【CN109991349A】食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法【专利】
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苯及苯系物检测方法1.原理空气中的苯及苯系物用活性炭管采集,经热解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再经热解吸,用气相色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。
2.仪器设备2.1活性炭管(内含0.1g(椰子壳)活性炭)和Tenax-TA管(内含0.1gTenax-TA);2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;2.3 10uL微量注射器;2.4 HL800型二次热解吸仪;2.5 GC9800型气相色谱仪(内含长50m,内径0.53mm,涂覆二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,液膜厚度3.00μm,氢火焰离子化FID检测器,外接HL-3000型色谱工作站)。
3.药品试剂苯或苯系物(内含苯、甲苯、乙苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯共5种物质)标准样品系列(BR(苯/苯系物)浓度C(mg/mL)见说明书)。
4.采样4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按6.2计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
4.2采样后的样品在室温下保存于干燥皿内,于5天内按5.4.1~5.4.5测定完毕。
5.操作步骤5.1流量的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-1 《气相色谱参数的设置-流量的设置》。
5.2温度的设置:参见作业指导ADT/OG009-B.0-2007-2 《气相色谱参数的设置-温度的设置》。
5.3标准曲线的绘制5.3.1打开苯或苯系物标准样品系列,用空白溶剂清洗10uL微量注射器。
5.3.2将六通阀转向1(若未在位),在定标口处装上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均简称“取样管1”)。
5.3.3在热解吸2处装上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下简称“取样管2”)(若未装上)。
食品包装用塑料袋中残留苯系物的快速检测梁学凯;姜杰;费强;周建光;李明;许晓宇;金钦汉;金伟【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)008【摘要】利用顶空技术,采用质谱法测定,建立了一种快速测定食品包装用塑料袋中残留苯系物的质谱分析方法.苯同系物的基峰峰高与其浓度在以下范围呈线性关系:0.29~29.36 μg·L-1(苯),0.29~28.87 μg·L-1(甲苯),0.29~28.67 μg·L-1(二甲苯);检出限依次为0.017,0.004,0.009 μg·L-1.回收率为91.0%~103.6%,相对标准偏差小于3.5%.【总页数】3页(P627-628,641)【作者】梁学凯;姜杰;费强;周建光;李明;许晓宇;金钦汉;金伟【作者单位】吉林大学,化学学院,吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心,长春,130023;吉林大学,化学学院,吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心,长春,130023;吉林大学,化学学院,吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心,长春,130023;吉林大学,化学学院,吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心,长春,130023;吉林大学,化学学院,吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心,长春,130023;吉林大学,化学学院,吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心,长春,130023;吉林大学,化学学院,吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心,长春,130023;吉林大学,仪器科学与电气工程学院,长春,130061【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法 [J], 顾强;王玥;产志琴;陈君义;刘一军;乙小娟2.吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留 [J], 柯颖芬;冯建跃;陈关喜;赵永信3.顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物 [J], 黄宗平;黄长春;潘忠厚;林永谊;李丹;赖莺4.基于离子液体的SHS-GC/MS法测定烟用滤棒中苯及苯系物残留量 [J], 王加忠; 刘剑; 赖东辉; 毛寒冰; 罗熹; 苏鑫; 魏建科; 李中皓; 唐纲岭5.食品印刷包装袋中残留汽油及苯系物的顶空气相色谱测定方法 [J], 李翠波;张存玲;候学文因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
专利名称:一种快速测定食用油脂中苯并(a)芘的方法专利类型:发明专利
发明人:朱成晶,高宏,郭芳芳,徐慧,贾涛
申请号:CN202010473849.6
申请日:20200529
公开号:CN111751460A
公开日:
20201009
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开一种快速测定食用油脂中苯并(a)芘的方法,基于固相萃取技术处理样品后,将样品进入液相色谱‑串联质谱,以十八烷基硅烷键合硅胶和弗罗里硅土填料装填的复合固相萃取柱为净化技术,考察了固相萃取柱填料类型、填料用量、洗脱溶剂、洗脱体积等因素对提取效率的影响,并对液相色谱条件和质谱条件优化。
本发明操作简便、快速、准确度高,检出限能满足食用油脂中苯并(a)芘残留的检测要求,分析成本低,可为其他产品中的苯并(a)芘测定提供参考。
申请人:江苏省理化测试中心
地址:210000 江苏省南京市玄武区龙蟠路189号
国籍:CN
代理机构:北京知舟专利事务所(普通合伙)
代理人:赵丽丽
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固体食品中5种苯系物残留量的检测方法发表时间:2013-07-25T10:10:22.920Z 来源:《医药前沿》2013年第16期供稿作者:苑冰[导读] 食品包装材料中的残留苯类溶剂是食品中的苯系物主要来源,我国虽然没有食品中苯系物的食品卫生标准苑冰(辽宁省本溪市疾病预防控制中心理化检验科 117000)【摘要】目的固体食品中5种苯系物残留量的检测方法的研究。
方法采用顶空气相色谱法检测固体食品中5种苯系物(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量。
结果在设定的实验条件下5种物质分离完全,回收率85%~97.7%,RSD%为2.09%~3.86%。
结论本方法操作简便结果准确,具有较高的灵敏度,适用于固体食品中苯系物残留量的检测。
【关键词】顶空气相色谱法固体食品苯系物残留量检测【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)16-0062-02 顶空气相色谱法是一种简便的联合操作技术,是把样品直接放入顶空瓶中分析检测,省略了样品冗长繁琐的前处理,减少了样品前处理带来的杂质对检测的干扰。
在固体样品低沸点挥发性物质的分析检测中应用广泛。
苯系物是一种容易燃烧、易挥发为蒸汽可对人体造成急性或者慢性中毒的一种化学物质。
苯一旦被人体摄入很难排出,已经被国际卫生组织定性为强致癌物质。
包装材料中残留的溶剂是固体食品中苯系物的主要来源,而且如果生产工艺落后设备简陋,极易导致包装材料中大量苯系物残留[1],食品直接接触这种包装材料,苯系物被食品吸附,会造成食品污染。
1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂1.1.1 仪器:GC2010气相色谱仪(岛津);带氢火焰离子化检测器(FID);FFAP极性毛细管柱;100mL玻璃顶空瓶。
1.1.2 试剂:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯(色谱纯标品上海安谱科技有限公司);CS2(色谱纯)。
1.2.1 顶空条件:顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间60min;色谱条件:柱温80℃;汽化室、检测室温度:150℃;尾吹:30ml/min;氢气流量:30ml/min;空气流量:350ml/min;分流进样,分流比5:1。
食品安全国家标准食品接触材料及制品苯乙烯及乙苯的测定1 范围本标准规定了测定食品接触材料及制品中苯乙烯及乙苯的方法。
本标准适用于聚苯乙烯制品、不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品中苯乙烯及乙苯含量的测定。
2原理样品中苯乙烯或乙苯经二硫化碳提取后,进样气相色谱,在色谱柱中苯乙烯、乙苯与内标物正十二烷及其它组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1 二硫化碳:色谱纯。
3.2标准品3.2.1苯乙烯:纯度大于99.5 %。
3.2.2乙苯:纯度大于99.5 %。
3.2.3 正十二烷:纯度大于99%。
3.3标准溶液配制3.3.1苯乙烯标准储备液称取200 mg(精确至0.0001 g)苯乙烯(3.2.1)于预先盛有5 mL 二硫化碳(3.1.1)的10 mL容量瓶(4.7)中,用二硫化碳定容,配置成浓度为20 mg/mL的储备液。
溶液应于4℃避光密封储存,有效期为一周。
3.3.2乙苯标准储备液称取200 mg(精确至0.0001 g)乙苯(3.2.2)于预先盛有30 mL二硫化碳(3.1.1)的10 mL容量瓶(4.7)中,用二硫化碳定容,配置成浓度为20 mg/mL的储备液。
溶液储存条件同3.3.1。
3.3.3苯乙烯、苯乙烯混合中间溶液量取5 mL二硫化碳(3.1.1)于25 mL容量瓶(4.7)中,再分别用微量注射器(4.5)加入一定量的苯乙烯标准储备液(3.3.1)及乙苯标准储备液(3.3.2),用二硫化碳定容。
苯乙烯及乙苯标准储备液的加入量需要根据其实际浓度计算而确定,依据实际加入量计算苯乙烯及乙苯标准中间溶液的实际浓度,其浓度应均为500.0 μg/m L、500.0 μg/mL。
溶液储存条件同3.3.1。
3.3.4正十二烷内标储备液称取250 mg(精确至0.0001 g)正十二烷(3.2.3)于预先盛有5 mL二硫化碳的10 mL容量瓶(4.7)中,用二硫化碳(3.1.1)定容,配置成浓度为25 mg/mL的储备液。
食品中苯并(a)芘的检测方法研究一、引言食品安全一直备受人们关注,其中食品中的有害物质检测更是至关重要。
苯并(a)芘是一种对人体健康有潜在危害的多环芳烃化合物,因此对其在食品中的检测方法进行研究具有重要意义。
二、苯并(a)芘的来源与危害苯并(a)芘是一种常见的多环芳烃化合物,主要来源于食品加工过程中的高温烹饪,如烤、炸等。
长期摄入含有苯并(a)芘的食品可能对人体造成慢性毒性,增加患癌症的风险,因此有必要对食品中的苯并(a)芘进行监测。
三、传统检测方法传统的苯并(a)芘检测方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法等。
这些方法虽然准确可靠,但存在操作复杂、耗时长、设备昂贵等缺点,限制了其在实际应用中的推广。
四、近年来的研究进展近年来,随着科学技术的不断发展,针对食品中苯并(a)芘的检测方法也得到了一定程度的改进和创新。
其中,液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)逐渐成为研究人员关注的焦点。
该技术结合了液相色谱和质谱的优势,能够提高检测的准确性和灵敏度,同时减少检测时间和样品前处理步骤。
五、基于生物传感技术的检测方法除了传统的物理化学方法外,近年来基于生物传感技术的苯并(a)芘检测方法也备受关注。
生物传感技术利用生物分子与目标物质之间特异性反应的原理,结合传感器等设备实现对目标物质的快速检测。
这种方法具有操作简便、灵敏度高、成本低廉等优点,在食品安全领域具有广阔的应用前景。
六、纳米材料在苯并(a)芘检测中的应用近年来,纳米材料作为一种新型材料,在苯并(a)芘检测领域也展现出巨大潜力。
纳米材料具有比表面积大、光学性能优异等特点,可以作为传感器载体或增强剂,提高苯并(a)芘检测方法的灵敏度和稳定性。
七、结论综上所述,食品中苯并(a)芘的检测方法研究是食品安全领域中一项重要课题。
随着科学技术的不断进步和创新,相信未来会有更多更高效、更精准的检测方法应运而生,为保障人们健康提供更可靠的保障。
希望本文对食品安全领域相关从业者和研究人员有所启发,促进食品中苯并(a)芘检测方法研究取得更大突破。
专利名称:一种测定食品接触用润滑油中苯系物含量的方法专利类型:发明专利
发明人:卢立新,宁皓月,卢莉璟,潘嘹
申请号:CN202010447706.8
申请日:20200525
公开号:CN111537645A
公开日:
20200814
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种测定食品接触用润滑油中苯系物含量的方法,属于检测技术领域。
所述方法是将食品接触用润滑油样品添加至顶空瓶中,加入甲醇,封盖,然后采用顶空自动进样‑气相色谱质谱联用的方法进行检测,最后采用外标法测定食品接触用润滑油样品中11种苯系物的含量。
本发明方法的检出限为0.002~0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg,11种苯系物在0.01mg/kg~
0.1mg/kg范围内具有良好的线性,加标回收率在73.2%~96.8%之间,相对标准偏差在3.3%~9.9%之间,回收率和精密度符合GB/T 27417‑2017要求。
申请人:江南大学
地址:214000 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号
国籍:CN
代理机构:哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司
代理人:仇钰莹
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苯检测摘要:苯是一种常见的有机化学物质,广泛应用于工业和日常生活中。
然而,苯具有毒性和致癌性,因此对其进行准确、快速的检测具有重要意义。
本文将介绍苯的检测方法和技术,包括气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、生物传感器等。
这些方法能够在不同样品中检测出苯的含量,并且具有高灵敏度、高选择性和高效率的特点。
本文还将讨论苯检测的应用领域和未来发展方向。
引言:苯是一种无色、可燃、具有芳香味的液体,常用作溶剂、原料和添加剂。
它广泛存在于石油、煤焦化、橡胶、化学制品等行业的生产过程中。
虽然苯在工业上具有重要的应用,但它也被确认为一种有毒物质,并且对人体具有潜在的致癌作用。
因此,准确检测苯的含量对于保护公众健康和环境至关重要。
一、苯的检测方法1. 气相色谱-质谱联用(GC-MS):气相色谱-质谱联用是一种常用的苯检测方法。
该方法通过将样品蒸发并注入气相色谱柱,利用不同成分之间的分配系数原理分离和测定苯的含量。
质谱检测器可以提供苯的准确质量信息,使该方法具有高灵敏度和高选择性。
但是,该方法需要复杂的设备和操作,适用于实验室和专业检测机构。
2. 高效液相色谱(HPLC):高效液相色谱是一种将样品溶解于溶剂中,通过高压驱动样品在色谱柱中分离的方法。
HPLC可以灵敏地检测苯的含量,并且具有样品前处理简单、分析速度快的特点。
该方法广泛应用于食品、环境和药物领域。
3. 生物传感器:生物传感器利用生物体组织、酶或细胞作为生物元件,通过与目标物质之间的特异性识别和反应来检测其存在。
针对苯的生物传感器主要包括免疫传感器和酶传感器。
免疫传感器利用抗体与苯发生特异性反应,通过电化学、光学等信号转换机制来测定苯的含量。
酶传感器利用酶的催化作用测定苯,例如苯酚酶催化苯生成对应的产物,并通过电化学或光学信号测定其含量。
生物传感器具有快速、便捷和高效的特点,因此在现场和便携式检测中具有广阔的应用前景。
二、苯检测的应用领域1. 环境监测:苯作为有机溶剂广泛应用于工业生产过程中,因此环境中苯的污染成为一个严重问题。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910227511.X
(22)申请日 2019.03.25
(71)申请人 上海市质量监督检验技术研究院
地址 200233 上海市徐汇区苍梧路381号
(72)发明人 韩陈 孙多志 吴亚平 刘峻
左莹 罗婵
(74)专利代理机构 上海世圆知识产权代理有限
公司 31320
代理人 王佳妮 顾俊超
(51)Int.Cl.
G01N 30/88(2006.01)
(54)发明名称
食品接触材料中苯类化合物含量的检测方
法
(57)摘要
本发明公开了一种食品接触材料中苯类化
合物含量的检测方法,采用N ,N -二基乙酰胺为溶
剂溶解试样,得到14种苯类化合物的提取液,然
后采用顶空-气相色谱-串联质谱法对提取液进
行定性分析和/或定量分析。
本发明采用离子监
测进行定性确证、定量测定,确保检测结果的准
确性,提高了检测灵敏度;采用顶空法,直接进样
分析,操作简单快速,避免了消耗大量溶剂,污染
环境。
权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 109991349 A 2019.07.09
C N 109991349
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109991349 A
1.一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法,其特征在于,采用N,N-二基乙酰胺为溶剂溶解试样,得到14种苯类化合物的提取液,然后采用顶空-气相色谱-串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的14种苯类化合物为苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将试样置于顶空瓶中,准确加入1~10mL提取剂,密闭摇匀,在20~40℃下溶解0.5~10h,得到提取液;
(2)取步骤(1)得到的提取液注入气相色谱-串联质谱仪,测定提取液中的14种苯类化合物及其峰面积,按照标准工作曲线计算得到试样中14种苯类化合物的含量。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述的提取剂为N,N-二基乙酰胺;所述试样与提取剂的料液比为:1g试样:1~10mL提取剂。
5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,将待测样品剪碎至2mm×2mm以下,混匀作为步骤(1)中所述的试样。
6.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,将步骤(1)中得到的提取液置于顶空仪器中,在温度40℃~100℃下平衡10min~60min。
7.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,将步骤(1)中得到的提取液置于顶空仪器中,在温度80℃下平衡30min。
8.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,将步骤(1)中得到的提取液置于顶空仪器中,还包括所述的标准工作曲线的制作过程:
(1)分别称取0.1g(精确至0.00001g)苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯标准物质于容量瓶中,用有机溶剂溶解并定容,配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液;
(2)以有机溶剂逐级稀释所述的标准储备溶液,得到一系列0.2~20mg/L的梯度标准工作溶液;
(3)将梯度标准工作溶液采用顶空法注入气相色谱-串联质谱仪,SIM离子监测模式测定,确定14种苯类化合物的出峰位置,记录定性离子对和定量离子对的峰面积,以浓度为横坐标,以定量离子对的峰面积为纵坐标,制作标准工作曲线。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂为色谱纯的N,N-二基乙酰胺。
10. 根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述的气相色谱的条件为:进样体积为:0.1~10mL;载气为氦气,载气流速为:0.6~5 mL/min;柱温升温程序为:初始温度40~80℃下保持0~10min;然后以2~40℃/min的速率升至100℃,保持0~10min;然后以2~40℃/min的速率升至230℃,保持0~10min;
质谱仪的质谱条件为:离子源为EI离子源;扫描方式为多反应监测;质谱离子源温度:150~250℃;传输线温度:150~230℃;定性离子和定量选择离子扫描范围:40~200。
11. 根据权利要求3或10所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-串联四极杆质谱检测的色谱柱为:DB-WAX,30m×0.25mm、柱粒径0.25µm 色谱柱或相当色谱柱。
2。