实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
- 格式：doc
- 大小：37.00 KB
- 文档页数：7
下载文档原格式
合集下载
常用有机溶剂的纯化方法1.甲醇（CH3OH）工业甲醇含水量在0.5%~1%，含..
&常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。
由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。
精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。
若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。
若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。
纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 4200.7914。
甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。
甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。
人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。
2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。
实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。
如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。
(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。
然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。
另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。
工业多采用此法。
(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法1．⼄酸⼄酯市售的⼄酸⼄酯常含有微量⽔、⼄醇和⼄酸。
可先⽤等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再⽤饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊适量⽆⽔碳酸钾⼲燥1h后，蒸馏，收集77．0。
77．5℃馏分。
2．⽯油醚⽯油醚是低级烷烃的混合物。
根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
⽯油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以⽤蒸馏法进⾏分离，此时可⽤浓硫酸和⾼锰酸钾将其除去。
⽅法如下。
在150mL分液漏⽃中，加⼊100mL⽯油醚，⽤10mL浓硫酸分两次洗涤，再⽤10％硫酸与⾼锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直⾄⽔层中紫⾊不再消失为⽌。
⽤蒸馏⽔洗涤两次后，将⽯油醚倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊⽆⽔氯化钙⼲燥lh。
蒸馏，收集需要规格的馏分。
3．氯仿普通氯仿中含有1％⼄醇(这是为防⽌氯仿分解为有毒的光⽓，作为稳定剂加进去的)。
除去⼄醇的⽅法是⽤⽔洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h，再进⾏蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。
纯品应装在棕⾊瓶内，置于暗处避光保存。
4．苯普通苯中可能含有少量噻吩，除去的⽅法是⽤少量(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别⽤⽔、10％碳酸钠溶液和⽔洗涤。
分离出苯，置于锥形瓶中，⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h后，⽔浴加热蒸馏，收集79．5～80．5℃馏分。
在有机化学实验中，经常使⽤各类溶剂作为反应介质或⽤来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格⽒试剂的制备反应)对溶剂的要求较⾼，即使微量杂质或⽔分的存在，也会影响实验的正常进⾏。
这种情况下，就需对溶剂进⾏纯化处理，以满⾜实验的正常要求。
这⾥介绍⼏种实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法。
5．⽆⽔⼄醚市售⼄醚中常含有微量⽔、⼄醇和其他杂质，不能满⾜⽆⽔实验的要求。
可⽤下述⽅法进⾏处理，制得⽆⽔⼄醚。
在250mL⼲燥的圆底烧瓶中，加⼊100mL⼄醚和⼏粒沸⽯，装上回流冷凝管。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
1.蒸馏纯化法：蒸馏是将混合溶剂加热，利用其沸点差异使溶剂分离的过程。
对于常见的有机溶剂如乙醚、甲苯、丙酮等，通过简单蒸馏或分馏装置的使用，可以获得高纯度的有机溶剂。
2.结晶纯化法：这种方法适用于具有较高熔点的有机溶剂，如苯、甲苯、二甲苯等。
可以通过溶剂的逐渐蒸发，使溶剂慢慢冷却，从而得到高纯度的结晶物。
3.活性炭吸附纯化法：将有机溶剂与活性炭接触，利用活性炭表面的吸附作用去除其中的杂质。
这种方法适用于易挥发的溶剂，例如醇类、醚类等。
经过活性炭吸附后，可以得到高质量的有机溶剂。
4.沉淀纯化法：通过加入适量的沉淀剂，如醋酸铅或硫酸铅，使有机溶剂中的杂质发生反应生成固体沉淀，在离心或过滤后分离得到纯净的有机溶剂。
5.撇液法：对于含有多种有机溶剂的混合物，可以通过不同溶剂的密度差异，使其中一个有机溶剂相对较轻的浮于另一个有机溶剂之上，然后通过撇除上层溶剂来实现纯化。
6.含水溶剂的干燥纯化法：对于一些有机溶剂中存在的水分和其他杂质，可以通过将溶剂与干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸铜等接触，使其吸附或抽除水分，从而实现溶剂的干燥纯化。
此外，还有一些其他的纯化方法，如提取纯化法、油墨、树脂吸附纯化法等。
总的来说，对于不同的有机溶剂，选择合适的纯化方法可以提高溶剂的纯度和质量，有助于实验的顺利进行。
需要注意的是，实验室中进
行有机溶剂的纯化时，要注意安全操作，避免有机溶剂的挥发和火灾的发生。
如何进行常见的有机实验室分离和提纯
如何进行常见的有机实验室分离和提纯实验室中的有机合成通常需要进行分离和提纯步骤，以获得纯净的有机物。
本文将介绍常见的有机实验室分离和提纯方法，并提供相应的操作步骤。
以下为具体内容：一、萃取法萃取法常用于从混合溶液中分离两种不同溶液之间的组分。
其主要原理是利用两相（有机相和水相）不相溶的特性，通过选择合适的溶剂将目标化合物从混合溶液中分离出来。
操作步骤：1. 准备两个分液漏斗，一个用于有机相，一个用于水相。
2. 将待分离的混合溶液倒入一个分液漏斗中。
3. 加入一个适当的溶剂，与混合溶液中的目标化合物有较好的亲和性，在混合溶液中进行摇匀。
4. 等待分离后，打开分液漏斗的滴液管，将有机相和水相分别放入两个干净的容器中。
5. 重复以上步骤，直到目标化合物完全从混合溶液中分离出来。
二、结晶法结晶法是常见的提纯有机化合物的方法。
它基于化合物在溶液中饱和度的变化，通过使溶液过饱和来诱导化合物结晶，从而分离出纯净的晶体。
操作步骤：1. 将待提纯的溶液放在烧杯中，加热搅拌使其溶解。
2. 慢慢加入适量的溶剂，使溶液过饱和，即形成结晶。
3. 静置一段时间，待结晶完全形成后，用过滤器将其分离。
4. 用冷溶剂洗涤结晶体以去除杂质。
5. 将结晶体晾干或在低温下干燥，得到纯净的晶体。
三、蒸馏法蒸馏法常用于分离和提纯液体混合物。
它利用不同组分在不同温度下的沸点差异，通过恰当控制温度和收集冷凝产物来实现分离和提纯。
操作步骤：1. 准备蒸馏仪并装置好冷凝管。
2. 将待分离的液体混合物倒入蒸馏烧瓶中。
3. 加热烧瓶，在适当的温度下进行蒸馏，使其中一个组分沸腾，而另一个组分保持液态。
4. 冷凝管中的冷却水冷却蒸馏产物，使其在冷凝管中液化。
5. 收集冷凝产物，得到目标化合物。
除了上述常见的分离和提纯方法外，还有许多其他的方法，例如纯化层析法、萃取液萃取法等，可以根据实际需要选择合适的方法进行操作。
总结：在实验室进行有机实验时，分离和提纯是获得纯净有机物的关键步骤。
实验室提纯乙酸乙酯的流程
实验室提纯乙酸乙酯的流程乙酸乙酯，化学式CH3COOCH2CH3，是一种常用的有机溶剂，在化工实验室中广泛应用。
在某些实验中，需要对乙酸乙酯进行提纯，以确保实验结果的准确性和可靠性。
下面将介绍实验室提纯乙酸乙酯的流程。
我们需要准备实验所需的器材和试剂。
对于乙酸乙酯的提纯，我们需要乙酸乙酯原液、蒸馏设备（如蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等）、分液漏斗、干燥剂（如无水氯化钙）、玻璃棉等。
第一步是进行预处理。
将乙酸乙酯原液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量的无水氯化钙。
无水氯化钙是一种强吸湿剂，可以吸收乙酸乙酯中的水分，减少杂质的存在。
然后，用玻璃棉堵塞蒸馏烧瓶的瓶口，以防止气体或杂质进入。
接下来，进行蒸馏过程。
将蒸馏烧瓶连接好蒸馏装置，加热烧瓶，使乙酸乙酯蒸发。
乙酸乙酯的沸点为77℃，可以通过加热使其蒸发，然后通过冷凝管冷凝成液体。
在冷凝管的末端放置接收瓶，以收集提纯后的乙酸乙酯。
在蒸馏过程中，需要控制加热的温度和速度，以确保提纯的效果。
一般来说，加热温度不宜超过乙酸乙酯的沸点，过高的温度可能使得杂质一同蒸发，影响提纯效果。
同时，加热速度也要适中，过快的加热速度可能导致蒸发过程不均匀。
第三步是进行干燥处理。
提纯后的乙酸乙酯可能仍然含有少量的水分，需要进行干燥处理。
在提纯后的乙酸乙酯中加入适量的无水氯化钙，搅拌均匀，使其吸收乙酸乙酯中的水分。
然后用分液漏斗将乙酸乙酯倒出，分离出无水氯化钙。
分液漏斗可以根据物质的密度差异将两种物质分离开来。
最后一步是进行质量检验。
提纯后的乙酸乙酯应该是无色透明的液体，无异味。
可以使用密度计或折射计等仪器对其进行检测，确保其质量符合要求。
如果需要进一步提高乙酸乙酯的纯度，可以采用重结晶等方法进行处理。
总结一下，实验室提纯乙酸乙酯的流程包括预处理、蒸馏、干燥和质量检验等步骤。
通过这些步骤，可以去除乙酸乙酯中的杂质，提高其纯度，确保实验结果的准确性和可靠性。
在进行实验时，需要注意操作的安全性，并严格按照实验流程进行操作。
实验室常用的纯化方法
实验室常用的纯化方法
哇塞，朋友们！今天咱就来聊聊实验室常用的纯化方法。
就好比你要去一个满是杂质的宝藏之地寻找宝贝，你得有各种巧妙的办法把宝贝提纯出来呀！
先说蒸馏吧，你想想看，就像把混合的液体放到一个神奇的锅里煮呀煮，轻的成分就会先变成气体跑出来，然后再冷凝成纯净的液体。
比如酒精和水的混合，通过蒸馏就能得到纯度更高的酒精啦！“这不就像魔法一样吗？”
还有结晶呢，就好比是在一堆乱七八糟的东西里，让你想要的那个东西一点点地“长”出来，形成漂亮的晶体。
比如从盐水里提取食盐，当水慢慢蒸发，食盐晶体就出现啦！“哇，是不是很神奇呀？”
萃取也很有意思哦！就好像用一个特别的工具，把你想要的成分从一堆其他成分里“捞”出来。
例如用有机溶剂从植物里提取有效成分，就像是把宝贝从混沌中“拽”出来一样。
“这招是不是特别绝？”
过滤那就更直观啦，就像用一个筛子把大的杂质挡在外面，让纯净的部分通过。
比如净化污水，把那些脏东西都拦住，让干净的水流过去。
“简单又直接，对吧？”
在实验室里，这些纯化方法可都是我们的好帮手呀，让我们能得到更纯净、更有价值的东西。
“它们是不是超级厉害呢？”大家可得好好掌握这些方法呀！。
化学有机合成分离纯化
化学有机合成分离纯化化学有机合成是一项重要的技术手段，它可以将原料经过一系列的反应转化为目标化合物。
然而，在合成过程中，不可避免地会产生一些副反应产物、杂质或溶剂残留物，这些物质会降低目标化合物的纯度和产率。
为了得到高纯度的产物，分离纯化的步骤是必要的。
一、分离纯化的原则分离纯化的目的是将目标化合物与其他杂质物质分离开来，并最终得到高纯度的目标产物。
在进行分离纯化之前，需要根据目标化合物与其他杂质的性质差异，选择适当的分离纯化方法。
1. 溶剂萃取法溶剂萃取法是一种常用的分离纯化方法。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和萃取过程来实现目标化合物的分离纯化。
溶剂的选择要考虑目标化合物和其他杂质在不同溶剂中的溶解度，以及溶剂的毒性和成本等因素。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种基于物质沸点差异的分离纯化方法。
根据物质的沸点差异，通过加热使液体沸腾，然后冷凝收集蒸馏出来的纯净目标化合物。
这种方法适用于沸点差异较大的物质。
3. 结晶法结晶法是一种将溶液中的目标化合物结晶出来的分离纯化方法。
通过控制溶液的温度和浓度，使目标化合物从溶液中析出形成结晶体。
通过过滤和洗涤等步骤，可以得到纯净的目标化合物。
4. 色谱法色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间相互作用差异的分离纯化方法。
根据物质在固定相上的吸附性质和流动相中的迁移性质，通过在色谱柱中进行分离纯化。
常用的色谱方法包括薄层色谱、柱色谱和高效液相色谱等。
二、实验操作在进行化学有机合成分离纯化实验时，需要注意以下操作事项：1. 实验室安全化学有机合成涉及到许多有毒或有害的化学物质，实验室安全是首要考虑的因素。
操作人员应穿戴好实验室衣物，佩戴防护眼镜和手套，并遵守实验室安全操作规程。
2. 反应监控在进行化学有机合成分离纯化的实验过程中，需要定期监测反应进程。
可以使用合适的分析仪器检测反应物转化率和产物纯度，确保反应达到预期目的。
3. 分离纯化方法选择根据目标化合物与其他杂质的性质差异，选择合适的分离纯化方法。
常用有机溶剂的纯化
常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。
市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。
在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。
某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。
由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。
因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。
有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。
1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃， 1.3526， 0.7137820D n 204d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
甲苯的提纯实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲苯的提纯方法。
2. 了解和熟悉实验室提纯操作的规范与步骤。
3. 通过实验，提高对有机化学实验技能的掌握。
二、实验原理甲苯是一种常用的有机溶剂，其纯度对实验结果有很大影响。
本实验采用分馏法对甲苯进行提纯，利用甲苯与水的沸点差异，通过加热使甲苯蒸发，然后冷凝收集，从而得到纯净的甲苯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分馏装置（包括圆底烧瓶、温度计、冷凝管、接收瓶等）、铁架台、酒精灯、冷凝水、蒸馏烧瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：甲苯（工业级）、无水硫酸钠、活性炭、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：（1）将圆底烧瓶、温度计、冷凝管、接收瓶等连接好，检查装置的气密性。
（2）取一定量的工业级甲苯，加入圆底烧瓶中，加入少量活性炭作为吸附剂。
（3）向烧瓶中加入少量氢氧化钠溶液，以中和可能存在的酸性物质。
（4）将圆底烧瓶置于铁架台上，调整温度计的位置，使其水银球位于圆底烧瓶的支管口附近。
2. 分馏操作：（1）点燃酒精灯，加热圆底烧瓶，控制加热速度，使温度缓慢上升。
（2）观察温度计的读数，当温度达到甲苯的沸点（约110-111℃）时，调节加热速度，保持温度恒定。
（3）继续加热，收集蒸馏出的甲苯，直至蒸馏结束。
3. 收集与纯化：（1）将收集到的甲苯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸钠，搅拌均匀，以去除水分。
（2）将混合物静置，使无水硫酸钠沉淀，然后取上层清液，即可得到提纯后的甲苯。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过实验，成功提纯了甲苯，其纯度达到了98%以上。
2. 讨论：（1）在分馏过程中，温度控制至关重要。
过高或过低的温度都会影响提纯效果。
（2）活性炭在实验中起到吸附作用，有助于提高甲苯的纯度。
（3）无水硫酸钠在去除水分方面效果显著，有助于进一步提高甲苯的纯度。
六、实验总结本实验通过分馏法成功提纯了甲苯，掌握了实验室提纯操作的规范与步骤。
在实验过程中，注意了温度控制、吸附剂的选择等因素，确保了实验结果的准确性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实践室中常用的有机溶剂的纯化要领1．乙酸乙酯市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。
可先用等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干枯的锥形瓶中，插手适量无水碳酸钾干枯1h后，蒸馏，搜集77．0。
77．5℃馏分。
2．煤油醚煤油醚是低级烷烃的混杂物。
遵照沸程范畴分歧可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃平分歧规格。
煤油醚中常含有小批沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法举行辞别，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其撤除。
要领如下。
在150mL分液漏斗中，插手100mL煤油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10％硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消亡为止。
用蒸馏水洗涤两次后，将煤油醚倒入干枯的锥形瓶中，插手无水氯化钙干枯lh。
蒸馏，搜集必要规格的馏分。
3．氯仿平凡氯仿中含有1％乙醇(这是为防备氯仿分化为有毒的光气，作为稳固剂加进去的)。
撤除乙醇的要领是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干枯24h，再举行蒸馏，搜集60．5～61．5℃馏分。
纯品应装在棕色瓶内，置于暗处避光留存。
4．苯平凡苯中也许含有小批噻吩，撤除的要领是用小批(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别用水、10％碳酸钠溶液和水洗涤。
辞别出苯，置于锥形瓶中，用无水氯化钙干枯24h后，水浴加热蒸馏，搜集79．5～80．5℃馏分。
在有机化学实践中，通常运用种种溶剂作为响应介质或用来辞别提纯粗产品。
由于响应的特点和物质的性子分歧，对溶剂规格的要求也不相似。
有些响应(如格氏试剂的制备响应)对溶剂的要求较高，纵使微量杂质或水分的存在，也会影响实践的正常举行。
这种处境下，就需对溶剂举行纯化治理，以餍足实践的正常要求。
这里引见几种实践室中常用的有机溶剂的纯化要领。
5．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不及餍足无水实践的要求。
可用下述要领举行治理，制得无水乙醚。
在250mL干枯的圆底烧瓶中，插手100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗始末带有侧口的橡胶塞装置在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸迟钝滴入乙醚中，由于吸水作用发生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚中止沸腾后，捣毁回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干枯的锥形瓶作接管器。
在接液管的支管上装置一支盛有无水氯化钙的干枯管，干枯管的另一端连结橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的开水浴加热蒸馏，搜集34．5℃馏分70～80mL，中止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的收受接管瓶中(切弗成向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中插手1g钠丝，然后用带有氯化钙干枯管的塞子塞上，以防备潮气侵占并可使发生的气体逸出。
安放24h，使乙醚中残余的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发觉金属钠外貌已全部产生作用，则需补加小批钠丝，安放至无气泡发生，金属钠外貌完备，即可餍足运用要求。
6．绝对乙醇市售的无水乙醇普通只能到达99．5％的纯度，而很多响应中必要运用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干枯的圆底烧瓶中，插手0．6g干枯纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，装置回流冷凝管，冷凝管顺口附加一支无水氯化钙干枯管。
在滚水浴上加热至微沸，移去热源，立即插手几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒相近产生响应，若响应较慢，可稍加热，若不见响应产生，可补加几粒碘。
当金属镁全部作用完毕后，再插手100mL99．5％乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。
改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，搜集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。
此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99％。
7．丙酮市售丙酮中经常含有甲醇、乙醛和水等杂质，可用下述要领提纯。
在250mL圆底烧瓶中，插手100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，装置回流冷凝管，水浴加热回流。
若混杂液紫色很快消亡，则需补加小批高锰酸钾，延续回流，直到紫色不再消亡为止。
改成蒸馏装置，插手几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干枯1h。
将干枯好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，插手沸石，装置蒸馏装置(全部仪器均须干枯!)。
水浴加热蒸馏，搜集55．0～56．5℃馏分。
常用有机溶剂的纯化-丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
平凡丙酮常含有小批的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化要领有：⑴于250mL丙酮中插手2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消亡，再插手小批高锰酸钾延续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干枯，过滤后蒸馏，搜集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不及太多，不然会过多消费高锰酸钾和丙酮，使治理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先插手4mL10%硝酸银溶液，再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再插手无水硫酸钾或无水硫酸钙举行干枯。
最后蒸馏搜集55~56.5℃馏分。
此法比要领⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小批纯化用。
常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有小批水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在断绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）撤除此中的水和过氧化物，然后蒸馏，搜集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余小批残液即倒出）。
精制后的液体插手钠丝并应在氮氛围中留存。
治理四氢呋喃时，应先用小批举行试验，在确定此中只有小批水和过氧化物，作用不致过于剧烈时，方可举行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检讨。
如过氧化物较多，应另行治理为宜。
常用有机溶剂的纯化－二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水恣意混杂，常含有小批二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环也许含有过氧化物（判断和撤除参阅乙醚）。
二氧六环的纯化要领，在500mL二氧六环中插手8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流进程中，徐徐通入氮气以撤除天生的乙醛。
冷却后，插手固体氢氧化钾，直到不及再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干枯24h。
然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封留存。
精制过的1,4-二氧环己烷应当制止与氛围交锋。
常用有机溶剂的纯化－吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
剖析纯的吡啶含有小批水分，可供普通实践用。
如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后断绝潮气蒸出备用。
干枯的吡啶吸水性很强，留存时应将容器口用白腊封好。
常用有机溶剂的纯化－煤油醚煤油醚为轻质煤油产物，是低相对分子质量烷烃类的混杂物。
其沸程为30~150℃，搜集的温度区间普通为30℃左右。
有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的煤油醚。
此中含有小批不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法辞别。
煤油醚的精制通常将煤油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸插手高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消亡为止。
然后再用水洗，经无水氯化钙干枯后蒸馏。
若需绝对干枯的煤油醚，可插手钠丝（与纯化无水乙醚相似）。
常用有机溶剂的纯化－甲醇沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
平凡未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。
而产业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。
搜集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相似）。
甲醇有毒，治理时应防备吸入其蒸气。
常用有机溶剂的纯化－乙酸乙酯沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。
乙酸乙酯普通含量为95%~98%, 含有小批水、乙醇和乙酸。
可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中插手100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，撤除乙醇和水等杂质，然新进行蒸馏。
馏液用20~30g 无水碳酸钾振荡，再蒸馏。
产品沸点为77℃，纯度可达以上99%。
常用有机溶剂的纯化－乙醚沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。
平凡乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。
久藏的乙醚常含有小批过氧化物过氧化物的检讨和撤除：在洁净和试管中插进2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被氛围氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消亡）和1~2滴淀粉溶液，混杂匀称后插手乙醚，出现蓝色即表现有过氧化物存在。
撤除过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制要领是FeSO4?H2O60g，100mL 水和6mL浓硫酸）。
将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检讨和撤除：乙醚中插进少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。
安放后，氢氧化钠外貌附有棕色树脂，即证明有醇存在。
水的存在用无水硫酸铜检讨。
先用无水氯化钙撤除大局部水，再经金属钠干枯。
其要领是：将100mL乙醚放在干枯锥形瓶中，插手20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，安放一天以上，并中断摇晃，然后蒸馏，搜集33~37℃的馏分。
用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干枯管的软木塞塞住。
或在木塞中插一末了拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防备潮气浸入，又可使发生的气体逸出。
安放至无气泡产生即可运用；安放后，若钠丝外貌已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
常用有机溶剂的纯化－乙醇沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。
制备无水乙醇的要领许多，遵照对无水乙醇质量的要求分歧而选择分歧的要领。
若要求98%~99%的乙醇，可采纳下列要领：⑴使用苯、水和乙醇形成低共沸混杂物的性子，将苯插手乙醇中，举行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混杂物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混杂物被蒸出，最后蒸出乙醇。
产业多采纳此法。
⑵用生石灰脱水。
于100mL95%乙醇中插手新颖的块状生石灰20g，回流3~5h，然新进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采纳下列要领：⑴在100mL99%乙醇中，插手7g金属钠，待响应完毕，再插手27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g 草酸二乙酯，回流2~3h，然新进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，发生氢手和氢氧化钠，但所天生的氢氧化钠又与乙醇产生均衡响应，因此单独运用金属钠不及完全撤除乙醇中的水，须插手过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与天生的氢氧化钠作用，抵制上述响应，从而到达进一步脱水的主意。
⑵在60mL99%乙醇中，插手5g镁和0.5g碘，待镁溶解天生醇镁后，再插手900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。