019土样中易溶盐试验实施细则_修正版_修正版
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易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号:版本号:编制:批准:生效日期:土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取 1.适用范围本试验方法适用于各类土。
2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定; 2.1分析筛:孔径2mm 。
2.2天平:称量200g ,最小分度值0.001g 。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5离心机:转速为1000r/min 。
2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3.浸出液制取应按下列步骤进行; 3.1称取过2 mm 筛下的风干试样50~100g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3~5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定 1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。
2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定: 2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g. 2.2水浴锅、蒸发皿。
2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3.本试验所用的试剂,应符合下列规定: 3.1 15%双氧水溶液。
3.2 2%碳酸钠溶液。
4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
第一节浸出液制取第本试验方法适用于各类土。
第浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定:一、过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
二、离心机:转速为1000转/min。
三、天平:称量200g,感量0.01g。
第浸出液的制取,应按下列步骤进行:一、称取2mm筛下风干试样50~100g(视土中含盐量和分析项目而定),精确至0.01g。
置于广口瓶,按土水比例1∶5加入纯水,振荡3min,抽气过滤,另取试样3~5g测定含水量。
二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
三、当发现滤液混浊时,需重新过滤。
经反复过滤仍然混浊;应用离心机分离。
所得的透明滤液,即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
第本试验方法适用于各类土。
第易溶盐总量测定试验所用的主要仪器,应符合下列规定:一、分析天平:称量200g,感量0.0001g;二、水浴锅、蒸发皿。
三、15%双氧水(化学纯),2%溶液。
第易液盐总量测定试验,应按下列步骤进行。
一、用移液管吸取浸出液50~100ml注入蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。
二、将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃下烘4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘2~4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。
反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。
第易溶盐总量应按下式计算,精确至0.01%。
式中W——易溶盐总量(%);——蒸发皿加烘干试样质量(g);——蒸发皿质量(g);——浸出液加纯水量(ml);——吸取浸出液量(ml)。
第易溶盐总量测定试验的记录,应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比,吸取浸出液量。
第三节碳酸根及重碳酸根的测定第本试验方法适用于各类土。
土工易溶盐试验中遇到的问题及解决方案张永辉发布时间:2021-08-06T03:23:02.971Z 来源:《防护工程》2021年11期作者:张永辉[导读] 易溶盐主要包含一些活跃金属的盐(如K盐、Na盐)、带有氯离子的盐以及易溶的碳酸类盐、硫酸类盐等,是土壤中比较容易变化的物质,随着土壤环境的变化,土壤中易溶盐的成分和含量也会发生变化,对土壤的理化性质产生重要的作用,因此,土壤中的易溶盐对于土工的建设有着复杂的影响。
河北省水文工程地质勘查院河北石家庄 050021摘要:现实中,土木工程的设计和施工的开展很大部分都取决于土壤理化性质,而土壤的理化性质主要是由土壤中所含的易溶盐决定的。
所以,在土木工程的建设前,要对施工点的土壤进行易溶盐试验,分析土壤中易溶盐种类和总量,从而可以判定出何种建筑材料适合此类土壤,以及施工过程中会由土壤理化性质导致的问题。
但是在实际的土木试验过程中,试验人员往往容易忽略一些细节上的问题,使得易溶盐试验的结果出现偏差。
本文就土工易溶盐试验中存在的一些问题进行了研究和分析,希望能提供一些有价值的意见。
关键词:土工易溶盐试验;问题;解决方案引言:易溶盐主要包含一些活跃金属的盐(如K盐、Na盐)、带有氯离子的盐以及易溶的碳酸类盐、硫酸类盐等,是土壤中比较容易变化的物质,随着土壤环境的变化,土壤中易溶盐的成分和含量也会发生变化,对土壤的理化性质产生重要的作用,因此,土壤中的易溶盐对于土工的建设有着复杂的影响。
土工易溶盐试验的开展就是为了判定土壤中易溶盐的组成和含量,为了确保易溶盐试验结果的准确性,就要对试验过程中的一些细节地方,做到严格控制和有效的把控。
1.易溶盐试验中遇到的一些问题1.1样品采集和制备过程中存在的问题土壤样品的采集和制备是进行土工易溶盐试验的第一步,但是在土壤样品的采集和制备过程中往往会遇到以下问题,需要引起试验人员着重注意。
(一)土样无代表性采样点选在被采土壤类型特征明显的地方,地形相对平坦、稳定的地点,采样点以剖面发育完整、层次较清楚、无侵入体为准,使样品点尽可能少受人为活动的影响。
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析筛:孔径2mm。
2.2 天平:称量200g.最小分度值0.01g。
2.3 电动振荡器。
2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤:3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定).准确至0.01g。
倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。
3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平:称量200g.最小分度值0.0001g。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1 双氧水溶液(15%)。
3.2 碳酸钠溶液(2%)。
4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。
4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml(空白).然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);ms—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。
关于土工试验中易溶盐试验问题的分析发布时间:2021-05-07T15:42:14.027Z 来源:《工程管理前沿》2021年7卷3期作者:李杰[导读] 在土壤中易溶盐变化性较强,其包含了碳酸盐、易溶硫酸盐与硫酸盐等李杰梧州市建筑设计院广西梧州 543002摘要:在土壤中易溶盐变化性较强,其包含了碳酸盐、易溶硫酸盐与硫酸盐等。
随着外界环境的变化,土壤中易溶盐也会随之变化,尤其受水分的影响较大,因而在土工工程中易溶盐对其性质影响较多。
通过易溶盐试验,能够判定出其在土壤中的具体含量,但是影响因素较多,所以在展开试验时要控制好各种问题。
关键词:土工试验;浸出液;易溶盐;阴阳离子;测定分析引言科技的发展对于今天整个人类社会都是有很大的变化,这些变化使得各个领域都取得了很大的进步。
在发展的过程中就是不断的运用先进的技术进行不断地进行改善与完备,发展的过程中遇到问题是不可避免的,我们应该更好的摆平心态,通过心态的改变,从无问题的根源进行问题的分析,并且找到问题的解决方案,只有这样才能够根治问题。
这些方面大家认识的并不是很好,我们应该更多的进行认识,这样对于今后的发展而言是非常的重要,希望这篇文章能够带给大家更多的帮助。
1土工试验试样制备的基本工序(1)要求采集样本。
在维持土层的架构与含量不变的条件下选取的样品称作是原状土,相反则称之为扰动土。
接下来应当开展切取工作。
同选取的土壤种类对应的是,样品的切取能分做是原状土切取与调配过后扰动土的切取。
(2)开展对应土样的切取。
在这样的一个过程当中,最为关键的设备就是称重仪,主要是涵盖有物理天平以及分析天平。
为了有效地得到准确的试验数据以及标准,要求在称量的环节当中,谨慎地选择并严谨地运用天平。
(3)应对烘干或风干的土壤开展对应的粉碎工作,这样的一个过程在试验环节当中有着至关重要的作用,针对扰动样本的配置而言更是如此。
在整个检测的过程当中所用到的设备通常就是自动或半自动的土壤粉碎器,或用手动操作的形式手动地去研磨粉碎。
易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定:抽取待测液25ml,放入三角牌中,加入0.5%酚酞指示剂2-3滴,如不显示,则CO32-不存在,如变为红色,则代表有CO32-存在,用H2SO4标准溶液滴定,至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
(精确至0.01ml)2、碳酸氢根测定:在(1)液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴,继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止,读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
(精确至0.01ml)3、氯根测定:使用(2)试验中的溶液继续滴定,首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴,使溶液恢复黄色(PH为7),然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL,用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色,即为滴定终点,记录所用硝酸银的毫升数。
(2)如不利用CO32-、HCO3-的溶液时,可另外取俩份新的土样渗出液,每份25mL 放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色,在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止,然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定:用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml的三角瓶中,加入1:4 HCl 5滴,加热至沸腾,趁热加入25%-100%的钡镁混合液(5-10ml)。
(继续微沸5分钟,放置2小时)。
加入PH10缓存液5ml,铬黑指示剂或(K-B指示剂)约0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
(2)空白标定:取25ml水,加入1:4盐酸5滴,钡镁混合液5ml或者10ml(与上面加入溶液相同),PH10缓存液5ml和铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色,记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定:取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶,加入PH10缓存液2ml,摇匀后考日K-B指示剂0.1g,用EDTA标准溶液标定,由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA用量。
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号:版本号:编制:批准:生效日期:土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1.适用范围本试验方法适用于各类土。
2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定;2.1分析筛:孔径2mm 。
2.2天平:称量200g ,最小分度值0.001g 。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5离心机:转速为1000r/min 。
2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3.浸出液制取应按下列步骤进行;3.1称取过2 mm 筛下的风干试样50~100g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3~5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。
2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g.2.2水浴锅、蒸发皿。
2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3.本试验所用的试剂,应符合下列规定:3.1 15%双氧水溶液。
3.2 2%碳酸钠溶液。
4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml ,另一个加纯水500ml (空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,一起按照本条4.1、4.2款的步骤操作,烘干温度改为180℃。
5.未经2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算: 21()(10.01)*100w s sV m m w V w m -+= 式中 W ------易溶盐总量(%);V w ------浸了液用纯水体积(mL );V S ------吸取浸出液体积(mL );m s ------风干试样质量(g );w------风干试样含水率(%)m 2------蒸发皿加烘干残渣质量(g )m 1------蒸发皿质量(g )6.用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算: 0()/(10.01)w s sm m V V w W m -+= m 0=m 3-m 1m=m 4-m 1式中 m 3------蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g );m 4------蒸发皿加Na 2CO 3加试样蒸干后的质量(g );m 0------蒸干后质量Na 2CO 3质量(g );m------蒸干后试样加Na 2CO 3质量(g )。
三、钙离子的测定1 本试验方法适用于各类土。
2 钙离子测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:2.1 酸式滴定管:容量25mL ,最小分度值0.1mL.2.2 其他设备:移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。
3 钙离子测定应符合下列规定:3.1 2mol/L 氢氧化钠溶液:称取8g 氢氧化钠溶于100mL 纯水中。
3.2 钙指示剂:称取0.5g 钙指示剂量与50g 预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器内。
3.3 0.025mol/LEDTA 标准溶液3.4 1:4盐酸溶液3.5 刚果红试纸。
3.6 95%乙醇溶液。
4 钙离子测定,应按下列步骤进行:4.1 用移液管吸取试样浸出液25mL 于锥形瓶,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸变为蓝色为止,煮沸除去二氧化碳(当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时,可省去此步骤)。
4.2 冷却后,加入2mol/L 氢氧化钠溶液2mL(控制pH ≈12)摇匀。
放置1~2min 后,加钙指示剂量少许,95%乙醇5mL ,用EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。
记下EDTA 标准溶液用量,估读至0.05mL 。
5 钙离子含量按下列计算:2()()(10.01)*1000b(Ca )=w s sV V EDTA c EDTA w V m ++ Ca 2+=b(Ca 2+)*10-3*0.040*100 (%)或Ca 2+=b(Ca 2+)*40 (mg/kg 土)式中 b(Ca 2+)——钙离子的质量摩尔浓度(mmol/kg 土);Ca 2+ ——钙离子含量(%或mg/kg 土);C(EDTA) ——EDTA 标准溶液浓度(mol/L );V(EDTA)——EDTA 标准溶液用量(mL);0.040——钙离子的摩尔质量(kg/mol)。
计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土,需平行滴定,滴定偏差不应大于0.1mL ,取算术平均值。
四、硫酸根的测定1 试验方法和适用范围本试验使用EDTA 络合容量法,本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相当于50mg/L)的土。
2 EDTA 络合常量法测定所用的主要仪器设备,应符舍下列规定:2.1 天平:称量200g ,最小分度值0.0001g 。
2.2 酸式滴定管:容量25mL,最小分度值0.1mL.2.3 其他设备:移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。
3 EDTA 络合常量法测定所用的试剂,应符合下列规定:3.1 1:4盐酸溶液:将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。
3.2 钡镁混合剂:称取1.543g 氯化钡(BaCl 2·2H 2O )和1.2946g 氯化镁(MgCl 2·6H 2O ),一起通过漏斗用纯水冲洗入500mL 容量瓶中,待溶解后继续用纯水稀释至500mL 。
3.3 氨缓冲溶液:称取40g 氯化铵(NH 4Cl )于烧杯中,加适量纯水溶解后移入1700mL量筒中,再加入分析纯浓氨水300mL,最后用纯水稀释至2000mL 。
3.4 铬黑T 指示剂:称取0.5g 铬黑T 和100g 预先烘干的氯化钠(NaCl ),互相混合研细均匀,贮于棕色瓶中。
3.5 锌基准溶液:称取预先在105~110o C 烘干的分析纯锌粉(粒)0.6538于烧杯中,小心地分次加入1:1盐酸溶液20~30mL,置于水浴上加热至锌完全溶解(切勿溅失),然后移入1000mL 常量瓶中,用纯水稀释至1000mL 。
即得锌基准溶液浓度为:222()0.6538c(Zn )=0.0100(/)·M(Zn )1*65.38m Zn mol L V +++== 3. 6 EDTA 标准溶液;3.6.1配制:称取乙二铵四乙酸二钠9.4g 溶于热纯水中,冷却后移入1000mL 容量瓶中,再用纯水稀释至1000 mL 。
3.6.2标定:用移液管吸取3份锌基准溶液,每份20mL ,分别置于3个锥形瓶中,用适量纯水稀释后,加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 指示剂少许,再加95%乙醇5mL ,然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点,记下用量。
按下式计算EDTA 标准溶液的浓度。
22()()c(EDTA)(EDTA)V Zn c Zn V ++ 式中 c(EDTA)——EDTA 标准溶液浓度(mol/L );V(EDTA)——EDTA 标准溶液用量(mL );C(Zn 2+)——锌基溶液的浓度(mol/L );V (Zn 2+)——锌基溶液的用量(mL );计算至0.0001mol/L,3份平行滴定,滴定误差不在于0.05mL,取算术平均值。
3.7 乙醇:95%分析纯。
3.8 1:1盐酸溶液:取1份盐酸与1份水混合均匀。
3.9 5%氯化钡(BaCl 2)溶液:溶解5g 氯化钡(BaCl 2)于1000mL 纯水中。
4.EDTA 络合容量法测定,应按下列步骤进行。
4.1 硫酸根(SO 42-)含量的估测:取浸出液5mL 于试管中,加入1:1盐酸2滴,再加5%氯化钡溶液5滴,摇匀,按表4.1估测硫酸根含量。
当硫酸盐含量小于50mg/L ,应采用比浊法,。
释后,投入刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸呈蓝色再过量2~3滴,加热煮沸,趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂,边滴边摇,直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%),继续加热微沸5min ,取下冷却静置2h 。
然后加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 少许,95%乙醇5mL,摇匀,再用EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点,记下用量V 1(mL )。
4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液到试纸呈蓝色,再过量2~3滴。
由滴定管准确加入与4.2款步骤等量的钡镁合剂,然后加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 指示剂少许。
95%乙醇5mL 摇匀,再用EDTA 标准溶液滴定至由红色变为天蓝色,记下用量V 2(mL )。
4.4 再取一个锥形瓶加入与本条4.2款步骤等体积的试样浸出液,然后按本标准第测定同体积浸出液中钙镁对EDTA 标准溶液的用量V 3(mL )。
5 硫酸根含量应按下式计算:32124()()(10.01)*1000c(SO )=w s sV V V V c EDTA w V m -+-+ SO 42-=b (SO 42-)*10-3*0.096*100 (%)或 SO 42-=b (SO 42-)*96 (mg/kg 土)式中 b (SO 42-)——硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg 土);SO 42-——硫酸根的含量(%或mg/kg 土);V 1——浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对EDTA 标准溶液的用量(mL );V 2——用同体积钡镁合剂(空白)对EDTA 标准溶液的用量(mL );V 3——同体积浸出液中钙镁对EDTA 标准溶液的用量(mL ); 0.096——硫酸根的摩尔质量(kg/mol );c(EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度(mol/L )。
计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土,平行滴定允许偏差不大于0.1mL,取算术平均值。