北京大学仪器分析第二版答案 PPT课件

《仪器分析》课程PPT课件

π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3：在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？（1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4：下列化合物中哪一个的λmax 最长？（1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章原子吸收分光光度法
第二节：基本原理第三节：AAS分光光度计第四节：分析技术第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R）分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
.
30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线（操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1

第二章EAs(3)【北京大学仪器分析课件】

第二章
1．目视法目视法
三.检测器
可见光谱区，早期的工作
2.摄谱法
⑴.摄谱步骤 1．安装感光板在摄谱仪的焦面上。 2．激发试样，产生光谱而感光。 3．显影，定影，制成谱板。 4．测量黑度，计算分析结果。
⑵感光板
玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂（AgBr+明胶+增感剂）。感光： 2AgX+2hυ→Ag+X2
Pb %
0.01 0.03 0.10 0.30
谱线特征
上述谱线增强,2663.17 和2873.32出现上述谱线都增强上述谱线更增强,没有出现新谱线 2393.8, 2577.26 出现
显影(海德洛)
OH
+2AgBr
O
+ Ag + 2MBr
OH
O
米吐尔
O
HO
+2AgBr
NHCH3
NCH 3
+ 2Ag+2HBr
定影
AgBr +Na2S2O3 → Na5Ag3（S3O3）4
⑶．乳剂特性曲线
1．曝光量H 与照度E的关系
H = ∫ Edt = Edt
0
t
E=φ/m2
φ—辐射通量
2. 黑读(S)
一．光谱定性分析元素的原子结构不同时，产生不同的光谱，也就是说，通过谱线存在否，确某元素可否存在。一般利用最后线进行定性分析。表2—3为光谱分析的相对灵敏度。铁光谱图：20倍放大图。特征光谱在 2100—6600埃波长内4600条谱线制成 “标准光谱图”。
1．标准试样光谱比较法
用标准样品摄像谱图与样品谱图比较，哪元素谱线出现，这种元素就存在。
2.铁谱比较法

仪器分析第2章PPT

δ3 δ2 δ1 λ3
λ2 λ1
棱镜的单色性远优于滤光片，其半宽度约为5~10 nm；玻璃棱镜：400~750 nm的可见光；石英棱镜：400 nm以下的紫外光。
（3）光栅
第2章吸光光度法
10000 1 cm
光程差
光谱级数:0,1, 2, ….
d sin n
入射波长
波长越短，衍射角越小，光谱越靠近0级光谱；玻璃光栅：400~750 nm的可见光；石英光栅：400 nm以下的紫外光。
例在λmax=508 nm，b=2 cm下测定C=500 µg/L，Fe2+与邻菲罗啉生成的橙色络合物的吸光度A=0.20，
计算表观摩尔吸光系数ε和吸光系数a？
二、偏离朗伯比尔定律的原因
入射光的总强度
1、单色光不纯引起的偏离
I0总 I0' I0"
透射光的总强度
I总 I' I"
IO总 I' 10 'bc I" 10 "bc 10 'bc[I' I"10( "- ')bc ]
二、高组分含量的测定—示差分光光度法
区别
普通法：空白试液作参比。示差法：比待测溶液浓度稍低的已知标准溶液作参比。
第2章吸光光度法
T% 0
20 %
40 %
60 % 80 % 100 %
0
20 %
40 %
60 % 80 % 100 %
=± 0.5%
cx 0.434 T
cx
Tr lgTrTs
标尺扩展后试样透光度的读数
吸收池
检测系统
要求：1）能发出400~750 nm的可见光 2）光源发出的光要有足够的强度和稳定性

气相色谱法北京大学仪器分析教程ppt文档

下图为某检测器对两种组分的R－Ci图。
R为检测器响应值，Ci为进样浓度。对于组分A进样浓度在CA。至CA′之间为线性，线性范围为CA′／CA。对于组分B则在CB至CB′之间为线性，线性范围为CB′/CB。不同的组分的线性范围不同。
§16-2 气相色谱固定相
一、气-固色谱固定相
气-固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒，经活化处理后直接填充到色谱柱中使用。
1. 固体吸附剂
a、活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。
b、活性氧化铝：
有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、 C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。
CH3
CH3
CH3
Si
CH3
Si O Si
O n
CH3
CH3
CH3
CH3
角鲨烷（异三十烷）squalane
2，6，10，15，19，23-六甲基二十四烷
(CH2)2CN O
(CH2)2CN
β，β′- 氧二丙腈 β，β′- oxydipropionitrle
固定液的相对极性分为五级, 每20单位为一级
色谱柱
检测系统
温控系统
一、气路系统
气路系统包括载气钢瓶、减压阀、净化干燥管、针形阀、流量计、压力表等部件
1、载气：氢气、氮气、氦气和氩气
2、气路结构单柱单气路：适用于恒温分析双柱双气路：适用于程序升温分析
二、进样系统：
1.进样器：液体：
微量注射器；气体：
推拉式六通阀或旋转式六通阀。 2.气化室：由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。
应选用y’与 x’比值较高的固定相；当为了得到醇的保留值比酮大的柱子时，

仪器分析 ppt课件

本课程的主要内容
电学分析法（21学时）
1.电分析化学导论（2学时） 2.电位分析法（6学时） 3.电解和库仑分析法（5学时） 4.极谱法及伏安法（7学时） 5.电导分析法（1学时）（单元测验）
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19
本课程的主要内容
色谱分析法（22学时） 1.液相色谱法（6学时） 2.气相色谱法（8学时） 3.高效液相色谱法（6学时） 4.毛细管电泳法（2学时）其他分析方法和技术（4学时）（单元测验）
ppt课件 20
参考书
1．仪器分析，方惠群等，科学出版社，2002年 2 月第一版。（主要参考书） 2. 仪器分析，赵藻藩等，高等教育出版社，1990 年5月第一版。 3．仪器分析教程，北京大学化学系仪器分析教学组，北京大学出版社，1997年5月第一版。 4 ．基础仪器分析，金文等，山东大学出版社， 1993年12月第一版。 5 ．仪器分析，高鸿等，江苏科学技术出版社， 1987年2月第一版。
联用分析技术：
1.气相色谱—质谱法（GC—MS） 2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC—MS—MS） 3.气相色谱—原子发射光谱法（GC—AES） 4.气相色谱－傅立叶变换红外光谱（GC-FTIR） 5.液相色谱—质谱法（LC—MS ） 6.液相色谱—傅立叶变换红外光谱（LC-FTIR） 7.液相色谱—核磁共振波谱（LC-NMR）
ppt课件 15
分析化学的作用
分析化学又是一门工具科学，在科学研究
上，起着眼睛的Байду номын сангаас用。
ppt课件
16
分析化学在医药卫生领域中的作用
临床医学、法医学、预防医学和药学都以分析化学的理论和技术作为基础和研究手段。如配合诊断和治疗疾病的临床检验；协助侦破刑事案件的法医检验；药物的质量检验及药物在体内代谢产物的检验；预防医学领域内的环境监测、职业中毒检验、食品的营养成分和卫生分析、毒物检验等。

仪器分析第二版课后习题答案

仪器分析第二版课后习题答案篇一：仪器分析课后习题与思考题答案】3 章紫外- 可见分光光度法ui-visp503.1 分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。

区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。

3.2 说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？跃迁类型与吸收带3.3 在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对beer 定律的负偏离。

吸光系数变化越大，偏离就越明显。

而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。

3.5 分光光度法中，引起对lambert-beer 定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。

样品：(1)浓度(2)溶剂(3) 光散射的影响；克服：稀释溶液，当 c 0.01mol/l 时, lambert-beer 定律才能成立仪器：( 1)单色光( 2)谱带宽度；克服：lambert-beer law 只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt 计算第 5 章分子发光分析法p1085.3 (b )的荧光量子率高，因为(b)的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4 苯胺的荧光在10 时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。

一般ph 在7~12 发生蓝色荧光。

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