肉桂酸的制备(完整版)

肉桂酸的制备一、实验目的1、了解肉桂酸的制备原理和方法；2、巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。

二、实验原理反应产物中含有少量未反应的苯甲醛，利用其易随水蒸气挥发的特点，通过水蒸气蒸馏将其除去。

其他杂质则在分别用碱和酸处理产物时分离除去。

三、主要试剂物性与用量规格试剂：苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、浓盐酸、活性炭四、仪器装置仪器：三颈瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯（300ml）、温度计（200℃）、支管接引管、锥形瓶、量筒图1 制备肉桂酸的反应装置图图2 水蒸气蒸馏装置图五、实验步骤及现象六、实验结果1、产品性状：浅黄色粉末；2、理论产量：7.4g ；3、实际产量：9.16g ；4、产率：123.8% ；七、实验讨论1、数据分析：A．产率过高，因为没有进行干燥处理，无法准确评估实验产率B．产物呈浅黄色，而非纯白色，说明纯度不高，应进行重结晶2、结果讨论：A．可能是电炉的功率达不到要求，回流时温度一直稳定在130-140℃，而适当的反应温度应在160-170℃，导致在水蒸气蒸馏时蒸出大量苯甲醛与水的互溶物，说明反应不完全，可能还有一些副反应产生B．产物颜色不正，可能的原因是活性炭的用量不够，脱色时间不充分；也可能是因为在水蒸气蒸馏步骤中苯甲醛没有被完全除尽，蒸馏液还是有些浑浊，非完全澄清透明，而苯甲醛为黄色或浅黄色液体。

3、实际操作对实验结果的影响：A．搭装置：回流装置的仪器必须彻底干燥(包括量取苯甲醛和醋酸酐的量筒)，否则将会使乙酸酐水解而导致实验失败。

B．加料：碳酸钾不能早取，防止其受潮而使乙酸酐水解；而且必须研细，增大接触面积，使反应彻底充分。

C．回流：加热强度不可过大，否则会把乙酸酐蒸出；升温速度不可过快，缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化；温度应控制在160~170℃，过低会导致反应不完全，产率偏低。

D．水蒸气蒸馏：进一步巩固安全管与T形管的作用，沸石的加法，是否辅助加热。

肉桂酸的制备
肉桂酸是一种天然有机化合物，可由肉桂醛进行氧化或通过合成方法制备。

以下是两种常用的制备方法：
1. 肉桂醛氧化法：
首先，将肉桂醛与氧气或空气进行氧化反应。

常用的氧化剂包括氧气、过氧化氢或过氧化苯甲酮。

该反应会将肉桂醛转化为肉桂酸。

反应方程式：C6H5CH=CHCHO + O2 →
C6H5CH=CHCOOH
2. 合成法：
首先，从苯甲醇开始，通过反应合成苯乙醛。

接下来，苯乙醛与乙酸酐或酸催化剂进行酯化反应，生成肉桂醇乙酸酯。

最后，肉桂醇乙酸酯经水解反应得到肉桂酸。

反应方程式：C6H5CH2OH + CH3COOH →
C6H5CH2OOCCH3
C6H5CH2OOCCH3 + H2O →
C6H5CH2COOH + CH3COOH
这两种方法都是较常用的肉桂酸制备方法，具体选择哪种取决于实际需求和条件。

肉桂酸的制备
一、目的要求
1.学习肉桂酸的制备原理和方法。

2.进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽滤等基本操作。

二、基本原理
利用Perkin反应，将芳醛与醋酐混合后，在相应的羧酸盐存在下，加热制得α，β-不饱和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。

三、实验步骤：
在装有冷凝管的250mL圆底三颈瓶中，加入3mL新蒸馏的苯甲醛、8mL新蒸馏的醋酸酐和研细的4.2g无水碳酸钾，在电热套上加热回流20-25分钟。

由于有二氧化碳产生，反应初期有气泡生成。

待反应瓶冷却后，缓慢加入20mL水，将瓶内生成的固体尽量捣碎（小心），用水蒸气蒸馏出未反应完全的苯甲醛。

再将圆底烧瓶冷
却，加入10%NaOH 共20mL，以保证所有肉桂酸呈盐溶解。

溶液经减压抽滤，将滤液倾入250mL烧杯中，溶液总量控制在100mL以内。

在搅拌下用浓盐酸将溶液PH值调至3-4。

冰水冷却，抽滤，用少量冰水洗涤沉淀。

粗品风干后，称量，计算收率。

注意事项：1、干燥；2、水蒸气蒸馏装置的搭建，以及反应开始以及结束的顺序。

肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。

一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。

实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。

提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。

未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。

三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。

由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。

反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。

然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。

待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。

冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。

抽干，让粗产品在空气中晾干。

产量：约（产率约65%）。

粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。

肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。

纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。

熔点mp=133℃。

实验六：肉桂酸的制备一：实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法；2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。

二：实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin 反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。

三：主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛：分子式C 7H 6O ，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。

是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。

在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。

乙酸酐：分子式C 4H 6O 3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。

相对密度1.080。

折光率1.3904。

低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG 。

有腐蚀性。

勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。

CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH有催泪性。

易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与强氧化剂接触可发生化学反应。

肉桂酸：分子式C 9H 8O 2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。

通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。

肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。

四：主要试剂规格及用量五：实验装置图主要仪器： 100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL 烧杯，表面皿。

六：实验简单操作步骤及实验现象记录七：实验结果及分析本次实验得到5.5g灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。

可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。