防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测
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防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测防晒剂即紫吸收剂。
它能吸收紫外线中可引起人产生急性皮炎(红斑)和皮肤灼伤的波长为280~320nn的中波紫外线(即U.V.B)和(或)可使皮肤变黑的波长32~400nn的长波紫紫外线(即U.V.A)。
化妆品中紫外线吸收剂用量过多对皮肤有不利影响,因此,化妆品卫生标准规定了防晒剂的使用量(见附录1中的表5)-、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法(HPLC)对甲氧肉桂酸乙氧乙酯:(4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯,C14H18O4,分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃;在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合;吸收波长280~320nm,常作紫外吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1 应用范围本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2 原理样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3 试剂3.1 四氦呋喃:色谱纯。
(1)3.2 乙腈。
3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。
移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具紫外分光光度检测器4.2超声波仪。
5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.l 液体、乳液、膏霜(2):称取约0.1~2.0g(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
(4)5.1.2 指甲油:称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中,加15ml乙腈,搅拌均匀,加水至25.0ml,3000r/min离心10min,或用聚四氟乙烯滤膜过滤,取上清液备用。
液相色谱法测定化妆品中紫外光吸收剂UV-360的含量
张晓芝
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】2022(25)5
【摘要】优化高效色谱法测定防晒化妆品中紫外光吸收剂UV-360含量的方法。
采用甲醇对化妆品进行萃取后进行分析测定,C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)、二极管阵列检测器(1.00m L/min)、检测波长为280nm,流动相为90%异丙醇。
结果表明,紫外光吸收剂UV-360在0.001mg/L至0.012mg/L的浓度范围呈良好的线性关系,检出限为0.00106mg/L,回收率在100.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。
该方法准确、可靠,可用于防晒化妆品中紫外光吸收剂UV-360的检测。
【总页数】3页(P44-46)
【作者】张晓芝
【作者单位】水利部珠江水利委员会水文局
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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1.高效液相色谱法测定防晒化妆品中水杨酸酯类紫外线吸收剂的含量
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3.高效液相色谱法测定化妆品中22种紫外吸收剂
4.高效液相色谱法同时测定化妆品中9种二苯甲酮类紫外吸收剂
5.高效液相色谱法分离测定化妆品中三种紫外吸收剂的含量
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防晒化妆品防晒指数(SPF值)检测实验方法化妆品防晒指数是化妆品护肤效果的一个重要的指标,在化妆品行业使用非常的广泛,而且是过一个很关键的性能指标,关于护肤品的防晒效果一般用专业的防晒指数分析仪检测,这里标准集团(香港)有限公司工程师为您分析一下实验的具体步骤:一、范围本规范规定了对防晒化妆品SPF值的测定方法。
本规范适用于测定防晒化妆品的SPF值。
二、规范性引用文件美国食品和药品管理局(FDA)对防晒产品防晒指数的测定方法。
(Testing Procedure, Federal Register, 21 CFR. Part352.70-73, 1993)三、定义1、紫外线波长短波紫外线(UVC):200 nm ~ 290 nm中波紫外线(UVB):290 nm ~ 320 nm长波紫外线(UVA):320 nm ~ 400 nm2、最小红斑量(Minimal erythema dose MED):引起皮肤红斑,其范围达到照射点边缘所需要的紫外线照射最低剂量(J/m2) 或最短时间(秒)。
3、防晒指数(Sun protection factor SPF) :引起被防晒化妆品防护的皮肤产生红斑所需的MED与未被防护的皮肤产生红斑所需的MED之比,为该防晒化妆品的SPF。
可如下表示:四、SPF测定方法1、光源: 日光模拟器氙弧灯作为光源,必须符合下列条件①、可连续产生波长为290nm~400 nm 的紫外线;②、光源输出经滤光片过滤后,波长小于290 nm 的紫外线应低于1%;③、光源输出经滤光片过滤后,波长大于400 nm 的紫外线应低于5%;④、光源应输出稳定,光线均一,所辐射平面上其波动范围应小于10%;2、受试者的选择①、选18~60岁健康志愿受试者,男女均可。
②、既往无光感性疾病史,近期内未使用影响光感性的药物;③、受试者皮肤类型为I、II、III型,即对日光或紫外线照射反应敏感,照射后易出现晒伤而不易出现色素沉着者;④、受试部位的皮肤应无色素沉着、炎症、瘢痕、色素痣、多毛等;⑤、妊娠、哺乳、口服或外用皮质类固醇激素等抗炎药物、或近一个月内曾接受过类似试验者应排除在受试者之外;⑥、按本方法规定每种防晒化妆品的测试人数应在10例以上。
环境与健康杂志2010年4月第27卷第4期J Environ Health,April 2010,Vol.27,No.4【论著】文章编号:1001-5914(2010)04-0346-03防晒化妆品中5种紫外吸收剂的超高效液相色谱测定法卢晓蕊1,韩仰学2,霍任锋1,沈虹1摘要:目的建立防晒化妆品中2-羟基-4-甲氧基二苯酮、水杨酸苯酯、对二甲基氨基苯甲酸-2-乙基己酯、2,2,4,4-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸5种紫外吸收剂同时测定的超高效液相色谱(UPLC )法。
方法样品以甲醇为溶剂,经超声提取,以乙腈∶水=70∶30(V /V )为流动相进行分离,流量为0.3ml/min ,检测波长310nm 。
结果在0~25mg/L 的线性范围内,5种紫外吸收剂所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.999,检出限为4~6mg/L ,最低检出浓度为0.01%~0.015%。
该方法的平均回收率为98.35%~102.75%,RSD 为0.44%~1.73%。
结论该方法简便、准确、快速,适用于同时测定防晒化妆品中5种紫外吸收剂的含量。
关键词:色谱法,液相;化妆品;紫外吸收剂中图分类号:O657.6文献标识码:ADetermination of Five Kinds of Ultraviolet Absorbents in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography LU Xiao -rui ,HAN Yang -xue ,HUO Ren -feng ,et al .Beijing Products Quality Supervision and Inspection Institute ,Beijing 100026,ChinaCorresponding auther :SHEN Hong ,Tel :(010)84628245Abstract :Objective To establish an ultra performance liquid chromatography (UPLC )method for simultaneous determination of five kinds of ultraviolet absorbents in cosmetics,benzophenone -4and benzophenone -5,etc.Methods The cosmetic samples were extracted with methanol ,using acetonitrile/water=70∶30(V /V )as mobile phase at the flow rate of 0.3ml/min and detected at the wavelength of 310nm.Results There was a good linear relationship over the range of 0-25mg/L of five ultraviolet absorbents ,r >0.999,the limits of detection of five ultraviolet absorbents were 4to 6mg/L and the minimum detectable concentration was 0.01%-0.015%.The rates of recovery for this method ranged from 98.35%to 102.75%and the relative standard deviations of this method were 0.44%to 1.73%.Conclusion The method is simple ,rapid ,accurate and applicable to simultaneous determination of the five ultraviolet absorbents in cosmetics.Key words:Chromatography ,liquid ;Cosmetics ;Ultraviolet absorbents 作者单位:1.北京市产品质量监督检验所化工产品检测室(北京100026);2.上海海洋大学水产与生命学院(上海201306)作者简介:卢晓蕊(1983-),女,硕士研究生,从事化妆品检测等方面的研究。
化妆品⽤紫外线吸收剂化妆品⽤紫外线吸收剂多数⼈认为,晒太阳对健康有利。
但过去50年的⽪肤光⽣物学和光⽪肤病学研究表明,太阳辐射,尤其是中长波紫外线(290—400 Bin)对⼈类的健康构成了较⼤程度的危害,它可导致⽪肤晒红、晒⿊、⾊素沉着、⾓质增长、光⽼化,甚⾄引起肤癌及机体的免疫抑制。
防晒已成为防⽌太阳辐射对⼈体健康影响的最有效的措施之⼀。
紫外线吸收剂即防晒剂,在化妆品中的使⽤已有70余年的历史。
1928年美国⾸次报道将⽔杨酸苯酯和⾁桂酸苯酯两种紫外线吸收剂⽤于乳液类化妆品;1930年澳⼤利亚市场⾸次出现了含⽔杨酸苯酯的防晒化妆品。
近年来,防晒化妆品的需求逐年增加,随之⽽来的具有⾼效、⾼安全性、⼴谱防晒功能的新紫外线吸收剂不断地被开发出来。
⽬前报道可以作为紫外线吸收剂使⽤的化合物已达上百种。
我国《化妆品卫⽣规范》(2002版)?规定可以使⽤24种紫外线吸收剂。
1对氨基苯甲酸类对氨基苯甲酸类紫外线吸收剂是以对氨基苯甲酸为⾻架的⼀类紫外线吸收剂。
对氨基苯甲酸(PABA)是第⼀个申请专利的紫外线吸收剂,上世纪50年代和60年代被⼴泛使⽤。
但由于其分⼦间氢键相互作⽤形成晶体,对pH敏感,游离氨基在空⽓中易氧化,⽔溶性较⾼等缺点,使得PABA使⽤受到限制。
后来通过对PABA的氨基和羧基进⾏改造,改善了其稳定性和有效性。
我国《化妆品卫⽣规范》(2002版)规定可以使⽤3种对氨基苯甲酸类紫外线吸收剂。
中⽂名:4-氨基苯甲酸英⽂名:4-Aminobenzoie acid限⽤量:5% ; CAS 150—13—0;分⼦式:C7H7NQ2 分⼦量:137. 14中⽂名:4-⼆甲氨基苯甲酸-2-⼄基⼰酯(⼆甲氨基苯甲酸⾟酯)英⽂名:2-Ethylhexyl-4-dimethyl-ami nobe nzoate(octyldimethyl PABA)限⽤量:8% ; CAS 21245— 02—3;分⼦式:CI7H27NO2 分⼦量:277. 4中⽂名:⼄氧基化-4-氨基苯甲酸⼄酯(聚⼄⼆醇⼀25对氨基苯甲酸)英⽂名:Ethoxylated ethyl ⼀ 4 ⼀aminobenzoate(PEG —25PABA)限⽤量:10% : CAS 113010 —52—92⽔杨酸类⽔杨酸类是⾸次被⽤于防晒⽬的的紫外线吸收剂。
高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂唐娜;罗晶;黄佳;戴涌【摘要】HPLC method for determination of 15 kinds of sun screener used in cosmetics specified in Cosmetic Health Norm (2007 edition)was optimized and improved. The sample was extracted with a mixed solution composed of V(methanol)∶ V(tetrahydrofuran,THF)∶ V(water)∶ V(0. 067% perchloric acid)= 250∶ 450∶300∶ 0. 2 and separated with methanol - THF - 0. 067% perchloric acid as mobile phase with gradient elution on Kromasil C18 analytical column,at flow rate of 1 mL/ min,and detector wavelength of 311 nm. The method shows good linear relationship in conventionally proper mass concentration range;the spiked recoveries are between 85. 6% - 115. 9%;the detectable limit is within 0. 8 - 12. 5 ng.%优化和改进了《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。
样品经V(甲醇)∶ V(四氢呋喃)∶ V(水)∶ V(0.067%高氯酸)=250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后,使用Kromasil C 18色谱柱分离,以甲醇、四氢呋喃和0.067%高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/ min,检测波长311 nm。
附件3:化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本方法规定了化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮测定的高效液相色谱法。
本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类、唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品中甲氧基肉桂酸乙基己酯等16种紫外线吸收剂及二苯酮的含量测定。
本方法的检出限、定量下限及取0.1g样品时的最低检出浓度、最低定量浓度见表1(PBSA和PABA按稀释倍数折算的被测样液总体积为100mL,其它15种目标物按稀释倍数折算的被测样液总体积为10mL)。
2 方法提要1样品经过提取后,用高效液相色谱法测定。
以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算。
必要时,采用高效液相色谱-质谱方法(HPLC-MS/MS)进行确证。
3. 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 标准物质英文名称、CAS号、分子式、分子结构式、分子量、纯度见附录A。
3.2甲醇:色谱纯。
3.3甲酸:色谱纯。
3.4 异丙醇:色谱纯。
3.5标准储备溶液:分别准确称取各标准物质100 mg(以上质量均精确至0.1 mg)于棕色容量瓶中,苯基苯并咪唑磺酸用1%氨水氨化甲醇溶解后定容至10 mL,其他均用四氢呋喃溶解后定容至10 mL,配置成浓度为10 mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存,保存期限为6个月。
3.6 标准溶液的配置:准确移取标准储备液各100 μL,用甲醇定容至10 mL,配置成100 μg/mL的混合标准溶液,再用甲醇逐级稀释配置50 μg/mL,20 μg/mL,10 μg/mL,5 μg/mL,1μg/mL的系列混合标准溶液,用于高效液相色谱法的标准曲线的绘制。
系列标准溶液于冷藏条件下的保存期限为1个月。
4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪二极管阵列检测器4.2 高效液相色谱串联四级杆质谱仪配置ESI离子源(确证时使用)4.3 分析天平:感量0.0001 g4.4 分析天平:感量0.00001g。
防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测-、对甲氧肉桂酸乙氧乙酯高效液相色谱法(HPLC)对甲氧肉桂酸乙氧乙酯:(4-甲氧肉桂酸-2-乙氧乙酯,C14H18O4,分子量250.29)是淡黄色透明的粘稠性液体,266Pa时沸点为184~187℃;在水中溶解度为0.05%,在甘油中为0.5%,在丙二醇中约5%,能经任意比例与其它醇类、植物油相混合;吸收波长280~320nm,常作紫外吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为10%。
1应用范围本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2原理样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3试剂3.1四氦呋喃:色谱纯。
(1)3.2乙腈。
3.3对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。
移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4仪器4.1高效液相色谱仪:具紫外分光光度检测器4.2超声波仪。
5分析步骤5.1样品预处理5.1.l液体、乳液、膏霜(2):称取约0.1~2.0g(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
(4)5.1.2指甲油:称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中,加15ml乙腈,搅拌均匀,加水至25.0ml,3000r/min离心10min,或用聚四氟乙烯滤膜过滤,取上清液备用。
(4)(5)5.2色谱条件色谱柱:碳十八结合硅胶(4.0mmid×250mm)。
(6)流动相:乙腈+水(6+4)。
(7)流速:1.0m1/min。
检测器波长:310nm。
5.3测定5.3.1定性取标准溶液2.0ml,加四氢呋喃稀释至50.0m1,取5μl注入HPLC,求出保留时间,取样品溶液5?l 同样操作,以保留时间进行比较和定性。
(8)5.3.2定量移取标准溶液用四氢呋喃稀释,配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?g的标准系列,依次取5μl注入HPLC,绘制浓度-峰高(或峰面积)标准曲线。
取样品溶液5?l注入HPIC,记录峰高或峰面积,从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A(μg/m1)。
6计算c=A×V/m×1/1000式中:c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量,%;A一-由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量,μg/ml;V-一样品溶液总体积,m1;m――样品质量,g。
注解:(1)四氢呋喃中常常加入抗氧化剂,必须采用色谱纯试剂。
(2)乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。
(3)称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定,应含1~4mg。
(4)样液中若仍有不溶物,用聚四氟乙烯滤膜(5?m)过滤。
(5)指甲油的预处理方法除用乙腈外,还可用下法:即取苯或醚10ml,水20ml与样品充分混合,离心分离(3000r/min)10min,或静置分层后,取苯或醚层,将有机相挥干,用乙腈稀释至一定体积备用。
(6)常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。
(7)流动相乙腈和水的比例范围在7+3~l+1之间都可得到良好的分离。
(8)用本法测定时,对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min,能与其同分异构体完全分离。
以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为 1.00时,2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯(ESOALOL507)是8.47,2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8.94,同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。
二、羟苯甲酮高效液相色谱法(HPLC)羟苯甲酮即2-羟-4甲氧二苯甲酮。
(oxybenzone,2-hydroxy-4-methoxybenzophenoneC14H12O3,228.25)是微黄色结晶粉末,熔点66℃(MerekIndex),60~66℃(化妆品原料标准Ⅱ)在100g不同溶媒中溶解的克数分别为:水0.O,95%乙醇5.85,正己烷4.36,苯56.2,二甲苯44.3,二硫化碳30.0,四氯化碳34.5。
羟苯甲酮的最大吸收波长(0.001%乙醇溶液)为242±4nm,288±4nm,325±14nm,在化妆品中用作紫外线吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定的最大允许浓度为10%。
1应用范围本方法适用于不同类型化妆品中羟苯甲酮的测定。
2原理用有机溶剂提取化妆品中的羟苯甲酮,用高效液相色谱进行测定,以保留时间定性,以标准峰高(或峰面积)进行定量。
3试剂3.1四氢呋喃:色谱纯。
(1)3.2羟苯甲酮标准溶液:精确称取羟苯甲酮0.25g,加少量四氢呋喃溶解,移置于100ml容量瓶中。
加四氢呋喃定容至刻度。
移取5.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此液1.0ml 含250?g羟苯甲酮。
4仪器4.1高效液相色谱仪:具紫外分光检测器。
4.2超声波仪。
5分析步骤5.1样品预处理5.1.1液体、乳状样品:准确称取约0.1~2.5g(2)样品于50m1离心管中,加四氢呋喃40.0ml,用超声波仪分散或溶解,加四氢呋喃至50ml,如样液混浊离心分离,取上清液备用。
5.1.2指甲油:称取约1.0g(3)样品,置于离心管中,加四氢呋喃5.0ml经超声波仪超声提取后,加氯仿至20ml,3000r/min离心10min,取上清液备用。
5.2色谱条件(5?m)。
(4)色谱柱:不锈钢填充柱(4.6mmid×25Onm)填充C8流动相:甲醇+四氢呋喃+水+60%过氯酸(50+20+30+0.15)。
(5)流速,1.0m1/min。
检测器:紫外吸收检测器,波长288nm。
5.3测定5.3.1定性吸取6.0ml标准溶液置于50.0ml容量瓶中,加四氢呋喃定容至刻度,取5μl注入HPLC,求出保留时间。
取5μl样品待测溶液注入HPLC,求出保留时间,与标准保留时间,与标准保留时间比较进行定性。
(6,7)5.3.2定量配制每毫升含羟甲氧基苯酮0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0?g的标准系列,分别取5μl注入HPLC。
绘制峰高(或峰面积)-浓度标准曲线,取样品待测溶液5μl注入HPLC,以标准曲线查出样品溶液中的羟苯甲酮含量(?g/ml)。
6计算c%=A×V/m×1/10000式中:c-一羟苯甲酮含量,%;A――以标准曲线查出的样品溶液中羟苯甲酮含量,μg/m1;V一-样品溶液稀释的总体积,m1;m一一样品质量,g。
注解:(1)一般在四氢呋喃中加入了微量的抗氧化剂,故要使用色谱纯的四氢呋喃。
(2)进行样品预处理时,称取的样品质量应含0.5~2.5mg羟苯甲酮。
(3)称取指甲油时,由于样品中的溶媒易挥发,称取操作应敏捷。
(4)可用LichrosorhRP-18色谱柱(E.Merck公司制品)或NueleosilC色谱柱(MachereyNagel18公司制品)。
(5)如用乙腈+水(7+3)作流动相,不能将ESCALOL506紫外吸收剂与羟甲氧基苯酮分离。
(6)本方法选择的仪器条件,羟苯甲酮与其它异构体分离良好,羟苯甲酮的相对保留时间为1.00时,其它异构体的相对保留时间如下:2-羟基-4甲氧基二苯甲酚-5磺酸是0.48,2-羟基二苯甲酮是0.72,2,2′羟基二苯甲酮是0.75,2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮是0.56,2,2′羟基4,4′甲氧苯酮是0.89。
三、水杨酸高盖酯等14种防晒剂反相高效液相色谱法防晒化妆品的组分含有紫外线吸收剂。
常用的紫外线吸收剂为水杨酸、对氨基苯甲酸、肉桂酸、二苯甲酮等的衍生物。
此外,为了完全防止紫外线,防晒化妆品中还加有能使紫外线散乱起到遮蔽作用的无机覆盖剂,如氧化锌、氧化钛、滑石粉、高岭土等,我国化妆品卫生标准GB7916一87对紫外线吸收剂的使用量做了限制。
本法使用高效液相色谱,一次进样同时测定2,4-二羟基二苯甲酮等14种紫外吸收剂,分离效果好。
本法简单、快速、灵敏、实用。
1应用范围本法适用于防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测,可检测14种紫外线吸收剂,其最低检测量见表2-3-27。
表2-3-27紫外吸收剂及化妆品卫生标准(GB9716-87)中规定的化妆品中最大允许浓度序号为化妆品卫生标准(GB7916-87)中表5的序号,5-11即表5中的序号11。
2原理化妆品中各种紫外吸收化合物由于其结构上的差异可被反相高效液相色谱分离。
根据其保留时间及其紫外可见吸收光谱进行定性;峰面积进行定量。
3试剂3.1甲醇:色谱级。
3.1乙腈:色谱级。
3.3紫外吸收剂贮备液:取表2-3-27紫外线吸收化合物各0.1000g,用甲醇溶解并定容至100.0ml。
浓度为1.00mg/ml。
紫外吸收剂标准溶液:取上述紫外吸收贮备液10.0ml,用甲醇定容至100ml,浓度为0.10mg/ml。
3.4高氯酸:分析纯。
3.5高氯酸钠:分析纯。
3.6硫酸:分析纯。
3.7水、去离子水及二次重蒸水。
所有溶剂和溶液在进行HPLC分析前都经0.45?m的微孔滤膜过滤及真空脱气。
4仪器4.1高效液相色谱仪:Varian5000型(Z?g,Switzerland)。
4.2检测器:Varianpolychrom9060型二极管珍列阵检测器。
4.3积分仪:Varian4290型。
4.4微量进样器:10?l。
5分析步骤(1)5.1称取1g防晒化妆品于离心管中,加0.25ml2mol/L硫酸和10ml甲醇,30℃恒温超声水浴30min,然后以900r/min离心10min,提取上清液;残留物按上述方法重新萃取一次,合并二次萃取液,用甲醇定容至25ml。
5.2色谱条件5.2.15.2.2流动相流动相A:10-3mol/L的高氯酸和5×10-2mol/L高氯酸钠的乙腈-水溶液(5+95,V/V);流动相B:1×10-3mo1/L高氯酸和5×10-2mo1/L高氯酸钠的乙腈-水溶液[35+65,V/V]。
流动相C:1×10-3mo1/L的高氯酸和5×10-2mo1/L高氯酸钠的乙腈-水溶液(80+20,V/V)。
起始为流动相A,在20min内线性梯度变换到流动相B:保持流动相B5min,然后在40min内梯度变换到流动相C。
5.2.3流速:2.5ml/min。
5.2.4柱温:30℃。
5.2.5进样体积:10?l。
5.2.6检测波长:3l1nm。
5.2.75.2.8纸速:0.5cm/min。
5.3测定5.3.1定性取10?l样品处理液(5.l),注入高效液相色谱仪。