基于硝基甲烷的两类凝胶推进剂流变性能研究

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推进剂中图分类号：０６３６．１１文献标志码：Ａ文章编号：１０００ — １０９３（２０１３）０２ — ０１８１－０８
Ｄ０Ｉ：１０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１０００．１０９３．２０１３．０２．００９
ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＲｈｅｏｌｏｇｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＴｗｏＴｙｐｅｓｏｆＮｉｔｒｏｍｅｔｈａｎｅＧｅｌｌｅｄＰｒｏｐｅｌｌａｎｔｓ
第３，４卷第２期
２０１３年２月
兵
工
学
报
Ｖｏ１．３４ＮＯ．２
ＡＣＴＡＡＲＭＡＭＥＮＴＡＲＩＩ
Ｆｅｂ．
２０１３
基于硝基甲烷的两类凝胶推进剂流变性能研究
吕少一，邵自强，赵明，张云华，王文俊，王飞俊，赵凤起
ｇｅｌｓａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｏｆｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｂｅｔｗｅｅｎＮＭ／ＳｉＯ２ａｎｄＮＭ／ＣＭＣＮｇｅｌｓｃａｕｓｅｄｂｙｔｈｅｇｅｌ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｎｉｔｒｏｍｅｔｈａｎｅ（ＮＭ）ｇｅｌｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｆｕｍｅｄｓｉｌｉｃａ（ＳｉＯ２）ａｎｄｃａｒｂｏｘｙｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎｉｔｒａｔｅ（ＣＭＣＮ）ａｓｇｅｌｌｅｄｐｒｏｐｅｌｌａｎｔ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｔｗｏｔｙｐｅｓｏｆ
（１．北京理工大学材料科学与工程学院，北京１０００８１；２．西安近代化学研究所，陕西西安７１００６５）
摘要：分别制备了以气相二氧化硅（ＳｉＯ）和羧甲基纤维素硝酸酯（ＣＭＣＮ）为胶凝剂的硝基甲
ｔｙｐｅｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｓｔｒｅｓｓ，ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｙ，ｃｒｅｅｐａｎｄｔｈｅｒｍｏｓｅｎｓｉｔｉＶｉｔｙｏｆｔｗｏｔｙｐｅｓｏｆｇｅｌｓｗｅｒｅ
合。研究发现，ＮＭ／ＳｉＯ凝胶是ＳｉＯ粒子间通过氢键形成的小分子聚集体团聚而成堆积型网路结构凝胶，而ＮＭ／ＣＭＣＮ凝胶是由ＣＭＣＮ大分子链上两亲性基团与有机小分子基团间通过分子链间疏水键、氢键等非共价键相互作用形成的一种交联网络型凝胶。两类凝胶的非牛顿系数ｎ ≤０．６０．与ＮＭ／ＣＭＣＮ凝胶相比，ＮＭ／ＳｉＯ凝胶具有较高的屈服应力、剪切稀化性和弹性柔量与弹性响应性，具有较差的触变恢复性和较小的内耗，且其凝胶强度在高温与低温下反而有一定的增强。关键词：材料科学基础学科；气相二氧化硅；羧甲基纤维素硝酸酯；硝基甲烷；流变性；凝胶
烷（ＮＭ）凝胶推进剂，研究了两类凝胶的形成机理及胶凝剂类型对凝胶体系流变性的影响规律。
采用线性的流变学方法研究了凝胶体系的屈服性、触变性、蠕变性与温敏性等动态粘弹性，分、Ｈｅｒｓｃｈｅ１．Ｂｕｌｋｌｅｙ模型、Ｂｕｒｇｅｒ模型对凝胶的流动曲线、蠕变曲线进行了数据拟
ＬＵＳｈａｏ — ｙｉ，ＳＨＡＯＺｉ．ｑｉａｎｇ，ＺＨＡＯＭｉｎｇ。ＺＨＡＮＧＹｕｎ－ｈｕａ，
，
ＷＡＮＧＷｅｎ．ｊｕｎ，ＷＡＮＧＦｅｉ－ｊｕｎ，ＺＨＡＯＦｅｎｇ — ｑｉ
（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｘｉ ’ ａｎＭｏｄｅｒｎＣｈｅｍｉｓｔ￣ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｘｉ ’ ａｎ７１００６５，Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ）

硝胺和复合固体推进剂断裂韧性的试验测定

４
５
的推移，微小裂缝开始降低固体推进剂的机械性能，增加形成宏观裂纹的可能性。裂缝形成后，缩短了发动机点火延迟时间并使发动机工作压力升高，使发动机内弹道曲线严重偏离正常状态Ｊ，甚至导致
发动机失效，即使发动机没有失效，裂纹的形成仍会导致推进剂燃速不均匀，从而减少导弹的射程。随着聚合物在结构工程中应用的增加，科学家
据。
１试验原理
然而，双基推进剂比冲低于规定的２００ｍ／ｓ，为提高这些推进剂的能量，添加ＲＤＸ／ＨＭＸ是一种有效的
方法，这种推进剂也被称为硝胺推进剂，可以通过挤压或浇注成型。浇注成型推进剂比挤压成型的力学性能要低，但是挤压推进剂的挤压成型过程十分危
大、应用范围最广的复合固体推进剂，其能量、力学、燃烧、贮存和成本等方面的性能较佳，因而表现出优良的综合性能 … 。
虽然固体推进剂有很多优点，但也存在问题。
在压药开始之前或操作期间会产生裂缝。随着时间
１．１非接触式视频引伸仪
险，需要特别小心。复合推进剂是另一种类型的固体推进剂，丁羟（ＨＴＰＢ）推进剂是工业生产规模最
本文采用非接触式视频引伸仪（图１），对３种类型的硝胺推进剂断裂韧性进行测试。

丁羟推进剂老化性能研究——几种防老剂对丁羟推进剂老化性能的影响

丁羟推进剂老化性能研究——几种防老剂对丁羟推进剂老化
性能的影响
王春华;贺南昌
【期刊名称】《固体火箭技术》
【年(卷),期】1989(000)001
【摘要】本文采用高温加速老化的试验方法研究了老化对推进剂的力学性能、邵氏硬度、相对交联密度、燃速、失重百分数的影响,并以 DSC 曲线的出峰温度作为评定参考.同时,通过电镜技术观察推进剂表面及其拉伸断裂面氧化剂 AP 的分解行为.实验结果表明,防老剂H、α-萘胺和二苯胺这三种防老剂对丁羟推进剂的防老化效果基本相同,但在较高温度下,防老剂 H 稍优于α-萘胺和二苯胺.
【总页数】12页(P99-110)
【作者】王春华;贺南昌
【作者单位】[1]国防科技大学五系;[2]国防科技大学五系
【正文语种】中文
【中图分类】V421
【相关文献】
1.丁羟推进剂的化学老化机理与改善老化性能的技术途径 [J], 王春华;彭网大;翁武军;张仁
2.几种防老剂对NR胶料耐老化性能的影响 [J], 常咸旭;李安庆
3.几种防老剂对NR胶料耐老化性能的影响 [J], 常咸旭;李安庆
4.防老剂H对丁羟推进剂力学性能的影响 [J], 郭万东;王北海
5.防老剂 H 对 IPDI 丁羟推进剂低温伸长率的影响 [J], 王北海;郭万东
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醛类化合物与硝基甲烷反应生成异噁唑及1,3-二硝基烷烃的研究

摘要醛类化合物作为一类常用的有机原料，其相关的化学反应得到了科研工作者们的广泛关注。

醛类化合物与硝基甲烷的反应也被作为一种经典的人名反应-Henry反应流传至今，该反应得到了较为深入的研究，并取得了一定的科学研究成果。

然而，作为一种重要的医药活性物质，异噁唑还未见由硝基甲烷和醛类化合物反应得到。

而已经报道的合成1,3-二硝基烷烃的反应存在催化剂不易获得、反应体系有毒有害、底物范围有限等缺陷。

因此，开发一种新的由醛类化合物与硝基甲烷反应来制备异噁唑的方法以及制备1,3-二硝基烷烃的方法有着重要的意义。

在本研究论文中，我们对乙酸铜催化下醛类化合物与硝基甲烷反应制备异噁唑的反应及醛类化合物与硝基甲烷反应制备1,3-二硝基烷烃的反应进行了深入地研究，主要内容如下：（1）总结了异噁唑与1,3-二硝基烷烃的合成研究进展，并阐述了本研究论文的研究目的、意义及主要内容。

（2）系统地研究了醛类化合物与硝基甲烷反应制备异噁唑的反应。

对影响反应的因素进行了筛选，并得到了最优的反应条件：醛类化合物（0.5 mmol），硝基甲烷（10.0 mmol）,一水合醋酸铜（20 mol%），碘化铵（0.5 mmol），异丙醇（2 mL），在60o C空气氛围中搅拌28 h。

在优化得到的条件下，对苯甲醛类和其他醛类化合物在该反应体系中的适用性进行了考察，并对部分醛类化合物进行了克级规模试验。

此外，我们对部分产物进行了官能团转化实验。

最后，我们对该反应可能进行的机理进行了研究，在控制实验基础上，提出了一种可能的反应机理。

（3）系统地研究了醛类化合物与硝基甲烷反应制备1,3-二硝基烷烃的反应。

对影响反应的因素进行了筛选，得到了最优的反应条件：醛类化合物（0.5 mmol），硝基甲烷（10.0 mmol）,一水合醋酸铜（20 mol%），碘化铵（0.4 mmol），水（2 mL），在100o C空气氛围中搅拌24 h。

在优化得到的条件下，对芳香性醛类和非芳香性醛类化合物在的适用性进行了考察，研究结果表明，该方法对芳香性醛类和非芳香性醛类都适用。

基于硝基甲烷与二烯酮的双Michael加成反应构建345-三取代环己酮的研究

２０１７年３月
西南民族大学学报（自然科学版）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）
刘司洋。姚永祺，陈峰，赵志刚。李雪锋
６１００４１）（西南民族大学化学与环境保护工程学院，四川成都摘
要：在甲醇钠的催化下，过量的硝基甲烷能够顺利与双烯酮发生双Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应，以９３～９７％的产率专一性地
ＬＩＵＳｉ－Ｙａｎｇ，ＹＡＯＹｏｎｇ－ｑｉ，ＣＨＥＮＦｅｎｇ，ＺＨＡＯＺｈｉ－ｇａｎｇ，ＬＩＸｕｅ－ｆｅｎｇ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｌａＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆｒＮａｔｉｏｎｌａｉｔｉｅｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００４１，Ｐ．Ｒ．Ｃ．）
．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｒｉ－ｓｕｂｓｔｉｔｕｅｄｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅ；ｄｏｕｂｌｅＭｉｃｈａｅｌａｄｄｉｔｉｏｎ；ｎｉｔｒｏｍｅｔｈａｎｅ；ｄｉｖｉｎｙｌｋｅｔｏｎｅ

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