堵水剂的制备与性质

中国石油大学（油田化学）实验报告实验六堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。

2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。

二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。

从油井注入地 层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖 剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵 水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。

1. 冻胶型堵水剂 冻胶（如锆冻胶）是由高分子（如HPAM 溶液转变而来，交联剂（如锆的多核羟 桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体 （如水）包在其中， 从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。

锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。

锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与 HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。

体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形 成及HP AM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。

2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。

当溶胶由于种种原因（如电解质加入引起溶胶粒子 部分失去稳定性而产生有限度聚结）形成网络结构，将液体包在其中，从而使整 个体系失去流动性时，即转变为凝胶。

油田堵水中常用的是硅酸凝胶。

硅酸凝胶 由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃（又名硅酸钠，分子式Na2C?mSO2与活 化剂反应生成。

活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。

盐 酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下：Na2OmSiO2 + 2HCI — H2O?mSiO2 + 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。

这两种硅酸溶胶都可在一定的条件（如温度、pH 值和硅酸含量）下，在一定时间 内胶凝。

评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。

胶凝时间是指 硅酸体系自生成至失去流动性的时间。

凝胶强度是指凝胶单位表面积上所能承受 的压力。

中国石油大学渗流物理实验报告实验日期:2015.10.28成绩:班级:学号:姓名:教师:张俨彬同组者:堵水剂制备与性能评价一．实验目的1.学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理以及其使用性能。

2.了解影响堵水剂交联性能的因素。

3.掌握测定堵水剂交联强度的方法。

二．实验原理1.常用堵水剂堵水剂是指从油水井注入底层，能减少底层产出水的物质。

从油井注入底层的堵水剂成为油井堵水剂，从水井注入底层的堵水剂成为调剖剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂，凝胶型堵水剂，沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和适用性质各不相同。

冻胶型堵水剂冻胶是由高分子溶液转变而来，交联剂可以使高分子之间发生教练，形成网络结构，将液体包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，转变为冻胶。

凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变呢来，当溶胶由于种种原因形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，转变为凝胶，油田堵水中常用的是硅酸凝胶。

硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃与活化剂反应生成，活化剂是指可以使水玻璃先变成溶胶而随后又变成你那叫的物质。

盐酸是常用的活化剂。

沉淀型堵水剂悬浮体型堵水剂2.影响堵水剂交联的因素（1）PH值PH值的降低或者升高都㐓影响堵水剂体系的交联时间。

PH值较低或者升高，都可以延迟锆冻胶的交联时间，但是酸性条件下形成的锆冻胶比碱性条件下形成的锆冻胶稳定。

（2）温度温度会对堵水剂体系的交联时间产生较大的影响。

一般情况下，随着温度的升高，堵水剂体系的交联时间会大大缩短。

在低温下，堵水剂体系的交联较慢，甚至优于温度过低，堵水剂体系根本不会交联，但是高温会使堵水剂体系中的成胶液热降解，因此在适用时候应该限制一定的温度。

（3）成胶液与教练也的配比（4）成胶液的浓度（5）地层盐含量3.堵水剂强度的测定方法（1）目测代码法四．实验步骤五．数据处理六、思考与总结1.了解汞的毒性及危害，如何预防?如果还有液体的话,应该将硫粉撒在上面，让其反应；如果已经挥发，注意室内通风，不能用手直接接触汞，以免发生皮肤过敏。

1.凝胶类堵剂凝胶是固态或半固态的胶体体系。

它是由胶体颗粒、高分子或表面活性剂分子互相连接形成的空间网状结构, 结构空隙中充满了液体。

液体被包在其中固定不动, 使体系失去流动性, 其性质介于固体和液体之间。

凝胶分为刚性凝胶(如无机凝胶TiO5、SiO2等)和弹性凝胶(如线型大分子凝胶)两类。

无机凝胶属非膨胀性凝胶, 呈刚性；凝胶强度高, 一般在5000mPa以上。

①丙凝堵剂是丙烯酰胺(AM)和N,N-甲撑双丙烯酰胺(MBAM)的混合物, 在过硫酸铵的引发和铁氰化钾的缓凝作用下, 聚合生成不溶于水的凝胶来堵塞地层孔隙。

其胶凝时间受温度、过硫酸铵和铁氰化钾含量的影响。

在60℃下, AM:MBAM=95:5, 总质量分数为10%, 过硫酸铵占0.2%, 铁氰化钾 0.001%～0.002%(质量分数)时, 胶凝时间为 92～109分钟。

每口井用量 13～30m3。

②冻胶堵剂是指由高分子溶液经交联剂作用而失去流动性形成的具有网状结构的物质。

能被交联的高分子主要有PAM、HPAM、羧甲基纤维(CMC)、羟乙基纤维 (HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、羧甲基半乳甘露糖(CMGM)、羟乙基半乳甘露糖 (HEGM)、木质素磺酸钠(Na-Ls)、木质素磺酸钙(Ca-Ls)等。

交联剂多为由高价金属离子所形成的多核羟桥铬离子(Cr3+, Zr4+, Ti3+, Al3+)此外还有醛类(甲醛、乙二醛等)或醛与其他分子缩聚得到的低聚合度的树脂。

该类堵剂很多, 诸如铝冻胶、铬冻胶、锆冻胶、钛冻胶及醛冻胶等。

油田常用的比较典型的冻胶堵剂就是用部分水解聚丙烯酰胺, 重铬酸钠 (Na2 Cr2 O7 ·2H2 O)、硫代硫酸钠 (Na2 S2 O3 ·5H2 O)和盐酸组成。

其配方如下: HPAM: 0.4~0.8%。

重铬酸钠: 0.05%~0.10%, 硫代硫酸钠: 0.05~0.15%, 用HCl调节: pH=3.5~4.5（铬交联体系成胶pH环境: 3~5, 铝堵剂pH值环境: 4~7）, 酚醛类堵剂pH环境: ）。

中国石油大学油田化学实验报告实验日期： 成绩：班级： 学号： 姓名： 教师： 孙铭勤 同组者：堵水剂的制备与性能评价 一、实验目的1、学会冻胶型堵水剂的制备方法，并掌握堵水剂的形成机理及作用性质。

2、了解影响堵水剂交联性能的因素。

3、掌握测定堵水剂交联强度的方法。

二、实验原理 1、常用堵水剂堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。

从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂（或简称堵水剂），从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。

（1）冻胶型堵水剂冻胶（如铬冻胶）是由高分子（如HPAM ）溶液转变而来，交联剂（如铬的多核羟桥络离子）可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体（如水）包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。

以亚硫酸钠和重铬酸钾作为交联剂为例：亚硫酸钠将重铬酸钠中的还原成，反应方程式如式下：OH SO Cr H SO O Cr 22432327243283++→++-++--的释放，并通过络合、水解、羟桥作用以及进一步水解羟桥作用形成的多核羟桥络离子，反应结构式如下所示： 水合作用： 水解作用：（2） 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。

当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。

油田堵水中常用的是硅酸凝胶。

硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。

活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。

盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2O·mSiO2+ 2HCl → H2O·mSiO2+ 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。

这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。

堵水剂的性质与制备
堵水剂是一种具有很高的吸水能力，可以用于防水、封闭水源和固化混凝土的材料。

堵水剂的性质有下面几个方面：
1. 吸水性能强
粘土和有机物质可以被吸附在负责性能剂的孔隙中，让堵水剂具有很强的吸水性能。

尤其是对于化学反应反应过程中产生的热量，可以有效减少由于结构变形和温差引起气孔和通道的形成，损害材料的耐久性。

2. 韧性好
堵水剂由水泥、金属纤维和高分子材料等组成，具有很好的韧性。

在使用过程中，可以让其粘连力更强，让其更加紧密，从而提高了材料的防水性能。

3. 抗渗漏性能强
堵水剂具有很强的渗透和渗透的控制能力，这种自适应性可以抵挡泥土和水的渗透，从而更好地保护混凝土。

4. 形变稳定性高
堵水剂在使用过程中，其粘附力和承载力都很强，有很好的变形和变化稳定性，从而保证了堵水剂的准确性和稳定性。

堵水剂的制备方法比较简单，主要是选用适当的水泥、金属纤维、高分子材料和缓凝剂，制作出具有良好性能比例的混合物，然后混合后放到泥土堆中，不断的搅拌和挤压，最后制成混合物即可。

同时，在硬化之前，还需要对其进行二次布置，将其更好地粘合在泥土上，从而保证该堵水材料的物理性质和耐久性。

中国石油大学（华东）油田化学实验报告实验日期：2015.04.24成绩：班级：石工12-7学号：12021300姓名：李大善人教师：同组者：赵紫阳胡启立堵水剂的制备与性质一、实验目的1. 学会几种堵水剂的制备方法。

2. 掌握几种堵水剂的形成机理及其使用性质。

二、实验原理堵水剂是指从油、水井注入地层，能减少地层产出水的物质。

从油井注入地层的堵水剂称油井堵水剂(或简称堵水剂)，从水井注入地层的堵水剂称为调剖剂。

常用的堵水剂有冻胶型堵水剂、凝胶型堵水剂、沉淀型堵水剂和分散体型堵水剂，这些堵水剂的形成机理和使用性质各不相同。

1. 冻胶型堵水剂冻胶(如锆冻胶)是由高分子(如HPAM)溶液转变而来，交联剂(如锆的多核羟桥络离子)可以使高分子间发生交联，形成网络结构，将液体(如水)包在其中，从而使高分子溶液失去流动性，即转变为冻胶。

锆冻胶是油田常用的冻胶型堵水剂。

锆冻胶是由锆的多核羟桥络离子与HPAM 中的羧基发生交联反应而形成的。

体系的pH 值可影响多核羟桥络离子的形成及HPAM 分子中羧基的量，因此，pH 值可影响锆冻胶的成冻时间和冻胶强度。

2. 凝胶型堵水剂凝胶是由溶胶转变而来。

当溶胶由于种种原因(如电解质加入引起溶胶粒子部分失去稳定性而产生有限度聚结)形成网络结构，将液体包在其中，从而使整个体系失去流动性时，即转变为凝胶。

油田堵水中常用的是硅酸凝胶。

硅酸凝胶由硅酸溶胶转化而来，硅酸溶胶由水玻璃(又名硅酸钠，分子式Na2O·mSO2)与活化剂反应生成。

活化剂是指可使水玻璃先变成溶胶而随后又变成凝胶的物质。

盐酸是常用的活化剂，它与水玻璃的反应如下:Na2O·mSiO2+ 2HCl → H2O·mSiO2+ 2NaCl由于制备方法不同，可得两种硅酸溶胶，即酸性硅酸溶胶和碱性硅酸溶胶。

这两种硅酸溶胶都可在一定的条件(如温度、pH 值和硅酸含量)下，在一定时间内胶凝。

评价硅酸凝胶堵水剂常用两个指标，即胶凝时间和凝胶强度。

拒水剂配方
水是生活中不可缺少的资源，并且在人类生活和工业生产中发挥着不可小觑的作用。

然而，水也有其弊端，它会带来种种问题，比如潮湿、腐蚀以及虫害等等。

因此，人们研发出了一种特殊的化学制剂，能有效地抑制水的侵入。

这种叫做拒水剂的化学制剂，可以有效地保护大量的物质，比如木材、纸张和产品的表面等，确保它们免受水的侵害。

拒水剂的主要成分是一种叫做聚氨酯的聚合物，这种聚合物以一种叫做“胶乳”的形式存在，它实际上是一种能够扩散到物体表面形成一层薄膜的液体。

这种薄膜可以阻挡水的侵入，并且在表面形成一层密封的保护层，同时还能抵抗腐蚀。

此外，在拒水剂中还含有一定量的乳制品和油脂，这些添加剂能够改善其可塑性、使其能够在表面形成一致的层状结构，以便更有效地阻挡水。

拒水剂的制备方法包括：
一、将聚氨酯聚合物、乳糖、植物油、谷氨酸钠、硫酸钠和醋酸充分混合，并将所得混合物制成“胶乳”状；
二、将所得胶乳放入容器内，添加结晶剂，加热搅拌至细腻；
三、将搅拌好的胶乳放入夹心袋内，加入助剂，然后紧紧封口，再放入加热炉中，以较低温度加热20-30分钟；
四、将熔融的胶乳降温固化，然后放在真空或无水环境下，使其达到高粘度的最佳状态；
五、将固化的拒水剂装入容器内，并研磨成小颗粒或粉末，即可
形成拒水剂配方。

拒水剂不仅可以用于日常的建筑和家居用品的保护，还可以用于电子设备、机械设备和一些特殊领域的产品上，以防止水分、腐蚀、潮湿以及虫害等，从而使产品更加耐用。

总之，拒水剂配方是一种重要的化学制剂，它可以有效地阻挡水的侵入并保护物质不受水的侵害，同时也能够有效地抵抗腐蚀。

由此可见，拒水剂的存在对人类社会的发展具有积极作用。

堵水剂
产品简介
本产品是油井高含水专用堵剂，堵水不堵油，它根据油井含水的不同情况以及油田地质技术专家对堵水的不同要求，采用不同的堵水专用技术，包括：堵大水不堵小水，堵近井腔油层中的水，不堵远离井腔油层中的水，堵油层裂隙、裂缝等高渗透部位的水，堵水串、水突进、水锥进部位的水。

堵水是让水在高分子材料作用下形成凝胶状，失去流动性而堵住后续部分的水流通道，让没中水流分流动改变方向，为油井创造更大的供油半径，让注入的水或地层水在更大的驱油半径上发挥以水驱油的作用，提高油井产量，提高油井最终采收率。

技术指标
使用方法
根据需要，将产品用注入水配制成一定浓度的悬浮液，一般为10-35%左右；用调剖泵将液注入地层；关井候凝。

包装贮存
采用三合一复合袋，每袋净重25公斤，存放于干燥、阴凉、通风的仓库内。

本产品储存，使用时严禁与水接触，以免造成损失。

安全事项
本产品为无毒性和腐蚀性化学品，与皮肤接触后应马上冲洗干净，防止误食。