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Agilent1100、1200液相色谱仪的维护与维修宋学英;杨华;吴英婷;樊媛洁【摘要】介绍了 Agilent1100、1200液相色谱仪的维护与维修的方法。
通过日常对仪器的观察，发现故障的发生原因，提出解决方法。
有助于延长仪器的使用寿命，保证仪器的完好率与使用率。
%In this paper,the method of maintenance of agilent1 100,1200 liquid chromatograph is intro-duced.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P98-100)【关键词】液相色谱仪;维护【作者】宋学英;杨华;吴英婷;樊媛洁【作者单位】首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069;首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069;首都医科大学医学实验与测试中心，北京100069;首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069【正文语种】中文仪器使用与维修高效液相色谱(HPLC)具有高分离效率、高选择性和高灵敏度的特点，目前已成为化学、生物化学、医药卫生、石油化工和环境保护等领域中不可缺少的检测工具[1]。
安捷伦1100、1200液相色谱仪是8～10年以前的产品，目前这些仪器由于购买年限较长，早已过了保修期，进入了故障频发期，如果总是请厂家上门维修即花钱又耽搁时间，影响仪器的使用，所以做好仪器的日常维护工作，学会自己动手排除一些小故障十分必要，同时可节省时间保证仪器的正常使用。
色谱分离原理：溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出[1](图1)。
HPLC系统一般由输液泵、脱气机、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成，输液泵、自动进样器、色谱柱、检测器是关键部件[2，3]。
仪器长时间不用时（如春节、国庆长假）注意事项Agilent 1100 LC1．若使用缓冲盐作流动相时，在关机前，以0.5 mL/min流速用100%水冲洗系统20分钟（即将瓶内的缓冲溶液换为纯水），然后用有机溶剂（如甲醇、乙腈）冲洗系统10分钟。
用纯水冲洗的目的是冲去缓冲盐，防止盐类在系统管路或色谱柱中形成结晶，造成系统损坏。
2．将所有溶剂瓶中的水相溶液换成有机溶剂（100mL），逆时针打开“Purge”阀（泵上黑色圆形阀，略微松开即可，无须开很大），以2 mL/min流速用100%A、100%B、100%C、100%D分别冲洗各个管路，约5分钟。
3．停泵，顺时针关“Purge”阀。
4．关机。
Waters 26951．若使用缓冲盐作流动相时，在关机前，以0.5 mL/min流速用100%水冲洗系统20分钟（即将瓶内的缓冲溶液换为纯水），然后用有机溶剂（如甲醇、乙腈）冲洗系统10分钟。
2．将所有溶剂瓶中的水相溶液换成有机溶剂（100mL），将A变为100%，选择“Wet Prime”(在控制面板上选择”Direct Fuction”)，以流速5 mL/min冲5 min。
然后分别对B，C，D 进行同样操作。
3．Purge Injector。
4．Seal Wash：将Seal wash管浸入水：乙腈=80：20，清洗泵内部。
5．Needle Wash：将Needle wash管浸入水：乙腈 =20：80，清洗进样针。
6．停泵。
7．关机。
Agilent GC 6850完成样品分析后注意洗针。
先用洗涤剂加水洗，纯水冲干净后，吹干，在先后用丙酮、正己烷反复抽洗。
lc维护保养简明手册一、lc设备概述 (1)1.1 lc设备的基本结构 (1)1.2 lc设备的工作原理 (2)二、日常检查 (2)2.1 外观检查 (2)2.2 系统压力检查 (2)三、流动相管理 (2)3.1 流动相的选择 (3)3.2 流动相的制备与储存 (3)四、色谱柱维护 (3)4.1 色谱柱的安装与拆卸 (3)4.2 色谱柱的清洗与保存 (3)五、进样器维护 (4)5.1 进样针的维护 (4)5.2 进样器的整体清洁 (4)六、检测系统维护 (4)6.1 检测器的清洁 (4)6.2 检测信号的校准 (5)七、数据处理系统维护 (5)7.1 数据备份 (5)7.2 软件更新与维护 (5)八、故障排除 (6)8.1 常见故障现象及原因 (6)8.2 故障解决方法 (6)lc维护保养简明手册一、lc设备概述1.1 lc设备的基本结构lc设备由多个重要部件组成，包括进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等。
进样系统负责将样品准确引入设备，其结构设计保证了样品的定量和稳定注入。
分离系统中的色谱柱是核心部件，不同类型的色谱柱适用于不同性质的样品分离。
检测系统能够对分离后的组分进行检测，常见的有紫外检测器等，其具有高灵敏度和选择性。
数据处理系统则对检测到的信号进行采集、分析和存储，为用户提供直观的结果呈现。
这些部件协同工作，使得lc设备能够有效地对复杂混合物进行分离和分析。
1.2 lc设备的工作原理lc设备基于液相色谱原理工作。
当样品被注入流动相后，流动相带着样品通过色谱柱。
由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
例如，极性较强的组分与固定相的相互作用较强，在柱中的移动速度相对较慢；而极性较弱的组分则更容易流动相快速移动。
经过一定的柱长后，各组分依次流出色谱柱进入检测系统，检测系统根据不同组分的特性产生相应的信号，进而完成整个分析过程。
1100LC System Rotunine Maintenanceand TroubleshootingPresented by Yusheng DongCustomer Engineer1100LC System Rotunine Maintenanceand Troubleshooting1.General Rules2.Degasser (G1322A/G1379A)3.Pump (G131XA)4.AutoSampler(G1313A/G1329A/G1367A…)5.Manual Injector (G1328A/B)6.Column ThermoStatt(G1316A)7.Detector (G1314A/G1315A(B)/G1365A(B))1.1 应该使用HPLC级的溶剂，不能互相混溶的溶剂不可以直接切换！注意溶剂的截止波长。
1.2 HPLC所使用的水必须是新鲜的和经过0.45μm滤膜过滤过的。
建议每天更换新鲜的水。
长期不用时，必须把使用水的管路用有机溶剂置换，防止长霉。
1.3 仪器使用完后要采用适当的溶剂冲洗等方法维护色谱柱和系统。
如果使用了缓冲盐一定先将盐要冲洗干净。
1.4 当有流路堵塞时，可以将之反接后冲洗。
1.6 用户常规维护项目溶剂系统清洗或者更换溶剂入口的玻璃砂芯滤头泵PTFE滤头、金垫。
漏液传感器、管线ALS进样针、针座、柱温箱漏液传感器、管线检测器氘灯、（钨灯）、流通池、漏液传感器、管线2. Degasser (G1322A/G1379A)2.1 Remote Cable在Degasser背后有一个Reomote Cable的接口，可以连接到1100其它模块的Remote接口上，如果脱气机出现故障，会同步通知系统的其他模块停止工作；反之，其他模块出现问题时，也会停止脱气机工作。
如果在脱气机出现故障（亮红灯），而又想要继续使用系统时，可以把这根Cable去掉，则1100仍然可以工作。
Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程 已有 179 次阅读 2023-7-17 13:351 目的制定 Agilent1100 高效液相色谱仪使用与维护操作规程，确保操作人员能正确标准地操作，维护液相色谱仪。
2 适用范围适用于Agilent1100 高效液相色谱仪的使用，维护。
3 编写依据Agilent1100 高效液相色谱仪使用说明书 4 职责QC 相关检验人员对本仪器操作规程的实施负责。
5 内容5.1安全留意事项本仪器应良好接地，以防止触电及释放静电；本仪器常常处于高浓度的有机蒸汽环境中，故应通风良好，制止消灭电火花；配制流淌相或接触有机溶剂时应戴橡胶手套及其它防护用品。
5.2仪器组成本仪器由 LC-10ATVP 泵、7725 手动进样器、柱温箱、Agilent1100 紫外-可见光检测器、色谱工作站(N2023 或其它工作站)。
5.3 日常使用操作步骤 5.3.1 开机翻开计算机，进入 Windows 系统，CAG Bootp Server 程序将自动运行。
翻开 HPLC 1100 各模块电源，等仪器自检通过，并且与计算机通讯成功〔约 1～2min 〕后，进入 Online 工作站。
5.3.2 系统初始化〔主要目的：排解系统中的气泡〕 5.3.2.1 翻开Purge 阀 5.3.2.2加大泵流量并开启泵，快速冲洗试验通道，至无气泡从废液管排出。
降低流量及溶剂比例成试验初始条件，并单击OK 确认执行；5.3.2.3 关闭Purge 阀，完成系统初始化。
5.3.3 系统平衡〔主要目的：平衡、稳定色谱柱、柱温以及灯的能量〕调出本次试验所需方法，保持泵连续工作，以试验初始的流淌相冲洗、平衡柱子一段时间。
〔一般约 30min ，可自己依据本人的仪器配置状况计算，要求至少以色谱柱几何体积 5～10 倍体积的流淌相冲洗、平衡系统。
〕 5.3.4在适当时间，开启柱温箱和检测器，使得柱温稳定，检测器灯的能量稳定。
Agilent 1100 LC维护保养知识Agilent 1100 LC维护保养知识1、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（如ACN适于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相）2、对于手动进样器，当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。
*3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。
*4、带seal-wash的1100，要配制90%水+10%异丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，溶剂不能干涸。
5、其它主意事项见说明书，或由现场工程师介绍。
维护知识问答1、为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。
色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。
仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
样品过滤头的类型：30mm内径：适用于大进样量的过滤，由0.2µm和0.45µm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。
处理样品体积少于50µl。
13mm内径：适用于范围广的过滤，由0.2µm和0.45µm两种规格,材料为纤维素。
3mm内径：适用于小进样量的过滤，由0.2µm和0.45µm两种规格。
处理样品体积为7µl。
滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐，并无任何可溶物。
醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶液，推荐用于蛋白质和其相关样品。
尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。
再生纤维素滤膜：具有蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。
2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项？HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。
Agilent1100型高压液相色谱仪常见故障排除和维护作者：李亚静封娜温海涛来源：《科技创新导报》2011年第20期摘要:Agilent1100型高压液相色谱仪是高等院校实验室化学分析和物质精密测量常用的仪器。
本文主要对该种液相色谱仪在使用中出现的常见问题及解决方法详细介绍,供从事液相色谱仪维修和使用的人员参考。
关键词:高压液相色谱仪Agilent1100维护保养故障排除中图分类号:TH7 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)07(b)-0064-01高效液相色谱法是20世纪60年代末迅速发展起来的一种新型分离技术。
具有适用范围广、分离效率高、分析速度快、流动相可选择范围宽、检测灵敏度高、色谱柱可反复使用、流出组分容易收集等优点。
目前,在医药卫生、食品、环保等各个领域已得到了广泛的应用[1]。
其在使用过程中难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。
操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。
常见问题及其解决方法:1 保留时间变化保留时间缩短时,流速增加,应检查流速的设定;柱温高时,应检查柱温的设置;进样量太大时,减少样品用量或降低样品浓度;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;流动相的pH值应保持在3～7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失。
保留时间延长时,流速减小,应检查流速的设定和管路是否有泄漏;柱温低时,检查柱温的设置;流动相的组成发生了改变,比如流动相中易挥发有机相蒸发,两相之间互溶不好,会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;检查流动相的pH值是否在3～7.5范围内,否则会引起柱键合相的流失[2]。
2 柱压的变化压力过高、过低和波动都属于柱压问题,缩短色谱柱的使用寿命。
压力过高的原因很多,但可以用一个字总结,即“堵”！如柱子进口过滤芯被污染;PURGE阀过滤芯被污染;色谱柱被污染;连接管路,尤其是针座毛细管堵塞;进样器旋转密封阀被堵塞;进样针或针座被堵塞。
Agilent1100 HPLC仪操作规程及日常维护保养摘要：介绍了Agilent1100 HPLC仪操作技术规程，总结了Agilent1100 HPLC仪日常维护保养事项，旨在帮助Agilent1100 HPLC仪操作者使用。
关键词：Agilent1100 型HPLC 操作规程维护保养中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1003-908212-0250-01HPLC仪是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物的有效仪器之一。
在已知的有机化合物中，约有80%能用HPLC分离、分析，而且由于此法条件温和，不破坏样品，因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。
本文主要介绍Agilent1100 HPLC仪操作技术规程及日常维护保养事项。
一、仪器的环境要求仪器环境要求：排风良好、周围没有电磁干扰、无强烈的机械振动的室内，温度为10℃～30℃，相对湿度不高于80%；电源要求：电压为220±22V，电源频率为50±0.5Hz。
二、操作规程1.开机1.1接通电源，打开计算机及工作站其它各部件开关，约30秒钟后，各部件进入待机状态，指示灯为黄色或无色。
1.2打开HP ChemStations，进入Instrument 1 online状态，约30秒钟后，计算机进入工作站的操作页面。
该页面主要由以下几部分组成：最上方为命令栏，依次为File，Run Control，Instrument等；命令栏下方为快捷操作图标，由多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件、保存文件等；左边为样品信息栏；中部为工作站各部件的工作流程示意图，依次为进样器→输液泵→柱温箱→检测器→数据处理→报告；中下部为动态监测信号；右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
1.3 色谱条件的设定1.3.1直接设定在操作页面的右下部一色谱工作参数中设定。
Agilent 1100/1200的简单维护与维修使用Agilent1100/1200有三年多了，对仪器的维护与故障排除颇有一些心得，在这里拿出来与大家共享。
一、漏液Agilent新安装的仪器直接拿来用就可以了，无需用酸钝化管路系统，色谱柱也直接拿来用就行，不用老化，这一点非常方便。
很多人遇到的第一个问题都是仪器各个模块右上角的指示灯突然全部变红，仪器停止工作，出现这种问题90％以上都是由漏液引起的。
1.仪器漏液监测设计1100/1200采用了模块式的结构设计，每个模块底壳都不是完全水平的，各个模块上都有一个检测漏液的传感器，安装在仪器每个模块底壳的最低点上，只要仪器上有液体渗漏，渗流的液体第一时间都会流到检漏传感器上。
检测漏液的传感器在通电的时候温度很高，摸上去有点烫手，液体流到上边的时候仪器各个模块右上角的指示灯立刻会全部变红，估计和液体在传感器上挥发使其降温有关系。
发现仪器各个模块右上角指示灯全变红，先要检查各个模块的漏液传感器，用手去摸，发现哪个传感器上边有液体就是哪个模块上有漏液的问题，找到漏液点，将传感器上的液体擦干就好了。
如果液体渗漏过多，液体流经传感器后会进一步按模块底壳上的流路流到下一个模块上，这一点很重要，有时候我们发现柱头没有接好漏液，重新接好以后，对应的传感器也擦干了，但是重新启动灯仍然全是红的，这时候就要检查一下液体是不是漏到下一个模块上传感器上了。
2.仪器漏液原因漏液主要原因有两个，一个是螺丝没有拧紧或者是错位，另一个是管路断裂。
新装好的仪器各个连接点的螺丝经常会因为拧的不够紧而有少量渗液，或者是平时不渗液，但是柱子压力过大或者流速过大时就要渗液了，一般排空阀上的螺丝会漏液，自动进样器六通阀上的螺丝也会漏液，发现某个螺丝渗液，稍微拧紧半圈就可以了。
最常见的漏液是柱前的peek头没有拧紧或者是柱压过高将柱前的peek顶开漏液，将peek重新拧紧就好。
管路断裂引起的漏液情况比较多，最常见的管路断裂发生在柱前这一段，因为柱子换来换去，管路也折来折去，时间一长就要断，换跟新的管路就好，但是很多时候一些管路断裂的非常隐蔽，比如定量环和seal wash。
