色谱柱固定相分子筛

它指色谱柱子的固定相为分子筛的，其中数字表示平均孔径的大小，单位是A。

分子篩是一類結晶的硅鋁酸鹽，由於它具有均一的孔徑和極高的比表面積，所以具有許多優異的特點。

(1)按分子的大小和形狀不同的選擇吸附作用，即只吸附那些小於分子篩孔徑的分子。

(2)對於小的極性分子和不飽和分子，具有選擇吸附性能，極性越大，不飽和度越高，其選擇吸附性越強。

(3)具有強烈的吸水性。

哪怕在較高的溫度、較大的空速和含水量較低的情況下，仍有相當高的吸水容量。

具有強度高、熱穩定性好，選擇吸附性強的特點。

可廣氾用於化工、石化、天然氣等行業。

一、3A分子篩（１）概述裂解氣中一般含有400－700PPｍ的水份，這些水份在深冷分離操作時會結成冰，另外在高壓和低溫條件下，水還能與低碳烷烴（如：CH4、C2H6及C3H8等）生成白色結晶的烴水合物。

而冰與烴水合物的晶體均可導致辭管道及設備堵塞，以至造成停車。

因此，石油裂解氣在深冷分離之前必須進行深度脫水乾燥，使裂解氣中的水含量降低到小於5PPm(即其露點低於――60℃)。

目前國內處公認並普通採用的最為理想的深度乾燥吸附劑為3A沸石分子篩，由於它只吸附裂解氣中的水落石出，不吸附較大的烴類分子（如：C2H6、C2H4、C3H8及C3H6等），因而可以避免烯烴化合物在分子篩孔道內部結焦，從而延長吸附劑的使用壽命。

（２）條形3A分子篩主要技術條件堆積密度，g/ml≥ 0.64 0.60 0.55 0.64 0.60 0.55粒度，％≥ 98.0 94.0 90.0 98.0 90.0 80.0指標名稱1.5～1.7mm 3.0～3.3mm優級品一級品合格品優級品一級品合格品磨耗率，％≤ 0.25 0.35 0.50 0.60 0.80 1.00靜態水吸附，％≥ 20.0 19.0 20.0 19.0抗壓強度，N/mm2≥ 20.0 18.5 15.0 20.0 18.5 15.0靜態乙烯吸附，mg/g≤ ≤3.0包裝品含水量，％≤ ≤1.5（３）球形3A分子篩技術條件指標名稱1.5～1.7 3.0～3.3mm一級品合格品一級品合格品磨耗率，％≤ 0.40 0.60 0.40 0.60堆積密度，g/ml≥ 0.68 0.60 0.68 0.60粒度，％≥ 96.0 95.0 96.0 95.0靜態水吸附，％≥ 20.0 19.0 20.0 19.0抗壓強度，(N/顆)≥ 44.0 59.0靜態乙烯吸附，mg/g≤ 3.0包裝品含水量，％≤ 1.5二、4A分子篩用途：用於氟里昂制冷劑的乾燥及其它分子尺寸大於 4.8?的物質的脫水乾燥。

排阻色谱分离原理排阻色谱法是一种常用的分离方法，其原理基于分子筛机制，通过固定相和流动相之间的相互作用，实现对不同分子大小的物质的分离。

本篇文档将详细介绍排阻色谱分离原理，主要包含以下四个方面：分子筛机制、凝胶色谱柱、分子进入色谱柱、分子筛效应。

分子筛机制排阻色谱法的核心是分子筛机制。

分子筛是一种具有固定孔径的细孔材料，类似于分子大小的筛子。

当流动相通过固定相时，固定相对流动相中的分子进行筛选，只有符合孔径要求的分子才能进入固定相，而较大或较小的分子则无法进入。

因此，不同大小的分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，从而实现分离。

凝胶色谱柱凝胶色谱柱是排阻色谱法中最常用的色谱柱之一。

凝胶色谱柱的固定相是由交联聚合物制成的凝胶颗粒，这些颗粒具有三维网络结构。

当流动相流经凝胶色谱柱时，分子通过与凝胶颗粒的相互作用进入固定相。

由于不同大小的分子与凝胶颗粒的相互作用不同，因此它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。

分子进入色谱柱在排阻色谱法中，分子进入色谱柱的过程主要受到分子大小和极性的影响。

极性分子更容易与固定相中的极性基团相互作用，从而更容易进入固定相。

相反，非极性分子则更容易与固定相中的非极性基团相互作用，从而更难进入固定相。

因此，不同极性的分子在进入色谱柱时的移动速度也不同，从而实现分离。

分子筛效应在排阻色谱法中，分子筛效应也是实现分离的重要因素之一。

当流动相中的分子流经固定相时，只有符合孔径要求的分子才能进入固定相。

如果固定相的孔径较小，那么只有较小的分子才能进入固定相；如果固定相的孔径较大，那么较大的分子也可以进入固定相。

因此，不同大小的分子在流动相和固定相之间的分配系数不同，从而实现分离。

这种效应被称为“分子筛效应”。

总之，排阻色谱分离原理是基于分子筛机制实现的。

通过选择合适的固定相和流动相，可以实现对不同大小和极性的分子的分离。

在实际应用中，排阻色谱法被广泛应用于蛋白质、多肽、核酸等生物大分子的分离和纯化。

气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。

每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。

这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。

若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。

例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。

相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。

如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。

相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。

有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。

聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。

聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。

但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。

为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。

FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。

这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。

另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。

相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

气相色谱的基本结构
气相色谱仪通常由以下几个基本部分组成：
1. 载气系统：载气系统包括气源、气体净化器、气体流速控制装置和测量装置等，用于提供稳定的载气，并控制载气的流速和压力。

2. 进样系统：进样系统包括进样器和进样口等，用于将待分析的样品引入色谱柱中进行分离。

3. 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的核心部分，用于分离样品中的不同组分。

色谱柱通常由不锈钢或玻璃制成，内部填充有固定相，如硅胶、氧化铝、分子筛等。

4. 检测器：检测器是用于检测分离后的组分的装置，通常包括热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。

5. 数据处理系统：数据处理系统用于记录和处理检测器检测到的信号，并将其转换为色谱图或其他形式的分析结果。

以上是气相色谱仪的基本结构，不同型号和用途的气相色谱仪可能会有所不同，但这些基本部分是必不可少的。

气相色谱柱内容介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相.管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了.大部分地固定相是液体或胶状地高分子量，具有高热稳定性地聚合物，最常用地是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小地多孔粒子组成地聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等). 色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层.涂层后地熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后地毛细管之间地颜色却不尽相同.色谱柱地颜色对于其色谱性能没有什么影响.经过持续地较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管地地温度会变得比以前更深：标准地聚酰亚胺涂层管熔融石英管地温度上限为℃，高温聚酰亚胺涂层管地温度上限为℃. 固定相：聚硅氧烷；聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途地多用性、性质地稳定性上都有优良地表现也是目前最为常用地固定相.标准地聚硅氧烷是由许多单个地硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团地类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见地四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基. 最基本地聚硅氧烷是由甲基取代地.当有其他种类地取代基出现时，该集团地数量将由一个百分数来表示.例如：％二苯基—％二甲基聚硅氧烷表示其包含有％地苯基基团和％地甲基基团.“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法.如果甲基地百分数没有表征，则表示它地含量可能是％(如％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基地含量为％).有时我们可能对氰丙基苯基地百分含量产生错误地理解，如％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示地是其含有％氰丙基和％苯基(另有％地甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以％是一种加和地表征方式. 我们有时会用低流失或“”来表征一类固定相.这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量地苯基或苯基类地集团，通常我们称之为“亚芳基”.由于它们地加入，聚合物地链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解.也就是说，进一步降低了色谱柱地柱流失，提高了色谱柱地使用温度.与原始地非亚芳基类型地固定相相比，亚芳基色谱柱固定相不仅拥有相同地分离指数，而且在色谱柱地维护等方面也有许多地调整（例如和）.尽管同类普通型和低流失型固定相地分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小地区别.另外，我们也使用一些没有相应“普通型”地独特低流失固定相.聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用地固定相.有些我们称之为“”.聚乙二醇不象聚硅氧烷那样有多种取代集团，它是固定基质地聚合物.相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱地寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）地影响.另外，聚乙二醇固定相在相应地实验条件下需保持液态.但由于其独特地分离性能，聚乙二醇仍是我们常用地固定相之一. 常用地聚乙二醇固定相有两种，一种是能在较高温度下使用地,但是它地活性相对较高一些（也就是说有些化合物地色谱峰会有拖尾现象）.另一种地使用温度上限较低，温度下限也较低，但使用中所表现出地再现性和惰性比上一种要好.在分离指数上，上述两种固定相有轻微地差异.还有一种是阳离子改性聚乙二醇固定相.柱就是一类用对苯二甲酸改性地聚乙二醇作为固定相地.这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物.另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物（）.普通分析色谱柱分离强酸或强碱化合物时会出现色谱峰拖尾现象，使用改性固定相后，这种现象会明显地减小.气固固定相气固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层地小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管（）柱.样品是通过在气固固定相上产生吸附脱附作用来分离地.因为所用颗粒是多孔地，所以在分离过程中，既有尺寸排阻作用，也有分子择形过程.最为常用地地柱固定相有苯乙烯衍个物、氧化铝和分子筛等.柱地保留性能非常突出，用它可以进行那些常规固定相做不到地分析分离.对于那些要求在低于室温地条件下，使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相进行地分析分离，柱在室温或高于室温地状态下就可以轻易完成.烃类和硫化物气体、惰性和永久性气体以及低沸点溶剂等都是常用柱进行分析分离地化合物. 有些柱地固定相有时会有粒子地流失，由于这个原因，可能会对那些依靠检测颗粒物质地检测器产生负面地影响.例如质谱检测器由于在色谱柱地出口是一个高真空地空间，所以极易受色谱柱离子流失地影响.键合和交联固定相交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连.这样处理地结果使得固定相地热稳定性和溶剂稳定性都有较大地提高.所以，键合交联固定相色谱柱可以通过某种溶剂地浸洗，从而去除柱内地污染物.大多数地聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是经过键合交联处理地.另有少数固定相是不用键合或键合交联进行处现地.但如有可能，能够进行键合交联地，都会对固定相做出相应地处理.国产色谱柱是非交联色谱柱.柱流失所有地色谱柱都有柱流失地现象.这是由于固定相地正常降解而产生地被洗脱物质.柱流失会随着温度地升高加剧.我们可以通过流失曲线或图清楚地看到这种变化.一般我们会在程序升温地条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱地温度上限，并持续该温度—分钟，这样就可以得到该色谱柱地正常流失曲线图. 从流失图中我们可以得到几个重要地指标.空自试验地基线在较低温度区域相对平坦，到离温度上限—℃时开始急速地上升，直至达到温度上限.在上限温度持续期间，基线又变得平稳许多.几分钟后基线会又变得完全平坦.如出现明显或严重地偏差，其并不是由于色谱柱流失引起地.色谱柱地流失是一种持续地过程并不会偶然地开始，也不会突然地停止.如果在空白试验中得到了色谱峰，这并不是由于柱流失而引起地，它极有可能是系统中地污染物质.使用质谱检测器进行检测并与谱库对照，您会发现它们是一些含硅地化合物.它们地来源极有可能是进样垫. 一般来说，极性固定相地流失率较高，较低温度下，它们地流失就很明显.如果您使用地检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏地响应，那么柱流失就非常明显了.就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏地响应，会导致很强地基线噪声.在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与系统或聚乙二醇柱与系统中，这种现象就很突出.由流失图中我们可以看到，在高温区域柱流失会迅速升高.当流失率增高时，我们无法用一种绝对地方法去测量指示.柱流失最佳地测量方法是测量在两种温度下背景倍号地不同或改变.通常我们会选择色谱柱地温度上限和℃这两个点，绝对地背景信号通常是整个系统背景地组合，我们不可能测量出柱流失对这个信号有多大地贡献.而测量柱流失地相对数量，其它对背景信号有贡献地因素也就被减去了.大多数地色谱柱是通过进行检测地.地输出信号为微微安培().流失水平就是在两种温度下信号值地差(Δ).由于这些数值随检测器响应地变化而变化，所以只有在相同地实验条件下使用同一个检测器，或者，在标准地流量条件下使用相同标准地检测器，并且流失数值以／克固定相来表示，这样做地数据才真实有效. 随着色谱柱地使用，柱流失会不断地升高.色谱柱暴露于有氧环境(空气)中和／或者持续在等于或接近色谱柱地上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱地流失.柱流失突然或快速地升高则可能是色谱柱有损坏或系统有问题出现.而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露于有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析地样品中有破坏性物质，这些都可能是问题地原因. 色谱柱温度极限一根色谱柱通常有两个温度极限，温度下限和温度上限.如果在低于温度下限地条件下实验，得到地色谱峰又圆又宽(柱效降低).但是色谱柱并不会受到什么损坏.这样并不能发挥色谱柱地正常功能.在达到下限温度或者高于下限温度时，得到地色谱峰会有明显地好转. 温度上限—般有两个固定地数值.较低地是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常地使用，柱流失地寿命不会受到影响.较高地数值是程升极限，在此温度下色谱柱使用时间如果在—分钟内，色谱柱地流失和寿命不会受到太大地影响.但如果持续时间过长，则会增色谱柱加色谱柱地流失，缩短色谱柱地寿命，固定相和熔融石英管地惰性都有可能被破坏.色谱柱容量色谱柱容量是指色谱柱对一种溶质可容纳地最大量值，一旦超过此数值，该溶质地色谱峰就会发生畸变，也就是说该溶质超载.超载地色谱峰并不均衡而且沿固定方向变化.一般我们称之为“鲨鳍”峰.柱超载表现为色谱峰地拖尾.不过以上种种情况对色谱柱本身没有什么影响.柱容量与固定相地极性、膜地厚度、柱内径和溶质保留度等有关.如果色谱柱对一种溶质地容量很高，则表明该溶质与固定相地极性很相似(相似相溶).例如，一根极性柱对极性化合物地容量一定大于对非极性化合物地容量；厚膜和大口径地色谱柱，其相对柱常量也会较高；而溶质地保留度增加会使柱容量降低；如果两种溶质极性类似，后出峰地化合物更容易发生超载现象.。

一. 气相色谱柱的分类色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。

必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。

（一）气-液色谱（分配色谱）固定相气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体（或载体）是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大，稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。

（1）担体的种类和性能：硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体：有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。

酸洗法（除去碱性活性基团）；碱洗法（除去酸性活性的基团）；硅烷化（消除氢键结合力）；釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。

2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分（l）对固定液的要求：化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；选择性高：分配系数K 差别大；溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。

（2）组分与固定液分子间的相互作用：组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。

选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。

（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。

毛细管柱应用范围及使用温度一、 SPB-1型非极性柱（键合，聚二甲基硅氧烷）对照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL 5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1类似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷烃，芳烃，多环芳烃，醇，酚，酮，酯，醛，胺，卤代烃，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，维生素衍生物，镇痛药，农药，溶剂，胆固醇，香料，咖啡，食品添加剂等二、SPB-5型弱极性柱（键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-5，DB-5，BP-5，CP-SIL 8CB，UItra-2，007-2，RTx-5，AT-5类似固定相：SE-54，SE-52，OV-73使用温度：-60℃-320℃应用范围：烷基苯，多环芳烃，醇，酚，酮，脂肪酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烃，芳胺，烷基胺，联苯胺，卤代烃，多氯联苯，糖类衍生物，维生素衍生物，有机酸，镇痛药，农药，抗组胺药，溶剂，生物碱，防腐剂，香料等三、 SUPELCOWAX 10型极性柱（键合，聚乙二醇二万）对照品牌：HP-Wax，DB- Wax，BP-20，CP- Wax 52CB，HP-INNO Wax，AT- Wax类似固定相：PEG-20M，CARBOWAX-20M使用温度：35℃-280℃应用范围：低沸点芳烃，醇，酮，酯，醛，醚，乙二醇，丙二醇，甘油，吡啶，胺，亚硝胺，卤代烃，胆汁酸衍生物，冰片，薄荷，精油，香料，酒，苯乙烯，茶，溶剂等四、 SPB-50型中等极性柱（键合，50%二苯基，50%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-50，HP-17，DB-17， 007-17，RTx-50，AT-50类似固定相：OV-17，SP-2250使用温度：30℃-310℃应用范围：烷烃，低沸点芳烃，多环芳烃，醇，甘油三酸酯，喹啉，卤素化合物，精油，香料，农药，酯，镇痛药，除草剂等五 SPB-1701型中等极性柱（键合，14%氰丙基，86%二甲基聚硅氧烷）对照品牌：HP-1701，DB-1701， 007-1701，RTx-1701，AT-1701，BP-10，CP-Sil 19CB类似固定相：OV-1701，SP-2250使用温度：室温-280℃应用范围：醇，卤素化合物，有机氯农药，酸性药物，有机磷，除草剂等六、 Nukol型极性柱（键合，该性聚乙二醇）对照品牌：HP-FFAP，DB- FFAP， 007- FFAP， AT-1000，BP-21类似固定相：FFAP ，SP-1000，OV-351，使用温度：60℃-200℃应用范围：脂肪酸，低沸点芳烃，醇，酯，酚，腈，胺，牛奶，有机酸，醛，酮，白酒组份，香料等七、 SPB-1000型极性柱（键合，该性FFAP）使用温度：60℃-200℃游离脂肪酸分析，分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八、 PTE-5，PTE-5QTM型弱极性柱（MS专用柱，键合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）使用温度：-60℃-320℃对照品牌：HP-5MS，DB-5MS，DB-5.625，XTI-5，BPX625半挥发污染物分析柱（US EPA方法525，625.5，625）应用范围：多氯联苯，胺，有机磷，有机氯农药，含氯除草剂，酚，苯胺，香料等。

分子筛色谱柱安全操作及保养规程分子筛色谱柱是分离物质的重要工具之一，它在化学、生物、药物等领域的研究和生产中起着重要的作用。

为了确保实验操作的安全和色谱柱的长期使用，我们需要了解分子筛色谱柱的安全操作和保养规程。

1. 色谱柱安全操作规程1.1 实验室安全准备在进行分子筛色谱柱的实验之前，需要做好实验室的安全准备工作。

具体包括：•实验室要保持整洁，并定期消毒。

•工作台面上不要堆积杂物，尤其是易燃、易爆等危险物品。

•用电设备要符合安全标准，必要时需要对电器进行维护和检修。

•废弃试剂和废弃物要正确处理，遵守环保法律法规和实验室规定。

1.2 色谱柱操作前的准备在进行分子筛色谱柱操作之前，需要对色谱柱进行一些必要的准备工作。

主要包括以下内容：•确认柱型和大小是否符合实验需要。

•选用适当的固定相和流动相，并调配好色谱溶液。

•校准流速和检测器灵敏度。

•检查色谱柱和色谱系统的状态，确保没有泄漏或损坏现象。

•色谱柱梗塞的情况，需及时清洗。

1.3 操作中的安全措施分子筛色谱柱的操作实质上是对高压下的溶液进行分离和检测的过程，必须要按照安全操作规程进行。

在操作中，需要：•佩戴实验室必要的个人防护装置（如手套、口罩等）。

•严格按照色谱柱的使用说明进行操作，注意使用说明中的预警标识。

•维持色谱柱室的温度、湿度、压力等参数稳定。

•注意检查固定相和流动相配比是否适当，调节好流速和压力，防止色谱柱压力过高导致危险。

•操作过程中要随时观察色谱图像和检测器的输出信号，及时发现和处理异常情况（如梗塞、泄漏等）。

•当柱体操作完成后，需要清洗干净柱体以备下次使用。

2. 色谱柱保养规程色谱柱的保养对于保证其长期使用和分离柱精度的提高十分重要。

常规的保养工作包括：2.1 安装与使用•避免在高温、低温环境中工作以及避免受到震动和振动。

•调整色谱柱前要检查流量计、流量控制器及其他元器件的可靠性。

•避免弯曲，切勿作过高的倾斜以及突然拉挤柱体。

2.2 清洗保养•每次使用后都要清洗纯化柱，并在脱水时充分让柱吹干。

色谱固定相色谱固定相是色谱技术中的一个非常重要的组成部分。

其主要作用是在色谱过程中起到精确分离样品成分的效果。

本文将从以下三个方面详细介绍色谱固定相的相关信息：色谱固定相的概念和特点；色谱固定相的种类和选择方法；以及色谱固定相的制备和保养方法。

一、色谱固定相的概念和特点色谱固定相是指在色谱过程中固定在某种载体上，用于提供分离色谱柱表面化学特性的物质。

在色谱分析中，选择合适的固定相非常重要，因为固定相往往决定了分离效率和选择性。

固定相一般分为两种类型：分子筛和化学反应型。

分子筛是指在柱内添加一定口径的颗粒物作为分离材料。

它的特点是具有很高的比表面积和孔隙体积，能够提供大量的位置以供样品分子吸附或大分子渗透。

它可以通过迅速地将不同化学族的物质天然地分开来，同时也能够用于减少一些复杂样品中的杂异物包括水分子、沉淀、颗粒物等。

化学反应型是指在柱内通过某种特殊的化学反应，将某些化学物质固定到柱壁上的化学反应性取代固定相。

它的特点是针对性强，精度高，但是使用范围比较窄、价格昂贵。

二、色谱固定相的种类和选择方法目前市场上常见的色谱固定相主要包括：硅胶、碳水化合物、无机氧化物、金属氧化物、磷酸酯、有机硅聚合物、聚苯乙烯和其他聚合物等。

其中，硅胶和化学反应型是应用最广泛的两种。

选择固定相主要需考虑以下几方面因素：一是需要分离的化合物类型和性质，例如有机溶剂还是水基体系；二是固定相的特殊性质，如对硅胶具有极强的吸附特性，使其在吸附性分离中性能更优异；三是分离规律和时间，特别是在高速分离中，以避免选择出粘连分子；四是操作便捷与方便，比如控制可行性和配合实验设备实现；五是经济成本，如硅胶固定相比较常见易于制备所以价格相对便宜。

三、色谱固定相的制备和保养方法制备固定相需要考虑以下几个因素：一是选择适合该固定相的载体；二是选择化学交联剂，使附着的化学物质与载体固定在一起；三是选择适合的模板分子，能够最有效地吸附分离待分离物质，同时不影响分离其他成分的良性相互作用等。

毛细管柱一支毛细管柱由最基本的两部分组成，即柱管和固定相。

熔融石英（管外涂渍了聚酰亚胺）和不锈钢仍然是柱管的主要材料。

有各种各样的固定相，大多数是分子量、热稳定性好的聚合物，这些聚合物是液体或胶体，这一类固定相最常用的是聚硅氧烷（有时不正确的叫做硅酮）和聚乙二醇，次常用的固定相是小的多孔颗粒，由聚合物或者沸石（例如氧化铝，分子筛）组成。

固定相的选择1、如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或者弱极性柱（如SPB-1或者SPB-5）开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果，即可确定试用的柱极性。

2、低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限，适用于MS检测器。

3、试用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。

4、要使用和被测物极性相近的固定相，试用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。

5、如果被分离混合物具有不同的偶极或者氢键力，改变使用具有不同偶极或者氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分力度。

6、如果可能，要避免使用含有使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例的增大基线高度（由于柱流失）的现象。

7、SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。

8、PLOT柱用于在高于室温的柱温下分析气体样品。

色谱柱直径的选择1、当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18～0.25mm的色谱柱。

0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。

小内经住的容量最小而且需要最高的柱头压。

2、当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。

与0.25mm内径柱相比，0.32mm内经住对不分流进样或大体积（>2ul）进样时早流出的色谱峰有较大的分离度。

永久气体
常用的气体分离色谱柱有分子筛和多孔聚合物相色谱柱。

GsBP ™GC色谱柱可以根据客户需求生产加长型的色谱柱以达到改进气体分离效果。

二、典型应用图谱
1、永久性气体
2、氦气/氖气分离
3、一氧化硫/二氧化碳
4、液态氧气中的微量碳氢化合物杂质
三、永久气体洗脱顺序
Molesieve 5A/13X Porapak Q Porapak T CarbonSieve 六氟化硫
氖气氖气
氢气氢气氢气
氦气氦气
氩气氧气氧气
氧气氮气氮气
氮气氩气
甲烷一氧化碳一氧化碳一氧化碳甲烷甲烷甲烷乙烷二氧化碳二氧化碳二氧化碳
乙烯乙炔乙烯乙炔一氧化二氮乙烯乙烷乙烯
乙烷乙炔乙烷
硫化氢硫化氢
羰基硫羰基硫
丙烯
丙烷。

Agilent公司毛细管柱简介 2004年10月30日中国中药材GAP网作者：不详来源：不详HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明：这是最常用的非极性键合固定相，HP-1(二甲基聚硅氧烷)，具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm液膜应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-1 25m, 0.20mm, 0.33um HP-1 30m, 0.32mm, 0.25umHP-1 15m, 0.25mm, 0.25um HP-1 30m, 0.32mm, 1.0umHP-1 30m, 0.25mm, 0.25um HP-1 60m, 0.32mm, 0.25umHP-1 60m, 0.25mm, 0.25um HP-1 15m, 0.53mm, 1.5umHP-1 30m, 0.53mm, 2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。

EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。

HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。

相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃40至280/300℃应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品HP-35 15m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.15umHP-35 30m, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.25umHP-35, 60 meter, 0.25mm, 0.25um HP-35 30m, 0.32mm, 0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。

分子筛凝胶色谱原理
分子筛色谱，是20世纪60年代发展起来的一种快速简便的生物化学分离分析方法。

基本原理是指混合挤质的分子按其分子量的大小不同，分别先后流出色谱柱而被分离。

特性
色谱分离巾的固定相(凝胶)是一种不带电荷的、具有二维空阿、多孔网状结构的物质，凝胶的每个颗粒的细微结构就如一个筛子，小的分子可以进人凝胶网孔，而大的分子则排阻于凝胶颗粒之外囚而具分子筛的性质，因整个色谱过程一般不变换洗脱液，好像过滤一样，故也称凝胶过滤色谱，又因使用的固定相为凝胶，故义称为凝胶色谱。

凝胶渗透色谱柱
凝胶渗透色谱柱是一种用于分离有机化合物的色谱技术，它可以帮助分子结构分析，而且具有成本有效、高效准确和可操作性强等优势。

它与色谱管在技术上有着更加精确的操控性和更高的效率，可以提供高质量的精确分离，从而更好地支持实验室分析。

凝胶渗透色谱柱由一根圆柱形柱体组成，内表面上有一层凝胶涂层，凝胶以油料润滑而安装。

凝胶渗透色谱柱的工作原理是：液体样品被注入到柱体中，凝胶介质上的微粒形成障碍，并产生动力学效应，使不同的有机物质分别运动到柱中不同层次，从而实现混合有机物质的分离。

凝胶渗透色谱柱有很多种，其中包括固定相柱，分子筛柱，活性炭柱以及狭缝柱等，这些柱体的特点也有很大的差异，每种柱体的渗透性能也不同，在使用时需要结合不同的实际应用需要考虑到。

凝胶渗透色谱柱的安装非常简单，只需要装上内芯和凝胶容器，连接上各种设备，再把液体样品通过发射机注入柱中，即可开始实验。

凝胶渗透色谱柱具有灵活性高、安装容易、使用简便等优点，在实验室中应用非常广泛。

运用凝胶渗透色谱柱可以迅速而准确地分离有机物质，从而实现对分子结构的精确分析，是分子结构分析的重要技术手段。

不过，凝胶渗透色谱柱的应用也有一定的限制。

首先，凝胶的性能和分离效果会受到温度、浓度等多种因素的影响，所以使用前需要充分考虑这些要素。

其次，凝胶渗透色谱柱本身体积较大，使用过程
受到一定的空间约束，而且小型柱体对液体样品流量的限制也比较大，这就限制了柱体的应用范围。

总而言之，凝胶渗透色谱柱是一种技术精湛、用途广泛的色谱技术，它的应用在实验室中占有极其重要的地位，不仅可以帮助分子结构分析，而且还可以实现精确快速的有机物质分离。