二甲氧基联苯胺监测分析方法

联苯胺的测定
1. 紫外-可见光谱法：联苯胺在240-292nm处有较强的吸收峰，可以通过测定吸光度来确定联苯胺的浓度。

2. 高效液相色谱法：使用高效液相色谱仪进行测定，对联苯胺进行分离和定量分析。

3. 气相色谱法：使用气相色谱仪进行测定，通过联苯胺在气相色谱柱上的保留时间和峰面积来确定其浓度。

4. 偶氮胶体法：将联苯胺与偶氮化合物反应生成胶体沉淀，通过测定胶体沉淀的光密度来测定联苯胺的含量。

5. 电化学法：利用联苯胺的电化学性质，通过电化学方法进行测定，如循环伏安法、差分脉冲伏安法等。

需要注意的是，在进行联苯胺测定时，应根据具体情况选择合适的方法，并注意使用正确的仪器和试剂，严格按照操作规程进行操作。

二氨基联苯胺法摘要：1.介绍二氨基联苯胺法2.二氨基联苯胺法的原理3.二氨基联苯胺法的应用领域4.二氨基联苯胺法的优缺点5.二氨基联苯胺法与其他检测方法的比较6.总结正文：【1.介绍二氨基联苯胺法】二氨基联苯胺法（简称DAB 法）是一种常用的免疫组化染色方法，主要用于检测蛋白质、多肽以及其他生物大分子。

该方法具有操作简便、结果可靠等优点，广泛应用于生物学、医学等领域。

【2.二氨基联苯胺法的原理】二氨基联苯胺法的原理是利用抗原与抗体之间的特异性结合反应。

首先，将待检测的生物大分子固定在载玻片上，然后加入特异性抗体。

如果待检测物与抗体结合，会形成可见的免疫复合物。

最后，通过加入二氨基联苯胺试剂，使免疫复合物进一步交联并显色。

通过显微镜观察，可以判断待检测物是否存在。

【3.二氨基联苯胺法的应用领域】二氨基联苯胺法广泛应用于生物学、医学等领域。

例如，用于检测蛋白质、多肽等生物大分子的表达；用于检测细胞内的抗原- 抗体反应；用于检测病原微生物，如病毒、细菌等。

此外，二氨基联苯胺法还可以应用于食品卫生、环境保护等领域的检测。

【4.二氨基联苯胺法的优缺点】优点：操作简便，结果可靠，具有较高的灵敏度和特异性。

缺点：染色过程中可能出现非特异性染色，导致假阳性结果。

此外，二氨基联苯胺试剂具有一定的毒性和致癌性，需要加强实验室安全防护。

【5.二氨基联苯胺法与其他检测方法的比较】与其他免疫组化染色方法相比，二氨基联苯胺法具有染色过程简单、结果可靠等优点。

与荧光免疫染色方法相比，二氨基联苯胺法的染色效果更直观，便于观察。

然而，二氨基联苯胺法的染色效果受到固定剂的影响较大，可能出现假阳性结果，需要结合其他检测方法进行验证。

【6.总结】总的来说，二氨基联苯胺法是一种常用的免疫组化染色方法，具有操作简便、结果可靠等优点。

广泛应用于生物学、医学等领域。

然而，该方法也存在一定的局限性，需要结合其他检测方法进行验证。

来稿摘登气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺阮小林＊　吴邦华　吴川　张爱华　谢玉旋(广东省职业病防治院,广州510300)　2009-01-26收稿;2009-04-26接受本文系广东省科技计划基金(N o .2007B 031512003)和广东省医学科研基金(N o .A 2007056)资助项目＊E -m a i l :y u e t a n g X L @163.c o m 1　引　言二甲基苯胺(D M A s )被广泛用于有机合成、制药以及染料工业。

其蒸气可经呼吸系统及皮肤吸收,形成高铁血红蛋白,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤,其中2,3-,2,4-,2,5-,2,6-二甲基苯胺被列为可疑致癌物类。

我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准,但是,尚未建立标准检测方法。

本研究在前人的工作基础上,改进了采样方法,用硅胶管采集工作场所空气中D M A s ,经无水乙醇解吸,气相色谱测定,建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中D M A s 方法,应用于实际样品的测定,结果令人满意。

2　实验部分2.1　仪器与试剂　A g i l e n t 6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(F I D ),自动进样器;H P -F F A P 毛细管色谱柱(30m×0.32m m ,0.25μm ),氢气发生器;U n i v e r s a l S K C 采样泵,硅胶吸附管,超声清洗器。

二甲基苯胺标准物质(纯度>98%,S i g m a 公司);无水乙醇(分析醇,经色谱鉴定,在二甲基苯胺标准品出峰位置无杂质干扰)。

2.2　采样方法与检测　在动态配气装置中,模拟现场情形发生标准气。

将溶剂解吸型硅胶管(前、后段分别装有100和50m g 硅胶(0.38～0.45m m 粒径),两端打开,进行长时间采样和短时间采样。

采样完毕,以橡胶帽封好,于阴凉避光处保存。

工作场所空气中二甲基苯胺气相色谱测定方法研究阮小林﹡，吴邦华，吴川，张爱华，谢玉旋（广东省职业病防治院，广州 510300）摘要建立了硅胶吸附管采样，毛细管气相色谱测定工作场所空气中二甲基苯胺方法。

按照工作场所空气中有害物质检测方法研制规范进行方法学的研究，空气中二甲基苯胺经硅胶吸附管采集，无水乙醇超声解吸，在HP-FFAP毛细管气相色谱柱上分离，FID检测，以保留时间定性、峰面积定量；考察了二甲基苯胺6种异构体的采样效率、硅胶吸附管的穿透容量、解吸效率、样品稳定性、及方法的检出限、精密度及方法的线性关系等指标。

在所建立的测定条件下，二甲基苯胺各种异构体能完全分离，在0～100 mg/L方法能具有良好线性关系，相关系数大于0.999，相对标准偏差RSD<5%，检出限为0.1mg/L,平均采样效率大于98％，解吸效率为95.8～102.4％，样品在室温避光条件下至少可以保存7 d。

方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》要求，可应用于工作场所空气中二甲基苯胺浓度的监测。

[关键词] 二甲基苯胺，气相色谱，测定，工作场所空气1引言二甲基苯胺（DMAs）广泛用于有机合成、制药以及染料工业。

常温下除3,4-DMA为固态外，其余5种异构体均为液态，具有一定的挥发性，蒸汽可经呼吸系统及经皮吸收，毒性与苯胺相似，形成高铁血红蛋白，造成组织缺氧，引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损伤，其中2,3-、2,4-、2,5-、2,6-二甲基苯胺列为可疑致癌物类。

Palmiotto等报道以5%的盐酸溶液采集、气相色谱－质谱分析室内、外环境中几种DMA，Jimenez等以七氟丁酸酐衍生化，气相色谱分离电子捕获器测定2，4－DMA，Mohamed等则以液质联用方法测定血及尿样DMA[1~3]。

我国工作场所空气中有害物质职业接触限值对其有明确的卫生标准，但是，尚未建立标准检测方法。

本文在前人的工作基础上，改进了采样方法，工作场所空气中二甲基苯胺用硅胶管采集，经无水乙醇解吸，HP-FFAP毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量，建立一种简单、准确的气相色谱测定工作场所空气中DMAs方法，应用于实际样品的测定，结果令人满意。

海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1FHZDZHS0024 海水硒的测定二氨基联苯胺分光光度法F-HZ-DZ-HS-0024海水—硒的测定—二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法适用于河口水和海水中硒的测定。

检出限：0.4μg/L。

2 原理水样经酸性高锰酸钾消化，硒（V1）用盐酸还原为硒（1V）。

在酸性条件下，硒（1V）与3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物，在pH6～8条件下用甲苯萃取，于420nm处测定吸光度。

3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。

3.1 无水硫酸钠（Na2SO4）：500℃灼烧4h。

3.2 活性炭：20～40目，于300℃下活化4h。

3.3 甲苯（C7H8）：经活性炭吸附，滤纸过滤后使用。

3.4 盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

3.5 盐酸溶液，0.1mol/L：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL）加水稀释至1L。

3.6 氢氧化铵（NH3·H2O），ρ0.90g/mL。

3.7 高锰酸钾溶液，c（KMnO4）=0.1mol/L：称取1.58g高锰酸钾（KMnO4），溶于90mL水中，稀释至100mL。

混匀。

3.8 氢氧化钠溶液，0.1mol/L：称取2g氢氧化钠（NaOH）：溶于水中，稀释至500mL，混匀。

3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA-2Na），0.2mol/L：称取74gEDTA-2Na（C10H14N2Na2O8·2H2O）溶于水中，并稀释至1L，混匀。

3.10 盐酸羟胺溶液，200g/L：称取20g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中，并稀释至100mL，混匀。

3.11 3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液（DAB），5g/L：称取0.5gDAB（C12H18Cl4N4·2H2O）加水溶解，若有残渣须过滤。

最后用水稀释至100mL。

当日配制。

注：DAB在空气中和光照下易分解，需避光密封保存。

第一部分化学品及企业标识化学品中文名：3,3'-二甲氧基联苯胺化学品英文名：3,3'-dimethoxybenzidine；o-dianisidine；3,3'-dimethoxy4,4'-diamino diphenyl化学品别名：邻联二茴香胺；3,3'-二甲氧基-4,4'-二氨基联苯CAS No.：119-90-4EC No.：204-355-4分子式：C14H16N2O2第二部分危险性概述| 紧急情况概述固体。

有轻微致癌性风险。

| GHS 危险性类别根据《危险化学品分类信息表》（2015）危险性类别判定，该产品分类如下：致癌性，类别2。

| 标签要素象形图警示词：警告危险信息：怀疑会致癌。

防范说明预防措施：使用前取得专业说明。

在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。

戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

事故响应：如接触到或有疑虑：求医/就诊。

安全储存：存放处须加锁。

废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。

| 危害描述物理化学危险无资料健康危害吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。

意外食入本品可能对个体健康有害。

通过割伤、擦伤或病变处进入血液，可能产生全身损伤的有害作用。

眼睛直接接触本品可导致暂时不适。

环境危害请参阅 SDS 第十二部分。

第三部分成分/组成信息第四部分急救措施| 急救措施描述一般性建议：急救措施通常是需要的，请将本 SDS 出示给到达现场的医生。

皮肤接触：立即脱去污染的衣物。

用大量肥皂水和清水冲洗皮肤。

如有不适，就医。

眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少 15 分钟。

如有不适，就医。

吸入：立即将患者移到新鲜空气处，保持呼吸畅通。

如果呼吸困难，给于吸氧。

如患者食入或吸入本物质，不得进行口对口人工呼吸。

如果呼吸停止。

立即进行心肺复苏术。

立即就医。

食入：禁止催吐，切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。

立即呼叫医生或中毒控制中心。

苯胺类检测方法简介苯胺类化合物是一类含有苯环且含有氨基基团的有机化合物。

这类化合物在工业生产中广泛应用，并存在于一些日常用品中，但是长期接触苯胺类化合物可能会对人体健康造成严重危害。

因此，开发出快速、准确的苯胺类检测方法对于保护人体健康和环境安全十分重要。

传统检测方法传统的苯胺类检测方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法等。

这些方法通常需要复杂的仪器设备和专业技术人员操作，且需要较长时间进行分析，限制了实际应用的广泛性。

快速检测方法近年来，随着科学技术的发展和进步，一些新型的快速检测方法开始得到广泛应用。

下面介绍几种常用的快速检测方法。

免疫学方法免疫学方法是利用抗体与特定抗原之间的高度特异性结合进行检测的方法。

苯胺类化合物作为抗原，可以用于制备特异性抗体。

常用的免疫学方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）、免疫层析试验和荧光免疫分析等。

这些方法具有快速、准确、灵敏的特点，适用于现场快速检测。

气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术相结合，可以准确、快速地分析苯胺类化合物。

通过将样品经气相色谱分离后，再通过质谱仪进行定性和定量分析，可以得到准确的结果。

尽管GC-MS技术具有较高的分析能力，但是其设备价格昂贵、操作复杂，限制了其在实际应用中的推广。

电化学传感器电化学传感器是一种将电化学原理用于检测的设备。

它通常由电极和传感层组成，传感层可以选择性地识别苯胺类化合物并产生电化学信号。

这些信号可以用来定量分析苯胺类化合物的浓度。

电化学传感器具有响应快、操作简便、经济实惠等优点，适用于现场和远程监测。

新兴技术的应用近年来，一些新兴技术开始在苯胺类检测领域得到应用。

下面介绍几种有潜力的新兴技术。

表面增强拉曼光谱（SERS）表面增强拉曼光谱（SERS）是一种将拉曼光谱技术与纳米材料相结合的方法。

通过在纳米材料表面引入金属纳米颗粒，可以增强拉曼信号并提高检测的灵敏度。