食用植物油酸价和过氧化值快速检测
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食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法;熟悉反映油脂氧化酸败的指标;了解油脂的卫生标准。
(一)酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管,25ml;250ml锥形瓶;分析天平,感量为0.1mg。
2.试剂(1)乙醚-乙醇(2+1)。
临用前用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
(2)1%酚酞指示液:称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
(3)氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L):准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
(4)实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液:准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml,乙醇15.0ml),轻轻振摇混匀,加入0.5ml1%酚酞指示液,用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00~5.00g混匀的试样,置于上述同一个锥形瓶中,轻轻振摇使油样溶解,加入1%酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色,且0.5min内不褪色为终点,记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验,记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V,依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V(平均值)2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中:X——试样的酸价(以氢氧化钾计),mg/g;V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml;c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度,mol/L;m——试样质量,g;56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液(浓度为1.000mol/L)相当的氢氧化钾毫克数。
食用植物油酸价和过氧化值快速检测食用植物油酸价和过氧化值快速检测国家标准检验方法分别使用酸碱滴定和氧化还原滴定法。
这两种方法需要对滴定液标定和在实验室中进行。
食用油酸败速测卡,采用纸片显色与标准色板对比法进行目视定量。
不但加快了检测速度,而且解决了现场检测的问题。
1. 适用范围本方法适用于食用植物油中酸价和过氧化值的快速定量测定。
2. 作用原理利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂酸败的程度。
利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂被氧化的程度。
3. 实验材料速测卡:密封包装,从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开逢后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,则该纸片已被污染或已失效。
4(操作方法取适量油样于清洁、干燥容器中。
将含药试纸端插入油样中1,2秒,立即取出并开始计时。
酸价测试纸的反应计时时间为90?5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定,见下表。
环境温度(?) 0,4 5,9 10,19 20,29 30,36反应时间(秒) 90?5 75?5 60?5 50?5 40?5当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
5. 结果判定酸价纸片的测试范围在0,5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在0,50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。
如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。
对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品,应送实验室做精密定量。
油脂过氧化值的测定一、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。
二、试剂:1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液:C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00~3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法做试剂空白。
四、计算: X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g,0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项:1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理:油脂在存放过程中,容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化,并分解成游离脂肪酸等产物;游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的,它能加速油脂的酸败。
食品安全快速检测箱食用油酸价、过氧化值快速检测试纸作业指导书1 目的本作业指导书规定了食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用操作与维护程序,确保检测结果准确可靠。
2 适用范围食用油酸价、过氧化值快速检测试纸的使用。
3 依据食用油酸价、过氧化值快速检测试纸使用说明书。
4 职责4.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
4.2保管人员负责监督仪器使用是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
4.3科室负责人监督上述人员履行有关职责。
5 操作步骤直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量于清洁、干燥容器中,将试纸端插入油样中1~2秒,立即取出并开始计时。
酸价测试纸的反应计时为90±5秒。
过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定(见下表)。
当计时到达后,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较定量。
环境温度(℃)0~4 5~910~1920~2930~36反应时间(秒)90±5 75±5 60±5 50±5 40±5结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。
如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。
国家食品卫生标准BG2716-2005对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mg KOH/g,食用植物油酸价≤3mg KOH/g;植物原油和食用植物油的过氧化值都要≤0.25g/100g(相当于19.7meq/Kg)。
在国家其他标准中实行质量分级管理,详见表格所示。
注意:纸片密封包装,4℃~10℃干燥保存。
使用的最佳环境温度为25±5℃,环境湿度应在20%以上。
从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开封后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,说明该纸片已被污染或已失效。
6 仪器维护6.1 仪器使用人员应做好仪器的日常维护并认真填写使用记录。
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内,是食用油的重要来源,是膳食中不可缺少的营养物质。
食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质,使酸价和过氧化物升高,从而影响食用油的营养价值和安全性,因此需要进行卫生检验。
实验目的1.熟悉油脂的卫生标准。
2.掌握反映油脂氧化酸败的指标。
3.学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。
4.了解影响油脂氧化的因素,学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。
一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则可作为酸败的指标。
酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
(一)实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。
即以酚酞作为指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
(二)试剂和仪器1.中性乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合,临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
3.酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。
(三)操作步骤1.称取3.00g ~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解,冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至初现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。
(四)结果计算试样的酸价按下式进行计算。
mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m ——试样质量,单位为克(g);56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
(参照GB/T 5009.37—2003食品植物油卫生标准分析方法、GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备):一、酸价试剂:0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。
酚酞指示液:10g/L酚酞乙醇溶液。
(1%酚酞乙醇溶液)乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。
用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。
广口玻璃试剂瓶、PH试纸测定方法:称样→250ml锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2~3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色,0.5min内不褪色为终点。
二、过氧化值试剂:①0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。
广口玻璃试剂瓶(GB/T 5538—2005方法,可异辛烷代替三氯甲烷。
异辛烷:乙酸=2:3)④10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。
操作方法称取2.00~3.00g试样→250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→加塞轻轻振摇半分钟→暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失为终点→做试剂空白试验。
三、0.05mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液配制:2.8gKOH----聚乙烯容器中---约5ml水溶解----95%乙醇稀释至1000ml。
标定:0.15—0.2g(0.001)基准试剂邻苯二甲酸氢钾----50ml水中----加酚酞指示液(10g/L)2滴----标液滴至粉红色—空白试验四、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制:称26g硫代硫酸钠Na2S2O3*5H2O)或16g无水硫代硫酸钠-----加0.2g无水碳酸钠-----溶于1000ml水中---缓缓煮沸10min冷却放置2周标定;基准试剂重铬酸钾120干燥至恒重---称0.18g碘量瓶中----25ml水溶解----2g碘化钾----20ml硫酸溶液(20%)-----摇匀暗处放置10min----150ml水----标准溶液滴定---近终点时加淀粉指示液(10g/L)2ml---滴定至蓝色变成两绿色---空白(0.002mol/L硫代硫酸钠溶液:0.1mol/L取2ml定容至100ml容量瓶)五:20%硫酸:c1v1=c2v298%硫酸的密度是1.84g/ml20%硫酸的密度是1.14g/ml比如配制300ml 20%稀硫酸,需98%的浓硫酸的体积为:300*1.14*20%/(1.84*98%)=37.9ml需要水的质量=300*1.14-37.9*1.84=272.2克需要水的体积=272.2ml操作:37.9ml98%硫酸缓缓加入水中。
商品名称:食用油酸价、过氧化值快速检测试纸
型号:各20片/盒
检测项目:酸价、过氧化值
检测样品:食用油
产品简介:
酸价:利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应,试纸的颜色变化反应出食用油样品酸败的程度。
过氧化值:利用食用油氧化所产生的过氧化物与试纸上的药剂发生显色反应,试纸的颜色变化反应出食用油样品被氧化的程度。
技术参数:
检测范围:酸价:0-5.0(KOH)mg/g;过氧化值:0-0.6g/100g.
配置明细:
酸价检测试纸:10片
过氧化值检测试纸:10片
图片:
品牌:天迈生物产地:杭州。
食用植物油酸价、过氧化值的快速检测(KJ201911)1范围本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。
本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。
显色法2酸价2.1原理食用植物油经异丙醇溶解后,游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价的数值。
2.2试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
2.2.1试剂2.2.1.1异丙醇(C3H8O)。
2.2.1.2氢氧化钾(KOH)。
2.2.1.3酚酞(C20H14O4)。
2.2.1.4氢氧化钾溶液:称取0.08 g氢氧化钾,用水定容到100 mL,现用现配。
2.2.1.5酚酞溶液:称取1.0 g酚酞,用95%乙醇定容到100 mL。
2.2.1.6百里酚酞溶液:称取2.0 g百里酚酞,用95%乙醇定容到100 mL。
2.3仪器和设备2.3.1移液器:5mL和10mL。
2.3.2天平:感量为0.01 g。
2.3.3环境条件:温度15 ℃~35 ℃,湿度≤80%。
2.4分析步骤2.4.1试样的提取称取1 g(精确至0.01 g)食用植物油试样,置于锥形瓶中,加入5 mL异丙醇,振摇使油溶解。
2.4.2测定步骤在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶液(深色油脂可加入百里酚酞溶液),食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74 mL,煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23 mL,振摇,观察颜色变化。
2.4.3质控试验每批样品测定应同时进行质控试验。
2.4.3.1质控试样的测定质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。
称取1 g(精确至0.01 g)质控试样,按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。
2.5结果判定观察样液的颜色,若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色,说明样品中的酸价值低于标准值(阴性)。
食用植物油快速检测方法分析过氧化值属于食物卫生指标的组成部分,能够准确反应出油脂酸败程度,对食用植物油的营养价值以及安全性进行检测时,经常使用过氧化值快速检测方法。
本文主要阐述了该种检测方法需要的材料、实际,分析了具体检测过程和检测结果,旨在为食用植物油的快速检测提供依据。
标签:食用植物油;过氧化值;快速检测前言:食用植物油人类膳食中不可或缺的物质,对人体健康产生重要影响。
植物油长期存放后容易发生变质,主要是因为其发生了氧化反应,油中的酸价以及过氧化物含量超过正常值,不仅营养价值变低,安全性也得不到保证。
因此,需要采用科学的方法对食用植物油中的过氧化值进行检测。
1.过氧化值检测的材料、试剂及检测方法1.1 材料与试剂首先要准备食用植物油样品,将所有油样都标好号。
1-11号为不同品牌的植物油;1-7号为市面散装食用油;1-3号为品牌油样,久置处理;1-5号为普通油样,久置处理;1-6号为地沟油;1-13号为煎炸老油。
需要的试剂为次甲基蓝、藏红花、苯,乙醇,葡萄糖,氢氧化钠。
其中次甲基溶液浓度为0.20/0,制备过程如下:准备100毫升无水乙醇以及0.2克次甲基蓝,将后者溶于前者中,完成后移至滴瓶中。
藏红花溶液浓度为0.2%,要求为碱性,制备过程如下:准备100毫升去离子水和0.2克碱性藏红花,将后者溶于前者,完成以后移至滴瓶中。
1.2 具体检测方法油脂经过久置或者是重复利用以后其中的一些物质可能会被氧化,生产过氧化物,而过氧化物具有氧化能力,能够实现物质由还原态到氧化态的转变,反应过程中颜色會发生变化,快速检测试验时就通过氧化态颜色深浅来判断过氧化物含量,最终判断出过氧化值的高低。
需要提前准备一个10毫升的显色管,将5毫升的显色溶剂加入其中,然后再加入2毫升的液体石蜡,盖上塞子静置。
等到溶液褪色完成以后,再向其中加入1毫升待测油样(需要使用移液枪),然后再静置,观察颜色变化。
对比实验时,待测油样需要用有机溶剂溶样,然后重复上述步骤[1]。
食用油酸价和过氧化值速测盒说明书80716
一.适用范围:食用油的酸价和过氧化值是评价食用油是否符合国家卫生标准最常用的理化指标。
本速测方法适用于食用油中酸价和过氧化值的快速现场定量测定。
二.试剂盒组成:(可进行50次实验)
酸价检测试纸:1本;
过氧化值检测液A:15ml;
过氧化值检测液B:3ml;
塑料刻度吸管:10个(3ml);
管制瓶;6个;
色卡 1片;
说明书1份。
三.保存期: 阴凉干燥处避光密封保存,保存期一年。
四、检测步骤:
1.酸价测定:取一条酸价检测试纸浸入油样中半秒钟取出,立即与标准色卡比较,找出与对照色卡上相近的色阶即为食用油酸价的大致含量。
如试纸颜色在两色阶之间,则取中间值。
2. 过氧化值检测: 用3ml塑料刻度吸管取油样2滴(约0.05g)于管制瓶中,滴入6滴检测液A,摇匀,再滴1滴检测液B,摇匀,1分钟后与标准比色卡比对,找出与对照色卡上相近的色阶即为食用油中过氧化值的大致含量。
六、注意事项:1.酸价检测试纸遇日光、空气、酸碱易变质,用后应放入封口塑料袋中于干燥处贮存。
2.过氧化值检测,与标准比色卡比对的时间不要超过3分钟,时间越长样品显色会越深.
3.对现场检测超出国家规定酸价或过氧化值标准的样品,应送实验室做进一步定量。
4.使用后,实验器皿应立即清洗干净,以备下一个实验用。
食用植物油酸价和过氧化值快速检测食用植物油酸价和过氧化值快速检测国家标准检验方法分别使用酸碱滴定和氧化还原滴定法。
这两种方法需要对滴定液标定和在实验室中进行。
食用油酸败速测卡,采用纸片显色与标准色板对比法进行目视定量。
不但加快了检测速度,而且解决了现场检测的问题。
1. 适用范围本方法适用于食用植物油中酸价和过氧化值的快速定量测定。
2. 作用原理利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂酸败的程度。
利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应,以此反应出油脂被氧化的程度。
3. 实验材料速测卡:密封包装,从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用,开逢后的试纸条应在1个月内使用完。
酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹,则该纸片已被污染或已失效。
4(操作方法取适量油样于清洁、干燥容器中。
将含药试纸端插入油样中1,2秒,立即取出并开始计时。
酸价测试纸的反应计时时间为90?5秒。
过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定,见下表。
环境温度(?) 0,4 5,9 10,19 20,29 30,36
反应时间(秒) 90?5 75?5 60?5 50?5 40?5
当计时到达要求的反应时间,将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。
5. 结果判定
酸价纸片的测试范围在0,5.0 mg KOH/g,过氧化值的测试范围在
0,50meq/Kg。
颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。
如试纸颜色在两色
块之间则取两者的中间值。
对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品,应送实验室做精密定量。