放射性活度计量检定(2)标准物质和标准源的制备
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第43卷第2期(总第254期)辐射防护通讯2023年4月•经验交流•能力验证样品中总α和总β放射性的测定马秀凤,张馨蕊,杜娟,李建杰(北京市核与辐射安全中心,北京,100089)摘㊀要㊀为提高低水平放射性测量水平,以保证监测数据的准确性和可靠性,参加了2021年中国辐射防护研究院组织的能力验证活动㊂厚源法分别以241Am粉末㊁90Sr/90Y粉末为标准源,测定水样㊁气溶胶中总α和总β放射性㊂相对比较法分别以241Am标准溶液㊁90Sr/90Y标准溶液为标准源,测定水样中总α和总β放射性㊂结果表明,厚源法测量结果的相对偏差和Z值分别在4.2%~18.8%㊁-0.42~0.95;相对比较法测量结果的相对偏差和Z值分别在3.7%~14.4%㊁-0.13~0.72㊂评定结果全部为 满意 ㊂关键词:㊀能力验证;总α和总β放射性;厚源法;相对比较法中图分类号:X830.5文献标识码:A文章编号:1004-6356(2023)02-0020-050㊀引言㊀㊀RB/T214 2017‘检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求“要求:检验检测机构应建立和保持监控结果有效性的程序[1]㊂参加能力验证对测试方法不做强制,只对测试结果进行评价,是一种非常有效的外部质量控制手段㊂它不仅可以确定和监控检测实验室的数据质量,也可有效识别实验室存在的质控问题㊂为提高低水平放射性测量水平,保证监测数据的准确性和可靠性,本实验室参加了2021年中国辐射防护研究院组织的总α和总β放射性能力验证㊂环境介质中的总α和总β放射性测量一般来说给出的结果快㊁成本低,对大量放射性监测样品能起到快速筛选的作用,不仅节省时间,也节省大量人力和物力,还可以为辐射环境污染状况评估㊁防护行动决策等提供可靠的信息,所以目前仍是放射性监测手段之一㊂关于样品的总放射性测量,可按待测样品的厚度分为薄样法㊁中层法㊁厚源法和相对比较法㊂薄样法探测限高㊁样品厚度不易控制;中层法需进行自吸收修正,过程繁琐,因而目前使用较多的是厚源法和相对比较法[2-3]㊂本文采用厚源法和相对比较法,对2021年中国辐射防护研究院提供的能力验证样品中总α和总β放射性测量进行了分析探讨㊁经验总结㊂1㊀试验内容1.1㊀样品本实验室共收到4个样品,01㊁02号为加入3%硝酸酸化的掺标水样,分析项目分别为总α㊁总β放射性;03㊁04号为气溶胶滤膜,材质为光泽纸,掺标物质分别为241Am㊁90Sr/90Y标准溶液,分析项目分别为总α㊁总β放射性㊂1.2㊀设备仪器监测仪器采用Berthold公司的LB770低本底α/β测量仪,单位面积本底计数率:αɤ0.0066 min-1㊃cm-2,βɤ0.39min-1㊃cm-2;电镀源探测效率:αȡ70%(241Am),βȡ40%(90Sr/90Y)㊂1.3㊀方法样品前处理,制样测量参照HJ898 2017‘水质总α放射性的测定厚源法“[4]㊁HJ899 2017‘水质总β放射性的测定厚源法“[5]进行㊂1.3.1㊀厚源法制备样品㊀㊀厚源法根据不同直径的测量盘,当铺盘厚度达到放射性射线的有效饱和厚度时,对应的取样02㊀收稿日期:2022-08-25作者简介:马秀凤(1988 ),女,2011年本科毕业于聊城大学分析化学专业,2014年硕士研究生毕业于中国原子能科学研究院分析化学专业,从事辐射环境监测与评价工作,高级工程师㊂E-mail:imaxiufeng@量为铺盘量的 最小取样量 ,如果有效饱和厚度测量有困难,可直接按0.1A mg(A为测量盘的面积,mm2)计算㊂本实验所用测量盘为ϕ60mm,因此铺盘量约为300mg㊂(1)空白试样的制备㊀取适量无水硫酸钙,置于电热恒温干燥箱内,105ħ下烘30min,在干燥器中冷却至室温㊂准确称取(300ʃ10)mg无水硫酸钙,于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成空白试样㊂(2)标准源的制备㊀取适量241Am标准粉末源(10.4Bq/g),置于电热恒温干燥箱内,105ħ下烘30min,在干燥器中冷却至室温㊂准确称取6份(300ʃ10)mg粉末到ϕ60mm不锈钢样品盘中铺平,制成α标准源㊂取2.5g无水硫酸钙,放入200mL烧杯中㊂加入10mL热硝酸(8.0mol/L),搅拌并加入热水至100mL以溶解固态盐,将此溶液转到已经恒重的200mL蒸发皿中,加入250μL90Sr/90Y标准溶液(83.7Bq/mL),搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h,取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量6份(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘中铺平,制成β标准源㊂(3)样品源的制备㊀在100mL蒸发皿中加入10.0mL01号样品,再加入约350mg无水硫酸钙,搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h,取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂重复实验2组㊂02号样品按相同步骤制样㊂将03号样品滤膜折叠,放入坩埚中,置于电热板上缓慢加热,炭化㊂将坩埚移入电阻炉中,在(350ʃ10)ħ下灼烧1h㊂取出置于干燥器内冷却后称重,用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂04号样品按相同步骤制样㊂1.3.2㊀相对比较法制备样品[3]㊀㊀在2个100mL蒸发皿中分别加入30.0mL 01号样品,第2个蒸发皿加入125μL241Am标准溶液(5.21Bq/mL),将溶液充分搅拌均匀,再在每个蒸发皿中加入约350mg无水硫酸钙,搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h,取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂在2个100mL蒸发皿中分别加入30.0mL 02号样品,第2个蒸发皿加入400μL90Sr/90Y (0.837Bq/mL)标准溶液,将溶液充分搅拌均匀,再在每个蒸发皿中加入约350mg无水硫酸钙,搅拌均匀并置于恒温电热板上加热至溶液蒸干,然后在(350ʃ10)ħ的电阻炉内灼烧1h㊂取出置于干燥器内冷却后称重㊂用研杵研细残渣,混匀㊂准确称量(300ʃ10)mg残渣于ϕ60mm的不锈钢盘铺样,制成样品源㊂1.3.3㊀分析步骤㊀㊀(1)仪器本底的测定㊀取未使用过㊁无污染的不锈钢样品盘,洗涤后用酒精浸泡1h,取出㊁烘干,置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β本底计数率24h㊂(2)空白试样的测定㊀将空白试样置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β计数率24h㊂(3)仪器探测效率的测定㊀将标准源置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β计数率24h㊂(4)样品源的测定㊀将01~04号样品源置于低本底α/β测量仪上连续测量总α㊁总β计数率24h㊂1.4㊀结果处理1.4.1㊀探测效率㊀㊀探测效率按照式(1)计算:ε=R s-R0a sˑm s(1)式中,ε为探测效率,Bq-1㊃s-1;R s为α或β标准粉末源的总α或总β计数率,s-1;R0为总α或总β本底计数率,s-1;a s为α或β标准粉末源的活度浓度,Bq/g;m s为α或β标准粉末源的质量,g㊂1.4.2㊀总α㊁总β放射性活度浓度㊀㊀厚源法水样中总α㊁总β放射性按照文献[4-5]计算㊂相对比较法水样中总α㊁总β放射性按照式(2)计算:12能力验证样品中总α和总β放射性的测定㊀马秀凤C=R x-R0R sx-R xˑC sˑV s Vˑ1000(2)式中,C为水样的总α或总β放射性活度浓度, Bq/L;R x为样品源的总α或总β计数率,s-1;R sx 为加标样品源的总α或总β计数率,s-1;C s为α或β标准溶液的活度浓度,Bq/mL;V s为α或β标准溶液的体积,mL;V为水样体积,mL;其余符号同前㊂气溶胶中总α㊁总β放射性按照式(3)计算:A=R x-R0R s-R0ˑa sˑM(3)式中,A为气溶胶的总α或总β放射性活度,Bq; M为气溶胶膜灼烧后的总残渣质量,g;其余符号同前㊂1.5㊀不确定度评定样品中总α㊁总β放射性测量标准不确定度μ来源于仪器统计计数μ1㊁标准物质刻度μ2,样品源制备μ3和样品体积μ4,μ3和μ4很小,可忽略不计㊂μ1按照式(4)计算:μ1=R xt x+R0t0R x-R0(4)式中,t x㊁t0分别为样品源和本底的测量时间,s;其余符号同前㊂μ2由标准物质证书查得㊂因此,样品中总α㊁总β放射性测量扩展不确定度U(k为包含因子,k=1)按照式(5)计算:U=kμ=μ21+μ22(5) 1.6㊀质量控制工作人员进行统一培训,测量分析人员持证上岗㊂标准源定期进行校准㊁期间核查㊂分析仪器定期进行检定,并定期做本底㊁效率测量和泊松分布检验㊂1.7㊀评定方法组织机构指定了结果评定方法㊂对于水样中总α㊁总β放射性,气溶胶样品中总α㊁总β放射性,根据式(6)计算相对偏差:E r=|X i-A|Aˑ100%(6)式中,E r为测量结果的相对标准偏差;X i为测试样品的测量值,A为测试样品的指定值㊂最后根据能力统计量Z值对测量结果进行评定:Z=X i-Aσ(7)式中,σ为能力评定标准差,其余符号同前㊂若|Z|ɤ2,结果满意;2<|Z|<3,结果有问题;|Z|ȡ3,结果不满意㊂2㊀结果与讨论2.1㊀仪器参数测定LB770低本底α/β测量仪为流气式正比计数管探测器,可同时测量10个样品,10个通道空盘总α计数率在0.0022s-1~0.0032s-1之间,比空白样品计数率0.00044s-1~0.00061s-1大近一个数量级,总β计数率在0.0682s-1~0.0919s-1之间,与空白样品计数率0.0576s-1~0.0619s-1差别不大,主要原因一方面是由于空白样品无水硫酸钙为优级纯,放射性比托盘衬底更低,另一方面是由于α粒子射程短,样品源对其有一定的屏蔽和吸收作用,而β粒子虽然有一定的自吸收,但其射程较长,普通材料对其发射的影响较小[6-7]㊂本实验以空白样品计数率作为本底计数率㊂10个通道对α放射性(对241Am)探测效率在0.0712~0.0732Bq-1㊃s-1之间,β放射性(对90Sr/90Y)探测效率在0.3914~0.4023Bq-1㊃s-1之间,与文献报道的同类型仪器性能差别不大[8]㊂由于各通道的探测效率有所区别,计算结果应用相应通道的探测效率㊂2.2㊀测量结果比对分析2.2.1㊀厚源法结果分析㊀㊀用厚源法测量,结果见表1和表2㊂由表1可知,厚源法得出气溶胶中总α㊁总β放射性测量结果与指定值的E r分别为5.3%㊁4.2%,Z值分别为-0.42㊁0.18㊂因此,最终评定结果为 满意 ㊂气溶胶中总α㊁总β放射性结果与指定值比较接近,E r<6%㊂水中总α㊁总β放射性测量结果与指定值的相对偏差分别为10.7%㊁18.8%,Z值分别为0.37㊁0.95㊂因此,最终评定结果为 满意 ㊂一般情况下,在样品测量时,应尽量选择与待测样品中可能存在的放射性核素类型㊁能量相近的标准 22辐射防护通讯㊀2023年4月第43卷第2期㊀㊀㊀表1㊀气溶胶总α和总β放射性评定结果样品序号分析项目指定值A(Bq)指定值不确定度U A(%)(k=1)灰样重M(g)铺盘量m(mg)测量值X i(Bq)1组2组1组2组均值测量值不确定度U x(%)(k=1)相对偏差E r(%)Z值03总α252 1.61 1.7818301.0301.9243235239 3.4 5.3-0.42 04总β142 2.73 1.7872301.9301.8149147148 3.4 4.20.18表2㊀水样总α和总β放射性评定结果样品序号分析项目指定值A(Bq/L)指定值不确定度U A(%)(k=1)测量值X i(Bq/L)1组2组均值测量值不确定度U x(%)(k=1)相对偏差E r(%)Z值01总α 5.360.35 5.79 6.07 5.93 6.310.70.37 02总β 5.760.91 6.017.68 6.85 6.918.80.95源㊂水中总β放射性结果的E r>15%,分析其原因,一方面是组织机构使用的掺标放射性核素为40K,本实验室条件下,低本底α/β测量仪对40K探测效率均值为0.47(Bq-1㊃s-1),对90Sr/90Y的探测效率均值为0.40(Bq-1㊃s-1),本次实验使用的放射性核素为90Sr/90Y,由此得出的总β放射性结果偏高㊂另一方面90Sr/90Y标准粉末源为自制,均匀性等存在偏差,粒子的吸收和散射等情况不一样,也会导致相应的偏差较大㊂气溶胶样品信息中告知其掺标放射性核素,因此只要选择同样的放射性核素对仪器进行效率刻度,就可以获得满意的结果㊂2.2.2㊀相对比较法结果分析㊀㊀㊀用相对比较法进行测量,结果见表3㊂表3㊀样品总α和总β放射性评定结果样品序号分析项目测量值X i(Bq/L)测量值不确定度U x(%)(k=1)相对偏差E r(%)Z值01总α 5.16 3.6 3.7-0.13 02总β 6.59 3.214.40.72㊀㊀由表3可知,相对比较法得出水中总α㊁总β放射性测量结果与指定值的相对偏差分别为3.7%㊁14.4%,Z值分别为-0.13㊁0.72㊂因此,最终评定结果为 满意 ㊂水中总α放射性测量结果与指定值极为接近,E r<4%,比厚源法的准确度提高了2倍㊂总β放射性测量结果的准确度比厚源法提高了4.4%,但是与指定值的相对偏差还是接近15%,由此印证了掺标物质不是90Sr/90Y㊂由于气溶胶样品灰化后为固体粉末状,可被硝酸降解,无法加入标准溶液;若加入标准粉末,无法保证混合的均匀性,因此气溶胶样品未使用相对比较法㊂无论是厚源法还是相对比较法,相比于指定值,测量值的不确定度都较大,特别是水中总α㊁总β放射性,测量值不确定度明显高于组织机构所给的指定值不确定度㊂此外,水中测量值不确定度明显比气溶胶样品的高,这主要是由于水中的总α㊁总β放射性水平低,而测量时采用了相同的测量时间,因此,计数误差大,从而造成其不确定度较大㊂3㊀结论㊀㊀本次能力验证涵盖了本实验室总放射性日常工作的大部分内容,取得了较好的结果㊂但是目前还存在一些不足㊂水质总放射性分析方法已经很成熟,但其它介质如气溶胶㊁沉降物㊁生物等都没有相应的标准方法,皆参照水质的前处理执行㊂对于含单一核素的样品,得出的结果差别不大,而对于实际的环境样品来说,核素的种类多且未知,气溶胶㊁沉降物等密度不同,使用单一标准物质基质(硫酸钙或者氯化钾),将影响探测效率的准确性㊂在以后的工作中应购置相应基质的标准物质㊂低本底α/β测量仪无核素鉴别能力,导致总β标准源选取的不同引入较大的误差㊂今后可借助液闪谱仪进行核素识别再选取标准源,或直接用液闪分析㊂对于有γ射线的核素,还可借助γ 32能力验证样品中总α和总β放射性的测定㊀马秀凤谱仪进行分析㊂厚源法分析水样没有加入示踪核素来确定制样回收率,默认100%回收得出测量结果的准确性存在一定风险㊂长流程可能有所损失造成负偏差,或引入杂质造成正偏差㊂在后续的工作中每一批次的样品应随机抽取10%~20%(向上取整)进行加标回收率测定㊂本次能力验证使实验室识别存在的问题并启动改进措施,建立测量方法的有效性和可比性㊂结果表明,本实验室低本底α/β测量仪系统的质量保证和质量控制是完善和有效的,测量分析方法㊁数据处理方法也是可靠的㊂参考文献:[1]中国国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求:RB/T 214 2017[S].北京:中国标准出版社,2018. [2]International Organization for Standardization.Waterquality-gross alpha and gross beta activity-test method using thin source deposit:ISO10704:2019[S].ISO: Switzerland,2019.[3]潘自强.电离辐射环境监测与评价[M].北京:原子能出版社,2007:296-306.[4]环境保护部.水质总α放射性的测定厚源法:HJ 898 2017[S].北京:中国环境科学出版社,2018.[5]环境保护部.水质总β放射性的测定厚源法:HJ 899 2017[S].北京:中国环境科学出版社,2018.[6]格日勒满达呼,哈日巴拉,许潇,等.探讨串道现象对饮用水中的总放射性测量结果的影响[J].中华放射医学与防护杂志,2014,34(10):780-782.[7]张耀玲,赵峰,吴梅桂,等.IAEA2008年国际比对水体样品中总α/β放射性分析[J].核化学与放射化学,2011,33(1):42-47.[8]王利华,陆照,沈乐园.厚源法测量水中总α放射性[J].环境监测管理与技术,2019,31(4):43-45+ 56.Determination of Grossαand GrossβRadioactivity in ProficiencyTest SamplesMa Xiufeng,Zhang Xinrui,Du Juan,Li Jianjie(Beijing Nuclear and Radiation Safety Center,Beijing,100089) Abstract㊀To improve the measurement efficiency of low-level radioactivity and to ensure the accuracy and reliability of monitoring data,the authors participated in the proficiency test organized by China Insti-tute for Radiation Protection in2021.Thick source method with241Am powder and90Sr/90Y powder as standard sources was used for determination of grossαand grossβradioactivity in water and aerosol sam-ples.Relative comparison method with241Am solution and90Sr/90Y solution as standard sources was used for the determination of grossαand grossβradioactivity in water samples.Results showed that the rela-tive deviation and Z-score of thick source method were4.2%-18.8%and-0.42to0.95,respectively; while the values of relative comparison method were3.7%-14.4%and-0.13to0.72,respectively. The evaluation result was satisfactory for both methods.The quality assurance and quality control of low-levelα/βradioactivity measurement system in our laboratory are satisfactory and effective.The radio-activity measurement methods and data processing methods are reliable.Key words:㊀Proficiency test;Grossαandβradioactivity;Thick source;Relative comparison(责任编辑:杜晓丽)42辐射防护通讯㊀2023年4月第43卷第2期。
中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录一、根据《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》第十六条的规定,制定本目录。
二、本目录所列的计量器具为《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》的明细项目。
本目录内项目,凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定,具体项目为:1、尺:竹木直尺、套管尺、钢卷尺、带锤钢卷尺、铁路轨距尺;2、面积计:皮革面积计;3、玻璃液体温度计:玻璃液体温度计;4、体温计:体温计;5、石油闪点温度计:石油闪点温度计;6、谷物水分测定仪:谷物水分测定仪;7、热量计:热量计;8910111213141516171819202122232425、26272829、出租汽车里程计价表:出租汽车里程计价表;30、测速仪:公路管理速度监测仪;31、测振仪:振动监测仪;32、电度表:单相电度表、三相电度表、分时记录电度表;33、测量互感器:电流互感器、电压互感器;34、绝缘电阻、接地电阻测量仪:绝缘电阻测量仪、接地电阻测量仪;35、场强计:场强计;36、心、脑电图仪:心电图仪、脑电图仪;37、照射量计(含医用辐射源):照射量计、医用辐射源;38、电离辐射防护仪:射线监测仪、照射量率仪、放射性表面污染仪、个人剂量计;39、活度计:活度计;40、激光能量、功率计(含医用激光源):激光能量计、激光功率计、医用激光源;41、超声功率计(含医用超声源):超声功率计、医用超声源;42、声级计:声级计;43、听力计:听力计;44、有害气体分析仪:CO分析仪、CO2分析仪、SO2分析仪、测氢仪、硫化氢测定仪;45、酸度计:酸度计、血气酸碱平衡分析仪;46、瓦斯计:瓦斯报警器、瓦斯测定仪;47、测汞仪:汞蒸气测定仪;48、火焰光度计:火焰光度计;49、分光光度计:可见光分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计;50、比色计:滤光光电比色计、荧光光电比色计;六、周期不同校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。
上海市部分地区饮用水中总α、总β放射性水平检测作者:胡艳来源:《海峡科技与产业》2017年第04期摘要:本文目的评价上海市部分地区生活饮用水总α、总β放射水平。
方法为利用241Am和40KCl作为总α、总β放射性测量的标准物质,使用国家《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)测量水样中的总α、总β放射性。
结果表明,上海部分被测地区饮用水中总α比活度2015年平均值为0.0373 Bq/L,2016年平均值为0.0312 Bq/L;总β比活度2015年平均值为0.222 Bq/L,2016年平均值为0.264 Bq/L。
结论上海地区饮用水中总α、总β放射性水平均低于国家标准限值。
关键词:上海;生活饮用水;放射性;总α、总β放射性0 前言近年来,人们对生活用水中的放射性物质含量及其对人体健康的影响关注度越来越高,生活饮用水中的总α、总β放射性更是在相关国家标准中明确的列为重要的监测指标[1]。
饮用水中放射性主要来自于水源地岩石、土壤等介质中的天然放射性核素,同时人工放射性核素进入水体中也可能造成水体中放射性污染[2-4]。
因此,定期进行生活饮用水中放射性水平的监测是十分必要的。
本次调查于2015—2016年对上海市部分地区市政供水的出厂水的总α、总β放射性水平进行定期监测,以及时发现可能的放射性污染并为本地区饮用水的放射卫生监测与评价工作提供科学依据。
1 材料与方法1.1 仪器和材料低本底α、β测量仪(BH1227型四路低本底α、β测量仪,中核(北京)仪器厂);高温炉;电热板;红外线干燥灯(250W);工作源:239Pu α电镀工作源、90Sr-90Y β电镀工作源;标准源:241Am α标准源、40KCl β标准源1.2 样品采集于2015—2016年分别在青浦、嘉定、松江、金山区设立了水质管网出厂水监测点,每季度采集出厂水样4~6份。
水样采集时按每1L水样加20mL±1mL硝酸的比例,将相应量硝酸加入聚乙烯扁桶中,再采集水样。
四川省国防计量检定人员计量专业知识考试大纲09电离辐射专业(2020年试行)四川省国防计量考核委员会2020年2月目录一、(090101)辐射剂量 (1)二、(090201)放射性活度 (5)三、(090301)中子 (7)四、(090401)χγ射线探伤 (8)一、(090101)辐射剂量1.概述辐射剂量是电离辐射计量专业的基础项目之一,辐射剂量专业研究的重点是电离辐射的效应。
辐射剂量专业的目的是保证辐射剂量量值的准确可靠,其主要任务是建立各级剂量标准,保证国防量值的统一。
辐射剂量的量值传递是将国家基准所复现的基本量值通过标准器具逐级传递到工作计量器具,以保证国防量值的准确和一致。
辐射剂量计量项目根据剂量或剂量率的不同分为环境水平剂量、防护水平剂量、治疗水平剂量、辐射加工水平剂量四个子项目。
环境水平剂量和防护水平剂量复现的基本量为空气比释动能,利用电离室型剂量计溯源到国家标准;治疗水平剂量复现的基本量为空气比释动能或水吸收剂量,利用电离室型剂量计溯源到国家基准;辐射加工水平剂量复现的基本量为水吸收剂量,利用化学剂量计溯源到国家标准。
2.知识要点➢掌握1)环境辐射剂量a)环境水平剂量仪的分类b)环境水平剂量仪测量的空气比释动能率范围c)环境水平剂量仪测量的能量范围d)专用名词术语:g的含义;对于不同辐射g的取值;We的含义;W和e分别代表的物理含义;We在干燥空气中的数值。
e)计量性能要求:相对固有误差;重复性;能量响应;角响应。
f)检定(校准)条件:参考辐射;环境条件g)环境水平剂量的后续检定项目:相对固有误差;重复性。
h)相对固有误差的检定相对固有误差检定所使用的参考辐射;相对固有误差检定中首次检定和后续检定检验点的选取;模拟线性刻度仪器和模拟对数刻度或数字显示仪器检验点的选取i)重复性的检定:检验点的选取;数据处理。
j)检定结果的处理和证书、检定周期2)防护水平剂量a)防护水平剂量仪的分类b)专用名词术语剂量当量;实用量;周围剂量当量;定向剂量当量;个人剂量当量;基本量到实用量的转换系数;扩展场;齐向扩展场;强贯穿辐射;弱贯穿辐射;品质因子;Bragg-Gray公式;限值量;有效剂量;当量剂量。
放射性活度计量检定2-标准物质和标准源的制备
(一)放射性标准物质和标准源的制备技术
A)放射性标准物质在活度测量中作用:
1)作为校准仪或测量方法的标准;
2)作为比对标准;
3)鉴定新研制的仪器或测量方法。
B)常用的放射性标准物质:
1)放射性标准溶液;
2)放射性标准源;
3)环境放射性标准物质。
(一)放射性标准物质和标准源的制备技术
.放射性标准溶液具备特性:
1)溶液中的放射性核素有较高的核纯度,放射性“杂质”含
量应不大于0.1%;
2)溶液稳定,在贮存和保存过程中不发生化学和物理变化;
3)放射性物质在容器壁上几乎不吸附;
4)溶液适宜于做进一步处理;
5)溶液蒸发直至近干时,放射性物质不损失;
6)溶液的活度值有较高的准确度。
(一)放射性标准物质
放射性标准源的制备技术:
放射性标准源主要用于相对活度测量装置或仪器的能量和效率校准,是活度量值传递和统一的重要手段。
标准源的种类很多,根据其用途呵分为活度标准源和校准谱仪的标准琢。
按标准源发射
的射线种类可分为α标准源、β标准源、γ标准源和中子标准源等。
不管哪种源,在制源时必须满足下述要求:
①源的活性区均匀、牢固;
②活度值或表面粒子发射率由一种或一种以绝对测量方法或相对测量方法给出,并说明测量参考时问;
③源在有效期内稳定可靠。
(一)放射性标准物质
放射性标准源的制备技术:
源的制备方法有直接滴源法、电沉积法(分子电法).真空蒸发法、离子溅射法、电泳法、电喷涂法、粉末冶金法,浸压法、塑料热加工法、陶瓷法等等。
(一)直接滴源法
这是一种比较简单快速的制源技术。
它是将已测定好的放射性标准溶液直接滴在支撑体上,干燥即可。
(一)放射性标准物质
使用直接滴源法制源时应注意如下几点:
1)欲蒸发的放射性溶液对底衬材料无腐蚀作用,否则自吸收增大,甚至损坏底衬而引起沾污;
2)溶液蒸发时必须缓慢进行,以防止过热而飞溅而引起放射性物质的损失;
通常在通风柜内用红外灯将溶液慢慢烘干,红外灯(250 W)和源之间的距离在10 cm~15 cm为宜。
有人是在40℃温度下,缓缓通入空气流使其干燥。
3)直接将溶液滴在底衬上时每次不宜过多,一般不超过0.5 mL.可视所制源斑的大小来定。
(一)放射性标准物质
直接滴源时,常用的放射性溶液为水溶液,由于底树材料的亲水性差,溶液在蒸发过程中逐渐集中于边缘或一小块面积上,最后干燥在局部地区,致使放射性物质分布不均匀,严重
时使源斑上各部分的放射性活度变化高至100:1;为获得均匀的源,可选用润湿剂,分散剂或沉淀刺来改善源的质量。
润湿剂有胰岛素、抗静电刺和四甘醇等。
使用时先将润湿刺少许滴在底衬上,铺满源斑面积,片刻后再尽量将润湿刺用滴管吸去,近干时将放射性溶液滴人,此时溶液即能均匀布满在源斑面积上,干燥后得到均匀的源。
(一)放射性标准物质
分散剂:硅胶和聚四氟乙烯悬浮液,(用电喷涂)
沉淀剂适宜能形成难溶的氢氧化物或硫化物的元素。
首先在酸性条件下将放射性溶液烘干,然后用少量水溶解放射性溶液的残渣,最后再置于氯气或硫化氢的气流中干燥,即得到较为均匀的源。
(一)放射性标准物质
(二)电沉积法
电沉积技术是制备均匀薄源的好方法,多用于制备高分辨率的α或β标准源,大面积源也多采用此法。
电沉积的主要设备有直流电源和沉积槽。
电沉积衬底的处理步骤是
机械抛光-——除油——电抛光
处理好的底衬应马上使用,如果长时间暴露在空气会影响沉积效果。
用来进行电沉积的电介质有水溶液和有机溶液两大体系。
(二).环境放射性标准物质
环境放射性标准物质分为两类:一类天然基质标准物质(如图),
另一类人工合成标准物质。
1)大体积掺入法(将少量的样品掺入到大体积基质中;
(2)单个样品掺入法(将定值的放射性加到待分析单个小份
基质)
(三).其他标准源制备
薄膜源制备
制膜——镀金——喷吸附剂(硅胶)——定量制源液闪样品制备
1)系列淬灭源
2)单瓶标准样。