唐山师范学院课程讲稿2011 —2012 学年第一学期课程名称基础化学实验Ⅰ（3）授课专业材料化学授课班级10材料化学主讲教师唐杰所属系别化学系教研室化学教研室教材名称基础化学实验上册出版社、版次高等教育出版社2011 年9 月 1 日实验一天平称量练习及滴定分析的基本操作练习一、实验目的1.熟练地使用电子天平称量，学习并练习递减称量法和固定质量称量法。
2.熟练掌握滴定分析的基本操作技能。
二、实验仪器电子分析天平，浓HCI，HCI溶液：6mol.L-1，固体NaOH，甲基橙溶液：1g.L-1，酚酞：2g.L-1乙醇溶液，分析化学实验常用仪器一套，500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。
三、实验内容1.掌握直接称量方法、固定质量称量法及递减称量法；2.酸碱滴定管、容量瓶、移液管和吸量管等定量分析仪器的使用方法；掌握酸碱滴定操作。
四、实验步骤（一）称量练习1.电子天平的操作方法：（1）掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。
检查天称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；（2）水平调节水泡应位于水平仪中心。
（3）接通电源，预热30分钟。
（4）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g。
（5）称量按TAR键，显示为零后。
将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。
⑹去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显示零，即去皮。
将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。
⑺关机长按off2.称量方法：⑪直接称量法：用于直接称量某一固体物体的质量。
如小烧杯。
要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。
方法：把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。
读数即为被称物的质量。
⑫固定质量称量法：称量指定质量的试样。
如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。
要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。
方法：①先称出盛接容器的质量。
盛接容器可以是称量纸、表面皿、小烧杯（我们所用天平最大量程为100g，所以我们最多能用50 mL小烧杯来称量）②加样：将盛有试样的牛角勺伸向表面皿上方2～3cm处，勺的一端顶在掌心，用拇指，中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻轻弹勺柄，将式样慢慢抖入容器中，抖的过程中眼睛要看天平读数，在接近要称量试样的质量时速度要放慢。
最大误差不能大于10mg。
⑬递减称量法：用于称量一定质量范围的试样。
适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。
方法：①用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量；②将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称；③m1称量瓶加试样：从干燥器中取出称量瓶（注意：不要让手直接接触及称瓶和瓶盖），用小纸条夹住称瓶盖柄,将称量瓶置于天平的秤盘中央，称出称量瓶加试样后的准确质量。
倾出试样：将称量瓶取出，在接受器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样缓慢落入容器中。
当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计），一边继续用瓶盖敲击瓶口，一边逐渐将瓶身竖起，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖。
m2称量瓶加试样：把称量瓶放回天平秤盘中央，准确称取其质量并记录。
m试样的质量：两次质量之差。
按照上述方法连续递减，可称取多份试样。
有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可多进行两次相同的操作过程。
数据记录与结果的处理：（二）酸碱滴定操作练习1、滴定管的准备（1）．酸式滴定管（简称酸管）的准备①酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。
除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。
检查活塞与活塞套是否配合紧密。
②洗涤。
用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗液洗涤（将5～10mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。
用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。
③活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。
用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。
油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。
不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。
套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。
④检查是否漏水。
用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2分钟，观察有无水滴漏下。
然后将活塞旋转180度，再次检查。
如果漏水，应该重新涂油。
若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。
⑤用蒸馏水洗三次。
双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。
然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。
将管的外壁擦干备用。
⑫．碱式滴定管（简称碱管）的准备①用前应检查。
检查乳胶管和玻璃球是否完好。
若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。
②洗涤。
洗涤方法与酸管相同。
在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取约10mL洗液。
用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。
用水润洗，应注意玻璃球下方死角处的清洗（在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到）。
用蒸馏水润洗3次，擦干外壁，备用。
2、操作溶液的装入⑪．用操作溶液润洗滴定管先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管尖嘴放出）。
将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。
一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。
每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。
对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。
最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0刻度以上为止。
⑫．赶尽气泡对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。
若气泡仍未能排出，可重复操作。
注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液，出口管和尖嘴处是否还有气泡。
对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图0－17），再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。
最后，将滴定管的外壁擦干。
3、滴定操作⑪．滴定如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动（图40－1）。
但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。
滴定时，左手不能离开活塞任其自流。
如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图40－2）。
注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动，不要捏到玻璃球下部的乳胶管。
停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。
图40－1 用酸管滴定操作图40－2 碱管玻璃球和胶管应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。
加半滴溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。
摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。
滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm处。
开始滴定时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。
接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。
最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。
每次滴定最好都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始），这样可减小误差。
在烧杯中进行滴定时，滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠壁过近。
右手持搅拌棒搅拌溶液，在左手滴加溶液的同时，搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。
当加半滴溶液时，用搅拌棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。
注意，搅拌棒只能接触液滴，不要接触滴定管尖。
滴定全部结束时，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。
随即洗净滴定管，备用。
⑫．滴定管的读数装满或放出溶液1～2分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读数。
读数前要检查一下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。
读数时应使滴定管保持垂直。
对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。
读数时使视线与滴定管读数位置的液面成水平（见图0—19），注意初读数与终读数采用同一标准。
为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡（见图0—20）。
若为乳白板蓝线衬背滴定管，应当取蓝线上下两尖端相对点的位置读数。
溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。
必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL 。
4.以甲基橙为指示剂用HCl 滴定NaOH 并记录数据。
以酚酞为指示剂用NaOH 滴定HCl 并记录数据。
(1)用0.1 mol.L -1 NaOH 润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL ）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min 后，记录初始读数，并记录在报告本上。
(2) 用0.1mol.L -1HCI 润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数。
(3)碱管放出20.00 ml NaOH −−−→−甲基橙d 2250 ml 锥形瓶-用HCI 滴定至橙色。
反复练习至熟练。
(4) 碱管放出20.00 ml NaOH(10ml/分钟)−−−→−甲基橙d 2250 ml 锥形瓶-用HCI 滴定至橙色-记录读数-计算V HCI /V NaOH .平行作3份(颜色一致),要求Er ≤∣±0.1%∣。
(5)移液管吸取25.00 ml 0.1 mol.L -1HCI −−→−酚酞d 2250 ml 锥形瓶-用0.1 mol.L -1 NaOH 滴定至微红色(30S 内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求 最大∆V NaOH ≤∣±0.04 ml ∣。
注意(1)体积读数要读至小数点后两位。
(2)滴定速度：不要成流水线。
(3)近终点时,半滴操作—洗瓶冲洗。
数据处理1. HCI 滴定2. NaOH六、思考题1.称量结果应记录至几位有效数字? 为什么?2.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么?3．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？4．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？5．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？答案:1.小数点后4位。
