将烧瓶放入沸水中加热10分钟左右,可见紫色变成棕色,再加纯水50ml,加10%KI溶液5ml,加1:1H2SO45ml,并立刻用0.1 Na2s2o3滴定至颜色变为浅黄,再加入0.5ml的淀粉液,再滴定至黑蓝色变无色。
NiSO4=4.475[29.35NV-0.247NiCL2]
9.3硼酸[H3BO3]
取2ml试液于250ml锥形瓶中，加入20%甘露醇20ml，加0.05% B、C、P指示剂数滴，以0.2N标准NaoH溶液，滴定蓝色为终点。
H3BO3=30.9NVg/L
9.4 PH:
以PH计先用PH=4标准液调校后测定。
4.3取1ml试液于250ml锥形瓶中，加入纯水100ml，加酚酞指示剂数滴，以0.2N标准NaoH溶液滴定由无色至红色为终点。
计算如下：HCL=83.6NVg/L
4.4氯化亚锡
用移液管移取10ml试液于250ml锥形瓶中,加纯水100ml,加浓HC120ml及淀粉指示剂5ml,立即用0.1N标准碘溶液滴至蓝色为终点,记录消耗标准碘溶液的体积V SnCl2(g/L) =225.63NV/20。
取0.5ml的镀液至于烧瓶,加入双氧水0.3ml,25%的氢氧化钠1ml,放入沸水中加热10分钟,所有绿色迹象一定要去除,加水40-80ml,加5ml10%的KI溶液,加1:1H2S04溶液10ml,立刻用0.1N Na2S2O3滴至稻草色,再加1ml的1%的淀粉液,再滴至退色。
Cr3+(g/L)=3.456V (V为硫代酸钠耗用的体积)
5.0活化（硫酸）
用移液管移取试液2ml,置于250ml锥形瓶中,加入50ml纯水,再加入3～4滴酚酞指示剂用0.2N的NaOH标准溶液滴定至由无色变为粉红色为终点。
YD-511 (g/L) =40NV
6.0化学镀镍
6.1硫酸镍（NiSO4）
该分析是测NiS045H2O之含量，取5ml试液于250ml锥形瓶中，加入纯水100ml，加入1：1NH3H20 20ml，加入紫脲酸铵指示剂少许，以0.05MEDTA标准液滴至褐一紫蓝为终点。
计算如下：NiSO4=52.57NV g/L
6.2 PH
以PH计用PH=10标准缓冲液校正后测镀液PH值。
6.3氯化铵（NH4Cl）
取1ml镀液于250ml锥形瓶中，加纯水50ml，4%铬酸钠5-10滴，以0.1N标准硝酸银溶液滴至有红色沉淀出现即为终点。
NH4cl=53.5NVg/L
6.4次磷酸钠[NaH2PO2]
6.5亚磷酸钠（Na2HPO3）
取2ml试液于250ml锥形瓶中，加入20ml之5%NaHCO3溶液0.1N碘液25ml，盖上瓶盖，放置20mins后,加入20ml 10%的HCA溶液中和，以0.1N Na2S2O3滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂2-3ml，继续滴至蓝色消失1分钟为终点。
Na2HPO3=[N1V1-N2V2]*31.5g/L
10.0光铬
10.1铬酐[CrO3]
取2ml试液于100ml容量瓶中定容，从中吸取稀释液10ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，再加6NH2SO415ml，碘化钾2g,以0.1N标准Na2SO3溶液滴定至淡黄色后，加1%淀粉试剂2-3ml，继续滴至蓝色消失为终点。
CrO3=168NVg/L
10.2硫酸[H2SO4]
9.0半光镍光镍珍珠镍封口镍
9.1氯化镍（NiCL2.6H2O）
取2ml试液于250ml锥形瓶，加纯水50ml，加入4%Na2Cr2O4数滴，以0.1NAgNo3滴定至白色沉淀-红褐色为终点。
NiCL2.6H20=59.5NVg/L
9.2硫酸镍[NiSO4.6H2O]
取2ml试液于250ml锥形瓶，加水100ml，加1：1氨水20ml，加入紫脲酸铵指示剂0.1g,以0.2MEDTA溶液滴定至红色吸附即为终点。
取20ml试液于快速硫酸测定管内，加入1：1盐酸5ml，25%氯化钡5ml，塞上瓶塞，放入硫酸测定器中转5mins,读取管内沉淀物读数，该分析需作双管测试。
10.3三价铬[Cr3+]
以CrO3含量查比色式三价铬分析表得Xml数，冲稀至30ml与标准比较得Y数即Cr3+含量。
11.0三价铬
11.1三价铬
CuSO4。5H2O=125NVg/L
8.2硫酸[H2SO4]
取2ml试液于250ml锥形瓶中，加水100ml，以甲基橙作指示剂，以0.2N NaOH滴定至红-橙黄为终点。
H2SO2=24.5NVg/L
8.3氯离子[CL-]
取试液25ml于250ml锥形瓶中,加纯水40ml,浓HNO310ml加热至80℃,加AgNO35～7滴,用0.01N HgNO3标准溶液滴至浑浊刚好变为澄清为终点CL-=1420NV
Na3cit=5000 T[25-(K*V)]+0.67|NaH2PO2-15|
K T值的标定
T值：
配制标准化学镍，按操作方法测定Na3cit
T=0.008/25-(KV)
标准化学镍配制：NiSO4.6H2O30g
NaH2PO215g
Na3cit40g
NH4Cl35g
用水溶解加热至38-40。C，再以氨水调节PH=8.0~~8.3,稀释至1L。
1.0除油
Be:取试液200mL倒入250mL量筒中,在室温下,用比重计测试液Be,每升高1Be，需要添加10g/L除油粉。
