阳离子分析方法

阴阳离子的鉴定
阴离子和阳离子是化学中离子的两种基本类型。

阴离子带有负电荷，而阳离子带有正电荷。

在化学分析中，可以通过不同的实验方法来鉴定阴离子和阳离子。

阳离子的鉴定方法：
1.火焰试验：将待鉴定物质放入火焰中，观察火焰的颜色。

不同的阳离子会产生不同颜色的火焰。

例如，钠离子会产生黄色火焰，钾离子会产生紫色火焰。

2.沉淀反应：使用适当的反应剂，观察是否生成可沉淀的产物。

例如，钡离子通常通过加入硫酸钡溶液来鉴定，生成白色沉淀（硫酸钡）。

阴离子的鉴定方法：
1.沉淀反应：使用适当的反应剂，观察是否生成可沉淀的产物。

例如，氯离子可以通过加入银离子（硝酸银溶液）来鉴定，生成白色沉淀（氯化银）。

2.气体的鉴定：一些气体可以用来鉴定特定的阴离子。

例如，二氧化硫气体可以用于检测硫离子。

3.酸碱中性化反应：使用适当的酸或碱与待鉴定物质反应，观察是否发生中性化反应。

例如，用氢氧化钠溶液可以鉴定酸性溶液中的氢离子。

在实验室中，这些方法通常结合使用，以确保对离子的准确鉴定。

通过观察沉淀、颜色变化和气体产生等现象，可以得出关于阳离子和阴离子的信息。

阳离子系统分析：常见阳离子：Ag +、Hg 2+、Hg 22+、Pb 2*、Bi 3+、Cu 2+、Cd 2+、As （3 价和 5 价卜 Sb （3 价和 5 价）、Sn （2 价和 4 价）、Al 3+、Cr 3+、Fe （2 价和 3 价）、Mn 2+、Zn 2+、Co 2+、Ni 2+、Ba 2+、Ca 2+、 Mg 2+、 K +、 Na +、 NH 4+系统分析步骤： 第一组、检验铅离子、亚汞离子、银离子。

1. 加入盐酸至有 0.6mol/L -1 的氯离子剩余，补加稀硝酸至氢离子约 2.0mol/L -1，如有白色沉淀，则为氯化铅（溶解度较大，下组仍要除去铅离子）、氯化亚汞、氯化银，剩余 滤液A 用 于下组分析。

2. 验铅离子： 沉淀加水加热并趁热过滤， 加入醋酸酸化， 加入铬酸钾产生黄色沉淀铬酸铅则 有铅离子； 3. 验银离子：以上剩余沉淀用热水洗净，加入氨水，分离滤液并用硝酸酸化，滤液产生白色沉淀氯化银则有银离子； 4. 验亚汞离子：以上第 3步剩余残渣如变黑则有 Hg 22+（HgNH 2Cl+Hg ）。

第二组、检验铅离子、铋离子、铜离子、镉离子、三价砷、汞离子、三价锑、四价锡。

1.往滤液A 中加入0.3mol/L -1的盐酸，通入硫化氢，加热，产生沉淀：PbS CuS HgS 均为 黑色，黑褐色Bi 2$、黄色的CdS 和SnS 、淡黄色AS 2S 3、橙红色S6S 3,剩余滤液B 用于下组 分析。

2 （铅、铋、铜、镉离子的检验）•过滤以上沉淀，加入过量硫化钠，得 沉淀A （组成有硫化 2- 3- 3-2- 铅、三硫化二铋、硫化铜、硫化镉 ）和滤液C （组成有HgS -、AsS s -、SbS -、Sn S -）。

3 （铅、铋、铜、镉离子的检验）•往沉淀A 中加入6摩尔每升硝酸，沉淀溶解，在加入 1:1的甘油和过量的浓氢氧化钠，如有黄色沉淀为氢氧化镉，分离出 滤液 D 待检验，沉淀用 3 摩尔每升盐酸溶解，再稀释3倍，加入硫代乙酰胺（CHCSNH ）加热，生成黄色沉淀硫化镉则有镉离子。

第三节第二组阳离子的分析(重点)本组包括Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子，称为铜锡组。

它们的共同特点是不被HCl溶液沉淀（Pb2+是很少量的（小于1mg·mL-1），不能被HCl沉淀），但在·L-1HCl溶液中，可与H2S反应生成硫化物沉淀。

按照本组分出的顺序，称为第二组；按照所用的组试剂，称为硫化氢组。

一、本组离子的分析特性1.离子的颜色本组离子中，除Cu2+为蓝色外，其余均无色。

2.离子的存在形式铅、铋、铜、镉、汞具有显著的金属性质，在水溶液中主要以金属阳离子的形式存在；而砷、锑、锡三种元素则表现出不同程度的非金属性质，它们在溶液中的主要存在形式随酸碱环境而不同，主要以阴离子形式存在于溶液中。

但由于存在下述平衡AsO33-+6H+＝As3++3H2OSbCl63-= Sb3++ 6C1-SnCl42-＝Sn2++4Cl-溶液中也或多或少地存在着简单阳离子，并能生成相应的硫化物(如SnS2、As2S3等)，所以这些元素还是作为阳离子来研究。

鉴定时并不严格区分它们的存在形式，只是泛指该元素，书写时只标出其氧化数，而不具体指明其存在形式。

3.加水稀释Bi3+、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子（见前表）4.络合物本组离子一般都能生成多种络合物。

其中最常见的是氯络离子,因而大量Cl-存在时可影响到各简单离子的浓度。

另外，Cu2+、Cd2+等能生成氨或氰络离子：Cu(NH3)42+、Cd(NH3)42+、Cu(CN)42+、Cd(CN)42+，它们在Cu2+、Cd2+的分离和鉴定上有很多应用。

Bi3+与I-生成黄色的BiI4-；用于铋的鉴定。

Cu2+、Pb2+和Bi3+能与甘油生成络离子；Hg2+与I-生成无色的HgI42-，它与KOH 一起的溶液，可用于NH4+的鉴定，称为奈氏试剂。

这些都具有一定的分析应用价值。

5.氧化还原性质砷、锑、锡三元素的离子具有两种比较稳定的价态，它们在分析上都具有重要的意义。

常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总1、铵离子氨氮（纳氏试剂分光光度法）操作要点：试样中性（氢氧化钠+盐酸）+酒石酸钾钠（消除钙镁影响）+纳氏试剂（420nm淡红棕色络合物）氨氮（甲醛快速法）操作要点：试样酚酞红色（氢氧化钠+盐酸）+甲醛（5ml）+氢氧化钠酚酞红色（酸性六次甲基四胺）2、铁离子铁离子Ⅲ（菲啰啉分光光度法）操作要点：试样酸性（PH=2指示剂对硝基酚无色+盐酸）+抗坏血酸或盐酸羟胺（铁离子Ⅱ）+缓冲溶液（乙酸-乙酸钠）+菲啰啉显色剂（510nm橙红色络合物）铁离子Ⅱ（高锰酸钾氧化法+氢氧化钠）操作要点：①试样弱酸性+高锰酸钾溶液（紫色）+二价锰离子（溶液褪色）②试样弱酸性+氢氧化钠（白色沉淀Fe2++2OH-=Fe(OH)2-灰绿色沉淀-红褐色沉淀4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3）3、铜离子铜离子（二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法或直接光度法）操作要点：试样酸化（1000ml试样+硝酸2ml）+乙二胺四乙酸二钠盐、柠檬酸铵（掩蔽铁钴镍锰）+氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9）+淀粉稳定剂（5g/l）+二乙基二硫代氨基甲酸钠显色剂（460nm黄棕色络合物）4、钙镁离子（总硬度）操作要点：试样中性（盐酸+氢氧化钠）+三乙醇胺（掩蔽铁铝铜锰等）+氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）+铬黑T指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂（指示剂由酒红色至纯蓝色）5、钙离子操作要点：试样中性（盐酸+氢氧化钠）+盐酸煮沸（消除重碳酸根、磷酸根等）+三乙醇胺（掩蔽铁铝铜锰等）+氢氧化钾（PH=12-13）+钙-羧酸指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂（指示剂由紫红色至亮绿色）6、氯离子（银量法）操作要点：①试样中性或弱碱性+硝酸、氢氧化钠（酚酞微红PH=6.5-10.5）+铬酸钾指示剂+硝酸银滴定剂（判断是否出现砖红色沉淀）②试样酸性+硝酸（酚酞至过量硝酸）+硝酸铁显色剂+硫氰酸汞（硫氰酸汞过量显红色）③试样酸性+硝酸（溴酚蓝指示剂由蓝显黄）+二苯偶氮碳酰肼指示剂+硝酸汞（硝酸汞过量显紫红色）④试样酸性+硝酸（PH≤1）+硝酸银（过量）+铁铵矾指示剂（硫酸铁铵）+硫氰酸铵（硫氰酸铵过量由乳白色显浅橙色或红色）7、硫酸根离子（重量法或目视比浊法）操作要点：①试样+盐酸1+1酸化（消除碳酸根、亚硫酸根离子和银离子）+氯化钡（100g/l）（判断是否出现硫酸钡白色沉淀）8、碳酸根离子操作要点：①试样+盐酸（有气泡产生）+捕集气体通入澄清石灰水（氢氧化钙）（出现白色沉淀）②试样+氯化钡（100g/l、出现白色沉淀）+盐酸（白色沉淀消失且有气泡产生）9、亚硫酸根离子（碘酸钾和碘化钾氧化法）操作要点：①试样+盐酸+碘酸钾、碘化钾或碘（碘褪色证明有亚硫酸根存在）②试样+硝酸钡（100g/l）（出现白色沉淀）+硝酸（白色沉淀不消失，证明存在亚硫酸根）10、硫离子（容量法或目视比浊法）操作要点：①试样+碳酸钠和氯化镉（硫化镉吸收剂）+碘（氧化物）+盐酸（酸性）+硫代硫酸钠（碘化镉试液浊白）②试样+酸化（盐酸）+碱式铅酸钾（醋酸铅+氢氧化钾）+与硫化氢标准使用液目视比浊③试样+盐酸（煮沸）+捕集气体+乙酸铅试纸（黑色）④试样+氢氧化钠+双氧水或高锰酸钾（析出单质硫）。

分析化学Analytical chemistry——阳离子的鉴定实验－The cation authenticates an experiment班级：050911学号：05姓名：赵冬儿分析化学实验方案一、观察溶液颜色及其沉淀情况二、测定溶液酸碱性三、溶液分成四份后做检验（一）、取一份试液做初步试验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。

ｂ、检Fe2+（1）K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。

（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。

c、检Fe3+（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。

同时做空白实验1 份，与此做对比。

（2）K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。

离子未知试液的分析实验报告一、实验药品与仪器药品：6mol/LNaOH 、邻二氮菲、K3Fe(CN)6 、NH4SCN 、HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、0.6mol/L ) 、K2CrO4、K4Fe(CN)6 、 6 mol/L HNO3、3mol/L HNO3、6mol/L HAc 、浓HAc 、6 mol/L NH3·H2O、SnCl2溶液、浓HCl 、NH4Cl 、120g/L(NH4)2CO3 、TAA、铝片、HgCl2溶液、K2CrO4、H2O2、NaBiO3固体、戊醇、Na2HPO4试剂、丁二酮肟、玫瑰红酸钠试剂、NaAc、(NH4)2C2O4、醋酸铀酰锌试剂、KClO3固体、镁试剂、Na3Co(NO2)6 、甘油溶液、四苯硼化钠、锡箔、镁试剂、乙醇仪器：电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒二、实验步骤(一)、观察溶液颜色及其沉淀情况溶液颜色：紫红色；沉淀情况：白色沉淀；(二)、测定溶液酸碱性PH=1.0呈酸性(三)、溶液分成四份后做初步检验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。

水处理之水中阳离子的分析
工业用水中的阳离子主要有钾、钠、钙、镁、铁、铝、锌、铜离子等。

这些离子常用的测定方法包括：火焰光度法测定钾、钠离子，EDTA配合滴定法测定钙、镁、锌等离子，分光光度法测定铁、铝、铜等离子。

1.钾离子的测定
1)原理
钾的化合物在高温火焰中能发射出波长为766.5nm的特征谱线。

把水样喷人稳定的火焰中，用滤光片把766.5nm的光分离出来，使光电管产生光电流，用检流计检测光谱强度。

在一定浓度范围内光谱强度与水样中钾的含景成正比。

为了抑制钾原子在火焰中的离子化，可使用氯化铯溶液作为电离缓冲剂。

碱土金属对测定有干扰,可加人浓度为250g/L的硝酸铝溶液抑制。

2)主要试剂与仪器
(1)钾离子标准溶液。

称取l05°C〜110°C下烘至恒重的高纯氯化钾 1.907g，精确至0.0002g。

放人100mL烧杯中，加20mL蒸馏水，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1.00ml含钾离子1.00mg。

移取上述钾离子溶液5.00mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液1.00mL 含钾离子0.05mg。

(2)氯化铯溶液。

称取126g氯化铯（CsCl)放入200mL烧杯中，加人50mL蒸馏水，再加人1+1盐酸40mL，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

(3)火焰光度计。