成品感观及理化检测.精品文档
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同学们好!本节授课内容:《纺织品检验学》第5-6章感官与仪器检验方法和原理请大家作好准备…1本节内容:§5 感官检验方法和实例§6 仪器检验方法及原理2§5.1 感官检验与快速检测感官检验——即官能检验,是指预先设定一个标样,检验时以人的感官来检测纺织品质量,比较和判断受检对象优劣的过程。
分析型感官检验——也叫第I 型官能检验,是指受检对象使用仪器检验和使用感官检验具有良好相关性的那些检验。
如色差、光泽度、纱线均匀度、纱疵数、柔软度等等。
嗜好型感官检验——也叫第II 型官能检验,是指受检对象完全依赖于使用感官检验才能表征的那些检验。
如手感、气味、款式、流行色、丝鸣音、鲜艳度等等。
特点:1. 感官检验具有快速检测特点,可对质量进行快速判断;2. 感官检验可用于现场检测,甚至不需要仪器、设备和电源;3. 仪器检验具有精密性、重复性、重现性、通用性等优点,可模拟和部分取代感官检验,但不能完全取代感官检验。
34§5.2 感官与仪器检验的区别仪器检验——即理化检验,泛指使用各种仪器、仪表、设备、量具等手段,度量和比较纺织品理化指标的过程。
仪器检验随着科技进步,总在不断发展之中…两者区别:§5.2 感官与仪器检验的区别以下表说明之:5§5.3 感官检验实例在研究“喷洁净”配方时,采用了“去污系数”法进行感官检验。
之一:6§5.3 感官检验实例采用“去污系数”法进行感官检验之二:7检验者要掌握的基本理化检验方法:§6.1 纤维定性鉴别与定量分析§6.2 纺织品回潮率和含水率测定§6.3 织物长度幅宽密度测定§6.4 织物单位长度和单位面积质量测定§6.5 织物尺寸变化测定§6.6 织物力学性能试验方法§6.7 纺织品色牢度试验方法8△其监测的法律依据:由国家标准——GB 5296.4《消费品使用说明纺织品和服装使用说明》规定:“在纺织品服装标注内容中,有三项内容必须采用耐久性标签,即号型、纤维成分和洗涤方法标签应固定在产品上,但不排除其他内容也使用耐久性标签。
成品检验报告
一、检验目的。
本次检验旨在对生产出的成品进行全面的质量检验,确保产品符合相关标准和
规定,保障产品质量,满足客户需求。
二、检验范围。
本次检验范围涵盖了产品的外观质量、功能性能、安全性能等多个方面。
三、检验方法。
1. 外观质量,采用目测和测量仪器相结合的方式,对产品的表面光洁度、颜色、形状等进行检验。
2. 功能性能,通过实际操作和专业仪器测试,对产品的功能是否正常进行检验。
3. 安全性能,采用模拟实验和专业仪器测试,对产品的安全性能进行全面检验。
四、检验结果。
1. 外观质量,经检验,产品外观光洁度良好,颜色饱满,形状符合设计要求。
2. 功能性能,产品功能正常,各项指标符合国家标准。
3. 安全性能,产品经安全性能测试,符合相关安全标准,无安全隐患。
五、检验结论。
根据以上检验结果,本次成品检验报告如下:
经全面检验,产品外观质量、功能性能和安全性能均符合相关标准和规定,达
到合格标准。
产品质量可靠,符合客户需求。
六、改进措施。
1. 加强生产过程中的质量管理,确保每道工序符合质量要求。
2. 持续改进产品设计,提高产品性能和安全性能,满足客户不断提升的需求。
七、其他事项。
本次检验报告仅针对特定批次产品,仅代表本次检验结果,不代表长期产品质量稳定性。
生产单位应持续加强质量管理,确保产品质量稳定。
以上为本次成品检验报告,如有任何疑问,请随时联系。
32成品检验规程目的:判定产品是否符合卫生标准,规范检验操作.适用范围:所有成品及种类检验。
1工作前,检验器具的卫生。
2检验程序2.1检验项目根据“成品检验方法”,进行感官检验、中心温度的测量以及微生物检验。
2.2样品留样每批产品留样200克(不低于100克),每样菜用洗干净,消毒过得的餐盒装,标明名称、日期、时间,存放于专用留样的冰箱中,48h后销毁。
2.3检验方法及标准(1)、感官检验对成品菜首先进行感官检测,外观,色泽,滋味、气味外观观察成品无烧焦烤糊的现象且蔬菜新鲜色泽正常菜品应有的色泽。
滋味咸淡适中,油盐含量符合中小员工膳食宝塔的要求,小员工食用盐每日含量4-6克,中员工食用盐每日含量6克,小员工食用油的每日含量25克,中员工食用油的每日含量25克(3)中心温度的测量将中心温度测量器打开,将有金属探头的金属棍插入被测成品中,并记录中心温度测量器上所显示的测量温度。
检测标准:成品菜必须达到72℃以上为合格产品(4)微生物检验菌落总数的测定a.以无菌操作,将检样用1ml灭菌吸管吸取1ml于灭菌平皿内,及时将凉至46℃营养琼脂培养基倾入加有1ml检液的灭菌平皿内,同时作空白对照.b.待琼脂凝固后,翻转平板,置35±2℃恒温培养箱内培养48小时取出后平板计数,平板内菌落数乘以稀释倍数,即每毫升样品所含菌落总数.检测标准:菌落≤100cfu/g为合格产品大肠菌群的检测1将测试片置于平坦桌面,提起上层模2垂直滴加1ml样液于测试片中央3缓慢落下上层膜,切勿直接落下,一面气泡产生4用压板的平板使样液均匀分布于圆形接种区,置1分钟使胶凝固将已采样的纸片置于37℃恒温培养箱中培养16 h~18h,取出观察结果。
若纸片保持紫蓝色不变,或有红色斑点但斑点周围无黄晕者为大肠菌群阴性;在红色斑点周围有黄晕,或纸片变黄并在黄色背景上呈现红色斑点或片状红晕为阳性。
标准规定:在50cm2的纸片上(即两片纸片上),大肠菌群不得检出。
实验一。
汽水感官检验和理化检验实验一汽水感官检验和理化检验一、实验目的通过对不同品牌或不同口味的汽水进行感官检验和理化检验,探究其味道、气味、颜色、pH值、溶解度等特性的差异和可能原因。
二、实验材料和器材1.不同品牌或不同口味的汽水样品2.干净的透明杯子3.酸碱试纸4.pH计(可选)5.水6.温度计7.手套8.实验报告纸三、实验步骤1.感官检验1.将不同品牌或不同口味的汽水样品齐全准备好,确保每种样品都有足够量的汽水。
2.清洗杯子,并确保干燥。
3.将每种样品分别倒入透明杯子中,注意不要混淆。
4.观察汽水的颜色、透明度和气泡情况。
5.闻取每种样品的气味,并记录下来。
6.用手套保护好手部,尝试每种样品,记录下来口感、味道等相关信息。
2.理化检验1.测量每种样品的pH值。
若没有pH计,可以使用酸碱试纸测试。
将试纸浸湿后,将其放入汽水中,按照说明书上的方法比较颜色变化,来估计pH值的范围。
2.测量每种样品的溶解度。
将适量的每种样品倒入杯中,记录下能完全溶解的量,并观察溶液的透明度变化。
3.测量每种样品的温度。
使用温度计将每种样品的温度测量出来,确保测量时样品已经稳定。
四、实验注意事项1.按照实验步骤进行,不要混淆不同样品。
2.注意保持实验环境的清洁和卫生。
3.注意保护自己的安全,使用手套等器材时要谨慎操作。
4.在实验过程中,记录观察到的数据或现象,以便后续分析和总结。
五、实验数据处理和分析根据实验步骤记录的数据,可以进行以下数据处理和分析:1.比较不同品牌或不同口味的汽水在感官检验中的差异,并分析可能的原因。
2.比较不同品牌或不同口味的汽水在理化检验中的差异,并分析可能的原因。
3.建议用表格或图表形式整理数据,以便更清晰地展示结果。
六、实验结论根据实验数据处理和分析的结果,总结不同品牌或不同口味的汽水在感官检验和理化检验中的差异,并给出合理的解释和结论。
七、实验拓展根据实验结果,可以进行以下拓展:1.进一步探究某种因素对汽水感官特性的影响,比如添加不同浓度的甜味剂对味道的影响。
引言概述:正文内容:一、外观检验1.包装完整性检验:包括检查成品包装的完整性,如是否受损、破裂或变形等。
2.标签和标识检验:验证成品上的标签和标识是否齐全、准确,并与订单和规定的标准相符。
3.外观质量检验:检查成品的颜色、外观、形状、大小等方面是否符合要求,并排除任何显而易见的缺陷。
二、尺寸和尺寸检验1.尺寸测量:使用适当的测量工具和设备,精确测量成品的尺寸和尺寸,并与规定的要求进行比较。
2.尺寸精度检验:对于关键性尺寸和尺寸,进行精度检验,确保其在可接受的范围内。
三、性能和功能检验1.功能性测试:根据产品规范和标准操作程序,进行功能性测试,以验证产品的正常操作和性能。
2.性能测试:使用适当的工具和设备,对成品进行性能测试,以保证产品性能符合规定的标准和要求。
3.可靠性测试:通过使用适当的实验室设备和工具,对成品进行可靠性测试,以确认产品在不同工作条件下的寿命和可靠性。
四、包装和运输检验1.包装质量检验:检查包装材料是否符合规定的要求,如强度、防潮性等。
2.运输条件模拟测试:使用适当的测试设备和条件,对包装材料进行模拟运输条件下的振动、冲击和温度变化等测试。
五、文件审核与记录1.产品检验记录:记录每个成品的检验结果,包括外观、尺寸、性能和功能等方面的检验结果和测试数据。
2.异常处理记录:记录任何检验过程中发现的异常和问题,并采取适当的纠正措施。
3.文件审核:对检验报告进行审核,确保数据的准确性和可靠性。
总结:成品出货检验报告(二)通过对成品的外观、尺寸、性能和功能等方面的检验和测试,对产品的质量和可靠性进行全面评估。
这些检验可以帮助我们确保产品的准确性、完整性和可靠性,以及满足客户的期望和需求。
通过记录检验结果和采取适当的纠正措施,我们可以不断改进产品的质量和生产过程,以提高客户满意度和市场竞争力。
我们将继续坚持并改进我们的质量管理体系,并持续提供高品质的产品和服务。
●1、目的:确保产品符合出货的规格要求,甚至符合客户的要求。
●2、范围:本规定适用于公司内所有的成品检验。
●3、抽样规则根据GB/T2828进行检验,本公司选用GB/T2828中的一般检验水平Ⅱ进行检验,选用AQL=1.5(B类缺陷 AQL=1.5,C类缺陷 AQL=6.5)●4、包装外观⏹ 4.1 运输包装的外观及开箱检查:∙ 4.1.1 标签标识与产品不一致:包括品名、生产日期、装箱数量;∙ 4.1.2 所用胶带、封箱方式与客户要求不一致(如有);∙ 4.1.3 外箱损坏、脏污;∙ 4.1.4 漏装、混装、箱内有其他异物;运输包装一般不做抽样,在销售包装检查取样时,对运输包装检查以上项目。
⏹ 4.2 销售包装外观检查:取样数量按附件2执行,检查内容参照附件1。
⏹ 4.3.外观检查判定:∙ 4.3.1 运输包装(4.1项)如有不合格的,直接判定不合格;纠正措施一般为返工;∙ 4.3.2 运输包装合格的,按下列标准判定:B类缺陷数量超过 AQL=1.5的允收数;该批不合格;C类缺陷数量超过 AQL=6.5的允收数;该批不合格;B类缺陷、C类缺陷累加数量超过C类允许收数,该批不合格∙注意:在开箱取样时,应从外箱底部开箱,取样时要小心,注意不要划伤箱内的产品。
⏹ 4.4 处置:外观检查数据由成品检查员填写在《成品外观检查报告》上;如判定合格的,取3-10只成品连同报告一起交菌检员继续做性能检测;如判定不合格将报告交品管部负责人。
● 5. 感观、理化检测⏹ 5.1成品感观、理化检测指标引用该批成品对应的半成品检验数据;无特殊要求的,一般不另检。
⏹ 5.2 产品净含量检测数据直接引用该批成品的巡检记录表中的相关数据,由菌检员填写在《成品外观检查报告》中;● 6.微生物检测:微生物检查霉菌和酵母菌、菌落总数两项,检验方法按《GB 7918.1-1987 化妆品微生物标准检验方法》中相关项目执行●7报告提交及保管:⏹7.1 检验合格后,报告提交质量负责人审批;⏹7.2批准后,由报告人在半成品标签上敲上合格章,并通知仓库办理入库手续;⏹7.3 检验报告由品管部归档保管。
●1、目的:确保产品符合出货的规格要求,甚至符合客户的要求。
●2、范围:本规定适用于公司内所有的成品检验。
●3、抽样规则根据GB/T2828进行检验,本公司选用GB/T2828中的一般检验水平Ⅱ进行检验,选用AQL=1.5(B类缺陷 AQL=1.5,C类缺陷 AQL=6.5)●4、包装外观⏹ 4.1 运输包装的外观及开箱检查:∙ 4.1.1 标签标识与产品不一致:包括品名、生产日期、装箱数量;∙ 4.1.2 所用胶带、封箱方式与客户要求不一致(如有);∙ 4.1.3 外箱损坏、脏污;∙ 4.1.4 漏装、混装、箱内有其他异物;运输包装一般不做抽样,在销售包装检查取样时,对运输包装检查以上项目。
⏹ 4.2 销售包装外观检查:取样数量按附件2执行,检查内容参照附件1。
⏹ 4.3.外观检查判定:∙ 4.3.1 运输包装(4.1项)如有不合格的,直接判定不合格;纠正措施一般为返工;∙ 4.3.2 运输包装合格的,按下列标准判定:B类缺陷数量超过 AQL=1.5的允收数;该批不合格;C类缺陷数量超过 AQL=6.5的允收数;该批不合格;B类缺陷、C类缺陷累加数量超过C类允许收数,该批不合格∙注意:在开箱取样时,应从外箱底部开箱,取样时要小心,注意不要划伤箱内的产品。
⏹ 4.4 处置:外观检查数据由成品检查员填写在《成品外观检查报告》上;如判定合格的,取3-10只成品连同报告一起交菌检员继续做性能检测;如判定不合格将报告交品管部负责人。
● 5. 感观、理化检测⏹ 5.1成品感观、理化检测指标引用该批成品对应的半成品检验数据;无特殊要求的,一般不另检。
⏹ 5.2 产品净含量检测数据直接引用该批成品的巡检记录表中的相关数据,由菌检员填写在《成品外观检查报告》中;● 6.微生物检测:微生物检查霉菌和酵母菌、菌落总数两项,检验方法按《GB 7918.1-1987 化妆品微生物标准检验方法》中相关项目执行●7报告提交及保管:⏹7.1 检验合格后,报告提交质量负责人审批;⏹7.2批准后,由报告人在半成品标签上敲上合格章,并通知仓库办理入库手续;⏹7.3 检验报告由品管部归档保管。
实验一 软饮料成品感官检验和理化检验一、实验目的掌握软饮料感官指标和常见理化指标的检测方法 二、实验原理(一)感官指标检验软饮料的感官检验,主要依靠人的视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉来鉴别饮料的外观形态、色泽、气味、滋味、硬度(稠度)、透明度或浑浊度、液面高度,鉴别包装容器的清洁度、瓶盖封口是否良好、商标是否规范、是否有杂质等。
饮料感官检验归纳起来主要是以下三个方面:A 色泽:饮料的色泽应鲜明、均匀,符合该成品应有之色泽。
B 香气及滋味:各种饮料应具有香气纯正,滋味和顺,符合该成品应有的风味,无异臭、异味。
C 形态:液体饮料中的果味类应澄清透明,无悬浮、沉淀物;果汁类为半透明状;果肉类细粒均匀悬浮,不分层,无团块状漂浮,无沉淀现象。
(二)理化检验理化检验就是利用各种仪器及化学试剂来检验软饮料的品质成分和卫生指标。
A 酸度测定原理:饮料中的有机酸与碱溶液滴定时,被中和生成盐类,用酚酞作指示剂,它在PH 约8.2时,就确定了游离酸中和的终点,无色软饮料的滴定终点呈红色。
B 可溶性固形物测定原理:饮料的可溶性固形物的折光率比例于浓度,通过手持糖量计直接测定饮料的可溶性固形物C pH 值测定原理:有指示电极和参比电极而构成的电极插入到溶液中形成原电池,•在室温(25℃)时每单位pH 值相当于59.1mv 的电动势变化值,在仪器上直接以pH 的读数表示,温差在仪器上有补偿装置进行补偿. 三、实验材料及试剂(一)原材料:一次性口杯、杏仁露、可口可乐、绿茶、营养快线、橙汁、矿泉水、纯净水、橘子晶粉(二)试剂:1%酚酞指示剂 0.1N 氢氧化钠标准溶液(1L )四、实验仪器手持糖量计 4个; 碱式滴定管 4套;pH 计 1台五、操作步骤1、分别取上述7类饮料50ml ,倒入塑料杯中,轻轻摇动杯中各类饮料,立即嗅其气味。
随之取少许供试样品,以舌尝之,品评其味。
记录各类饮料的气味和滋味。
2.、观察各类饮料的色泽和形态,并做记录。
一.抽样及判定每批随机抽取9盒,3盒作感观及理化检测,3盒作微检,另3盒留样备用。
感观及理化指标如有不符合时从该批产品中加倍抽样复检,复检合格则判该批产品合格,复检结果仍有一项以上不合格,则判定该批产品不合格,若微检不合格判定该批产品不合格。
二.感官检测1.色泽与组织状态:取适量试样于洁净烧杯(或无色玻璃杯)内,在自然光下观察色泽和组织状态。
2.滋味和气味:取适量试样于洁净烧杯(或无色玻璃杯)内,先闻气味,然后用温开水漱口,再品尝样品的滋味。
三.理化检验1.净含量:将包装内容物完全移入量筒中,读取体积数2.比重:2.1仪器:1)比重计(1.000-1.100)20℃2)玻璃圆筒或200~250mL量筒:圆筒高度应大于比重计的长度,其直径大小应使在沉入比重计时使比重计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。
2.2分析步骤:将样品小心倒入玻璃圆筒内,勿使发生泡沫并测量样品温度。
小心将比重计沉入样品中,再轻轻按下少许,然后让其自然浮动,但不能与筒内壁接触。
静置2~3min,眼睛对准筒内牛乳液面的高度,读出比重计数值。
2.3结果计算:根据样品的温度和比重计读数换算成20℃时的度数:υ20=υt+0.0002×(t-20)υ20——20℃时的比重υt——比重计读数t——样品温度3.蛋白质3.1方法一:凯氏定氮法1)试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸40%氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠溶于60ml蒸馏水中2%硼酸溶液:称取2g硼酸溶于蒸馏水中稀释至100ml0.05N盐酸标准滴定溶液混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合2)仪器:凯氏烧瓶:500ml、可调式电炉、定氮蒸馏装置3)分析步骤:a.样品处理:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当于含氮30~40mg)移入500ml干燥的定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜和6g硫酸钾及20ml硫酸,摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45o角斜支于有孔的石棉网上,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5小时,取下放冷,小心加入20ml 水,放冷后,移入100容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加入水至刻度,混匀备用,取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验b.装好定氮装置,于水蒸汽发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,加热煮沸水蒸汽发生瓶内的水。
c.向接收瓶内加入10ml 硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10ml 样品消化液稀释液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml 水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞,将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯中,提起玻璃塞使其缓缓流入反应室,立即将玻璃塞盖紧,并加水于小玻璃杯中以防漏气,夹紧螺旋夹开始蒸馏,水蒸汽通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶中,蒸馏5分钟,移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1分钟,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下接收瓶,以0.05N 盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
4).计算:F ×100 式中X :样品的蛋白质的含量,%;V 1:样品消耗的盐酸标准液的体积,mL ;V2:试剂空白消耗的盐酸标准液的体积,mL ;N :盐酸溶液的当量浓度;0.014:1N 标准盐酸标准溶液1ml 相当于氮克数;m :样品的质量(体积),g(ml);F :氮换算为蛋白质的系数,乳制品为6.383.2方法二:甲醛滴定法(仅用于测定鲜牛奶蛋白质)1)精确移10ml 乳样于三角瓶中加20ml 蒸馏水摇匀,加5滴0.5%酚酞指示剂,0.5ml 中性饱和K 2C 2O 2溶液,摇匀后放置2min ,用0.05NNaOH 标准溶液滴定至淡红色,加2ml36-38%甲醛溶液摇匀,2min 后再用0.05NNaOH 标准溶液滴定至淡红色,得第二次滴定消耗的NaOH 数。
2)空白试验:取30ml 蒸馏水,加2ml36-38%甲醛溶液,加5ml 酚酞批示剂,用0.05NNaOH 标准溶液滴定至淡红色。
3)结果计算: A%= 式中:V 1:第二次滴定消耗NaOH 标准溶液的量,mlV 0:空白试验消耗NaOH 标准溶液的量,mlN:NaOH 标准溶液的当量浓度M:测定用牛乳的量,g4.脂肪4.1方法一:哥特里—罗紫法1)试剂:氨水、乙醇、乙醚、石油醚(沸程30~60℃)2)仪器:抽脂瓶:内径2.0~2.5cm,容积100mL,3)分析步骤:吸取10.0mL样品于抽脂瓶中,加入1.25mL氨水,充分混匀,置60℃水浴中加热5min,再振摇2min,加入10mL乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后,加入25mL乙醚,振摇0.5min,加入25mL石油醚,再振摇0.5min,静置30min,待上层液澄清时,读取醚层体积。
放出醚层至一已恒量的烧瓶中,记录体积,蒸馏回收乙醚,置烧瓶于98~100℃干燥1h后称量,再置98~100℃干燥0.5h后称量,至前后两次质量相差不超过1mg。
4)计算:100式中:X——样品中脂肪的含量,g/100mL;m——样品质量(吸取体积乘以牛乳的比重),g;——烧瓶质量,g;m1m——烧瓶加脂肪质量,g;2——读取乙醚层总体积,mL;VV——放出乙醚层体积,mL。
1结果的表述,报告算术平均值的二位有效数。
允许差:相对相差为≤5%。
4.2方法二:盖勃氏法1)试剂:硫酸(比重1.820~1.825)、异戊醇。
2)仪器:乳脂离心机盖勃氏乳脂计(最小刻度值为0.1%),3)分析步骤:于乳脂计中先加入10mL硫酸,再沿着管壁小心准确加入11mL样品,使样品与硫酸不要混合,然后加1mL异戊醇,塞上橡皮塞,使瓶口向下,同时用布包裹以防冲出,用力振摇使呈均匀棕色液体,静置数分钟(瓶口向下),置65~70℃水浴中5min,取出后放乳脂离心机中以1000r/min的转速离心5min,再置65~70℃水浴水中,注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层,5min后取出,立即读数,即为脂肪的百分数。
5.总固体5.1仪器和试剂:带盖铝皿或带盖玻璃皿、海砂、5ml移液管5.2操作方法:在玻璃皿中加10—20g海砂,于98—100℃烘箱内烘至恒重(至少5小时以上)。
恒重后于干燥箱中冷却0.5小时后在电子秤上预称,置分析天平上精密称定(精确至0.2mg)。
用移液管吸取5ml样品于玻璃皿中,以同法称量。
置水浴上蒸干,擦去皿壁上水迹,放入98--100℃烘箱中干燥2小时,加盖取出,但不要盖紧,置于干燥器中冷却0.5小时后称重,再放入烘箱中干燥2小时取出,以同法干燥冷却0.5小时称量。
如此重复至前后重量差不超过2mg为止。
5.3计算:全乳固体(%)=(G3-G1)\(G2-G1)×100式中: G1-含有海砂的皿重,gG2-含有海砂的皿加样品重,gG3-含有海砂的皿加样品干燥后重,g6.可溶性固形物:6.1测定前按说明书校正折光计6.2分开折光计两面棱镜,用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净6.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2-3滴,滴于折光镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)6.4迅速闭合棱镜,静置1min,使试液均匀无气泡,并充满视野6.5对准光源,通过目镜观察接物镜,调节指示规,使视野分成明暗两部,再旋转微调螺旋,使明暗界限清晰,并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上,读取目镜视野中的百分数,即为可溶性固形物的百分含量。
7.酸度:吸取10mL(杯酸称取5g)牛乳于250mL三角瓶中,加入20mL水(杯酸加入40ml40℃热水)再入0.5mL0.5%的酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色,在1min 内不消失为止,消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10(杯酸乘以20),即得酸度(o T)8.还原糖:8.1试剂和溶液:1)碱性酒石酸铜甲液:称15gCuSO4.5H2O及0.05g次甲基兰,溶于水中并稀释至1000mL。
2)碱性酒石酸铜乙液:称50g酒石酸钾钠与75gNaOH,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内备用。
3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。
10.6%亚铁氰化钾溶液4)盐酸葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过98-100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL,此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
8.2操作方法:8.2.1样品处理:称取2.5-5.0g固体样品(吸取25-50mL液体样品),置于250容量瓶中,加50mL水,摇匀后慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化溶液,加水至刻度,静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
8.2.2标定酒石酸铜溶液:吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每秒2滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲乙液各5mL)碱性酒石铜溶液相当于葡萄糖标准溶液的质量(mg)8.2.3样品溶液预测:吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
8.2.4样品溶液测定:吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
同法平行操作三份,得出平均消耗体积。
8.2.5计算:×100式中:X——样品中还原糖的含量(以葡萄糖计),%——10mL碱性酒石铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于还原糖(以葡萄糖计) m1的质量,mg——样品质量,gm2V——测定时平均消耗样品溶液体积,mL。