微乳薄层色谱用于糖分离的研究
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微乳 液 可 对 糖 在 硅 胶 Ｇ 一０ ３ ｍ ｌＬ Ｎ Ｈ Ｐ 一 ． ｏ ａ ， Ｏ ／
（） ２ 微乳 液展 开剂 的制备
按照文献方法 ， 在保证 十二烷基硫酸钠 、 正 丁醇 、 正庚烷 质量 比为 ０ ２ ：．３０ １ 的条 件下 ， ．７０６ ：．０ 改
变水 量 ， 配制 系列微 乳液 。按 上述 质量 比取 Ｓ Ｓ 正 Ｄ、 丁醇 、 庚烷 ， 正 于研 钵 中加 适 量水 研 磨 ， 后 加 水 至 然 足量 ， 匀 ， 置 ２ ， 乳 液 的成 分 配 比及 结构 列 混 放 ４ｈ微
微乳 液是 由乳 化剂 、 助乳 化剂 、 油相 和水相 组成
华仪 器厂 ；
天平 ： ＰＯ Ａ型 ， ．０ ， Ｍ ２Ｏ ０ ０ １ 上海 良平仪器有限 ｇ
公司；
恒温 水浴 锅 ： Ｈ 一２型 ， 苏 金 坛 市 宏 华 仪 器 Ｈ 江
厂；
的光 学 上 各 向 同 性 、 力 学 稳 定 的 液 一液 分 散 热
电动喷 雾 器 ： Ｏ Ｏ—Ｐ Ｙ Ｋ Ｎ型 ， 汉 药 科 新 技 术 武 开发 有 限公 司 ； 喷雾 显 色 抽 气 箱 ： Ｏ Ｏ —Ｐ ＹＫ Ｘ型 ， 汉 药 科 新 武 技术 开发 有 限公 司 ；
芸香 苷 ， 置空气 中风 干 。
取粗制芸香苷 ， 加蒸馏水煮沸 ， 全部溶解后 ， 趁 热抽 滤， 却析 晶后抽滤 ， 芸香苷 精制 品， 冷 得 置空
７４
化学分析计量
２１ ００年 ， １ ， １期 第 ９卷 第
微 乳 薄 层 色谱 用 于糖 分 离 的研 究 术
孙 悦 张 茜 毕静文 李君 杏
５ ０ ０ ； ２ 淄博市中医医院 ， １０ ６ ． 淄博 ２ ５０ ） ５３ ０ （． １ 广东药学院中药学 院， 广州
多糖 具有 复杂 多 样 的 生 物 活性 和 功 能 ， 多糖 的
Ｄ一果 糖 、 Ｄ一葡 萄 糖 、 一半 乳糖 、 Ｄ 己一鼠李 糖 、 Ｄ一木 糖 、 Ｄ一甘 露糖 、 ～阿拉 伯 糖对 照 品 ： 海 伯 上
奥生 物科技 有 限公 司 ；
体＿ ， ２ 只要组分的比例合适即可 自发形成均匀透 明 Ｊ
或微 呈乳 光 的体 系并 保持 稳定 。以微乳 液为 流动相 进行 的 色 谱 称 为 微 乳 色 谱 Ｊ 。根 据 胶 束 色 谱 理 论 ｊ当流 动相 中存 在 胶 束 及 两 性 表 面 活性 剂 ， ， 展 开 系统 即具 增溶 、 降低 界 面 张 力作 用 ， 且 因静 电 、 并 疏水 及立体 等效 应 ， 其具 有独 特 的选择性 ， 同时 使 可 分离 亲水物 质和 疏 水 物质 ， 带 电成 分 和 非带 电成 对 分亦 有较好 的分 离 选择 ， 用 于分 离 差 别 很小 的物 适 质 。已有 将 微 乳 液 用 于 薄 层 分 离 黄 酮 ｊ 生 物 、 碱 Ｊ氨 基酸 等 的报道 ， 把 微 乳液 作 为 展开 剂 、 而
广 东省 自然 科 学 基 金 博 士 启 动 项 目（ ４ １２ ４ １０ ６ ） 广 东 ８ ５０ ２ ００ １０ ；
循环 水式 真 空泵 ： Ｈ Ｓ Ｚ—Ｄ Ｈ型 ， Ｉ 巩义 市 英峡 矛
单 糖组成 测定 是控 制多糖 质量 标准 和提 供多 糖基本 信 息 的重 要环 节 。 因单 糖存 在 互 变 异 构 体 、 向异 差 构 体 、 构相似 等特 征 ， 须采 用高 效 的分离 技术方 结 必
可实现 系列单 糖 的有效分 离 Ｊ 。
分离鉴 定糖类 的研 究 尚未见 文献 报道 。
槐米 ： 市售 ， 由广东药学院鉴定为正品； 实 验所 用化 学试 剂均 为分析 纯 。
１２ 实 验 方 法 ．
（ ）薄层板 的制备 １ 按 １ｇ硅 胶 Ｇ、 Ｌ０ ５ Ｃ ３ ｍ ． ％ ＭＣ—Ｎ ａ的 比例 加
入 研钵 中研 匀 ， 涂布器 涂 布 ， 用 晾干后 于 １５Ｉ烘 ３ ０ｃ Ｃ ０ ｍｉ， ｎ 于干燥箱 中备用 。分别 配 制含 有 ０ １ｍ ］Ｌ硼 ． ｏ ／
酸的 ０ ５ Ｃ ． ％ ＭＣ —Ｎ ａ溶 液 以 及 含 有 ０ ３ ｍｏ Ｌ ． ｌ ／
ＮＨＰ ， ０ ５ Ｃ ａ Ｏ 的 ． ％ ＭＣ —Ｎ ａ溶 液 ， 别 制 备 ０ １ 分 ．
ｍｏ Ｌ硼 酸板 、． ｌＬＮ Ｈ Ｐ 。 ｌ ／ ０ ３ｍｏ ａ ， Ｏ 板 ／
薄层色谱在成本、 操作 、 检测、 批量分 析方面具 有独特优越性， 而且还可以作为现代色谱 分析方法
香苷 ， 减压 抽滤 ， 用蒸 馏水 洗 涤芸香 苷 ， 干 ， 抽 得粗制
数 显 鼓 风 干燥 箱 ： Ｚ 一９ ４ Ｍ Ｅ型 ， 海 博 Ｇ Ｘ ２０ Ｂ 上
讯 实业有 限公 司 医疗 设备 厂 ；
双槽 薄层 色谱展 开缸 ：０ｃ １ ｌ ０ｃ 上海 信谊 ｎ×１ ｍ， 仪器 厂 ；
于表 １ 。
０５ ＭＣ— ａ 上得 到较 好 的分离 。 ．％Ｃ Ｎ 板
１ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
Байду номын сангаас
（ ） 试 品溶 液 的配制 ３供
称取 槐花 米粗 粉 ２ （ 碎 ） 加 沸 水 ３ ０ｍＬ ０ｇ 压 ， ０ ，
加热 煮沸 ３ ｎ纱 布趁 热过 滤 ， 渣 同法再操 作一 ０ｍｉ， 残 次 ， 并 两次滤 液 ， 温 放 置 析 晶 ， 结 构 鉴 定 为芸 合 室 经
的预行 为测试 。笔者 以十二 烷基 硫酸 钠 一 丁 醇 一 正 正庚烷 一 微乳 液 为展 开 剂 ， 究 了糖 的微 乳 薄 层 水 研 色谱行 为 ， 以期 为糖 的分 析 提 供新 的研 究 思 路 。研 究结果 表 明 ， 微乳 液 作 展 开剂 分 离 小 分子 糖 可 大 大 减 少糖 的脱尾 现象 ， 有较 好 的增敏 作用 ，０ ～ ０ ３ ％ ６ ％
（） ２ 微乳 液展 开剂 的制备
按照文献方法 ， 在保证 十二烷基硫酸钠 、 正 丁醇 、 正庚烷 质量 比为 ０ ２ ：．３０ １ 的条 件下 ， ．７０６ ：．０ 改
变水 量 ， 配制 系列微 乳液 。按 上述 质量 比取 Ｓ Ｓ 正 Ｄ、 丁醇 、 庚烷 ， 正 于研 钵 中加 适 量水 研 磨 ， 后 加 水 至 然 足量 ， 匀 ， 置 ２ ， 乳 液 的成 分 配 比及 结构 列 混 放 ４ｈ微
微乳 液是 由乳 化剂 、 助乳 化剂 、 油相 和水相 组成
华仪 器厂 ；
天平 ： ＰＯ Ａ型 ， ．０ ， Ｍ ２Ｏ ０ ０ １ 上海 良平仪器有限 ｇ
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芸香 苷 ， 置空气 中风 干 。
取粗制芸香苷 ， 加蒸馏水煮沸 ， 全部溶解后 ， 趁 热抽 滤， 却析 晶后抽滤 ， 芸香苷 精制 品， 冷 得 置空
７４
化学分析计量
２１ ００年 ， １ ， １期 第 ９卷 第
微 乳 薄 层 色谱 用 于糖 分 离 的研 究 术
孙 悦 张 茜 毕静文 李君 杏
５ ０ ０ ； ２ 淄博市中医医院 ， １０ ６ ． 淄博 ２ ５０ ） ５３ ０ （． １ 广东药学院中药学 院， 广州
多糖 具有 复杂 多 样 的 生 物 活性 和 功 能 ， 多糖 的
Ｄ一果 糖 、 Ｄ一葡 萄 糖 、 一半 乳糖 、 Ｄ 己一鼠李 糖 、 Ｄ一木 糖 、 Ｄ一甘 露糖 、 ～阿拉 伯 糖对 照 品 ： 海 伯 上
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广 东省 自然 科 学 基 金 博 士 启 动 项 目（ ４ １２ ４ １０ ６ ） 广 东 ８ ５０ ２ ００ １０ ；
循环 水式 真 空泵 ： Ｈ Ｓ Ｚ—Ｄ Ｈ型 ， Ｉ 巩义 市 英峡 矛
单 糖组成 测定 是控 制多糖 质量 标准 和提 供多 糖基本 信 息 的重 要环 节 。 因单 糖存 在 互 变 异 构 体 、 向异 差 构 体 、 构相似 等特 征 ， 须采 用高 效 的分离 技术方 结 必
可实现 系列单 糖 的有效分 离 Ｊ 。
分离鉴 定糖类 的研 究 尚未见 文献 报道 。
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１２ 实 验 方 法 ．
（ ）薄层板 的制备 １ 按 １ｇ硅 胶 Ｇ、 Ｌ０ ５ Ｃ ３ ｍ ． ％ ＭＣ—Ｎ ａ的 比例 加
入 研钵 中研 匀 ， 涂布器 涂 布 ， 用 晾干后 于 １５Ｉ烘 ３ ０ｃ Ｃ ０ ｍｉ， ｎ 于干燥箱 中备用 。分别 配 制含 有 ０ １ｍ ］Ｌ硼 ． ｏ ／
酸的 ０ ５ Ｃ ． ％ ＭＣ —Ｎ ａ溶 液 以 及 含 有 ０ ３ ｍｏ Ｌ ． ｌ ／
ＮＨＰ ， ０ ５ Ｃ ａ Ｏ 的 ． ％ ＭＣ —Ｎ ａ溶 液 ， 别 制 备 ０ １ 分 ．
ｍｏ Ｌ硼 酸板 、． ｌＬＮ Ｈ Ｐ 。 ｌ ／ ０ ３ｍｏ ａ ， Ｏ 板 ／
薄层色谱在成本、 操作 、 检测、 批量分 析方面具 有独特优越性， 而且还可以作为现代色谱 分析方法
香苷 ， 减压 抽滤 ， 用蒸 馏水 洗 涤芸香 苷 ， 干 ， 抽 得粗制
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