离子选择性电极法测定水中氟离子(精)

实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法）一、实验目的1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；2．掌握离子计的使用方法。

二、实验原理离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。

当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：j n= K-2.303RT/FlgɑF-在一定条件下膜电位ϕ膜与Fˉ活度的对数成直线关系。

当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF-式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。

当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有E= K''-2.303RT/Flgc F-E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。

因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。

因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。

当Fˉ浓度在1.0~1.0⨯10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。

氟电极只对游离的Fˉ有响应。

在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。

在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。

因此，溶液的酸度对测定有影响。

氟电极适宜于测定的pH范围为5-7.氟电极的最大优点是选择性好。

能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。

其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。

实验一 离子选择性电极法测定水中微量氟实验日期：______ 同组人：________________ 成绩：____一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法； (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件； (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； (5)掌握酸度计的使用方法。

二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L -1左右。

因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。

氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。

离子选择性电极是一种电化学传感器，它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。

氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2，利于导电)，电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液，以Ag-AgCl 作内参比电极。

当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时，电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系：--=F S K E αlg式中，K 值在一定条件下为常数；S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。

当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系：--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。

试液的pH 对氟电极的电位响应有影响。

在酸性溶液中H +离子与部分F -离子形成HF 或HF 2-等在氟电极上不响应的形式，从而降低了F -离子的浓度。

在碱性溶液中，OH -在氟电极上与F -产生竞争响应，此外OH -也能与CaF 3晶体膜产生如下反应：CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。

离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量一、测定目的掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法学会正确使用氟离子选择性电极二、测定原理1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：NaCl(0.3 mol·L-1) ︱AgCl‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-3mol·L-1),2. 电池电动势E与氟离子浓度度的关系式为：E=Eo－2.303RT/F·lgc－=Eo－0.059 lgc－E 和lgc－成直接关系，2.303RT/F为直线的斜率，即电极的斜率。

3. 电动势E与lg[F-]成线性关系。

因此作出E对lg[c-]的标准曲线，即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。

三．仪器与试剂1. 仪器(1)离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），(2)氟离子选择性电极，（使用前用去离子水浸泡）(3)饱和甘汞电极。

(4)100ml聚乙烯杯每组7个(5)移液管10ml，5ml各一个(6)容量瓶1000ml，100ml，50ml2. 试剂（1）盐酸2mol/L（2）硫酸1.84g/L（3）总离子强度缓冲液（TASBI）。

量取约500ml水于1L烧杯内，加入57毫升冰乙酸，58克氯化钠，和4.0g环乙二胺四乙酸，搅拌溶解，置于冷水浴中并搅拌加入6mol/L氢氧化钠，使pH为5.0---5.5之间，转入1000毫升容量瓶中，稀释至刻线，摇匀。

（4）氟化钠标准溶液，称取0.2210g氟化钠（预先在105—110摄氏度处理2小时或500—650摄氏度处理40分钟，在干燥器内冷却）用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。

储存于聚乙烯瓶中，备用为100ug/mL。

（5）氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准储备液10.00ml于100ml容量瓶加去离子水至标线，摇匀储存于聚乙烯瓶中，浓度为10.0ug/L。

（6）NaF(10-3mol·L-1),四、测定步骤1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热2. 清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。

实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。

2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。

二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。

氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。

以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系：E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。

本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。

测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。

三、仪器与试剂仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。

试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。

贮存于聚乙稀瓶中备用。

2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。

四、实验步骤1.标准工作曲线法（l）标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。

将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。

氟离子选择电极分析技术有关电极的概念离子选择性电极(ISE：对某种特定的离子，具有选择性响应。

它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位，从而实现化学量→电学量的转换，而对溶液中的离子浓度进行测量。

指示电极：电极电位与溶液中待测离子活度（或浓度）呈Nernst响应的电极称为指示电极。

在氟化物测定的离子选择电极法中氟电极为指示电极。

参比电极：是指在温度一定的条件下，电极电位已知，且不随待测溶液的组成改变而改变。

在氟化物测定的离子选择电极法中甘汞电极为参比电极测定氟化物的有关技术氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而变化，这种响应在一定的活度区间内电位和活度之间符合Nernst方程。

其方程式为：T= 273.15 + t(被测液温度，ni＝aF = r ·ρF， r 为活度系数，当在稀电解质溶液中r≈1，ρF为被测离子浓度。

所以，在稀溶液中活度与浓度接近，由式(1可见，电位E与 -log aF 或 -log ρF成直线关系，因此可以通过测定E值，可求出aF或ρF。

离子选择电极的特征参数电极的选择性事实上，所有的离子电极在不同程度上受到干扰离子的影响。

只有那些对待测离子具有选择性响应的电极才具有实际应用价值。

因此，选择性是离子电极最重要的性能指标之一。

电极的选择性用选择性系数来描述。

在考虑共存离子干扰影响时，可以由修正的Nernst方程式来表示电极电位。

线性范围和检测下限⑴ 线性范围：各种离子电极在一定的条件下，其电极电位与待测离子活度间符合Nernst关系。

所得到的E -log(ai曲线中直线部分所对应的浓度范围称为ISE的线性范围。

⑵检测下限：表明离子选择电极可进行有效测量待测离子的最低浓度。

目前大多数商品电极的检测下限为1×10-7～1×10-5mol/L。

影响检测下限的因素①主要因素是电极膜活性物质在溶液中的溶解度，即测定下限不能低于电极膜活性物质的溶解度。

②测试方法和溶液的组成。

用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告一、实验目的本实验旨在通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的方法，掌握氟离子选择电极的原理和操作技能，并了解水中氟离子的含量。

二、实验原理1. 氟离子选择电极氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极，它含有一种能够与氟离子结合的物质，如LaF3等。

当该物质与氟离子结合时，会使得电极表面的电势发生变化，从而可以通过测量这种变化来确定水中氟离子的浓度。

2. 水中氟离子浓度计算公式根据Nernst方程可知，当氧化还原反应达到平衡时，电极之间的电势差可以表示为：E=E0+RT/nF·ln([Ox]/[Red])其中E0为标准电势；R为普适气体常数；T为温度；n为反应物所涉及到的电荷数目；F为法拉第常数；[Ox]和[Red]分别为反应物和生成物在溶液中的活度。

对于用于测定水中氟离子浓度的氟离子选择电极，其电势差与水中氟离子的浓度之间的关系可以表示为：E=E0+RT/nF·ln(aF-)其中aF-为水中氟离子的活度。

根据溶液化学理论可知，水中氟离子的活度可以表示为：aF-=γF-[F-]其中γF-为水中氟离子的活度系数；[F-]为水中氟离子的浓度。

三、实验步骤1. 实验前准备将所需实验器材清洗干净，用去离子水冲洗干净。

将电极放置在去离子水中静置一段时间，直到电极表面没有气泡产生后取出。

使用标准氟溶液进行校准。

2. 样品处理取一定量待测样品，并加入适量的TISAB缓冲液，使样品pH值稳定在5.5左右。

3. 测量过程将电极插入样品中，等待电极稳定后记录电位值，并进行相应计算得到水中氟离子浓度。

4. 清洗处理每次测量完毕后应及时清洗电极，并用去离子水冲洗干净以避免污染和误差。

四、实验结果在本次实验中，我们测量了多个样品的氟离子浓度，并得到了如下结果：样品编号氟离子浓度（mg/L）1 0.252 0.303 0.354 0.405 0.45五、实验分析与讨论通过本次实验，我们成功地使用了氟离子选择电极测定了水中氟离子的含量。

自来水中氟含量的测定（氟离子选择性电极法）之相礼和热创作一、实验目的1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法.2、了解总离子强度调理缓冲溶液的组成和作用.3、熟习用尺度曲线法和尺度加入法测定水中氟的含量.二、实验原理用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的丈量电池为氟离子选择性电极︱试液‖SCE假如忽略液接电位，电池的电动势为：-F即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成反比.由此可采取尺度曲线法和一次性尺度加入法测定氟含量或浓度.三、仪器与试剂（本人整理）四、实验步调（本人整理）（1）电极的预备（2）尺度曲线制造（3）水样中氟含量的测定①尺度曲线法②尺度加入法五、实验数据结果处理（本人整理）六、考虑题：1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么？2尺度曲线法和尺度加入法各有何特点，比较本实验用这两种方法测得的结果能否相反，假如分歧阐明缘故原由.答：⑴.尺度曲线法：可以适用于多次丈量，而且要求尺度溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适合的pH范围内.调理离子强度所用电解质不该对测定有干扰，调理离子强度的溶液，也常加入得当的络合剂或其他试剂以消弭干扰离子的影响.⑵.尺度加入法：是在其他组分共存状况下进行丈量的，因而实践上减免了共存组分的影响，古这种方法得当于成分不明或是组成复杂的试样的测定.尺度加入法比尺度曲线法操纵简便，这两种方法测得的实验结果在清除偏差的影响时基底细同.3—6.0缘故原由？较高碱度时，次要的干扰物是-OH.在膜的概况发生如下反应：反应发生的氟离子干扰电极的相应，同时使氟离子浓度偏高；在较高酸度时由于构成HF2－而降低F－的离子活度，测定结果偏低.。

离子选择电极法测定水中的微量氟离子
离子选择电极法测定水中的微量氟离子，是一种快速、准确、非
破坏性的分析方法。

该方法的原理是利用选择性电极，仅对氟离子产
生电势响应，从而测定水中微量氟离子的浓度。

首先，制备氟离子选择性电极。

通常使用甲基丙烯酸甲酯缩水甘
油酯共聚物为基材，加入三丙酮基叔丁基酰胺、氢氧化铯和氟络合剂，制成离子选择性膜。

将该膜涂在银-银氯化银电极上即可得到氟离子选
择性电极。

接着，进行样品的预处理。

将水样过滤、蒸干后加入少量无水乙
醇和三乙胺，使pH值保持在8-9之间。

待反应平衡后，将氟离子选择
性电极插入样品中，记录电极电位变化。

根据标准曲线，计算出样品
中氟离子的浓度。

该方法具有快速、选择性高、灵敏度高等优点。

但在实验中需注
意氟离子选择性电极的使用条件，避免电极受污染、受干扰等影响。

此外，水样的预处理和分析条件的控制也会影响分析结果。

因此，在进行氟离子选择电极法测定时，需认真准备实验，标准
化操作，并参照相关的规范进行分析。

这样才能保证测量结果的准确
性和可靠性，为水质分析和环境监测提供有力的技术支持。

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