取制样讲义

综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。

利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。

⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。

多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的（1）学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法；（2）进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注，尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。

本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂，并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。

反应方程式如下；催化剂的合成：12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验：C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器：四口烧瓶(250mL)；滴液漏斗；分液漏斗；搅拌器；表面皿药品：钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水（70℃，水浴）中，在搅拌下，加入Na 2SiO 3（0.7g ），然后再滴加约15ml 高氯酸（20min ），控制PH 约为2，在70℃，搅拌反应1.5h 。

反应溶液逐渐变为黄色；将混合物置于分液漏斗中，加30ml 乙醚，下层油状物转移至另一分液漏斗中，加入水、浓HCl和乙醚萃取，共萃取2次（第一次：16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液；第二次：4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚）。

仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。

制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。

本实验采用压片法。

将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。

红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。

因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。

2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。

3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。

三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。

检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。

2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。

检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。

以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。

3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。

检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。

4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。

检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。

取、制样工安全技术操作规程模版一、目的与范围1. 目的本操作规程的目的是为了确保取、制样工作过程中的安全，保护工作人员的身体健康，避免发生事故和伤害。

2. 范围本操作规程适用于所有进行取、制样工作的工作人员，包括取样设备的操作、取样区域的管理和清洁、取样物品的收集和处理等。

二、安全要求1. 工作人员安全1.1 所有从事取、制样工作的人员必须经过相关的安全培训并持有相应的合格证书。

1.2 取样设备必须经过定期的维护和检查，确保其安全运行。

1.3 工作人员在工作期间必须佩戴个人防护设备，如安全帽、防护眼镜、防尘口罩等。

1.4 严禁在无人值守的情况下进行取、制样工作。

1.5 在取样区域内禁止吃东西、喝水等行为，以免污染样品或造成伤害。

2. 取样物品安全2.1 取样物品必须按照规定的方法进行收集和处理，防止污染、损坏或泄露。

2.2 取样物品必须妥善存放，避免与其他物质发生反应，造成危险。

2.3 取样物品的包装必须符合相关的标准，使用合适的容器和密封材料。

3. 环境安全3.1 取样区域必须保持干燥、清洁，无杂物堆放，确保工作人员的安全和样品的准确性。

3.2 取样区域必须设置明显的警示标识，标明禁止入内或特殊要求，以防止未经授权的人员进入。

3.3 取样区域必须配备足够的通风设施，避免气体积聚及引发事故。

3.4 在准备取样工作前，必须对取样区域进行彻底的安全检查，确保安全隐患全部排除。

三、操作流程1. 准备工作1.1 检查取样设备的运行状况，确保设备正常工作。

1.2 穿戴个人防护设备，包括安全帽、防护眼镜、防护手套等。

1.3 确认取样区域的安全和清洁，排除可能存在的危险因素。

2. 取样操作2.1 根据取样要求，选择适当的取样工具和容器。

2.2 仔细观察取样物品的特征，确保取样的准确性和完整性。

2.3 注意取样物品的存放位置和条件，避免与其他物质接触。

2.4 在取样过程中，严禁使用手指直接接触样品，以免污染或受伤。

课程名称：固体废物污染控制实验实验类型：综合实验实验项目名称：固体废物的采样与制样一、实验目的和要求1.了解固体废物采样和制样的目的和意义；2.掌握固体废物的采样、制样的基本方法；3.分析固体废物的性质及分析需要，学会制定采样和制样的方案。

二、实验内容和原理（一）采样技术1．采样工具铁锹、锤子、采样探子、采样钻、取样铲等。

2．份样数的确定份样数是指由一批固体废物中的一个点或一个部位按规定量取出的样品个数。

可由公式法或查表法确定。

当份样间的标准偏差和允许误差已知时，可按下列公式计算份样数：n≥(ts/∆)1/2 （1-1）式中，n—必要的份样数；s—份样间的标准偏差；∆—采样允许误差；t—选定置信水平下的概率度。

取n→∞时的t值作为最初的t值，以此算出n的初值。

将对应于n初值的t值代入，不断迭代，直至算出的n值不变，此值即为必要的份样值。

当份样间的标准偏差与允许误差未知时，可按表1-1~表1-3经验确定份样数。

3．份样量的确定采样误差与样品的颗粒分布、样品中各组分的构成比例以及组分含量有关。

因此，当废物组分单一、颗粒分布均匀、污染物成分变化不大时，样品量的大小对采样误差影响不大；反之，则样品量的大小将明显影响采样的精密度。

随着样品量的增加，采样误差也随之降低。

与样品数相同，样品量的增加也不是无限度的，否则将给下一步的制样造成负担。

样品量的大小主要取决于废物颗粒的粒径上限，废物颗粒越大，均匀性越差，要求样品量也应越大。

在采样计划的设计过程中，可根据缩分公式（1-2）计算求得最小样品量。

Q=K∙αd（1-2）式中，Q—应采取的最小样品量，kg；d—废物最大颗粒直径，mm；K—缩分系数，废物越不均匀，K值越大，一般取K＝0.06；α为经验常数，随废物均匀程度和易破碎程度定，一般取α＝1。

对于液态批废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜4．采样技术（1）简单随机采样当对一批废物了解很少，且采样的份样比较分散也不影响分析结果时，对其不作任何处理，不进行分类也不进行排队，而是按照其原来的状况从中随机采取份样。

中药药剂学实验讲义(精简版)目录课程须知 (1)实验一煎膏剂的制备 (3)实验二糖浆剂的制备 (4)实验三液体药剂的制备 (5)实验四注射液的制备 (7)实验五软膏剂的制备 (8)实验六栓剂的制备 (10)实验七颗粒剂的制备 (11)实验八滴丸剂的制备 (12)实验九蜜丸的制备 (13)实验十散剂的制备 (14)实验十一片剂的制备及质量检查 (15)实验十三膜剂的制备 (18)实验十四包合物的制备及验证 (19)实验十五中药制剂的剂型设计与处方优选 (20)课程须知1.依据中药学院2014 版中药学专业培养计划及教学进程表，中药药剂学实验单独设课，独立考核。

2.中药药剂学实验为2 人一组，每组人员及实验台位固定后不可随意变动。

3.除另有约定之外，上午实验课自10 点开始，下午实验课自14 点开始。

4.要求学生身穿白色实验服，仪表严谨，携带实验预习报告，经检查合格后才可进入实验室。

5.午餐及晚餐时间，各实验台至少留一人值守，用餐同学离开实验室须签离，再回到实验室须签到，用餐时间原则上不超过半小时，不得将食品带入实验室。

6.实验过程中损坏仪器应及时报告，并按学校有关规定处理，对于隐瞒不报的同学一经发现，将给与相应处分。

7.实验过程中应遵守实验室纪律规范，不得迟到、早退、换组、大声喧哗，不得玩手机、看报纸、闲聊，不得做与本课程无关的事，暂时离开实验室须向实验老师请假，不能出勤须提交书面请假条。

8.实验过程中应遵守实验室安全规范，实验操作应符合标准操作规程，对于不规范操作并且拒不改正或严重干扰实验教学的同学，实验老师有权暂停其实验课。

9.每组同学实验结束后做所在实验台的卫生，药材渣勿入水槽，经实验管理员检查合格后方可离开实验室。

10.每次实验结束后，由一组同学做实验公共卫生，包括整理擦洗边台、实剂架、水槽、公共实验仪器，清理实验垃圾、扫地、拖地等，经实验管理员检查合格后，签字确认之后方可离开实验室。

11.每次实验之后的实验制剂不可自行处理，按实验老师的要求统一回收或无害处理，严禁私自带出实验室，一经查实取消实验成绩，并按校规追则。

取、制样操作规定范文一、目的本操作规定的目的是确保取样和制样过程的准确性和可重复性，以确保样品的代表性和可靠性。

具体包括对取样工具、取样方法、制样设备、制样程序等方面进行规定，以确保取样和制样过程符合质量管理系统要求和相关标准要求。

二、责任与权限1. 取样员和制样员应按照本操作规定执行取样和制样任务，并保证操作符合规定。

2. 质量部门负责监督和检查取样和制样过程的执行情况，并对不符合要求的进行整改和处理。

三、取样工具1. 取样工具应采用符合国家标准或行业标准的设备，确保取样的准确性和可重复性。

2. 取样工具应在每次使用前进行检查和校准，确保其状态良好，且符合要求。

3. 取样容器应选用符合样品特性和取样要求的材质，以防止样品污染和失真。

四、取样方法1. 取样前应对取样地点进行清洁和消毒处理，以防止污染。

2. 取样时应选择具有代表性的样品，并根据要求进行标志和编号。

3. 取样过程中应避免接触不相关的物质，以防止样品受到外界污染。

4. 取样时应遵循标准操作规程，确保取样的准确性和可靠性。

五、制样设备1. 制样设备应选用符合国家标准或行业标准的设备，确保制样过程的准确性和可靠性。

2. 制样设备应进行定期检查和保养，以确保其状态良好和符合要求。

3. 制样设备应在每次使用前进行校准，以确保其运行准确和稳定。

六、制样程序1. 制样前应核实取样编号和标志，并确保与取样记录一致。

2. 制样过程中应严格按照工艺要求进行操作，确保制样的准确性和可靠性。

3. 制样完成后应对样品进行标志和编号，并记录相关信息。

4. 制样过程中如出现异常情况，应立即报告质量部门并采取相应措施进行处理。

七、质量控制1. 质量部门应对取样和制样过程进行监督和检查，确保操作符合规定和标准要求。

2. 质量部门应对取样和制样设备进行定期检查和校准，以确保其状态良好和符合要求。

3. 质量部门应建立相应的记录和档案，以便对取样和制样过程进行溯源和回顾。

- - -课程名称：固体废物污染控制实验实验类型：综合实验实验项目名称：固体废物的采样与制样一、实验目的和要求1.了解固体废物采样和制样的目的和意义；2.掌握固体废物的采样、制样的基本方法；3.分析固体废物的性质及分析需要，学会制定采样和制样的方案。

二、实验内容和原理（一）采样技术1．采样工具铁锹、锤子、采样探子、采样钻、取样铲等。

2．份样数的确定份样数是指由一批固体废物中的一个点或一个部位按规定量取出的样品个数。

可由公式法或查表法确定。

当份样间的标准偏差和允许误差已知时，可按下列公式计算份样数：n≥(ts/∆)1/2 （1-1）式中，n—必要的份样数；s—份样间的标准偏差；∆—采样允许误差；t—选定置信水平下的概率度。

- - 总结资料取n→∞时的t值作为最初的t值，以此算出n的初值。

将对应于n初值的t值代入，不断迭代，直至算出的n值不变，此值即为必要的份样值。

当份样间的标准偏差与允许误差未知时，可按表1-1~表1-3经验确定份样数。

3．份样量的确定采样误差与样品的颗粒分布、样品中各组分的构成比例以及组分含量有关。

因此，当废物组分单一、颗粒分布均匀、污染物成分变化不大时，样品量的大小对采样误差影响不大；反之，则样品量的大小将明显影响采样的精密度。

随着样品量的增加，采样误差也随之降低。

与样品数相同，样品量的增加也不是无限度的，否则将给下一步的制样造成负担。

样品量的大小主要取决于废物颗粒的粒径上限，废物颗粒越大，均匀性越差，要求样品量也应越大。

在采样计划的设计过程中，可根据缩分公式（1-2）计算求得最小样品量。

Q=K∙αd（1-2）式中，Q—应采取的最小样品量，kg；d—废物最大颗粒直径，mm；K—缩分系数，废物越不均匀，K值越大，一般取K＝0.06；α为经验常数，随废物均匀程度和易破碎程度定，一般取α＝1。

对于液态批废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜4．采样技术（1）简单随机采样当对一批废物了解很少，且采样的份样比较分散也不影响分析结果时，对其不作任何处理，不进行分类也不进行排队，而是按照其原来的状况从中随机采取份样。

取、制样操作规定第一章总则第一条为确保取、制样操作的科学性和规范性，规定本操作规定。

第二条本操作规定适用于各类取、制样操作的过程要求。

第三条取、制样操作应按照国家有关规定执行，确保取、制样活动的质量与准确性。

第四条本操作规定应作为取、制样操作的基本准则，各相关单位和人员必须遵守。

第二章取样操作规定第五条取样前，应对取样工具和容器进行清洁、消毒。

第六条取样人员应佩戴适当的防护措施，包括手套、口罩等。

第七条取样前，应仔细查看取样现场的环境情况，包括温度、湿度等。

第八条取样时，应确保被取样品物的完整性和原有特性不受破坏。

第九条取样操作应按照规定的方法进行，遵循科学、规范的取样方法。

第十条取样过程中应注意避免污染，防止与其他样品混淆或交叉污染。

第十一条取样后，应及时进行标识，并按照规定进行样品保存和运输。

第三章制样操作规定第十二条制样前，应对制样设备进行检查和清洁，确保设备的正常运行。

第十三条制样操作应按照规定的方法进行，遵循科学、规范的制样方法。

第十四条制样过程中应注意避免污染，防止与其他样品混淆或交叉污染。

第十五条制样人员应定期检查制样设备，保证其稳定性和准确性。

第十六条制样操作中应注意隔离措施，避免可能的危险因素对操作过程的影响。

第十七条制样后，应及时进行检验和质量控制，确保样品的准确性和可靠性。

第四章监督与管理第十八条监督部门应定期对取、制样操作进行抽查和检验，确保操作的规范性和准确性。

第十九条违反本操作规定的单位和个人将受到相应的处罚，情节严重的将追究法律责任。

第二十条取、制样人员应接受相关培训和考核，提高其取、制样操作的技能和专业水平。

第二十一条监督部门应对取、制样操作进行定期评估和整改，及时解决存在的问题和隐患。

第二十二条监督部门应加强对取、制样设备的管理和维护，确保设备的正常运行和准确性。

第五章附则第二十三条其他相关事项，按照国家有关规定执行。

第二十四条本操作规定自颁布之日起施行。

第二十五条本操作规定解释权归本单位所有。

土工CBR试验培训讲义1.1、承载比(CBR)又称加州承载比，是California Bearing Ratio的缩写，由美国加利福尼亚公路局第一提出来，用于评定路基土和路面材料的强度指标。

在国外多采纳CBR作为路面材料和路基土的设计参数。

我国往常路基路面的设计规范中，对路面、路基的设计参数要紧采纳回弹模量指标，近年来，参考了国内外的实际情形，将CBR指标列入《公路路基设计规范》和《公路路基施工技术规范》，作为路基填料选择的依据。

因此CBR值的确定关于公路工程的路基路面设计及施工都有着专门重要的意义。

1.2、CBR定义所谓CBR值确实是试料贯入量达到2.5mm或5mm时的单位压力与标准碎石压入相同贯入量时的标准荷载(7MPa或l0.5MPa)的比值，用百分数来表示。

1.3、目的和适用范畴确定材料是否适宜做基层或底基层，本法只适用于在规定的试筒内制件后，对各种土和路面基层、底基层材料进行承载比试验。

试件的最大粒径宜操纵在20mm以内，最大不得超过40mm (圆孔筛)。

1.4、室内CBR值试验原理试验时，按路基施工时的最佳含水量及压实度要求在试筒内制备试件。

为了模拟材料在使用过程中的最不利状态，加载前饱水四昼夜。

在浸水过程中及贯入试验时，在试件顶面施加荷载板。

以模拟路面结构对土基的附加应力。

需要注意的是，贯入试验中，材料的承载能力越高，对其压入一定贯入深度所需施加的荷载越大。

二、CBR值试验步骤及注意事项2.1、备料，试验采纳风干试料，按四分法取样，一次备足击实CBR试验所需试样；试样的制取应有代表性并尽量与施工实际相符《公路土工试验规程》中的“承载比(CBR)试验规定：“试样的最大粒径宜操纵在20mm以内.最大不得超过40mm”。

而又有以下规定：“将具有代表性的风干试料用木碾捣碎.但应尽量注意不使土或粒料的单个颗粒破裂。

土团均应捣碎到通过5mm的筛孔”。

关于以上的这些规定，容易让人混淆：既然要过5mm的筛孔，为必要规定宜操纵在20mm 以内，最大不得超过40mm呢实际工作中，到底应过如何样的筛才能保证试样的代表性呢？视材料的具体情形而定。

取样制样管理制度第一章总则第一条为了规范取样制样工作，确保样品的准确性和可靠性，保障实验数据的真实性和可靠性，特制定本制度。

第二条本制度适用于我单位所有涉及取样和制样工作的实验室和检测中心。

第三条取样和制样工作应严格执行本制度，确保取样和制样过程符合相关的规定和标准。

第四条实验室和检测中心应建立完善的取样制样管理制度，配备专业技术人员，确保取样和制样工作的可靠性和准确性。

第二章取样管理第五条取样工作应根据具体的实验需求和实验目的进行，确保取样的代表性和可靠性。

第六条取样前应认真检查取样器具和相关设备是否正常，遵守取样的操作规程和方法。

第七条取样时应遵循取样顺序，确保取样的随机性和代表性。

第八条取样后应及时进行样品的标识和记录，确保样品的编号和信息准确无误。

第九条取样完成后，应将样品送至实验室进行制样和分析，确保测试结果的准确性和可靠性。

第十条取样管理工作应由专人负责，定期对取样和制样工作进行检查和验收，确保取样和制样的规范性和准确性。

第三章制样管理第十一条制样工作应根据取样的要求和实验的需要进行，确保制样的准确性和可靠性。

第十二条制样前应认真检查制样器具和相关设备是否正常，遵守制样的操作规程和方法。

第十三条制样时应根据实验要求和标准进行，确保制样的精确性和准确性。

第十四条制样完成后，应进行样品的标识和记录，确保样品的编号和信息准确无误。

第十五条制样过程中如有异常情况，应及时进行处理和记录，确保实验数据的真实性和可靠性。

第十六条制样管理工作应由专人负责，定期对制样工作进行检查和验收，确保制样的规范性和准确性。

第四章质量控制第十七条取样和制样工作应根据实验要求和标准进行质量控制，确保实验数据的真实性和可靠性。

第十八条取样和制样过程中应建立质量控制档案，记录取样和制样的详细过程和结果。

第十九条取样和制样工作中如有质量问题，应立即进行整改和纠正，确保实验数据的准确性和可靠性。

第二十条实验室和检测中心应定期进行内部审核和外部检查，确保取样和制样工作符合相关的规定和标准。

4月份培训讲义培训日期：2016年4月10日培训地点：炼焦现场培训室培训主题：煤焦取样标准及质量要求主讲人：张小平培训内容：一、煤焦取样标准取样过程中，缩分是制样的最关键程序，目的在于减少试样量。

在煤焦取样时，我们常采用堆锥四分法的操作方法进行。

堆锥四分法是一种比较方便的方法，但有粒度离析，操作不当会产生偏倚。

为了保证缩分的精密度堆锥时，应将试样一小份、一小份地从样堆顶部撒下，使之从顶到底，从中心到外缘形成有规律的粒度分布，并至少倒堆三次。

摊饼时，应从上到下逐渐拍平或摊平成厚度适当的扁平体。

分样时，将十字分样板放在扁平体的正中间，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。

将相对的两个相对的扇形体弃去，另两个扇形体留下继续下一步制样。

为减少水分损失，操作要快。

人工缩分的方法除堆锥四分法外，还有以几种方法：1、二分器法粒度小于13mm的试样应用二分器法。

使用二分器缩分煤样，缩分前不可混合。

缩分时，供料要均匀，控制给料速度，勿使试样集中于某一端，发生格槽堵塞。

2、棋盘法试样一般事少截取20个子样。

试样充分混合后，铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块。

如试样量大，铺成长方块大于2m/2.5m，应铺2个或2个以上质量相等的长方块。

3、条带截取法带长至少为带宽的10倍，每一试样一般事少截取20个子样。

4、九点取样法适用于抽取全水分试样。

二、质量要求1、煤焦工业分析包括水分、灰分、挥发份及固定碳的测定。

2、质量要求2.1水分A、焦炭水分1）用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样。

2）将装有试样的浅盘置于170～180℃干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量。

3）进行检查性的干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量。

B、煤的水分称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到到质量恒定。

根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

实验四正丁醚[内容提要]本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。

由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。

使用分水器可以达到这一目的。

实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。

[目的要求]1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用带有水分离器的实验操作。

[实验关键]1. 控制好反应温度。

2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。

3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。

4. 粗产物要干燥完全。

[预备知识]醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。

脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。

实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。

该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。

该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。

同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。

此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。

混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。

工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。

[反应式]2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O可能的副反应有：CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2OCH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2OSO2+ H2O→H2SO3[药品]正丁醇5毫升0.054摩尔浓硫酸1毫升无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。

高中化学竞赛实验讲义——无机化学综合设计和制备实验1 硫酸亚铁铵的制备与限量分析1.原理铁屑溶于稀H2SO4生成FeSO4：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，通常称为摩尔盐，它比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。

2.实验目的（1）制备复盐硫酸亚铁铵。

（2）熟悉无机制备的基本操作。

（3）学习检验产品中的杂质。

3.实验步骤（1）硫酸亚铁的制备称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加20mL10％Na2CO3溶液小火加热 10min，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。

往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL 3mol·L-1 2SO4，放在水浴上加热（在通风橱中进行），等铁屑与H2SO4充分反应后，趁热用减压过滤分离溶液和残渣。

滤液转移到蒸发皿内。

将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣（铁屑）洗净，收集在一起用滤纸吸干后称量。

由已作用的铁屑质量算出溶液中FeSO4的量。

（2）硫酸亚铁铵的制备根据溶液中FeSO4的量，按FeSO4：(NH4)2SO4=1∶0.75的比例（质量比），称取(NH4)2SO4固体，把它配成饱和溶液加到FeSO4溶液中。

然后在水浴上浓缩溶液，放置，让溶液自然冷却，即得到硫酸亚铁铵晶体。

用倾析法除去母液，把晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。

（3）Fe3+限量分析称取1g硫酸亚铁铵晶体，加到25mL比色管中，用15mL去离子水溶解，再加入2mL3mol·L-1HCl和1mL25％KSCN溶液，最后用去离子水将溶液稀释到25mL，摇匀。

与标准溶液（由实验室给出）进行目视比色，确定产品等级。

此产品分析方法是将成品配成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。

如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。

《采样与制样》导学案导学目标：1. 了解采样和制样的观点及作用；2. 掌握采样和制样的基本方法和步骤；3. 熟悉不同样品的采样和制样技术；4. 能够正确选择合适的采样和制样方法。

导学内容：一、采样与制样的观点及作用1. 采样：指从一个总体中抽取一部分样品，以代表整体的过程。

采样的目标是获取代表性的样品，以进行分析或检测。

2. 制样：指将采集到的样品进行处理，以便于后续的分析或检测。

制样的目标是提高样品的准确性和可靠性。

二、采样和制样的基本方法和步骤1. 采样方法：（1）随机采样：按概率分布原理，从总体中随机选择样品。

（2）等分采样：将总体等分成若干份，从中抽取样品。

（3）分层采样：将总体按照某种特征分成若干层，然后从每一层中抽取样品。

2. 制样步骤：（1）样品收集：根据采样方法采集样品。

（2）样品预处理：去除杂质、保持样品的稳定性。

（3）样品分割：将样品分成适量的子样品。

（4）样品保存：根据需要选择合适的保存方式。

三、不同样品的采样和制样技术1. 液体样品的采样和制样技术：常用的有取样器、移液器等工具，制样时可采用稀释、浓缩等方法。

2. 固体样品的采样和制样技术：常用的有分层采样、等分采样等方法，制样时可采用研磨、干燥等处理。

3. 气体样品的采样和制样技术：常用的有气体采样器、气囊采样器等工具，制样时可采用吸附、净化等方法。

四、选择合适的采样和制样方法1. 根据样品性质：不同性质的样品需要采用不同的方法，如液体样品可采用吸管采样、固体样品可采用分层采样。

2. 根据分析要求：根据后续分析或检测的要求选择合适的制样方法，以保证结果的准确性和可靠性。

导学活动：1. 小组讨论：分组讨论不同样品的采样和制样技术，分享经验和观点。

2. 实验操作：进行一些简单的实验操作，如液体样品的采样、固体样品的制样，加深对采样和制样方法的理解。

3. 案例分析：结合实际案例，分析采样和制样过程中可能遇到的问题及解决方法。

导学作业：1. 撰写一篇关于采样与制样的实验报告，包括实验目标、方法、结果及分析。