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电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的化学分析仪器，广泛应用于环境、食品、医药等领域的微量元素分析。
而蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其中可能存在的重金属元素含量一直备受人们关注。
其中镉是一种常见的重金属元素，过量摄入镉会对人体健康产生严重危害，因此对蔬菜中镉含量的监测和评定尤为重要。
在测量蔬菜中镉含量时，使用ICP-MS技术能够快速准确地获得样品中镉的含量，但是在实际测量中不可避免地会受到一些影响因素的影响，因此需要对测量结果的不确定度进行评定，以保证测量结果的准确性和可靠性。
一、实验设计1. 样品准备需要收集一定数量的新鲜蔬菜样品，例如土豆、白菜等。
然后对样品进行清洗和去皮处理，以去除外表的尘土和杂质。
接下来，将样品切碎或者搅拌均匀，以便于取样。
最后按照一定比例将样品称取到实验容器中。
2. 样品预处理经过样品准备后，需进行样品预处理。
将样品加入适量的去离子水或氮添加离子交换树脂进行提取，以去除干扰成分。
然后采用一定的方法进行样品的稀释或者浓缩处理，以满足ICP-MS测量要求。
3. 仪器条件在进行实验测量前，需要对ICP-MS仪器进行适当的条件调整和优化，包括射频功率、激发频率、离子逃逸监测等参数的设置，以保证获得高质量的测量信号。
二、不确定度评定1. 样品制备不确定度样品制备不确定度主要包括样品称取、稀释、提取等过程中的误差。
在进行样品称取和稀释时，可能会存在称取不准确、溶液稀释不均匀等问题，导致样品制备过程中的不确定度增加。
2. 仪器测量不确定度仪器测量不确定度主要包括ICP-MS仪器的稳定性、测量精度等因素引起的误差。
在ICP-MS测量过程中，仪器的稳定性会受到环境温度、气压等因素的影响，导致测量结果的波动，因此需要对仪器测量不确定度进行评定。
3. 校准曲线不确定度校准曲线不确定度是由于标准溶液的配制、校正等过程中引起的误差。
电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷刘海霞;马小宁【摘要】A method was developed for the simultaneous determination of Pb,Cd,and total As in foods by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP–MS). Samples were directly determined by ICP–MS after being digested with on-line internal standard to correct the instrument signal drift.The mass concentration of Pb, Cd, As was linear with signal intensity in the range of 0–50μg/L,the linear correlation coefficient (r) was more than 0.999 0. Standard materials were determined by the method, and the sample was treated with wet method and microwave digestion method. The detection results indicated that two kinds of pretreatment method were no significant difference, the detection values were in the reference value range, and the relative standard deviations were 0.45%–4.2%(n=6). The method can simultaneously determine Pb, Cd, and total As,which is simple in operation, has good reproducibility with the accurate and reliable results. The method can meet the requirement of detection of Pb,Cd and total As in foods.%建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。
电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞朱桃玉1，郑艳明1，罗海英1，彭荣飞2，郭新东1，吴玉銮1（1.广州市产品质量监督检验所，国家加工食品质量监督检验中心（广州），广东 广州 510110）（2.广州市疾病预防控制中心，广东 广州 510080）摘要：建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。
样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸（模拟人体胃酸）中，用电感耦合等离子体质谱检测，内标法定量。
在0.5 µg/L~100 µg/L添加水平，回收率在88.6%~98.3%之间，精密度在1.8%~5.1%之间。
关键词：电感耦合等离子体质谱法；食品接触材料；可溶性；铅；镉；砷；汞中图分类号：TS207.3；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2008)08-0842-03Determination of the Soluble Pb, Cd, As and Hg in Food ContactMaterials by ICP-MSZHU Tao-yu1, ZHENG Y an-ming1, LUO Hai-ying1, PENG Rong-fei2, GUO Xin-dong1, WU Yu-luan1（1.Guangzhou Product Quality Supervision and Testing Institute, National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food (Guangzhou), Guangzhou 510110, China）（2.Guangzhou center for disease control and prevention,Guangzhou510080, China）Abstract: A method was developed for the determination of the soluble Pb, Cd, As and Hg in the polymer of food contact materials by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Samples were extracted by 0.07 mol/L hydrochloric acid solution, and then analyzed with ICP-MS. Within the range of 0.5 µg/L~100 µg/L, recoveries and RSD were 88.6%~98.3% and 1.8%~5.1%, respectively.Key words: ICP-MS; Food Contact Materials and Articles; Soluble; Pb; Cd; As; Hg高分子类食品接触材料的卫生质量状况直接与使用者的身体健康和安全紧密相关，但是在这些制品的制作工艺过程中不可避免的会使用或引入一些有毒有害物质，如：重金属、增塑剂等。
食品科学现代农业科技2017年第7期随着人们生活水平的提高,食品安全问题已经成为全社会共同关注的问题[1]。
近年来“镉大米”“铬胶囊”等重金属污染事件频发,也引起人们对食品中重金属超标问题的关注。
食品中有毒重金属元素主要来源于污染的土壤、水质以及生产加工过程,并通过食物链富集到人体中[2]。
食品中重金属元素的含量在人体内蓄积到一定程度,会对人体健康构成威胁[3],铅会对人体中枢神经系统、造血系统等造成危害[4],食品中铅含量超标会影响儿童智力及生长发育。
砷在自然界分布很广[5],砷和砷化合物一般通过水、大气和食物等途径进入人体,破坏细胞的氧化还原能力,影响机体正常代谢作用,造成组织损伤及机体障碍。
铝主要来源于粉条以及膨化食品,以及部分盛放食品的金属容器中有铝析出,长期摄入过多的铝,可蓄积并有慢性毒性[6],可干扰大脑记忆功能[7],而且还会使人过早衰老,铝还可抑制磷的吸收,导致骨质疏松、骨折等。
铬主要来源于污染的土壤和水质,部分来源于食品包装中,铬对皮肤、黏膜、消化道有明显的局部刺激和腐蚀作用[8],可引起口角糜烂、溃疡、恶心、呕吐等病变[9]。
镉通过污染的水体,再通过农业灌溉进入食物,最典型的是水稻,造成大米中镉超标,人长期食用镉超标的大米,镉会在人体中积累导致组织损伤、内分泌紊乱[10],造成肾功能损伤[11],破坏骨骼,致使骨痛、骨质软化等。
国标《食品中污染物限量》(GB 2762—2012)[12]对食品中污染物铅、砷、铝、铬、镉等有害金属元素有明确的限量标准,因而对食品中重金属元素的检测十分重要。
本文采用电感耦合等离子体质谱对5种不同的包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉含量进行测定分析,具有检出限低[13]、干扰少[14]、方法简单、线性范围宽[15]、可同时测定多种金属元素[16]等优点。
1材料与方法1.1试验材料1.1.1仪器设备。
多功能破壁料理机(HLS-1053海力士),电子天平(FA2004B METTLER -TOLEDO ),微波消解仪(MARS XPRESS CEM ),赶酸器(BHW-09C 博通),电感耦合等离子体质谱(7900Agilent Technologies )。
微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中镉含量殷忠【摘要】食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定.使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰.镉的质量浓度在40μg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05 μg·kg-1.方法用于小麦(GBW 08503)、大米(GBW10010)和茶叶(GBW 10016)等标准物质分析,所得测定值与认定值相一致.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】3页(P597-599)【关键词】微波样品消解;碰撞反应池;电感耦合等离子体质谱法;食品;镉【作者】殷忠【作者单位】贵州省疾病预防控制中心,贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】O657.63镉是有毒元素，对人体极有害。
若长期低剂量摄入，可因蓄积导致慢性中毒［1］，出现胸闷、无力、肝肿大及肾损伤等症状；镉还会导致钙代谢障碍和大腿剧痛等症状，甚至会产生致癌、致畸、致突变作用［2－3］，被国际癌症研究机构列为致癌危险性物质［4］，因此镉在我国食品卫生标准［5］中规定为禁用物质，是食品安全风险检测的必检项目。
目前测定食品中镉的国家标准方法有石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、分光光度法和氢化物发生－原子荧光光谱法（HG－AFS）等。
这些方法存在检出限较高、基体干扰大、操作繁琐、化学干扰因素多、分析速度较慢且接触有毒有害化学试剂等问题。
近年来，电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）作为痕量分析的重要手段，将ICP 的高温（10 000K）电离特性与四极杆质谱仪的灵敏快速扫描的优点相结合形成一种新型的元素分析技术，具有极低的检出限、较高的灵敏度、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、准确性好、分析速度快等优点，己被广泛应用［6］。
尽管ICP－MS的分析能力十分突出，但在分析食品中痕量镉时，仍要面对由载气（40 Ar）和消化液基体中的其它原子（71 Ga和74 Ge）构成的复合离子的质谱干扰问题。
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性和高精确度的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医学检测等领域。
本文旨在利用ICP-MS测量蔬菜中镉含量，并对测量结果进行不确定度评定，以保证数据的可靠性和准确性。
一、仪器与试剂ICP-MS是一种通过离子化并加速样品中的金属离子，然后利用质谱仪分析不同质荷比的技术。
本次测量所采用的是Agilent 7700x型电感耦合等离子体质谱仪，其具有极高的分辨率和灵敏度，能够为蔬菜中微量镉的测定提供可靠的数据支持。
实验所使用的标准品为GBW10026植物材料中的镉标准物质，其镉含量为（0.25±0.01）mg/kg。
实验中采用的溶剂为超纯水，用于稀释样品和标准品。
二、实验步骤1. 样品制备将蔬菜样品通过洗涤、研磨、过滤等步骤制备成均匀的溶液。
为了保证样品的均匀性和准确性，每个样品需取多个平行样品制备。
2. 仪器参数设定将ICP-MS的参数设定为合适的工作条件，包括离子源温度、离子源功率、折射器电压等参数的优化。
3. 样品测定将标准品和样品依次输入ICP-MS进行测定，测定过程中需进行多次重复测量以提高数据的准确性。
三、数据处理与不确定度评定1. 数据处理获得ICP-MS的测量结果后，需对数据进行处理，包括计算平均值、标准偏差等统计指标，以评估数据的准确性和可靠性。
2. 不确定度评定不确定度是测量结果的不确定程度的度量，包括随机误差和系统误差。
在本次实验中，随机误差主要来自于样品制备、仪器测量等环节，而系统误差则来源于仪器的灵敏度、校准曲线的斜率等因素。
通过采用GUM不确定度评定的方法，将随机误差和系统误差进行综合评定，得出最终的不确定度值。
四、实验结果与讨论实验结果表明，蔬菜样品中的镉含量在（0.05±0.01）mg/kg范围内，经过不确定度评定后的结果表明，镉含量的不确定度为±0.01mg/kg，即镉含量的测量结果在0.05mg/kg左右的范围内具有较高的可靠性和准确性。
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的质谱仪，广泛应用于环境、食品和生物样品的金属元素分析。
蔬菜中镉含量的测定是环境监测和食品安全监管中的重要内容之一。
为了保证镉含量的测定结果准确可靠，在实验测量中需要对不确定度进行评定。
本文将以ICP-MS测量蔬菜中镉含量的不确定度评定为研究对象，探讨其评定方法和影响因素。
一、ICP-MS测量蔬菜中镉含量的不确定度评定方法1. 样品制备需要对蔬菜样品进行制备。
常用的方法是将蔬菜样品进行分析前的前处理步骤，如样品破碎、溶解、稀释等。
在这个过程中，需要考虑到可能的丢失或污染，对样品的前处理过程进行控制，以减小不确定度的影响。
2. 仪器测量ICP-MS仪器的测量过程中，需要考虑到仪器的稳定性、标定曲线的准确性等因素。
选择适当的仪器工作条件，并进行仪器性能验证，以保证测量结果的准确性和可靠性。
3. 实验操作在实验操作中，需要严格执行操作规程，减小实验误差。
包括样品分析的重复性、干扰元素的影响等因素。
在实验操作中还需要注意环境因素的影响，如温度、湿度等可能影响质谱仪测量的稳定性。
4. 数据处理对ICP-MS测量得到的数据进行处理时，需要考虑到基础数据的准确性、数据的统计分析等因素，以获得准确的分析结果。
二、影响因素1. 样品前处理的不确定度样品前处理过程中可能引入一定的不确定度，如样品溶解过程中的损失、稀释过程中的误差等。
对样品前处理过程进行严格控制，减小前处理过程的不确定度，有助于提高测量结果的准确性。
3. 标准曲线的不确定度标准曲线的准确性直接影响到测量结果的可靠性。
建立准确的标准曲线并进行适当的校准是保证测量结果准确性的重要方法。
4. 实验误差的不确定度实验误差是指在实验操作中由于人为操作、环境因素等原因引入的误差。
对实验操作进行严格的控制，减小实验误差的影响，可以提高测量结果的准确性。
