超临界流体色谱

校准
定期对仪器设备进行校准，确保检测 结果的准确性和可靠性。
保养记录
建立保养记录，记录仪器设备的维护 和保养情况，方便追踪和管理。
03
超临界色谱的实验技术
实验前的准备
确定实验目标
准备色谱柱
明确实验目的，如分离纯化、检测分析等 ，以便选择合适的色谱条件和材料。
根据实验需求选择合适的色谱柱，确保其 稳定性和重现性。
准备样品
准备超临界流体
对样品进行预处理，如溶解、过滤、稀释 等，以满足实验要求。
选择合适的超临界流体，如二氧化碳、甲 醇等，并进行纯化和调节。
实验操作步骤
01
安装色谱柱
将色谱柱正确安装在色谱仪中，确 保密封性和稳定性。
进样分析
将样品注入色谱仪，开始进行分离 分析。
03
02
调节实验条件
根据实验目标和样品性质，调节温 度、压力、流速等实验参数。
04
超临界色谱的分离机制
分离机制的原理
流体在超临界状态下具有高扩散系数和低粘度， 有利于溶质的快速传递和扩散。
超临界流体对溶质的溶解能力随压力的增加而增 强，从而实现溶质的分离。
通过调节压力、温度等参数，实现对不同溶质的 分离。
分离机制的应用
01
在食品、药品、环保等领域用于分离和纯化天然产 物、药物成分和有害物质。
收集数据
记录色谱图、峰形等信息，以便后 续分析。
04
实验结果分析
数据处理
对收集的数据进行整理、分析和处理，提取 有用的信息。
结果解释
根据数据处理结果，解释样品的组成和性质 ，评估分离效果和纯度。
结果验证
通过重复实验或对比实验，验证结果的可靠 性和准确性。

级），柱过程阻力小，可采用细长色谱柱以增加柱效。ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
③超临界流体的扩散系数在气体和液体之间，具有较快的传质速
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度，使分析速度加快（低于GC），峰形变窄，增加检测灵敏度。 ④通过变更流动相压力等参数可改变超临界流体的密度，即可改变 它的溶解能力、粘度和扩散系数，因此可以程度不同地改善色谱分 离效能。在SFC系统中，设定变更流动相压力程序是SFC分离分析工 作特点之一。 ⑤可作流动相的超临界流体的物质较多，易得，便宜，优于HPLC流 动相的选择。 ⑥SFC系统中既可使用GC的检测器也可以使用HPLC的检测器。 10.1.3超临界流体色谱法的发展 10.1.4SFC系统流程图 SFC系统流程图见图10.1，流动相有两种情况输送：（1）常压
聚乙二醇齐聚物等，由于SFC的流动相能较好地溶解它们，因此可
以用SFC进行分析。实例如图10.23。
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图10.23 CSFC 分析Triton-100
图10.24 CSFC对农药的分离
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10.7.4甾族化合物
甾族化合物是一类含有羟基的极性异构体混合物，性质很相 近，极难分离，利用CSFC，采用选择性强的固定液可直接进行分
选用CO2比用NH3好，但常采用的是CO2和正戊烷作流动相，操作起
来更加方便。表10.1列出了一些化合物的临界物理性质。
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10.2.2固定相 10.2.3柱压力
图10.2 恒温改变柱压力时正构烷烃的分离
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图10.3 SFC法程序升压分离聚苯乙烯（M=2 100）
图10.4 裂解石脑油族分离SFC图
时为气体的流动相，可将高压气瓶中流动相减压至所需压力或用泵
增加压力输送到色谱柱；（2）在室温常压下时为液体的流动相， 采用无脉动注射泵来输送。

超临界流体色谱法的原理
超临界流体色谱法（SFC）是一种高效分离技术，它将超临界流体作为载气相。

超临界流体是指在临界点以上，同时具有气态和液态特性的物质。

超临界流体具有高扩散系数、低黏度、可调节的溶解性和高气相密度等优点，因此能够提供高效的质谱离子化和分离结果，是一种高效分离分析技术。

SFC原理主要是利用超临界流体作为移动相，样品被分装入较短的管柱或固相萃取柱中，通过超临界流体的压缩和调节，将样品获得良好的溶解度，然后通过柱相互作用分离样品成分，实现不同化合物的分离。

在分离过程中，超临界流体的压力和温度控制很重要，它们影响着超临界流体的性质和分离效率。

此外，选择合适的柱、填料和移动相等因素也会影响分离效果。

总之，SFC利用超临界流体和柱相互作用的分离机理，实现了高效分离和分析，具有分离效率高、选择性好、操作简单等优点。

在生物、化学、环保等领域有广泛的应用。

超临界萃取联用技术
SFE－TLC
01
SFE－HPLC
02
SR
05
SFE－MS
06
SFE－AAS
07
SFE－ICP
08
SFE－NMR
09
SFE－TLC
Stahl等首先将SFE－TLC联用技术用于天然产物（例如咖啡、种子、叶子、姜粉、花、胡椒粉、辣椒、蛇麻草、大麻、维生素油和生物碱）的分析。
SFE-HPLC
SFE-GC
Hawthorne和Miller首先将SFE与GC在线联用，成功地定量分析了收集在Tenax上汽车尾气中的有机物。从那时起，关于在线 SFE －GC的文献数目就不断增加。SFE－GC主要包括四个部分：高压泵及萃取池，切换阀及接口部分，GC系统及控制系统。
当组分在基体中含量较高，如从肉制品中萃取脂肪时，该公式对于预测萃取条件是很有用的。但是因为此公式考虑的是组分在SFs中的最大溶解度，对于萃取痕量组分就不再适用。对基体中的痕量组分，一般不考虑最大溶解度问题，只要组分在SFs中有足够的溶解度即可。King建议将组分有最大溶解时的压力和有显著溶解时的压力联系起来，选择合适的压力范围。同样，温度的选择也很重要，因为升高温度溶质蒸气压也升高，有利于溶解，同时也影响萃取过程的动力学。从动力学观点来看，升高温度可加快脱附速度，从而提高萃取效率和速率。但是当压力恒定时，升高温度将减少SFs的密度，而不利于萃取。目前，对于萃取低含量和痕量组分的样品时，选择合适的萃取条件在很大程度上凭借经验,这是因为对于萃取中组分溶解分离的动力学过程的了解还不够深入。
超临界流体（SFs）的选择
在萃取强极性的组分时，用单纯的CO2会遇到困难，解决的办法有三种： 选择更强溶剂力的流体或混合流体代替CO2； 在萃取时加入少量有机改性剂； 对组分进行衍生化，降低其极性． 因为将极性流体如 NH3用于 SFE有实际困难，所以常常在CO2中加有机改性剂来提高CO2极性。改性剂可以用第二个泵加入，使其进入萃取池前与CO2混合，或者在萃取前直接将改性剂以液体形式注人样品．