XNC-98使用说明书
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XNC-98型合成甲醇催化剂使用说明书西南化工研究设计院四川天一科技股份有限公司二○○○年六月目次一．催化剂的主要物化特性 (1)二．催化剂的使用条件 (2)三．催化剂装填 (2)四．催化剂的升温、还原 (3)五．操作注意事项 (5)六．停车 (6)七．卸催化剂 (7)XNC-98型合成甲醇催化剂使用说明XNC-98型催化剂是我院最新研制和开发的新产品。
它是一种高活性、高选择性的新型催化剂。
用于低温低压下由碳氧化物与氢合成甲醇。
可适用于各种类型的甲醇合成反应器。
具有低温活性高、热稳定性好的特点。
常用的操作温度为200～290℃，操作压力5.0～10.0MPa。
本催化剂可广泛适用于各种原料生产的合成气，特别适用于CO含2量较高的合成气。
一．催化剂的主要物化特性1．催化剂主要物理性质外观：有黑色金属光泽的圆柱体外形尺寸（直径×高），mm：5×(4.5～5)堆密度，Kg/L： 1.3～1.5径向抗压碎强度，N/cm：≥2002．催化剂化学组成催化剂主要化学组成列于下表：3．催化剂的活性按本催化剂质量检验标准规定，在下述活性检验条件下：催化剂装量：4mL 粒度：20目～40目反应压力： 5.00±0.05MPa 空速：10000±300h-1反应温度：230±1℃、250±1℃气体组成：CO 12×10-2～15×10-2，CO23×10-2～8×10-2惰性气体 7×10-2～10×10-2，其余为H2。
催化剂活性为：230℃时，催化剂的时空收率≥1.20Kg/L∙h；250℃时，催化剂的时空收率≥1.55Kg/L∙h。
4．催化剂的使用寿命在正常条件下运转寿命为2年以上。
二．催化剂的使用条件XNC-98型催化剂在下列条件范围内使用反应压力： 4.0～10.0MPa反应温度：还原好的催化剂在190℃就具有较好的活性，一般使用温度是200～290℃。
空速：7000～20000Nm3/m3∙h进塔气组成：CO 3×10-2～20×10-2CO22×10-2～16×10-2N 2+Ar+CH45×10-2～25×10-2其余H2硫、氯、铁或镍的羰基化物、不饱和烃和油类等都能使催化剂中毒。
要求入塔气中总硫含量＜0.1×10-6，氯应净化到比硫含量更低，油类等杂质也应尽量脱除。
三．催化剂装填1．催化剂在运输过程中会被磨损、破碎。
在装填前应进行过筛，除去粉尘和碎粒。
最好的方法是将催化剂经过一个倾斜的筛子过筛。
2．催化剂装入合成塔之前，应清除塔内的堵塞物和污染物。
3．对于列管式反应器，催化剂装填前，应先从反应器下部人孔装入φ20mm～25mm的惰性耐热氧化铝小球至人孔中部，铺平。
再从上管板处由反应管内装入φ8mm～10mm氧化铝小球至下管板底部平齐。
然后将催化剂通过漏斗、布袋或软管往列管内装填到与上管板平齐，每根反应管装入相同数量的催化剂，装填高度应相同。
4．催化剂装填要均匀，注意防止催化剂架桥。
5．操作人员进入反应器内进行装填时，必须戴防尘面罩，并避免直接踩在催化剂上，应站在木板上，防止催化剂破碎。
6．催化剂装填完毕后，应用空气（或氮气）进行吹除，最好用真空清除机，将管内和管板上催化剂粉尘清除干净。
四．催化剂的升温、还原催化剂还原后才具有活性，因此使用前必须先进行还原。
催化剂中主要是氧化铜被还原。
氧化铜的还原是强放热反应。
反应式为：CuO + H2 ==== Cu + H2O + 86.7KJ/mol还原过程必须控制好温度以获得最好的活性。
还原反应是用氢气或H 2与CO的混合物在惰性气体如N2或天然气气氛中进行。
1．还原气体的要求：O2＜0.1×10-2CO ＜0.2×10-2CO2＜2×10-2H2＜1×10-2S ＜0.1×10-6NH3＜10×10-6不饱和烃痕量并且，不含有氯及重金属等使催化剂中毒的物质。
2．还原条件压力0.5MPa（表压）温度最高230℃空速900～3000h-1还原气含1×10-2 H2（或CO+H2）的N2或脱硫天然气整个升温还原过程耗时约为60～70小时。
3．还原操作(1)催化剂在升温还原前应对系统试漏，然后用氮气或脱硫天然气吹除系统至氧含量低于0.1×10-2，并升压至预定压力。
(2)还原操作程序（供参考）XNC-98型催化剂还原程序表(3)在还原过程中必须严密监视床层温度（或出口温度）的变化，当床层温度急剧上升时，必须立即停止或减少氢（或CO+H 2）的气量；加大气体循环量；断蒸汽喷射器蒸汽；置换、降低汽包压力等措施进行处理。
(4) 还原过程的关键是控制还原反应的速度，还原反应速度主要与氢浓度和温度有关。
因此要严格控制氢浓度在允许范围内，并要求升温平稳、出水均匀。
(5) 在还原过程中应遵守“提氢不提温、提温不提氢”的原则。
(6) 还原过程中，出水量约为催化剂重量的17×10-2～19×10-2，其中物理水占3×10-2～6×10-2，化学水占12×10-2～14×10-2。
如果还原气含CO ，则生成的水较小。
测量排出水量，是鉴别还原是否完全的一个手段。
(7) 还原终点的判断：当反应器出口气中H 2或CO+H 2的浓度接近于进口气浓度时，即不再消耗H 2（或CO+H 2），也不再产生水时，则为催化剂还原终点，就可以认为催化剂基本上还原好了。
(8) 还原结束后，待催化剂床层温度在210～220℃稳定后，引入合成气，控制每小时升压速度≤设计操作压力的10%，防止床层温度升高过快，使催化剂中Cu 晶粒烧结。
五． 操作注意事项1． 当引入合成气（或合成气存在）时，催化剂床层温度不应低于200℃，在低于200℃温度下运行，特别是在低空速下，可能会增加石蜡生成，生成的石蜡，一部分将永久存留于催化剂中，覆盖催化剂的活性表面，导致催化剂活性衰退。
2． 引入合成气后，逐渐提压至能维持轻负荷生产的压力，在较低的CO 含量下运行数日后，即可转入正常生产。
在达到所需产量的情况下，催化剂床层温度尽可能低。
因为温度愈高，催化剂中铜晶粒的烧结速度越大，会缩短催化剂的使用寿命，这点对新鲜催化剂尤为重要。
3．在合成甲醇过程中，应严格控制工艺操作条件，严禁催化床层温度急剧变化，温度大幅度波动会造成床层局部过热，而加速催化剂活性衰退。
4．必须严格控制使催化剂中毒的物质：S计＜0.1×10-6硫：进入环路的合成气硫含量以H2或化合态）都是极强的毒物。
要氯：任何形态的氯化物（游离Cl2求合成气中基本不含有氯，而且绝对不允许它进入任何一个有工艺气体经过的设备。
特别应注意，在装置安装、试车和维修过程中，不能用氯化物作溶剂或除油剂而进入合成气生产工序和合成环路中。
金属：重金属或碱金属、砷以及羰基铁都会使催化剂中毒。
应将设备和管道都彻底除锈，以减少羰基铁生成。
羰基铁在合成甲醇反应温度下，分解成的活性铁沉积于催化剂表面，将增加副产物烃类化合物生成并加速甲烷化反应。
油：油沉积于催化剂表面，会堵塞催化剂孔隙、使催化剂减活。
因此对入塔前的气体要加强油的分离、过滤，防止进入催化剂床层中。
六．停车1．短期停车：24小时以内的停车操作如下：（1）停止进合成气。
反应完，系统中仅有（2）继续开循环压缩机至系统中CO、CO2H和惰性气体。
2（3）一旦温度开始下降，启动开工加热炉（或开蒸汽喷射器通入蒸汽），减少气体循环量，以维持催化剂床层温度在200℃以上。
为达到所需循环量，有可能需要卸压，或者在进行了第一步和第二步后停止循环，把压力降到正常开车所需的压力范围。
2．长期停车：24小时以上停车，可按正常停车程序进行：（4）按短期停车步骤（1）、（2）两项进行。
（5）降低循环机转速到最小，降低系统压力和温度，降温速度＜50℃/h。
（6）当循环机仍在运转时，用N2气（99.95×10-2）吹扫环路使H2含量＜1×10-2，在整个停车期间，保持系统N2气压力0.5MPa左右，防止空气进入催化剂内。
七．卸催化剂需要更换催化剂时，在卸出催化剂之前，必须对催化剂进行缓慢钝化处理，以防止催化剂与大气接触时剧烈氧化。
钝化介质为N2气，下述钝化程序供参考：钝化后的催化剂即可卸出。
如果催化剂未经钝化，卸出时反应器应保持N2封，只打开反应器底部出口防止空气进入反应器。
当催化剂从反应器中卸出时，应向催化剂上喷洒水防止燃烧。
同时，要注意安全，应将催化剂与易燃物隔离。
