在有机合成中,后处理的问题

有机合成后处理的常规方法1. 后处理的目的和评价标准1）产品是否最大限度的保质保量得到；2) 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得回收利用；3) 后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；4）三废量是否达到最小。

2. 萃取操作1) 萃取原理利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。

2) 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。

一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。

3）萃取操作在萃取时常常出现不分层和乳化的现象，下面简单介绍几种消除乳化的方法：A：长时间静置；B：加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐；C：因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层；D：因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏；E：因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好；F：因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏；G：对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加入极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。

注意：用少量溶剂多次萃取, 通常萃取的次数是三次。

在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。

4）几种特殊的有机萃取溶剂正丁醇不溶于水，具有小分子醇和大分子醇的共同特点。

常用从水中萃取大极性物质。

２-丁醇适宜从缓冲液中提取水溶性物质。

乙酸丁酯性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解度极小，可从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸类化合物。

异丙醚性质介于小分子和大分子醚之间，极性相对较小，在水中的溶解度较小，很适宜从磷酸盐缓冲溶液中提取羧酸。

有机合成中的后处理后处理的几个常用而实用的方法：（1）有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。

酸碱性基团包括氨基。

酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。

值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法：将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。

由于活性碳不吸附离子，故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

中和萃取法：是工业过程和实验室中常见的方法，它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点，通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质，使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

成盐法：对于非水溶性的大分子有机离子化合物，可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来，而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中，从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离，酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶，从而将酸碱性有机杂质分离。

格氏反应基‎本要求、反应后处理‎及注意事项‎我看1、无水（溶剂、底物都无水‎）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回‎流3~5小时，用二苯甲酮‎做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝‎色说明整个‎体系无水）干燥后处理‎：异丙醇与钠‎屑反应比较‎温和，生成的异丙‎醇钠可溶于‎水。

2、无氧条件采用N2、Ar保护。

用乙醚做时‎可以不用氮‎气保护，因为反应放‎热，乙醚的沸点‎低，整个体系充‎满乙醚。

2、反应后处理‎：采用饱和N‎H4Cl水‎溶液。

3、容器少量水‎处理：加入少量丙‎酮，吹干（丙酮和水混‎溶）。

特别提醒：需要进行加‎热时可以采‎用苯作为溶‎剂（加热温度以‎本的沸点来‎定）格氏反应注‎意事项1、格氏反应卤代烃在无‎水乙醚或四‎氢呋喃中和‎金属镁作用‎生成烷基卤‎化镁RMg‎X，这种有机镁‎化合物被称‎作格氏试剂‎(Grign‎a rd Reage‎n t)。

格氏试剂可‎以与醛、酮等化合物‎发生加成反‎应，经水解后生‎成醇，这类反应被‎称作格氏反‎应(Grign‎a rd React‎i on)。

格氏试剂是‎有机合成中‎应用最为广‎泛的试剂之‎一，它是由法国‎化学家格林‎尼亚(V．Grign‎a rd)发明的。

1871年‎，格林尼亚生‎于法国塞堡‎(Cherb‎o urg Frace‎)。

当他在里昂‎(Lyons‎)大学学习时‎，曾师从巴比‎亚(P．A．Barbi‎e r)教授。

当时，巴比亚主要‎从事有机锌‎化合物的研‎究，他以锌和碘‎甲烷反应得‎到二甲基锌‎，这种有机锌‎化合物被用‎作甲基化试‎剂。

后来，巴比亚又以‎金属镁替代‎锌来进行尝‎试，也获得相似‎的金属有机‎化合物，不过反应条‎件比较苛刻‎。

于是。

巴比亚便让‎格林那继续‎对有机镁化‎合物的制备‎作深入研究‎。

研究发现，用碘甲烷和‎金属镁在乙‎醚介质中反‎应可以方便‎地得到新的‎化合物，不经分离而‎直接加入醛‎或酮就会发‎生进一步反‎应，反应产物经‎水解后可以‎得到相应的‎醇。

氰化亚铜反应后处理
氰化亚铜反应是一种常用的有机合成反应，但是反应后需要进行后处理，否则会产生危险物质，对人体和环境造成威胁。

下面，我们来分步骤阐述氰化亚铜反应后处理的方法。

步骤一、将反应液酸化
氰化亚铜反应后，反应液中会残留一些未反应的氰化物离子，如果不中和这些离子，将会产生严重的危险。

因此，在反应完成后，需要加入酸性溶液，使反应液中的氰化物离子中和。

常用的酸性溶液为稀盐酸或醋酸。

步骤二、过滤反应液
在酸化后，反应液中仍可能有一些未反应完全的亚铜离子或杂质，这些物质需要被去除。

为此，需要使用过滤器过滤反应液。

通常，使用滤纸或者玻璃棉进行过滤操作。

步骤三、加入还原剂
在经过上述步骤处理后，仍然有残留的亚铜离子需要被还原。

为此，需要加入适量的还原剂来还原亚铜离子。

常用的还原剂有亚硫酸钠和钠硫醇等。

步骤四、水洗
还原剂还原完亚铜离子后，反应液中可能残留有一些有害物质。

为了彻底去除这些物质，需要使用纯水对反应液进行清洗。

可以重复进行几次，直到水清云淡为止。

步骤五、干燥
最后，需要将洗涤后的反应液进行干燥处理。

常用的干燥方法有蒸发和旋转蒸发等。

这样做可以去除反应液中的水分，使反应液中的化合物得以纯净结晶。

综上所述，氰化亚铜反应后处理需要经过酸化、过滤、还原、水洗、干燥等多步骤处理，才能确保产物的纯度和安全性。

这些操作必须在严格的实验室操作规范和安全措施下进行，以免产生危险。

药物合成的后处理指南药物合成中，用正确的合成方法，控制好相应的操作条件，在适当的时候结束反应，接下来就是从反应体系中分离出所需要的产品。

后处理就是采用一系列方法从反应体系中得到粗产品及精制纯品的过程。

有关教科书及论文都侧垂于合成方法的研究及讨论，对后处理的讲述太过简略，而事实上后处理非常重要，从事化学合成的人员不应轻视它。

正确的合成方法固然重要，但是药物合成的任务是拿到纯度符合药品标准的产品。

任何反应都没有100%产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的符合质暈标准的产品。

后处理的目的就是尽可能采取办法来完成这一任务。

1 后处理的重要性反应完毕后体系为混合物，待反应停止，应该先淬灭反应体系，一般情况下首先采用萃取的方法,，除去一部分杂质，再进一步采用其他后处理方法如蒸储、色谱技术、重结晶和吸附等中的一种或多种方法分离纯化得到产物。

但是，如果反应体系为固体和液体两相时且该反应体系较完美，比如，Raney Ni或Pd-C催化加氢体系，我们采用极为简单的抽滤方法便将固体催化剂和产物分离，再浓缩即可得到较纯的产品。

优良的后处理，不仅能最大限度地回收产品，保证产品质虽，还能充分回收原料、溶剂及有价值的副产物，最大限度地降低“三废”数量。

而不当的后处理，不仅可使产品收率降低、质量下降，其至诃能导致颗粒无收。

在工业化生产时，一步合成反应往往在一个釜中几个小时就可以完成，但后处理一般需用到好几个釜，并且需要更长的时间才能完成。

例如，用90kg的1-苯基环戊烷甲酰氯和70kg的2- （2-二乙氨基乙氧基）乙醇酯化合成喷托维林时，从备料滴加到升温保温，再到冷却至指定温度，前后总共约6h 即可完成，而后处理却需用到十来个釜，费时将近20h，且要经过萃取、脱色、过滤、中和后再萃取及脱色、过滤、蒸馏等诸多步骤，耗时耗力远大于合成反应的操作，其中任何一个环节出现问题都将严重影响药物的生产。

涉及有机锡试剂的后处理（二）引言概述：涉及有机锡试剂的后处理是指在有机合成化学中使用有机锡试剂后，对反应产物进行进一步处理和纯化的一系列操作。

有机锡试剂具有着广泛的应用领域，但其残留物的去除和产物的纯化是提高合成效率和产品纯度的重要环节。

本文将从反应产物分离、溶剂去除、有机锡试剂的处理、受体的回收以及产物的纯化这5个方面进行详细阐述。

正文：1. 反应产物分离：a. 离心分离：通过离心操作将反应体系中的悬浊物和溶剂分离。

b. 水相萃取：利用反应体系中产生的酸碱性物质，通过水相和有机相的分配系数差异进行分离。

c. 柱层析：通过将反应混合液溶于液相，通过固定相的亲疏性对物质进行分离。

2. 溶剂去除：a. 蒸馏：利用反应溶剂和产物之间的沸点差异，通过加热并收集凝华产物的方法进行溶剂去除。

b. 浓缩：将反应混合溶液在减压条件下，通过蒸发溶剂使其浓缩。

c. 氮气吹扫：利用惰性气体，如氮气，吹扫反应混合液，将溶剂迅速挥发。

3. 有机锡试剂的处理：a. 直接处理：对于易于处理的有机锡试剂，可以直接经过酸碱中和等方法进行处理。

b. 转化处理：对于某些有机锡试剂难以直接处理的情况，可以通过化学转化的方式将其转化为易处理的物质。

c. 脱水处理：利用吸附剂或干燥剂吸附有机锡试剂中的水分，从而达到去除的目的。

4. 受体的回收：a. 活化再利用：通过酸碱中和等方法将有机锡试剂与受体分离，并对受体进行活化再利用。

b. 化合物提取：利用溶剂萃取方法将反应体系中的受体提取出来，并进行后续的处理。

c. 结晶回收：通过混合溶剂或温度变化等外界因素，使受体发生结晶，从而实现其回收。

5. 产物的纯化：a. 晶体分离：利用结晶技术将产物进行结晶分离，从而提高产物的纯度。

b. 活性炭吸附：利用活性炭的亲疏性对产物进行吸附和分离。

c. 柱层析：利用液相对固定相的分离作用，对产物进行纯化。

总结：涉及有机锡试剂的后处理是有机合成中不可或缺的一部分，它包括反应产物分离、溶剂去除、有机锡试剂的处理、受体的回收以及产物的纯化这5个方面。

有机合成心得－后处理的问题在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，这话不错，正确地合成方法固然重要，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，任何反应没有100％产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。

后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。

为什么对后处理的问题容易忽视呢？我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视，他们重视的往往是新的合成方法，合成试剂等。

专利中对这一问题也是轻描淡写，因为这涉及到商业利润问题。

有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。

只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性，有时反应做的在好，后处理产生问题得不到纯的产品，企业损失往往巨大。

这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题，还涉及到许多方面的问题，那一方面的问题考虑不周，都有可能前功尽弃。

后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外，自己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还有不少论文是涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。

另外，在科研工作中，应注意吸取经验，多多磨练。

完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质，后处理就是这些性质的具体应用。

当然，首先要把反应做的很好，尽量减少副反应的发生，这样可以减轻后处理的压力。

因此，后处理还是考验一个人的基本功问题，只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。

后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中，只是为了发表论文，得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱，那么问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制备色谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽量用简便、成本低的方法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。

有机合成中常见的危险反应2018-01-27 有机合成在有机合成中，完全是重中之重。

下面介绍几种在平时做实验中常见的有可能引起危险的反应的注意事项供大家参考。

一、丁基锂和DIBAL-H之类的易燃液体试剂参与的反应1、一般取用100mL以下的试剂，可以用注射器抽取（同时用氮气球平衡内部压力），用量较大的可以用搭桥法：正压搭桥法和负压搭桥法2、正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。

但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法（三甲基铝也类似极易着火）。

3、丁基锂遇水遇湿极易燃烧，因此反应要确保远离水源，保持操作台干燥整洁。

用氮气流吹干反应容器，针头，双头针软管等等确保整个体系无水。

4、空的丁基锂试剂瓶不能乱扔，要安全处理: 先用惰性气体置换瓶内空气，然后用THF稀释，加入乙醇或异丙醇淬灭。

5、用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时，一定要充分搅拌，开始要做氮气保护下逐滴加入，后面可以加快。

整个过程一般在0摄氏度下进行，淬灭温度不能太低，淬灭试剂量至少要大于理论量的50%，先在0度下搅拌10min，后再升温到室温搅拌。

二、重氮甲烷参与的反应1、重氮甲烷是非常易爆的气体，制备装置是专门定制的一体化装置，绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。

2、重氮甲烷必须现做现用，不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。

3、剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸（浓度要小于1N）小心淬灭，淬灭时会放出毒气，要在通风良好的通风橱中进行。

4、操作时动作要轻，不要撞击。

5、制备重氮甲烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热，而且水温不能超过70oC。

三、锂、钠、钾等易燃金属参与的反应1、要远离水源，保持操作台干燥整洁。

2、要快速切成小片，不要太薄，加入反应液中，开始反应液温度会上升较快，可以考虑用水浴冷却，但水浴上要用灭火毯盖住，防止金属掉入水中起火。

3、擦拭金属的纸不能直接仍入垃圾桶中，防止起火。

基础有机实验知识总结------------反应后处理、粗产物纯化方式1.从整个有机合成看后处理与纯化这两步在有机合成中处于最后的收尾工作，但是对合成目的本身却是极其重要的。

有时候能够设计出高产率的合成路线，但却往往忽视了如何将产品从反应体系中分离出来，为此除了利用各种化合物不同的物理、化学性质进行分离外，也需将此步骤纳入合成路线中，对之前的合成方案进行修饰与调整，以达到整体上的最佳结果。

2.基本要求与思路后处理阶段是对产品初步纯化的阶段，其结果往往是得到仅含有目标产物的溶液，或者固体粗品。

后处理中除了要求目标产品以最大产率转移到待纯化体系中，同时也要求副产品能够顺利回收以及操作简约。

基础有机实验中具体的后处理方式有萃取、粗蒸馏、（沉淀）过滤、干燥、柱色谱。

其中柱色谱是较为普适的分离方法，主要在于选择合适的吸附剂与洗脱剂以达到能够将几种不同产物完全分离的目的。

根据具体不同的实验内容，目标产品的后处理往往是上述前三种步骤的不同组合，依据具体的条件选择方法、顺序及有关试剂。

纯化阶段是整个合成中的最后步骤，其目的是得到高纯度的产品。

目前，基础有机实验中的纯化手段有蒸馏，分馏和重结晶。

3.基本方法与实验案例对于后处理与纯化的基本方法，有总结相关步骤的同学具体详细阐述，本文重点对于不同方法的选择与组合上进行分析与说明。

3.1产物后处理3.1.1萃取萃取处理上一步操作中得到的液体混合物体系，利用自然条件下能发生的化学反应（如酸碱反应）或者不同物质在异相中溶解度的差异进行分离。

依据操作目的不同萃取可分为提取与洗涤。

往往对上一步操作结果中不同组分的溶液进行提取，如《2-甲基-2-己醇的制备》和《7，7—二氯二环[4.1.0]庚烷的合成》中用乙醚提取水相和用二氯甲烷提取水相；对最后合并在一起的组分进行洗涤，如上述两个实验中分别用碳酸钠溶液与饱和氯化钠溶液洗涤有机相。

萃取的结果经常是易用其它手段在1-2步骤内得到粗产品的溶液。