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基于纳米材料的荧光传感器【摘要】本文概述了近年来纳米材料作为荧光小分子载体的研究：主要从改性硅、介孔硅、金纳米三个方面对传感器技术在荧光检测中的应用进行了综述，并对未来固体传感器的发展进行了展望。
【关键词】荧光化学传感器；共价固定；荧光指示剂荧光化学传感器在生命科学、材料科学和环境科学等领域有许多重要应用，是当今化学学科的一个热点和前沿研究领域。
然而，由于单独的荧光指示剂分子在稳定性和使用寿命上的缺陷，近几十年来，科学家们致力于研究固载性的荧光传感器。
在制备基于固体材料的荧光传感器时，首先需要将荧光指示剂分子固定于刚性支持体材料上。
这种荧光传感器具有更高的灵敏度和选择性，更快的响应速度，良好的稳定性和可逆性及较长的寿命，但是，荧光指示剂的固定化方法对所制得的传感器的寿命、可逆性、重现性、响应时间、检测集团的流失情况、耐光漂白性等起到关键作用[1]。
经过几十年的不断努力，为了研究灵敏度高，选择性好，寿命长的荧光传感器，人们已经建立了不同的固定化方法，归纳起来主要有三大类：机械固定法、静电吸附固定法和共价固定法。
机械固定法有时也称物理固定法，主要是指通过物理的方法将荧光指示剂染料包埋于惰性多孔材料上，制成微米或纳米颗粒或将荧光指示剂的膜材料固定于光纤头或玻片上。
静电固定法，是利用具有带电基团的刚性支持体来固定带有相反电荷的荧光指示剂，主要是采用离子交换树脂或离子交换膜固定带电荷或具有强极性取代基的荧光指示剂[2]。
共价固定法是指通过某种化学反应将荧光指示剂共价地键合到支持体材料上，键合牢固，几乎不被洗脱下来，因此可提供超长的稳定性[3]。
与前两种固定方法相比较，共价固定效果最牢固，但是实施过程比较复杂、费时，难度较大。
目前，使用较多的共价固定法是Jordan等提出的光化学共价聚合固定法[4]。
目前，可作为荧光传感器共价固定载体的有硅纳米颗粒、介孔硅、金纳米粒子、石英玻片、壳聚糖膜等。
2009年，我们实验小组研究了基于碳纳米管为固体材料的荧光传感器。
新型二维材料光催化与电催化研究进展一、本文概述随着科技的飞速发展，二维材料作为一种新兴的纳米材料，以其独特的物理和化学性质，在光催化和电催化领域展现出巨大的应用潜力。
本文旨在全面概述新型二维材料在光催化和电催化领域的研究进展，探讨其性能优化和应用前景。
我们将首先介绍二维材料的基本特性及其在光催化和电催化中的优势，然后重点综述近期在二维材料设计、合成、性能调控以及实际应用等方面取得的重要成果。
我们还将讨论当前面临的挑战和未来的发展方向，以期为该领域的进一步研究提供有益的参考。
二、二维材料光催化研究进展近年来，二维（2D）材料在光催化领域的研究取得了显著的进展。
这些材料因其独特的电子结构和物理化学性质，为光催化反应提供了新的可能性。
二维材料，如石墨烯、过渡金属硫化物、黑磷等，具有原子级别的厚度和极高的比表面积。
这些特性使得二维材料在光吸收、电荷传输和表面反应等方面展现出独特的优势。
例如，其超薄的结构使得光生载流子能够在更短的时间内到达表面参与反应，从而提高光催化效率。
二维材料在光催化领域的应用主要包括光解水制氢、光催化还原二氧化碳以及有机污染物的光催化降解等。
通过调控二维材料的电子结构、构建异质结、引入缺陷等手段，可以进一步提升其光催化性能。
近年来，科研人员在二维材料的光催化性能方面进行了大量研究。
例如，通过精确控制二维材料的合成条件，可以实现对其能带结构的调控，从而提高光生载流子的分离效率。
通过将二维材料与其他材料复合，形成异质结结构，可以进一步促进光生载流子的传输和分离，从而提高光催化性能。
尽管二维材料在光催化领域取得了显著的进展，但仍面临一些挑战，如光生载流子的复合率较高、可见光利用率较低等。
未来，科研人员需要进一步探索新的二维材料，并发展更有效的策略来提高其光催化性能。
还需要深入研究二维材料光催化反应的机理，为设计更高效的光催化剂提供理论支持。
三、二维材料电催化研究进展近年来，二维材料在电催化领域的研究取得了显著进展，其独特的电子结构和物理性质使得它们在电催化反应中展现出优异的性能。
零维量子点/二维纳米片复合材料的制备及其光催化、气敏性能研究人类社会发展进程中所产生的水污染和空气污染不但制约了社会经济的可持续发展,而且严重威胁到人类的健康。
在污染治理与监控方面,半导体光催化技术和气敏传感器由于其独特的优势得到了研究者的广泛关注。
一方面,利用半导体光催化技术可以将太阳能转化成化学能用于污染物的深度降解;另一方面,半导体气敏传感器能够检测和量化有毒、有害、易燃和易爆气体等用于环境污染的检测与监控。
在半导体材料性能改进的方法中,利用零维量子点与二维纳米片复合形成异质结或同质结被证明是构筑高性能半导体材料最有效的方法之一。
因此,本论文合成了多种零维量子点/二维纳米片复合材料来构筑高效光催化剂、气敏传感器并对其机制进行了讨论。
主要研究内容如下:1.合成了TiO2QDs/TiO2纳米片同质结构复合材料,并对其光催化性能及机制进行研究。
通过同质结的构建,加快光生电子空穴的分离及转移的同时抑制了光生电子和空穴的复合,从而显著提升其光催化活性。
其中TiO2QDs/TiO2-40同质结构复合材料在30 min内就可以将RhB全部降解,是TiO2纳米片降解速率的大约5倍。
2.合成了CQDs/TiO2纳米片异质结构复合材料,并对其可见光光催化活性及机理进行了研究。
在自然光的照射下,复合材料表现出比TiO2纳米片更优异的光催化活性,即使在可见光下(λ≥420 nm)也能实现对RhB的降解。
这得益于CQDs既可以作为电子存储器,分离光生电子和空穴,还可以作为光敏化剂将长波长光转换为TiO2能够吸收的短波长光,从而提高复合材料的光催化活性。
3.合成了TiO2QDs/g-C3N4纳米片异质结构复合材料,并对其在可见光下对罗丹明B(RhB)的降解效率及光催化机制进行研究。
TiO2QDs与g-C3N4纳米片之间异质结的形成加快了光生电子空穴的分离及转移,显著提升了复合材料的光催化效率。
负载3 wt%的TiO2QDs的TiO2QDs/g-C3N4纳米片异质结构表现出最佳的光催化活性,对RhB的降解速率相对于g-C3N4纳米片的降解速率提高了3.4倍。
二维纳米材料光电器件研究进展总结近年来，二维纳米材料因其特殊的结构和优异的光电性能，成为光电器件领域的研究热点。
在光探测、光传感、光电转换等方面，二维纳米材料表现出了很大的潜力。
本文将对二维纳米材料在光电器件方面的研究进展进行总结，分析其具体应用和未来发展方向。
一、二维纳米材料在光电器件中的应用1. 光探测器二维纳米材料由于其高度可调的波长特征，成为高性能光探测器的理想材料之一。
例如，石墨烯材料通过利用局域表面等离子体共振效应，能够实现高灵敏度和宽光谱响应的光探测。
此外，过渡金属二硫化物等二维材料也具有快速响应、高光电流增益等特点，适用于高速光通信和光纤通信系统。
2. 光传感器二维纳米材料在光传感器中具有广泛的应用前景。
通过改变二维纳米材料结构，调整其带隙大小和能带结构，可以实现对特定波长的光敏感。
此外，二维纳米材料能够实现高性能的光电转换，能够应用于环境监测、医学诊断和光通信等领域。
3. 光电转换器二维纳米材料在光电转换器中的应用主要体现在太阳能电池和光催化领域。
石墨烯、过渡金属二硫化物等二维材料的高导电性、高传导率和高光吸收率，使其成为太阳能电池的理想材料。
另外，在光催化领域，二维纳米材料的大比表面积和良好的光吸收性能，可以提高光催化反应效率，促进环境净化和能源转化。
二、二维纳米材料光电器件的研究进展1. 制备方法的改进在二维纳米材料光电器件的研究中，制备材料的方法至关重要。
目前，化学气相沉积、机械剥离法、液相剥离法等制备方法被广泛应用。
此外，利用进一步改进的溶液剥离法和界面改性技术，可以提高二维纳米材料的质量和稳定性，从而提高器件的性能。
2. 结构优化与功能调控通过调控二维纳米材料的结构和化学成分，可以实现器件性能的优化和功能的调控。
例如，通过在石墨烯材料上引入不同的缺陷或掺杂，可以调节其光电性能，提高光电转换效率。
此外，通过控制二维纳米材料的层数和外延生长方式，能够实现对其光学和电学性能的调控。
基于新型纳米材料的电化学发光生物传感器及其应用电化学发光生物传感器基于生物分子与纳米材料之间的相互作用，实现对生物分子的灵敏、特异性检测。
与传统的荧光、吸收光谱等检测方法相比，其灵敏度更高、稳定性更强、反应时间更短，因此在临床诊断、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用前景。
近年来，随着纳米科技的发展，新型纳米材料如金纳米粒子、碳纳米管、量子点等被广泛应用于电化学发光生物传感器中，从而进一步提高了传感器的灵敏度和选择性。
例如，将金纳米粒子修饰在电极表面，可以增强电化学信号，并且可以通过表面修饰不同功能分子，实现对特定生物分子的检测。
另外，新型纳米材料还能够扩展电化学发光生物传感器的应用范围。
例如，利用碳纳米管制备的电极可以实现对葡萄糖、尿酸等小分子的检测，量子点修饰的电极则可用于检测DNA、蛋白质、细胞等生物大分子。
此外，在生物医学领域，电化学发光生物传感器也可以用于癌症、病毒等疾病的早期检测与诊断。
总之，基于新型纳米材料的电化学发光生物传感器具有广泛的应用前景，有望成为未来生物检测和诊断的重要工具。
利用纳米二维材料调控光电特性纳米二维材料是一类具有特殊结构和性质的材料，其厚度只有几个原子层，而横向尺寸可以达到几个纳米至几十纳米。
这一类材料具有巨大的应用潜力，在能源、光电子器件、催化等领域都有广泛的应用前景。
其中，利用纳米二维材料调控光电特性是当前热门的研究方向之一。
通过调控纳米二维材料的结构和表面性质，可以实现对光电特性的控制和优化，有望为光电器件的发展带来革命性的突破。
在利用纳米二维材料调控光电特性方面，首先需要研究其光学特性。
纳米二维材料的特殊结构和纳米尺度效应使其具有独特的光学性质。
例如，二维材料中的量子限制效应使其具有可调谐的能隙，可以通过改变材料的厚度和外界的电场来调控其吸收光谱范围。
同时，纳米二维材料的表面存在丰富的能级和局域态，对光的吸收和发射过程有着重要影响。
通过对这些特殊的光学性质的研究，可以设计和合成具有特定光学特性的纳米二维材料，为光电器件的制备提供基础。
其次，利用纳米二维材料调控光电特性还需要研究其电子结构。
纳米二维材料的晶格结构和原子排列方式决定了其电子能带结构和载流子输运性质。
通过对纳米二维材料中微观电子过程的理论建模和实验表征，可以了解其电子能带结构、载流子迁移率、载流子寿命等关键参数。
根据这些参数，可以基于纳米二维材料设计和制备出高效的光电器件，如光电探测器、太阳能电池等。
此外，纳米二维材料还可以通过与其他材料的界面相互作用来调控光电特性。
界面效应在纳米材料中具有重要的作用。
一方面，纳米二维材料与其他材料接触的界面上会产生电荷转移、能量传递等过程，影响材料的光电性能。
另一方面，纳米二维材料可以通过与其他材料的复合形成异质结构，利用不同材料之间的能带匹配和能级调控来实现更多样化的光电特性。
因此，研究纳米二维材料与其他材料界面的相互作用对于调控光电特性具有重要意义。
最后，利用纳米二维材料调控光电特性还需要考虑材料的制备和装置的构建。
纳米二维材料的制备方法多种多样，如机械剥离法、溶液法、化学气相沉积等。
基于纳米材料构建电致化学发光免疫传感器的研究的开题报告标题：基于纳米材料构建电致化学发光免疫传感器的研究一、研究背景及意义随着现代医学的发展，免疫检测技术逐渐成为一种重要的方法。
然而，传统的免疫检测技术往往存在着一些局限，例如：需要显微镜等昂贵的设备进行数据分析，样品的处理过程较为繁琐等。
因此，开发新型的免疫传感器技术变得尤为重要。
电致化学发光（ECL）是一种独特且灵敏的分析技术，已被广泛应用于生物传感器和检测方面。
与传统的光学分析技术相比，ECL技术具有高灵敏度、快速响应和低背景干扰等优势。
而纳米材料具有较大比表面积、可控制备性较好和良好的光、电、热等物理性质，因此在生物传感器中应用纳米材料可以提高检测灵敏度和选择性。
因此，本研究旨在基于纳米材料构建一种ECL免疫传感器，以提高传统免疫检测技术的灵敏度和效率，为生物医学领域的研究和临床应用提供一种新型的检测方法和技术手段。
二、研究内容和方法本研究将采用以下的研究内容和方法：1. 纳米材料的制备：选取适当的纳米金、纳米量子点等纳米材料，并采用物理化学方法进行制备。
2. 免疫探针的修饰：利用化学方法将特异性的抗体、抗原或其他生物分子修饰在纳米材料表面上，以形成具有特异性识别功能的免疫探针。
3. ECL检测系统的构建：合成一种合适的发光试剂，并构建ECL检测系统，包括电极、运动电位电解质和发光试剂等。
4. 免疫传感器的性能评价：通过对不同浓度的目标分子进行检测和对比，评价免疫传感器的灵敏度、特异性和稳定性等性能指标。
三、预期效果和进展预计本研究将达到以下效果：1. 成功构建一种具有高灵敏度和特异性识别能力的纳米材料修饰的免疫传感器。
2. 优化ECL检测系统的构建和发光试剂的选取，提高免疫传感器的检测效率和准确性。
3. 在多种目标分子检测中，具有良好的灵敏度、特异性和稳定性等性能指标，并为生物医学领域的研究和临床应用提供一种新型的检测方法和技术手段。
四、研究计划及预算本研究拟分为以下几个阶段：1. 纳米材料的制备和表征（3个月）2. 免疫探针的修饰和ECL检测系统的构建（6个月）3. 免疫传感器性能的评价和优化（6个月）4. 结论和论文撰写（3个月）预算估算如下：1. 实验用品费：100,000元2. 劳务费：50,000元3. 科研差旅费：30,000元总计：180,000元五、研究团队与科研环境本研究承担单位为***大学，研究团队由多位博士、硕士生和科研助理组成，其中包括具有丰富的纳米材料合成和生物传感器制备经验的教授和副教授，以及专业的实验技术人员和博士后研究人员。
restored, but also the Mn2+magnetic resonance signal to be detectable. The whole process could be completed within 10 min. The results show that the method can be used for the fluorescence and magnetic resonance dual-model detection of GSH with a very fast response speed and a good linear relationship in a certain concentration range of GSH. The new method combines the advantages of high sensitivity and no background fluorescence interference of time-resolved fluorescence detection and high spatial resolution and penetrating depth of magnetic resonance imaging (MRI) detection, which provides a good platform for the fluorescence/MRI dual-model detection of GSH in living samples.Key Words：Two-dimensional materials; Fluorescence rare earth complexes; Fluorescence/MRI dual-model probe; Microcystin; Reduced glutathione目录摘要 (I)Abstract (II)引言 (1)1 文献综述 (3)1.1 二维纳米材料综述 (3)1.1.1 二维纳米材料的类型和性质 (3)1.1.2 二维纳米材料的生物应用 (5)1.1.3 分子间荧光猝灭机制 (12)1.2 免疫分析 (16)1.2.1 免疫分析分类 (16)1.3 时间分辨荧光免疫分析法 (17)1.3.1 TRFIA的原理 (18)1.3.2 时间分辨荧光免疫分析系统类型 (19)1.4 本论文的选题思想与主要内容 (22)2 基于二硫化钨纳米片的均相时间分辨荧光免疫传感器检测微囊藻毒素MC-LR (23)2.1 实验仪器与试剂 (23)2.2 基于二硫化钨纳米片的均相时间分辨荧光免疫传感平台的构建 (24)2.3 层状二硫化钨纳米片的制备与表征 (25)2.3.1 层状二硫化钨纳米片的制备 (25)2.3.2 层状二硫化钨纳米片的表征 (26)2.4 探针MC-LR-BHHBCB-Eu3+的合成与表征 (27)2.4.1 探针MC-LR-BHHBCB-Eu3+的合成 (27)2.5 微囊藻毒素MC-LR检测条件的优化 (29)2.7 水体中MC-LR的检测 (33)2.8 本章小结 (34)3 基于二氧化锰纳米片的时间分辨荧光/磁共振双模式传感器快速检测谷胱甘肽353.1 实验仪器与试剂 (36)3.2 二氧化锰纳米片的制备与表征 (37)- IV -3.2.1二氧化锰纳米片的制备 (37)3.2.2二氧化锰纳米片的表征 (37)3.3 对还原型谷胱甘肽（GSH）的荧光和磁共振检测 (38)3.4 检测条件的优化 (39)3.5 本章小结 (46)参考文献 (48)致谢 (55) (56)引言水是地球生物体赖以生存的重要物质基础之一，水源质量与人体健康密切相关。
DOI ：10．3724/SP．J．1096．2011．01406基于纳米SnO 2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用刘名扬*1，2周硼3王宏伟1姚家彪1赵景红11（辽宁出入境检验检疫局技术中心，大连116001）2（大连交通大学环境与化工学院，大连116028）3（大连理工大学化工学院，大连116024）摘要以碳纳米管（CNT ）为模板，采用液相沉积法可控合成了SnO 2-CNT 复合纳米材料、SnO 2纳米棒两种形貌的SnO 2纳米材料，研究了它们对甲醇、MTBE 催化发光的影响。
通过考察两种不同形貌SnO 2纳米材料的结构、比表面积与其催化发光的关系，建立了一种二维纳米催化发光传感器，并测定了MTBE 产品的纯度和其中的甲醇含量，甲醇的线性范围为0．050 3．0g /L ，MTBE 的线性范围为0．028 8．0g /L 。
关键词可控合成；SnO 2纳米材料；催化发光；二维传感器；甲基叔丁基醚2011-05-05收稿；2011-07-12接受本文系国家质检总局科研项目（Nos．2010IK025，2011IK034）资助*E-mail ：liumy@mail．tsinghua．edu．cn1引言纳米材料表面催化发光现象已在传感器设计和催化剂活性评价方面得到了系列应用［1 7］。
催化发光（CTL ）是指催化反应过程中产生的激发态产物返回到基态时，放射出光量子的现象［8］。
Breysse 等［8］在ThO 2表面CO 的催化氧化过程中首次观察到了CTL 现象；随后，McCord ［9］和Konig ［10］等在不同化学反应过程中也发现了CTL 现象；Nakagawa 等［11］研究了乙醇和丙酮在%-Al 2O 3上的发光现象；Zhu 等［12］发现纳米材料可以显著催化气固表面的发光强度，利用乙醇等在纳米TiO 2上的CTL 现象进行了识别研究，并开展了纳米材料表面CTL 的系列研究，发现当样品分子通过具有催化活性纳米粒子表面能够发光，并设计了基于CTL 的乙醇、乙醛、氨、硫化氢等系列传感器［13 15］。
CTL 光谱和强度与气体样品分子的结构和催化剂种类等因素密切相关，已有研究者致力于不同种类纳米材料的CTL 研究［16 18］，而同一种纳米材料通常具有不同的结构和比表面积，因而催化活性也不相同，导致CTL 行为有所不同［19，20］。
采用碳纳米管（Carbon nanotubes ，CNT ）为模板，通过液相沉积法可控合了成SnO 2-CNT 纳米复合材料和SnO 2纳米棒［20］。
SnO 2-CNT 纳米复合材料可以显著改善甲醇的CTL 性能，SnO 2纳米棒可以显著改善甲基叔丁基醚（MTBE ）的CTL 性能。
目前，纳米CTL 传感器大多基于一种特定纳米材料的CTL 传感器，只能测定单一样品的浓度［13 15］。
MTBE 具有较高的辛烷值（马达法：101），是车用汽油的理想调合组分，可以显著提高无铅汽油的辛烷值。
目前，许多国家禁止使用含铅汽油。
用MTBE 调制高辛烷值无铅汽油，可以减轻空气污染，具有良好的市场和应用前景。
此外，合成MTBE 反应剩余的碳四，是生产烷基化汽油和高纯度1-丁烯的原料；分解MTBE 的高纯异丁烯是重要化工原料和中间体。
MTBE 产品检验的重要指标是MTBE 纯度和甲醇含量，目前采用气相色谱法测定。
本研究建立了SnO 2-CNT 纳米复合材料和SnO 2纳米棒的二维CTL 传感器，可同时测定MTBE 纯度和甲醇含量。
深入研究二维CTL 传感器，对进一步探讨纳米CTL 反应机理具有推动作用，同时对研究高通量多维CTL 传感器将产生积极的促进作用。
2实验部分2．1仪器与试剂BPLC 超微弱发光仪（中国科学院生物物理研究所）：不同波长下CTL 信号通过更换附带的一套干第39卷2011年9月分析化学（FENXI HUAXUE ）研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry第9期1406 1411涉滤波片（Filter ）检测，滤波片波长分别为400，425，440，460，490，555，575，620，640，680，705和745nm 。
GA5000A 空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司）：AC 220V ，150W 。
SnCl 2·2H 2O （分析纯，北京化工厂）。
多壁碳纳米管（MWCNTs ，清华大学北京绿色工程技术重点实验室）：比表面积为200 300m 3/g 。
其它试剂均为国产分析纯试剂。
2．2纳米材料的合成［20］将新配制的200mL 30%HNO 3溶液加入盛有5g 多壁碳纳米管（MWCNTs ）的500mL 圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于硅油浴中，在磁力连续搅拌下，在140ħ回流加热24h ，活化CNT ；将10g SnCl 2·2H 2O 加入活化后的CNT 体系中，在室温下超声1h ；在快速搅拌下，缓慢将50g /L NaOH 溶液滴加入体系中，直到pH =10，离心，以蒸馏水反复洗涤该体系，去掉Na +，得到前驱体。
将前驱体置于烧杯中，在60ħ干燥，干燥物在马弗炉中480ħ煅烧1h ，产物均分为两份：其一为a #；其二为b #，在通入N 2的条件下，于马弗炉中750ħ再煅烧1h 。
2．3纳米催化发光传感器的制备分别将合成材料a #和b #涂于可加热的两个陶瓷棒上。
将两个陶瓷棒分别置于两个透明石英管内，陶瓷棒与石英管用四氟乙烯带封紧，陶瓷棒内部有电阻丝与加热电源连接，通过调节电压可以实现对陶瓷棒加热温度的控制，透明石英管有进气孔和出气孔，从而得到两个CTL 传感器。
CTL 传感器以空气图1二维纳米CTL 传感器及其检测系统Fig．1Schematic diagram of two-dimensional catalumi-nescence （CTL ）sensor and detection system为载气，样品被空气载入纳米材料表面，发生CTL ，CTL 信号与样品浓度线性相关。
2．4二维纳米CTL 传感器及其检测系统组装二维纳米CTL 传感器及其检测系统：由空气泵、进样瓶、四通阀、CTL 室、BPLC 超微弱发光仪及滤光片等构成（如图1）。
其中，CTL 室内部有CTL sensor a 和CTL sensor b 两个传感器，CTL sensor a是在石英玻璃管内的陶瓷加热棒上涂有一层a #材料，CTL sensor b 是在石英玻璃管内的陶瓷加热棒上涂有一层b #材料。
将适量MTBE 产品注入进样瓶中，经过加热器迅速气化，被空气载入气路中，依次经过四通阀，MTBE 样品蒸气依次进入CTL 室内部CTL sensor a 和CTL sensor b 中，在纳米材料a #和b#表面分别发生催化氧化，产生的CTL 被BPLC 检测，信号通过串口输入计算机进行分析记录。
将5!L MTBE 注入进样瓶中，在空气流速为340mL /min 、460nm 滤光片、130V 加热电压（陶瓷棒温度约为160ħ）的测试条件下，研究二维CTL 传感器的发光强度和光谱。
3结果与讨论3．1两种纳米SnO 2材料的表征合成材料a #和b #及纯CNT 的TEM 见图2。
图2a 是在CNT 的表面复合一层细小的纳米粒子，即复合纳米材料a #；图2b 是纳米棒b #，其中的插图是单晶纳米棒的电子衍射图；图2c 是纯CNT 样品。
两种合成材料以及纯CNT 样品的XRD 谱图见图3。
纯CNT 的衍射峰只有1个；与SnO 2标准的XRD 相比，a #是SnO 2-CNT 复合材料，并且SnO 2晶体的粒径很小，其衍射峰宽泛；b #是典型的SnO 2晶体材料，并且其晶体结构明显，衍射峰尖锐。
综上可知，SnO 2纳米棒b #的SnO 2晶体粒径明显大于SnO 2-CNT 纳米复合材料a #的CNT 表面SnO 2纳米粒子。
进一步对两种材料进行XPS 分析，两种材料各峰位与标准峰位的比较结果见表1，a #材料的C ，Sn 和O 原子浓度比见表2。
7041第9期刘名扬等：基于纳米SnO 2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用图2SnO 2-CNT 复合纳米材料（a ）、SnO 2纳米棒（b ）及纯CNT （c ）的TEM ，（b ）的插图是单晶纳米棒的电子衍射图Fig．2TEM of SnO 2-carbon nanotube （CNT ）nanocomposites （a ），SnO 2nanorods （b ）and pris-tine CNT （c ），the inset in （b ）shows the single SnO 2nanorod electron diffractionpattern图3SnO 2-CNT 复合纳米材料（a ），SnO 2纳米棒（b ）及纯CNT （c ）的XRDFig．3XRD Patterns of SnO 2-CNT nanocomposites （a ），SnO 2nanorods （b ）and pristine CNT （c ）表1合成样品的峰位与标准峰位的比较Table 1Comparison of fabrication sample peak and standard （eV ）Sn 3d5Sn-MNN O 1s SnO 530．1486．0 486．9－SnO 2530．6486．71054．0a #、b#529．82485．891053．84表2合成样品a #的XPS 分析Table 2Analysis of sample a #in XPS result原子Atom 原子浓度Concentration （%）E （eV ）C 1s 39．190．314O 1s 40．620．733Sn 3d520．194．890由表1和表2可见，从Sn 和O 原子浓度比（O /Sn =2）及样品峰位分析，a #材料应含有Sn 4+和C ，而不含有Sn 2+，也就是反应物SnCl 2为Sn 2+，而产物变成Sn 4+，即只含SnO 2和CNT ，不含SnO ；由于b #材料是a #材料在750ħ条件下煅烧产生的，此时CNT 灰化，因此b #材料只含有SnO 2。
通过XPS 分析，结合TEM 和XRD 表征，进一步得出结论：a #材料是包附SnO 2粒子的CNT ，即SnO 2-CNT 纳米复合材料；b #材料为SnO 2纳米棒。
3．2两种纳米SnO 2材料的合成机理根据以上分析，参考2．2节纳米材料的合成，CNT-SnO 2复合纳米材料和SnO 2纳米棒的合成过程可以分为活化CNT 模板（Step 1）、CNT 模板吸附金属离子（Step 2）、化学沉降法制备CNT 模板-前驱体（Step 3）、煅烧生长（Step 4，Step 5）等过程（图4）。
