注射用水检验标准操作规程样本

GMP质量体系注射用水检验操作规程GMP质量体系是指药品生产质量管理体系，也称为药品GMP体系。

注射用水是医药生产过程中必须使用的一种原辅材料，其质量对于药品的安全性和有效性有着重要的影响。

为了确保注射用水的质量，需要建立相应的检验操作规程。

一、检验目的注射用水的检验目的是评价其是否符合注射用水的质量标准，以确保其在药品生产过程中的安全性和有效性。

二、检验范围注射用水的检验范围包括以下几个方面：1.外观检查：主要检查注射用水的色泽、透明度等外观特征。

2.pH值测定：使用酸碱度测定仪测定注射用水的pH值。

3.水分含量测定：采用滴定法或称重法测定注射用水的水分含量。

4.电导率测定：使用电导仪测定注射用水的电导率。

5.微生物限度测定：采用菌落计数法或其他方法测定注射用水中细菌菌落的数目。

三、检验仪器和试剂1.外观检查：肉眼2.pH值测定：酸碱度测定仪、标准pH溶液3.水分含量测定：烘箱、天平、无水甘油4.电导率测定：电导仪、标准电导液5.微生物限度测定：菌落计数器、琼脂培养基、无菌培养皿四、检验操作1.外观检查（1）取一定量的注射用水样品放置在透明容器中，观察其色泽和透明度。

（2）注射用水的色泽应无明显变色，透明度应为透明。

（3）记录观察结果。

2.pH值测定（1）取一定量的注射用水样品置于容器中。

（2）将酸碱度测定仪插入样品中，等待其稳定显示pH值。

（3）记录pH值。

（4）根据注射用水的质量标准判断其是否合格。

3.水分含量测定（1）将一定量的注射用水样品放置于烘箱中，温度设定为105°C，时间设定为2小时。

（2）取出样品，放置在无水甘油中冷却至室温。

（3）取样品的质量，使用以下公式计算水分含量：水分含量（%）=（初始质量-最终质量）/初始质量×100%。

（4）根据注射用水的质量标准判断其水分含量是否符合要求。

4.电导率测定（1）取一定量的注射用水样品放置于电导仪中。

（2）等待电导仪显示稳定的电导率值。

注射用水检验操作规程企业版版药典The following text is amended on 12 November 2020.注射用水检验操作规程1.目的建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。

2.适用范围本规程适用于质量部检验人员。

3.引用标准GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法4.职责质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。

5.操作要求企业用水使用情况5.1.1生活饮用水1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁；2）产品前期处理中作为一般溶剂；3）产品前期清洗；4）制备纯化水的原料水。

5.1.2纯化水1）洁净室仪器和设备卫生清洁；2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂；3）检验室实验用水，作为一般溶剂；4）洗衣房清洗专用；5）制备注射用水的原料水。

5.1.3注射用水1）洁净室产品末道清洗和保湿用水；2）冻干产品回潮和恒湿用水；3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂；4）返工工序清洁使用。

取样及贮存5.2.1 容器1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。

生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。

如：具硅胶塞三角烧瓶。

2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。

5.2.2 取样1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。

2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。

水样应注满容器。

5.2.3 取样1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。

因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

上海普济医疗器械制造有限公司注射用水(纯化水)检验指导书文件编号: PJ/JG-001版本：B修改状态：0受控状态：发布日期：实施日期：编写: 校对: 核准:1、引用标准中华人民共和国药典2010年版、GB14233.2-2005、GB14233.1-20082、检测仪器a)恒温水浴锅：b)干烤箱:c)恒温培养箱：d)电子天平：e)PH计：f)霉菌培养箱：3、检查要求及检测规程3.1 性状取适量本品，置试管中，目视观察应为无色澄明液体，无臭、无味。

3.2酸碱度测定3.2.1 纯化水: 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

3.2.2 注射用水:取本品100mL,加饱和氯化钾溶液0.3mL, 按PJ/SG026-011 1/0《pHS-3C型酸碱度计操作规程》测定供试溶液的PH值，记录检测结果。

正常范围应为5.0~7.0。

3.3 硝酸盐1) 取30mL试管两只。

其中1支加本品5ml，作为测定管；另1支中加标准硝酸盐溶液0.3mL，加无硝酸盐的水4.7mL，作为标准管。

2) 置两管于冰水浴中冷却，向两试管中各加入10%氯化钾溶液0.4mL与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1mL，摇匀。

缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将两支试管于50℃水浴中放置15分钟。

3) 比较两管的颜色，样品管不得比标准管更深。

（0.000 006%）。

3.4亚硝酸盐1) 取30mL试管两只，其中一管加入本品10mL，作为测定管；另一管加入标准亚硝酸盐溶液0.2mL，加无亚硝酸盐的水9.8mL，作为标准管。

2) 向两管中都加入对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1mL与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1mL。

3) 比较两管的颜色，样品管不得比标准管更深。

（0.000 002%）3.5氨纯化水取两支50ml纳氏管，其中一管加入50ml本品，作为测定管；另一管加氯化氨溶液（浓度31.5μg/ml）1.5ml，加无氨水48ml，作为标准管。

注射用水检验操作规程企业版注射用水是临床常用的溶媒，用于溶解药物、洗涤液体管道等。

为了保证注射用水的质量和安全性，在实验室进行注射用水检验是非常重要的。

下面是注射用水检验的操作规程(企业版药典，2024版)。

一、仪器和试剂准备1.仪器准备：(1)离心机(2)PH计(3)显微镜(4)荧光显微镜(5)紫外-可见分光光度计(6)毒/文书针管工作站(7)热缩管(8)电子天平2.试剂准备：(1)注射用水样品(2)多功能溶解度试剂盒(3)控制品(4)PH标准缓冲溶液(5)样品稀释液(6)蒸馏水(7)紫外可见光灭菌装置二、注射用水检验操作步骤1.pH值测定(1)取少量注射用水样品，放入pH计中进行测定。

(2)每个样品至少进行三次测定，并计算平均值。

2.澄清度测定(1)取适量注射用水样品，放置在荧光显微镜下观察是否含有悬浮物。

(2)取少量注射用水样品，放置在显微镜下进行观察，观察是否有颗粒、纤维等。

(3)每个样品至少进行三次观察，并计算平均值。

3.溶解度测定(1) 取10ml注射用水样品，放入含有已知溶解度的试剂盒中，根据试剂盒说明书进行读数。

(2)每个样品至少进行三次测定，并计算平均值。

4.无菌检验(1)取适量注射用水样品，使用无菌注射器采样。

(2)将采样的注射用水样品培养在无菌琼脂平板上，置于37℃恒温箱中培养48小时。

(3)观察培养后的琼脂平板，检查是否有菌落的生长。

(4)每个样品至少进行三次培养，并计算平均值。

5.细菌内毒素测定(1)取适量注射用水样品，使用内毒素试剂检测。

(2)根据内毒素试剂说明书进行操作，计算样品中的内毒素含量。

6.金属离子测定(1)取适量的注射用水样品，使用紫外-可见分光光度计进行测定。

(2)根据金属离子测定试剂盒说明书进行操作，计算样品中金属离子的含量。

7.样品稀释液测定(1)取适量注射用水样品，加入不同浓度的稀释液。

(2)根据稀释液的浓度与比例，计算样品中物质的含量。

三、结果判定与报告1.结果判定根据注射用水的标准，对每个参数进行判定，确定是否合格。

注射用水检查操作规程1.目建立注射用水检查作业指引书，规范各项操作，检查生产、检查用水质量，以保证产品质量和实验用水符合规定。

2.合用范畴本规程合用于质量部检查人员。

3.引用原则GB/T 6682- 分析实验室用水规格和实验办法《中华人民共和国药典》纯化水和注射用水有关原则及检查办法GBT 14233.1- 医用输液、输血、注射器具检查办法第1某些：化学分析办法GBT 14233.2- 医用输液、输血、注射器具检查办法第2某些：生物实验办法4.职责质量部检查员需按照本规程进行注射用水检查操作。

5.操作规定5.1 公司用水使用状况5.1.1生活饮用水1）普通生产车间和检查车间仪器和设备卫生清洁；2）产品前期解决中作为普通溶剂；3）产品前期清洗；4）制备纯化水原料水。

5.1.2纯化水1）干净室仪器和设备卫生清洁；2）产品干净环境解决过程中作为普通溶剂；3）检查室实验用水，作为普通溶剂；4）洗衣房清洗专用；5）制备注射用水原料水。

5.1.3注射用水1）干净室产品末道清洗和保湿用水；2）冻干产品回潮和恒湿用水；3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为普通溶剂；4）返工工序清洁使用。

5.2取样及贮存5.2.1 容器1）所有用水均可使用密闭、专用聚乙烯容器。

生活用水和纯化水可使用密闭、专用玻璃容器。

如：具硅胶塞三角烧瓶。

2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测重复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。

5.2.2 取样1）按本操作规程进行实验，至少应取3L有代表性水样。

2) 取样前用待测水重复清洗容器，取样时要避免沾污。

水样应注满容器。

5.2.3 取样1）公司各用水在贮存期间，其污染重要来源是容器可溶成分溶解、空气中二氧化碳和其她杂质。

因而，按照国标，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过相应容器中。

灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检查。

2)各用水在贮存和运送过程中应避免沾污。

注射用水检验操作程序1.目的：建立注射用水检验操作规程，便于检验人员的规范操作。

2.范围：适用于注射用水的检测。

3.责任：车间中控、质检科化验员对实施本规程负责。

4.程序4.1性状本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

4.2pH4.2.1仪器一般实验室仪器与pHS-3C型精密pH计。

4.2.2开机pH计开机后，预热30分钟。

4.2.3测试对水的pH测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取两次读数的平均值为其pH值。

4.3氨4.3.1试剂和溶液4.3.1.1碱性碘化汞钾试液；4.3.1.2氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000m1）。

4.3.2检查方法取本品50m1，加碱性碘化汞钾试液2m1，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00002%）。

4.3氯化物、硫酸盐与钙盐4.3.1试剂和溶液4.3.1.1硝酸；4.3.1.2硝酸银试液；4.3.1.3氯化钡试液；4.3.1.4草酸铵试液。

4.3.2检查方法取本品，分置三支试管中，每管各50ml。

第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2m1，第三管中加草酸铵试液2m1，均不得发生浑浊。

4.4硝酸盐4.4.1试剂和溶液4.4.1.1氯化钾溶液，10%；4.4.1.2二苯胺硫酸溶液，0.1%；4.4.1.3标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1m1，加水稀释成100ml，再精密量取10m1，加水稀释成100m1，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）］。

4.4.2检查方法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1m1，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3m1，加无硝酸盐水4.7m1，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

XXXX有限公司注射用水检验操作规程1. 性状取本品，外观、嗅觉、味觉检查应为无色的澄明液体，无臭，无味。

2. 检查2.1 pH值2.1.1 仪器与用具pH计，50ml烧杯等。

2.1.2 操作步骤2.1.3.1 按pH计操作规程操作，接通仪器电源，预热10分钟；2.1.3.2 照pH测定法项下方法，用二种标准缓冲液分别对仪器进行定位和核对，误差应不大于±0.02pH单位；2.1.3.3 取本品适量，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定，并重取本品重复测定，直至pH值在1分钟内改变不超过±0.05为止；2.1.3.4 取本品适量，再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再同2.1.3.3法测定；2.1.3 结果判定二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值，应为5.0～7.0。

2.2 氨2.2.1 仪器与用具50ml纳氏比色管，2ml刻度吸管等。

2.2.2 试液与试剂碱性碘化汞钾试液，氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)，无氨水。

2.2.3 操作步骤与结果判定2.2.3.1 取50ml纳氏比色管，加入本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；2.2.3.2 如显色，应另取1支50ml纳氏比色管，加氯化铵溶液1.0ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照管，比较两管的颜色，样品管不得深于对照管(0.000 02％)。

2.3 硝酸盐2.3.1 仪器与用具10ml试管，1ml刻度吸管，5ml刻度吸管，电热恒温水浴等。

2.3.2 试液与试剂10％氯化钾，0.1％二苯胺硫酸试液，硫酸，标准硝酸盐溶液[(取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1ugNO)]，无硝酸盐的水。

32.3.3 操作步骤与结果判定2.3.3.1 取10ml试管2只，一支中加入本品5ml，作为样品管，另一支中加入标准硝酸盐溶液0.3ml与无硝酸盐的水4.7ml，作为标准管；2.3.3.2 在上述2管中分别10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀；2.3.3.3将2管同置于50℃水浴中放置15分钟，取出比较两管产生的蓝色，样品管不得深于标准管(0.000 006％)。

注射用水检验规程(D O C)四平巨能药业有限公司企业标准建立注射用水检验规程，确保检验结果的规范化、准确化。

范围注射用水责任QC检验员负责起草和规程的执行QC主管负责本规程的审核及监督管理质量总监负责本规程的批准内容1 检品名称:注射用水O2 分子式:H23 分子量:184 性状:本品为无色的澄明液体, 无臭无味5 检验项目与限度:5.1 PH 值:应为5.0-7.05.2 氯化物:不得发生浑浊。

5.3 不挥发物:遗留残渣不得过1mg5.4 硫酸盐:取本品50ml置试管中,加氯化钡试液2ml,不得发生浑浊5.5 钙盐:取本品50ml,加草酸铵试液2ml不得发生浑浊5.6硝酸盐: 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加氯化钾与二苯胺硫酸溶液摇匀,缓加硫酸, 摇匀,将试管于50℃水浴放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液加无硝酸盐水用同一方法处理后的颜色比较不得更深.5.7亚硝酸盐:取本品10ml加对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液及盐酸奈乙二胺,产生的粉红色与标准亚硝酸溶液家无亚硝酸水用同一方法处理后的颜色比较,不得更深.5.8 氨:<0.2ppm5.9 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾液0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失.5.10 重金属:取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟与本品42ml加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml的混合液比较,颜色不得更深.5.11 二氧化碳:取本品25ml ,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置1小时不得发生浑浊.5.12 细菌内毒素:鲎试剂法:<0.25EU/ml5.13 细菌检查:按方法检测≤10个/ml6 标准制定依据：四平巨能药业有限公司注射用水质量标准JN.J01-05-0037 检验操作方法:7.1 PH值7.1.1试剂:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液硼砂标准缓冲液7.1.1.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液的配置精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g↓加水(PH5.0-7.0)溶解↓加水至1000ml,摇匀.7.1.1.2硼砂标准缓冲液的配制7.1.1.3精密称取硼砂3.80g(注意避免风化)↓加水(PH5.0-7.0)溶解↓加水至1000ml,摇匀.7.1.2 设备仪器酸度计一台50ml 烧杯 2个7.1.3操作原理电位法测PH值是用饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，在供试液中组成原电池，测量电极电动势，以测得溶液的PHI值。

1目的：2范围：3参考及相关文件：4仪器：5试剂：6规程：6.1性状：本品按HS-QC-GM015《性状检查法》进行，为无色的澄明液体；无臭，无味。

6.2 检查6.2.1 pH值：本品按HS-QC-GM013 《pH值测定法》进行，应为5.0～7.0。

6.2.2氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。

第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。

6.2.3硝酸盐：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。

6.2.4亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸奈乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

6.2.5 氨：取本品50ml，置比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.0 ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00002%）。

注射用水检验操作规程1.目的建立注射用水检验作业指导书，规各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。

2.适用围本规程适用于质量部检验人员。

3.引用标准GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法《中华人民国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法GBT 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GBT 14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法4.职责质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。

5.操作要求5.1 企业用水使用情况5.1.1生活饮用水1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁；2）产品前期处理中作为一般溶剂；3）产品前期清洗；4）制备纯化水的原料水。

5.1.2纯化水1）洁净室仪器和设备卫生清洁；2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂；3）检验室实验用水，作为一般溶剂；4）洗衣房清洗专用；5）制备注射用水的原料水。

5.1.3注射用水1）洁净室产品末道清洗和保湿用水；2）冻干产品回潮和恒湿用水；3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂；4）返工工序清洁使用。

5.2取样及贮存5.2.1 容器1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。

生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。

如：具硅胶塞三角烧瓶。

2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。

5.2.2 取样1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。

2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。

水样应注满容器。

5.2.3 取样1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。

因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。