药品中砷盐检查方法的探讨

牛黄解毒片中砷盐含量控制标准研究目的建立牛黄解毒片中微量砷的测定方法。

方法采用微波消解样品，氢化物原子吸收法测定砷含量。

结果本法检出限为0.035μg/Kg，变异系数CV=4.6%，回收率为90～106%。

结论该方法简单快速，灵敏度高，可作为中药制剂牛黄解毒片中微量砷的测定方法。

标签：微波消化；氢化物原子吸收法；中药制剂；牛黄解毒片；砷砷是一种有害的重金属元素，经常摄入微量的砷化合物，会严重危害人们的身体健康，因此砷是中药制剂卫生质量控制中的一种重要元素。

尤其是对于含有雄黄类制剂的中成药，砷盐检查尤为必要。

牛黄解毒片是常用中成药之一，具有镇惊安神，祛风豁痰之功效。

收载于《中国药典》2010年版一部[1]，其组方含有的雄黄成分，药典工艺中要求直接加入雄黄粉末，混匀压片而成，牛黄解毒片原标准中只收载了三氧化二砷的检查项目，以砷斑颜色深浅进行质量控制，未对砷斑作具体含量限度要求。

为了保证人民用药安全有效、完善质量标准，建立砷含量的测定方法尤为必要[2，3]。

本文对制剂中的雄黄成分进行了定量分析，对可溶性砷（AS2O3 ）做了检查，介绍如下。

1仪器、试剂与样品1.1 仪器由美国热电公司生产的SOLAAR-S4原子吸收光度计以及VP90氢化物反应器；由上海新仪微波化学科技有限公司生产的MK-Ⅲ型压力自行控制微波密闭消解系统。

1.2 试剂工艺超纯的HNO3；HCl、H2O2为纯优级；硼氢化钠、抗坏血酸、NaOH、碘化钾全部为分析纯；砷的标准液来自上海计量测试技术研究所。

1.3 样品实验样品牛黄解毒片由菏泽健民药业有限公司提供。

批号：130206-1302162 分析步骤2. 1溶液标本的制备取牛黄解毒片适量，研碎，精确称取0.5～1.0g，于50ml 溶样杯中，加入硝酸10.0 ml，进行加热，缓慢升温到达150℃。

棕黄色烟雾完全散发后，取下稍冷，加入35%的H2O21.0ml，加热15min，冷至室温，进行密封，并将标本溶液样品杯置于消解罐内，按消解炉的操作步骤进行由2档～4档的压力调节（2.0MPa），消解30min后取出（若消解未完全消失，可适当进行时间的延长）。

关于天冬药材质量标准中增加重金属砷盐检查项的探讨1 样本1.1 样本收集:百合科植物天门冬Aspargus cochinensis(Lour) Merr。

1.2 药材样本：百合科植物天门冬（Aspargus cochinensis (Lour) Merr）：共集了广东、广西、山东、湖北、贵州水城（2个）、盘县、凯里等八产地的药材样本，并经贵州省药品检验所及我所中药室鉴定。

本实验所用试剂、试药均为分析纯，高温电阻炉：上海登峰电炉厂，型号：KSW KO-1200C，编号：2081。

2 重金属限度检查2.1 样品编号：见表1。

2.2 样品预处理：取天冬药材，粉碎过2号筛备用。

2.3 标准铅限度梯度设定：百万分之二，百万分之五，百万分之十，百万分之二十。

2.4 实验：供试品配制：取样品3份，各2 g，置电炉上低温碳化至无烟，于500~600 ℃灰化5~6小时，放冷，加盐酸2 ml，置水浴上蒸干后，加水15ml，滴加氨试液对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2 ml，微热溶解后，移至50 ml的纳氏比色管中，加水稀释成25 ml，做为供试品溶液。

另取配制供试品的盐酸2 ml 4份，分别置蒸发皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2 ml与水15 ml微热溶解，移至50 ml纳氏比色管中，加标准铅溶液(按中国药典2005版一部附录制备)0.4 ml、1 ml、2 ml、4 ml再加水成25 ml，做为对照溶液。

在供试品管溶液和对照管溶液中分别加入硫代乙酰胺试液2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上、自上向下透视。

2.5 测定结果：见表2。

2.6 结论：根据上述测定结果样1、2、4、5、8含重金属超过百万分之二、样4、5、8含重金属超过百万分之五，样4含重金属超过百万分之十，样3、6、7含重金属小于百万分之二，因此，建议天冬质量标准增加重金属检查，含重金属不得过百万分之五。

3 砷盐限度检查3.1 实验3.1.1 标准砷斑制备：分别精密量取标准砷溶液（按中国药典2005版一部附录IX F制备） 2 ml、5、ml、10 ml、20 ml于检砷瓶中，加盐酸7ml使溶解、再加水21ml，加碘化钾试液5 ml及酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟，加锌粒 2 g，将装好醋酸铅棉花的导气管密塞于检砷瓶上，并将检砷瓶置25~45 ℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质，可引起严重的健康问题，包括中毒和癌症。

因此，检测砷盐的含量非常重要。

下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。

1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。

砷盐通常表现出特定的吸收特性，如在可见光区域的吸收峰。

根据这些特征，可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。

这种方法简单易行，但需要专门的设备和知识。

2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。

首先，将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式，然后通过气相色谱仪进行分析。

通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰，可以确定砷盐的含量。

这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。

3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。

通过在电极上施加特定的电压和电流，可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应，产生电流。

根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。

这种方法简便、快速，并且可以用来检测低浓度的砷盐。

4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。

这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。

其中，火焰原子吸收光谱是最常用的方法，通过将样品转化为气态，然后在火焰中产生砷原子，利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。

这种方法在实验室中广泛使用，准确性高。

5.快速检测法除了传统的分析方法，还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。

例如，试纸法是一种简单、便捷的方法，通过将试纸浸入样品中，根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。

这种方法缺乏准确性，但可以用作初步筛查，以确定是否需要进行更进一步的分析。

总体而言，各种砷盐检测方法都有其优缺点，并根据需要选择适当的方法。

对于工业领域，要求更高的检测准确性，通常采用复杂的化学分析方法。

而对于一般的环境监测或食品安全监测，快速检测法可能更加实用。

无论选择何种方法，都应保证操作的准确性和专业性，以确保测量结果的可靠性。

砷盐检查法范文范文
文章内容由完善的介绍、原理、实验过程和结果讨论等组成；
检查砷盐：原理、实验过程和结果讨论
一、介绍
砷盐是一类指与砷酸盐有关的化合物，它们主要发挥重要作用的含量
超过10％。

砷盐是一种有毒物质，具有严重的生物毒性。

如果接触，可
能导致消化道和中毒，以及其他长期健康问题。

因此，为了保护人类健康，实验室或工厂检测砷盐中的毒性水平是必要的。

二、原理
检查砷盐的原理是通过用氢氧化钠引发砷的自发氧化过程进行测量。

在该反应过程中，氢氧化钠可以从氢氧化钠中分离出氢氧化钠，从而把砷
酸盐转化为可测量的砷酸根（AsO4-）。

该反应过程称为“检查砷”，该
方法的准确度高。

三、实验过程
1.准备样品：根据检查砷的实验要求，取一定量的样品，放入容器中，加入足够的水，如有颗粒状物质，先用滤纸过滤，再加入氢氧化钠，搅拌
均匀。

2.增加活性剂：在实验中，应向混合物中加入少量的磺化碱或磺化钠，以增加反应的速度。

这些活性剂有助于产生H2O2，对砷氧化更有助益。

3.添加指示剂：添加指示剂，观察颜色变化，用以判断样品中砷的浓度。

砷盐检查方法中国药典砷盐是指含有砷元素的化合物，在中医药领域有广泛的应用。

然而，砷盐具有一定的毒性，必须确保其质量符合相关标准才能安全使用。

为了保障砷盐的质量，中国药典规定了一些检查方法，以确保砷盐的安全性和有效性。

本文将介绍中国药典中关于砷盐检查方法的内容。

首先，中国药典规定了砷盐的外观特征。

外观检查是砷盐质量控制的最基本要求之一，通过观察砷盐的颜色、形状和纯度来判断其是否符合标准。

一般来说，砷盐的外观应为无色结晶或白色结晶固体，无杂质和异味。

其次，中国药典规定了对砷盐溶液的检查方法。

溶液的检查主要包括酸度、可溶性和不溶性物质的含量。

酸度的检查是通过测定砷盐溶液的pH值来判断其是否合格，一般来说，砷盐溶液的pH值应在5.0-8.0之间。

可溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的可溶性物质含量来判断其是否合格。

不溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的不溶性物质含量来判断其是否合格。

一般来说，砷盐溶液的可溶性物质含量应不超过0.5％，不溶性物质含量应不超过0.2％。

此外，中国药典还规定了砷盐的含量测定方法。

目前常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高效液相色谱法。

火焰原子吸收光谱法是通过将砷盐溶液雾化成气体，然后通过火焰原子吸收光谱分析仪来测定砷元素的含量。

高效液相色谱法是将砷盐溶液经过适当的前处理后，通过高效液相色谱仪来测定砷元素的含量。

这些方法都有较高的准确性和精密度，可以用于砷盐的含量测定。

最后，中国药典还对砷盐的微生物检查进行了规定。

微生物检查是为了保证砷盐不受细菌、霉菌和其他微生物的污染，以保证其安全性。

常用的微生物检查方法有总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检查方法。

这些方法通过培养与砷盐接触的培养基上的微生物，然后观察并计数检出的菌落数量来判断砷盐是否符合标准。

综上所述，中国药典对砷盐的检查方法主要包括外观特征、溶液的酸度、可溶性和不溶性物质的含量、砷盐的含量测定以及微生物检查等。

透明质酸钠砷盐测定方法探讨崔向珍樊保平张凯军透明质酸广泛存在于动物组织间质中，发挥细胞黏合，渗透压调节等生理功能，其商品一般为其钠盐，即透明质酸钠。

在广泛用于各种复杂的眼科手术及骨关节炎治疗的同时，透明质酸钠在化妆品和保健食品中也有应用。

透明质酸钠中砷的含量极微量，但为了人体健康，砷含量需要检验(我公司质量标准规定砷含量不得超过2ppm)。

一般采用古蔡氏法，因为透明质酸钠是高黏性物质，按常规操作直接制成供试液浓度较高，透明质酸钠不能完全溶解。

有报道多数环状结构的有机药物，因砷在分子中可能以共价键结合，要先进行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。

同时文献报道用硝酸镁乙醇溶液进行灼烧破坏分解有机物，使砷盐生成非挥发性砷酸镁[Mg(As0)]，残渣342质轻，加盐酸后易于溶解。

我们进行了一些实验，探讨这种样品处理方法。

1 材料按中国药典2000年版的方法配制标准砷溶液，碘化钾试液，酸性氯化亚锡试液，5,硝酸镁乙醇溶液;制备溴化汞试纸，醋酸铅棉花;准备无砷锌粒。

2 方法与结果2.1 有机破坏处理取坩埚加入1.0000g透明质酸钠，加入5,硝酸镁乙醇溶液10ml，点燃后徐徐加热炭化，再于500,600?炽灼灰化，放冷，加盐酸5ml，置水浴上使其溶解，发现坩埚内残渣很快溶解。

2.2 方法验证2.2.1 取两只坩埚分别加入2ml标准砷溶液，其中一只坩埚按2.1处理，加入5,硝酸镁乙醇溶液10ml，点燃后徐徐加热炭化。

再于500,600?炽灼灰化，放冷，加盐酸5ml，加水23ml，待测。

另一只加盐酸5ml，加21ml水，待测。

两只坩埚同时按中国药典附录砷盐检查法自“再加碘化钾试液5ml”继续操作。

我们发现溴化汞试纸上砷斑颜色一样，说明助灰化剂硝酸镁以及高温条件灰化处理对砷斑形成没有影响。

2.2.2取三只坩埚分别加入2ml标准砷溶液，2ml标准砷溶液和1.0000g透明质酸钠，1.0000g透明质酸钠，依次记作a，b，c。

古蔡法检查砷盐
摘要：
I.简介
- 古蔡法检查砷盐的用途
- 古蔡法检查砷盐的原理
II.古蔡法的步骤
- 仪器与器具
- 具体操作步骤
III.古蔡法的适用范围
- 适用于哪些药物
- 不适用于哪些药物的原因
IV.古蔡法检查砷盐的优缺点
- 优点
- 缺点
V.结论
- 古蔡法在药物检查中的重要性
正文：
古蔡法是一种常用于检查药物中砷盐含量的方法。

这种方法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发的砷化氢气体。

这种气体遇到溴化汞试纸后，会生成有色砷斑，通过与标准砷溶液比较，可以判断药物中砷盐的含量是否超标。

古蔡法的操作步骤主要包括：准备仪器和试剂，将药物与盐酸、锌混合，产生的砷化氢气体通入硝酸银溶液中，观察是否生成砷斑。

这个方法适用于微量检查，对于一些砷盐含量较高的药物，可能需要结合其他方法进行检测。

古蔡法在药物检查中具有较高的灵敏度，能够检测出微量砷盐。

但是，这种方法的缺点是操作相对复杂，对实验环境和操作人员的技术要求较高。

此外，古蔡法并不能适用于所有药物，对于一些特殊药物，可能需要采用其他方法进行检查。

总的来说，古蔡法作为一种重要的药物检查方法，在药物生产和流通环节起着重要作用。