方法

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土壤重金属测定———王水—高氯酸消煮—原子吸收光谱法
方法原理:土壤样品经王水—高氯酸消化处理使矿物质和有机质
分解,土壤中重金属以离子形态存在于消解液中,在用原子吸收分光
光度法在不同的波长下测定。
样品处理。称取通过0.15mm孔径尼龙筛的风干土5.000g左右,
置于150mL三角瓶中,用少量的去离子水湿润样品,加王水20mL,
轻轻摇匀,盖上下漏斗,置于调压电炉上,在通风橱中低温加热至微
沸(140-160℃),待棕色氮氧化物基本赶完,取下冷却。沿壁加入高
氯酸10-20mL,继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸,三角瓶
样品呈灰白色糊状,取下冷却。用约20mL去离子水洗涤内壁,摇匀,
以慢速定量滤纸过滤到100mL容量瓶中,再用温热水洗涤残渣3—4
次,冷去后用水定容。同时做空白试验。
结果计算:土壤重金属含量(㎎/㎏)=ρ×V
×ts/(m×k

)

式中:ρ——分别为测定液中重金属的质量浓度(μg/mL)
V——测定液体积

ts—分取倍数

m——样品质量


K——水分系数

注释
1.含有机物过多的土壤,应增加王水量,使大部分有机物消
化完全,再加高氯酸,否则加高氯酸会发生强烈反应,致使
瓶中内容物溅出,甚至发生爆炸,分析时务必小心。
2.样品消煮时温度不能太高,温度超过250
℃时,高氯酸会大

量冒烟,使样品中铅、镉损失。
3.样品经高氯酸消
化并蒸至近干后,土粒若为深灰色,说明有机质

未消化完全,应再加高氯酸重新消解至土样呈灰白色。
4.实验前检查通风橱是否正常工作
5.王水的配制:盐酸:硝酸为3:1,先加盐酸在加硝酸(储
存在棕色瓶中并盖好瓶盖),颜色为淡黄色为佳,在通风橱
下完成。
6.高氯酸使用一定要小心,切忌摇动高氯酸及掉在地上,高
氯酸很不稳定,摇动及掉在地上会剧烈反应及爆炸。
7.加高氯酸时一定要等消煮液冷却。
8.实验中切忌玩闹。
9.实验所用酸均为优级纯。
10.实验时需戴口罩、实验服、胶手套。
11.实验完妥善管理好所用器材及药品,特别是酸一定要管
理好,如有丢失情况及时向指导教师报告,不然后果不堪设
想。
12.滤纸用定量滤纸(Ф=11cm)。
13.有疑问多找指导教师解决。
14.加热时受热要均匀。
植物样品消煮
一、操作步骤
(1)将采集回来的样品清洗干净,特别是植物
根部的土壤。
(2)然后将洗净的样品放于105℃的烘箱中杀
青30分钟,接着在68℃的温度下烘烤植物,时间
不定,直到将植物烘干为之。烘干的植物要进行消
解。在实验过程中,我们主要选择湿法消解。
(3)在实验过程中我们选用HNO
3—HCLO4

法来进行消解:将烘干的植物样品磨碎通过80目

或60目尼龙筛,然后称取植物样品1g(不一定要
求要1g,在1g左右就行)于150ml三角瓶中。(注:
同一样品做两个平行,也就是一个样品要消解三
次)
(4)先加浓硝酸(优级纯)16ml,然后置于电
炉上加热,温度不能过高,待看到植物样品中有机
物大部分被溶解以后再加入高氯酸(优级纯)4ml,
不用搅动,继续加热至有机物被分解,待溶液沸腾
不甚剧烈时,稍稍提高温度(≤256℃)消化至大量
白烟冒出、溶液白色呈透明状,取下冷却,用去离
子水洗入100毫升容量瓶并定容。
(5)将定容后的样品溶液小心保存,待测。

二、结果计算
0
()ccvM
式中:C-待测液中铜(或锌)的测定值(ug/ml)

0
c
-空白液的测定值(ug/ml)
M-样品质量(g)
V-待测液体积、定容体积(ml)

三、注意事项
(1)称取样品时要仔细认真,不要将称好的样品洒到三
角瓶外面,称量时要注意:称一个就要标记一个,不要弄乱,
浪费样品!
(2)消解样品是最危险的,用到的都是强酸,在开瓶时
要戴上手套,开内盖时要用一只手按住,另一只手用镊子之
类的东西撬,因为瓶内可能有部分气体,不注意的话会喷盖,
很危险!
(3)取用酸时不要剧烈摇动!
(4)在消解加酸时要注意:手要稳,不要慌,不要抖,
不要将酸洒到电炉上!
(5)消解时最好戴上口罩,因为都是有毒气体,对身体
不好!