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高效液相色谱法测定维生素B2片的含量王景;胡守莲;邱栋梁;张红伟【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(31)1【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定维生素B2片的含量.方法采用Agilent HC-C18(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.008 mol·L-1己烷磺酸钠-三乙胺-冰醋酸( 12:87:0.25:0.75)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长267 nm,进样:20 μL,柱温30 ℃.结果维生素B2在0.05～0.40 μg范围内线性较好(r＝0.999 9),平均回收率为98.56% (RSD为0.37%).结论该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,用于维生素B2片含量测定.【总页数】2页(P91-92)【作者】王景;胡守莲;邱栋梁;张红伟【作者单位】解放军第153医院药剂科,郑州450007;河南省信阳市食品药品检验所,464000;河南省信阳市食品药品检验所,464000;河南省信阳市食品药品检验所,464000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.荧光法测定医用维生素B2片剂中维生素B2的含量 [J], 张福娣;蔡碧琼;杨远才2.HPLC法测定复合维生素B片维生素B1、维生素B2、烟酰胺的含量及含量均匀度 [J], 陈华龙;刘旺培3.反相高效液相色谱法测定复方肝浸膏片中维生素B1、维生素B2的含量 [J], 曾玉梅4.高效液相色谱法测定复方肝泰乐胶囊中维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥含量 [J], 杨帆;李海英5.高效液相色谱法测定功能性饮料中维生素B1、维生素B2含量 [J], 黄伟志; 黄桂东; 钟先锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
维生素B2速释片的制备工艺及相关质量研究摘要维生素B2对于人体内的生物氧化过程起到重要作用，其片剂最早于2002年在国内上市销售。
因其片剂处方工艺较为老旧，各国药典对维生素B2片质量评价标准差别很大，为适应市场变化，提高片剂的质量，本文以微溶性药物维生素B2为目标，根据各辅料材料的性质，研究了新处方和制备工艺下的维生素B2速释片；通过对国内外药典标准比较，新建立了片剂的体外溶出、含量、有关物质等检测项的评价方法。
新建立的质量评价方法弥补了当前质量评价的不足，完善并提升了本品的现行质量标准。
本文新建立的片剂制备工艺和质量分析方法已作为国内某制药厂家申报仿制药一致性评价的正式材料，同时，新制备工艺生产的片剂已在企业实现了批量化生产。
本文建立了维生素B2速释片的体外溶出、含量、有关物质的检测方法。
最终以桨法作为溶出度测定法，转速为50 rpm，以pH 1.2、pH 4.0、pH 6.8和水作为溶出介质(900 mL)，检测波长为267 nm。
以高效液相色谱法(HPLC)测定片剂的含量及含量均匀度，流动相为0.1%磷酸-乙腈(86:14)，检测波长为267 nm。
以HPLC梯度洗脱测定片剂的有关物质，以Welch Ultimate AQ-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)为色谱柱，以流动相A为0.1%磷酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为267 nm，柱温30 ℃。
方法学验证结果表明，本文所述溶出实验方法具有一定区分力；新建立的各检测方法具有专属性强、准确度高、重复性好等优点，可明确4个已知杂质类型及限度要求，为片剂的处方工艺筛选、质量检测和稳定性实验提供了有效、准确的考察依据。
本文首先对处方中各辅料材料的种类、主药与辅料的比例、制备工艺参数等进行单因素考察，然后采用Box-Behnken响应曲面进行评价，最终得到了最佳处方和最优工艺。
处方按重量百分比计：5.0%维生素B2为主药，26.0%玉米淀粉和62.4%一水乳糖为填充剂，5.0%交联羧甲基纤维素钠(内外加，比例为3:2)为崩解剂，1.0%硬脂酸镁为润滑剂，玉米淀粉和糊精配置成2%粘合剂。
聚丙烯超滤膜提取发酵液中核黄素 2020.08.17聚丙烯超滤膜提取发酵液中核黄素核黄素( riboflavin) 又称为维生素B2，是人体必需的微量元素之一，在生物体内以黄素核苷酸( FMN) 和黄素腺嘌呤二核苷酸( FAD) 的形式存在，作为黄素蛋白的辅酶参与传递氢的相关代谢，在呼吸和生物氧化中起着重要的作用。
工业上一般使用微生物发酵法生产核黄素，然后通过后续的提取、分离、纯化等步骤得到核黄素纯品。
提取核黄素常用的方法有酸溶法、碱溶法、直接离心分离法、膜分离法等。
其中，碱溶法在工业上的应用比较普遍，该方法利用核黄素在碱性溶液中的高溶解度，通过调节发酵液pH，使核黄素溶解，离心除去菌体、蛋白质等杂质后再经过结晶、重结晶得到核黄素。
这种方法克服了酸溶法的高能耗，但因提取过程对离心设备的要求高，大大增加了分离成本。
膜分离作为一种先进的分离手段，具有能耗低，设备占地面积少，分离效率高等优点，在工业生产中备受青睐。
目前，膜分离技术已被用于核黄素的分离，核黄素晶体的尺寸较大，微滤膜可以截留核黄素晶体，而菌体、蛋白质等杂质则能通过，从而达到分离效果。
直接过膜大大减少了分离步骤，然而在发酵液中直接结晶的核黄素会包含大量杂质，必需经过重结晶才能获得产品，超滤膜分离过程为：使用2 -5 倍体积的碱液调节发酵液pH 至11 -13，然后使用超滤膜除杂，经过氧化结晶、膜浓缩得到核黄素，大大提高了核黄素一次结晶的纯度，但是大量碱液的使用增加了后续处理的难度，使得核黄素的回收率难以保障。
本文在前人研究的基础上，探索了一种利用卷式超滤膜分离提取核黄素的方法。
卷式膜装填密度大，耐污染性较好，设备运行成本低，更适合分离提取核黄素。
本文主要分析卷式超滤膜分离提取核黄素的可行性及研究超滤过程中各因素对膜通量的影响，确定核黄素超滤的适宜工艺条件，为核黄素的工业化生产提供参考。
HPLC法测定维生素B2片的含量及有关物质谢子立(安徽省食品药品检验所，安徽合肥230051)摘要：目的建立高效液相色谱法测定维生素B2片的含量和有关物质。
方法采用C18色谱柱（250mmˑ4．6mm，5μm）；以甲醇—乙腈—10mmol·L－1庚烷磺酸钠溶液（含冰醋酸为0．5%）（5ʒ10ʒ85）为流动相；检测波长：444nm；流速：1．0mL·min－1。
结果在建立的色谱条件下，维生素B2能与杂质完全分离；维生素B2在0．1117 0．8938μg范围内线性关系良好，r=1．000；平均回收率为100．5%（n=9）；测定维生素B2的最小检出量为2．2ng。
结论该方法操作方便、准确，灵敏度高，专属性强，可用于维生素B2片的质量控制。
关键词：维生素B2片；高效液相色谱法；含量测定；有关物质HPLC determination of vitamin B2tabletsXIE Zi-li（Anhui Institute for Food and Drug Control，Hefei230051，China）Abstract：Objective To establish a method for the determination of content and related substances for vitamin B2tablets．MethodsC18column（250mmˑ4．6mm，5μm）was adopted with the mobile phase of a mixture of methanol-acetonitrile-10mmol·L－1sodium heptanesulfonate solution（0．5%glacial acetic acid）（5ʒ10ʒ85）．The flow rate was1．0mL·min－1and the detection wavelength was444nm．Results Under the described chromatographic condition，vitamin B2was completely separated from its impurities．A linearity be-tween peak area and vitamin B2was achieved in the range of0．1117 0．8938μg，with r of1．000．The average recovery（n=9）was 100．5%．The lowest detectable amount was2．2ng．Conclusion The method is convenient，accurate，specific and sensitive and can beused for quality control of vitamin B2tablets．Key words：vitamin B2tablets；HPLC；content；related substances维生素B2别名维他命B2、核黄素等，它是人体多种辅酶的重要组成部分，临床用于治疗口角炎、眼结膜炎、脂溢性皮炎以及阴囊炎等。
维生素B2固体发酵后的提取方法
一直以来自维生素B2固体发酵成为维生素B2生产工艺的主流，它的好处是，烘干后直接可以做80%的饲料添加剂使用。
而从另一个侧面说明：维生素B2的进一步提纯的费用很高。
传统的工艺是：液-液萃取和固相萃取工艺路线,具体讲就是说：液-液萃取——将维生素B2固体发酵后的浓浆，加入碱及缓冲剂，通过过滤将大量蛋白拦截，或者直接膜过滤，经调PH后将得到纯品。
这种方法收率较低；固相萃取——将维生素B2固体发酵后的浓浆直接用配好的萃取剂萃取，这种方法收率也低。
通过各种工艺得比较，使用丙酮-碱性盐-水或乙醇-碱性盐-水两个双水相萃取的方法，取得了很高的收率。
方法是：预先配置碱性盐水（PH=7.5--9.5，20--70%硫铵水溶液）并加入化合物A混匀,再加入维生素B2固体发酵后的浓浆或干燥后的固体饲料，继续搅匀后加入1/2---1/5体积的丙酮，搅动一小时，静止4小时，形成界限分明的两层，其中上层颜色红黄，下层颜色淡淡显黄色。
简单蒸发上层得提取液中的丙酮，就得到98%以上的维生素B2固体。
下层烘干后即做蛋白。
利用膜分离技术富集β-胡萝卜素中的研究
许文宪
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2010(38)3
【摘要】研究利用胡萝卜汁生产中的工业废渣-胡萝卜粉制得的β-胡萝卜素粗品为原料,采用现代膜分离技术纯化富集萃取液中β-胡萝卜素的方法.结果表明,截留分子量1万的膜富集效果最好
【总页数】2页(P80-81)
【作者】许文宪
【作者单位】中检集团新疆公司,新疆,乌鲁木齐,830011
【正文语种】中文
【相关文献】
1.液膜分离技术及其在金属离子分离富集中的应用研究进展 [J], 沈江南;裘俊红;黄万抚
2.分析化学中液膜富集方法的研究：痕量锰的液膜分离富集与火焰原子... [J], 徐书绅;李永涛
3.利用乳化液膜分离富集烟碱 [J], 于立军;赵永欣;陈康;谌竟清
4.膜分离技术在多元络合物分析中的应用──亚硝酸根表面活性剂离子缔合物的富集 [J], 谷学新;周天泽;张雷;沈鸿燕
5.膜分离技术在工业废水资源化利用中的研究进展 [J], 张莉;樊文豪;高帆;娄玉峰;张成功
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膜分离及应用展望膜分离技术是国际上公认的20世纪末至21世纪中期最有发展前途的前沿技术。
膜分离是以选择性透过膜为分离介质,当膜两侧存在推动力时,原料的组分可透过选择膜而对混合物进行分离、提纯、浓缩的一种分离过程。
膜分离作为一种新型的分离方法,与传统的分离过程如过滤、精馏、萃取、蒸发、重结晶、脱色、吸附等相比,具有能耗低、单级分离效率高、设备简单、无相变、无污染等优点。
因此,膜分离技术广泛应用到化工、食品、医药医疗、生物、石油、电子、饮用水制备、三废处理等领域,并将对21世纪的工业技术改造产生深远的影响。
1 膜分离技术1. 1 膜分离原理膜可以是固相、液相或气相,膜的结构可是均质或非均质的,膜可以是中性的或带电的,但必须具有选择性通过物质的特性。
它的工作原理为: 一是根据混合物物质的质量、体积、大小和几何形态的不同,用过筛的方法将其分离; 二是根据混合物的不同化学性质分离开物质,物质通过分离膜的速度(溶解速度)取决于进入膜内的速度和进入膜的表面扩散到膜的另一表面的速度(扩散速度)。
而溶解速度完全取决于被分离物与膜材料之间化学性质的差异,扩散速度除化学性质外还与物质的分子量有关,速度愈大,透过膜所需的时间愈短,混合物透过膜的速度相差愈大,则分离效率愈高。
1. 2 膜的分类目前广泛应用的分离膜是高聚物膜,但具有分离功能的膜种类繁多,具体分类如下:1. 2. 1 按膜结构分类膜的形态结构决定了分离机理,也决定了其应用,可分为固膜和液膜。
固膜又分为对称膜(柱状孔膜、多孔膜、均质膜)和不对称膜(多孔膜、具有皮层的多孔膜、复合膜) ; 液膜又分为存在于固体多孔支撑层中的液膜和以乳液形式存在的液膜。
1. 2. 2 按化学组成分类不同的膜材料具有不同的化学稳定性、热稳定性、机械性能和亲和性能。
目前已有数十种材料用于制备分离膜, 分别为有机材料的纤维素类、聚酰胺类、芳香杂环类、聚砜类、聚烯烃类、硅橡胶类、含氟聚合物; 无机材料的陶瓷(氧化铝、氧化硅、氧化锆等)、硼酸盐玻璃、金属(铝、钯、银等) ;天然物质改性或再生而制成的天然膜。
膜分离技术的研究进展及当前应用领域和前景展望丁西（江南大学食品学院，江苏无锡）摘要：介绍了膜分离技术的发展，综述了微滤、超滤、纳滤、反渗透、电渗析的分离原理，各种膜分离过程的影响因素。
并且概述了膜分离技术在当前各领域的应用，着重介绍了膜分离技术在乳制品加工、油脂加工和葡萄酒酿造等方面的应用，并展望了膜分离技术的发展前景。
关键词：膜分离技术；原理；应用；前景膜分离技术是一项高新技术，虽然二百多年以前人们便已发现膜分离现象，但直到20世纪60年代开始，由于美国埃克森公司第一张工业用膜的诞生，膜技术才进入快速发展时期。
膜技术的发展虽然不长，但因为膜技术独具优越性，目前在工业中已得到广泛的应用，例如在环保、水处理、化工、冶金、能源、医药、食品、仿生等领域。
膜分离技术是指借助于外界能量或化学位差的推动，通过特定膜的渗透作用，实现对两组分或多组分混合的液体或气体进行分离、分级、提纯以及浓缩富集的技术。
目前常见的膜分离过程可分为以下几种，微滤（Microfiltration，MF）、超滤（Ultrafiltration，UF）、纳滤（Nanofiltration，UF）、反渗透（Reverseosmosis，RO）、电渗析（Electrodialysis，ED）等。
膜分离技术具有过程简单、无二次污染、分离系数大、无相变、高效、节能等优点，操作无需特许条件，可在常温下进行，也可直接放大。
对于性质相似组分的分离，该技术具有独特优势，而且可以与常规分离方法联合应用。
世界上许多国家都把它作为国家的重点发展项目。
欧、美、日等发达国家目前在该技术上已处于领先地位；我国从“六五”到973 计划也一直将其列为重点支持项目，国发展改革委员会颁布了组织实施膜技术及其应用产业化专项公告。
1.膜分离技术的分离原理和特点1.1微滤微滤是发展最早、制备技术最成熟的膜形式之一，孔径在0.05～10μm之间，可以将细菌、微粒、亚微粒、胶团等不溶物除去，滤液纯净，国际上通称为绝对过滤。
维生素提取应用ro膜分离技术优势阐述
维生素的发现是生物史上一个重要的里程碑。
在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。
维生素在临床上用于治多种疾病以及预防药和营养药。
维持人体血脂代谢，心肌功能及中枢神经活动方面有一定的作用。
那么，如何提取维生素就变成了大家都关心的话题。
下面，小编为大家介绍一下维生素提取应该应用的膜分离工艺。
相对于传统工艺,膜分离具有很大优势：
大大简化了工艺;一次性投资少;维护、操作简单，运行费用低，节省资源;运行无相变不破坏产品的结构，产品收率提高了2.45%。
滤液澄清度高，浓缩结晶收率可提高2%;不需要溶剂或溶剂用量大大减少，废水也更易处理。
应用陶瓷膜、平板膜替代传统过滤方法，澄清发酵液，提高滤液质量，减少后工序中的树脂污染。
连续移动床代替固定床离子交换，节省树脂用量，降低单耗;连续色谱分离回收维生素母液;膜技术回收各种母液、废液、中水回用。
因膜分离技术分离过程无相变、耗能低，装置简单、操作简便、易于自动化控制，而广泛应用于化工、医疗、食品等领域。
此外，膜分离过程可在常温下进行，适用于热敏性物质的分离、浓缩，在生物活性物质的分离中有很大优势。
发酵科技通讯第３７卷第３期２００８年７月１理化性能维生素Ｂ２（ＶｉｔａｍｉｎＢ２），医药名Ｒｉｂｏｆｌａｖｉｎ，又名核黄素或称乙种维生素２，化学名称为７，８－二甲基－１０－（Ｄ－１－核糖基）异咯嗪）。
是由一个黄色素（光色素）和一个还原形式的核糖所组成。
分子式为Ｃ１７Ｈ２０Ｎ４Ｏ５。
为黄色或橙黄色结晶状粉末。
维生素Ｂ２微臭，味微苦，易溶于稀碱液中，溶液易变质，稍溶于水。
在饱和水溶液中呈中性，微溶于乙醇、不溶于乙醚与氯仿中。
维生素Ｂ２在２８０℃以上分解。
对光与紫外线敏感，在与维生素Ｃ、维生素Ｂ１及分解产物存在时，其稳定性能降低。
维生素Ｂ２是一种重要的维生素，在医药上需要量很大。
２生产工艺ＶＢ２生产的合成法是以葡萄糖为原料，经氧化、成盐、转化、酸化、内酯化、缩催化氢化、环合等反应，生成ＶＢ２，此法所用原料较贵，工艺繁琐且生产成本偏高。
２．１生物法维生素Ｂ２的强化源有发酵法制得的天然维生素Ｂ２和化学合成的维生素Ｂ２以及有维生素Ｂ２磷酸钠、维生素Ｂ２四丁酸酯等衍生物。
很多种微生物能合成维生素Ｂ２，但具有经济价值的菌种仅有棉阿舒囊霉、阿氏假囊酵母等几种。
国外在１９３７年左右开始应用微生物发酵的方法生产，最初用醋酪酸梭状芽胞杆菌（Ｃｌｏｓｔｒｌｄｉｕｍａｃｅｔｏｂｕｔｙｌｉｃｕｍ），作为丙酮丁醇发酵的副产品，产量很低。
１９４０年开始应用阿氏假囊酵母深层发酵，经多次改进，产量从５００μｌ／ｍｌ提高至３，０００￣４，０００μｌ／ｍｌ。
意大利的维生素Ｂ２发酵生产水平在２０世纪８０年代达到７０００μｌ／ｍｌ，２０世纪７０年代美国的维生素Ｂ２发酵生产水平已有较大的提高。
国内维生素Ｂ２生产虽早在２０世纪５０年代即已开始，但发酵单位低，远不能满足需要。
维生素Ｂ２的生产在采用物理、化学因子诱变时，需先制备稳定的有活力的孢子悬液。
生理盐水较好，孢子的存活率高，颜色深黄，可以选择生理盐水为孢子悬浮介质，经培养出菌株发酵后产生阿氏假囊酵母棉病毛霉，然后与配好的液体培养基混合，培养４￣５天后发酵，菌株长出自己的维生素Ｂ２，混合产物像玉米面粥，然后将培养成的ＶＢ２在高峰时用化学方法如萃取、盐析、渗析、离心、沉淀、结晶及冷冻干燥等予以分离。
