仪器分析论文3000字
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仪器分析论文高分子材料与工程原子吸收光谱法一.发展历史:1,第一阶段——原子吸收现象的发现与科学解释1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。
1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。
1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
2,第二阶段——原子吸收光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。
这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。
到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
3,第三阶段——电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。
电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。
近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。
基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。
4,第四阶段——原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
仪器分析论文引言仪器分析是一项广泛应用于科学研究和工业生产的技术。
通过使用各种仪器和设备,可以对物质的特性、组成以及其它相关的物理和化学属性进行精确测量和分析。
本文将介绍仪器分析的背景和意义,以及一些常用的仪器分析方法和技术。
仪器分析的背景和意义仪器分析作为一种精确、高效和可靠的分析方法,已经在科学研究和工业生产中发挥着重要的作用。
相比传统的分析方法,仪器分析具有更高的灵敏度、更高的分辨率和更大的样品处理能力。
通过仪器分析,我们可以获取到更精确、更全面的数据,从而更好地了解物质的性质和组成。
仪器分析在各个领域都起到重要的作用。
在化学领域,仪器分析可以用于测量反应物的浓度、分析产物的纯度以及确定化学反应的机理。
在生物科学领域,仪器分析可以用于研究生物分子的结构和功能,以及进行生物医学研究。
在环境科学领域,仪器分析可以用于检测大气和水体中的污染物,帮助我们保护环境和监测环境质量。
常用的仪器分析方法和技术1. 质谱分析法质谱分析法是一种用于分析物质中原子、分子或离子的质量和结构的技术。
它基于物质的质量与电荷比的比值,通过将样品分子分解成离子并用于质量分析器的方法来测量物质的质量。
质谱分析法在有机化学、天然产物分析等领域有着广泛的应用。
2. 光谱分析法光谱分析法是一种使用电磁辐射与物质之间相互作用的技术。
通过将样品与电磁辐射相互作用后,测量光谱的强度变化,可以获取样品的组成和性质信息。
常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种通过物质在固定相和移动相之间的分配作用进行分离和分析的方法。
常见的色谱分析技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。
色谱分析法在化学和生物分析中有着广泛的应用,可用于分离和测定各种化合物。
4. 电化学分析法电化学分析法是利用电化学现象进行分析的一种方法。
通过测量样品与电极之间的电流、电压和电荷量等参数的变化,可以获取样品的信息。
常用的电化学分析技术包括电位法、伏安法、电导法等。
仪器分析课程论文题目:红枣叶面积测定方法的比较研究姓名:付倩雯学号:1232020405学院:林学与园艺学院专业:农业推广硕士(林业领域)班级:2012级红枣叶面积测定方法的比较研究摘要:对红枣叶面积测定的4种方法进行了比较研究,结果表明:不同测定方法测出的结果有显著差异(05.0 p ),测量方法的精确度由高到低依次为:回归分析法、叶面积仪器法、方格计数法和系数法。
在回归分析法中,以叶长×叶宽为自变量的一元直线回归方程相关系数高0.9970,与叶面积有极显著的正相关。
回归分析法是红枣叶面积测定的一种最佳的准确无损测量方法。
关键词:红枣;叶面积;测定0.引言红枣,又名大枣,鼠李科,枣属。
原产于中国,我国枣产区的分布极为广阔,大致在北纬23度--42.5度、东经76度--124度的区域。
国家实行西部大开发战略和退耕还林政策,给新疆红枣产业发展带来了千载难逢的大好机遇,并得以快速发展。
红枣具有极高的经济价值,加强红枣种植管理技术尤为必要。
叶片是植物进行光合、蒸腾和呼吸作用的重要场所,也是制造养分的主要器官。
叶片面积的大小、叶片结构和功能是体现植物生长、营养状况的重要指标。
在生产实践中,叶面积大小是制定栽培模式、整形修剪方法以及施肥方案的重要依据。
随着作物的生长发育,作物叶面积指数由小而大的变化,因此建立方便、准确的叶面积测定方法对研究植物的生物学特性和指导生产有着极为重要的意义。
目前叶面积测定方法主要有方格计数法、叶面积仪器法、回归方程法、画纸称重法、求积仪法、直接称重法、数字图像处理法等多种方法,但由于不同植物的叶子形态差异较大,并且各种方法在测量的准确性、精确性、方便些以及测量成本方面均有差异,因此不同植物叶面积测定的适宜方法不同。
大量国内外的研究结果表明,叶面积仪、求积仪、手工方格纸法测量精度较高,可作为叶面积测量中的对照。
本文以红枣叶片为材料,比较研究了4种方法在测定红枣叶面积上的应用,旨在找出准确、快速、经济的测定红枣叶面积的方法。
仪器分析摘要:仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为根底建立起来的一种分析方法。
利用较特殊的仪器,对物质进展定性分析,定量分析,形态分析。
仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。
每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
关键词:化学分析、仪器分析、分析方法、根本概述仪器分析是指采用比拟复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学构造等信息的一类方法。
仪器分析与化学分析是分析化学的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。
主要特点1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。
例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
电子光谱甚至可达10^-18g,相对灵敏度可在??-1,ng?-1乃至更小。
2、取样量少:化学分析法需用10^-1~10^-4g;仪器分析试样常在10^-2~10^-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%围的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
4、快速:例如,发射光谱分析法在1min可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng?-1级。
5、可进展无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进展测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。
有的方法还能进展外表或微区〔直径为?级〕分析,或试样可回收。
6、能进展多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
仪器分析结课论文2021字篇一:仪器分析结课论文仪器分析结课论文光谱分析法摘要概述了光谱分析法、色谱分析法和核磁共振等现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析方面的应用。
关键词植物纤维原料 ;仪器分析技术 ;应用植物纤维原料的化学组成复杂 ,除了纤维素、半纤维素和木素这三种构成了植物体骨架的主要成分(总质量的 80 %~95 %) 外 ,还含有诸如单宁、果胶质、树脂、脂肪、腊以及不可皂化物等少量组分[1] 。
光谱分析法1.1紫外光谱法1. 1. 1 木素含量的测定[3]先用苯醇混合物抽提纤维原料 ,排除色素等的干扰。
称取一定量的苯醇抽提物 ,用溴乙酰冰乙酸溶液(25 %) 加热溶解 ,过量的试剂用氢氧化钠溶液滴定分解 ;溶解反应过程中产生的溴及溴化物 ,通过加入盐酸羟胺还原排除干扰。
用冰醋酸稀释溶解后的样品到一定体积 ,用紫外分光光度计(空白溶液参比) 在波长280nm 处测定溶液吸光度。
根据朗伯2比尔定律测出木素含量。
1. 1. 2 聚戊糖含量的测定将原料试样与 12 % ( w/ w ) 盐酸共沸 ,使其中的聚戊糖转化为糠醛 ,再用分光光度法定量测定出蒸馏出来的糠醛含量 ,然后换算成聚戊糖含量。
另外 ,张曾、迟聪聪利用紫外2可见分光光度计的双波长比色法 ,以戊糖、己糖的等摩尔吸收波长和戊糖的特征吸收波长为基础 ,实现了阔叶木和草类原料半纤维素(聚戊糖含量高于聚己糖) 提取液中总糖、戊糖和己糖含量的快速测定与分析[4] 。
1. 2 红外光谱法1. 2. 1 木素定性/ 定量分析[5]1. 2. 1. 1 定性分析红外光谱定性分析可分为功能基定性和结构分析两方面。
功能基定性分析是根据木素的红外光谱特征吸收谱带测定它有哪些功能基 ,而结构分析通常是红外光谱与其他分析方法 (如质谱、核磁共振、X2射线衍射、元素分析等) 相结合确定其结构。
木素的红外光谱定性和结构分析一般有如下步骤 : 试样制备 :采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分离出来并加以纯化 ,制备成纯净的木素试样 ;制样和绘制谱图 :木素分离试样用 KBr 研压制成透明的试片 ,并使用红外分光光度计得到相应的—35 —现代仪器分析技术在植物纤维原料化学分析中的应用红外光谱图 ;谱图的解析 :对木素所含基团的确定 ,通过所得试样谱图与前人证实的特征吸收峰加以对照比较来确定。
浅论仪器分析——我的学习体会初次接触仪器分析,直观地从字面上看,我能理解到的是,这是一门通过一定的一起对所需内容进行相关分析的课程。
通过查书知道,仪器分析是用到特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
随着科学的发展,分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化,特别是新的仪器分析方法不断出现,且其应用日益广泛,从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长,并成为现代实验化学的重要支柱。
以下列举一些可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类:方法的分类被测物理性质相应的分析方法光学分析法辐射的发射辐射的吸收辐射的散射辐射的折射辐射的衍射辐射的旋转发射光谱法(X射线、紫外、可见光等),火焰光度法,荧光光谱法(X射线、紫外、可见光),磷光光谱法,放射化学法分光光度法(X射线、紫外、可见光、红外),原子吸收法,核磁共振波谱法,电子自旋共振波谱法浊度法,拉曼光谱法折射法,干涉法X射线衍射法,电子衍射法偏振法,旋光色散法,圆二色性法电化学分析法半电池电位电导电流-电导特性电量电位分析法,电位滴定法电导法极谱分析法库伦法(恒电位、恒电流)色谱分析法两相间的分配气相色谱法,液相色谱法热分析热性质热导法,热焓法质荷比核性质质谱法中子活化分析现代仪器分析的方法和种类繁多,在我们的学习课程中,老师主要向我们介绍了一下重要而常用且与我们专业(高分子材料与工程)相关的方法:1、气象色谱分析2、高效液相色谱分析3、紫外吸收光谱分析4、红外吸收光谱分析5、核磁共振波谱分析下面对以上几项进行简单的介绍:气相色谱法气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法。
在此法中,载气(是不与被测物作用,用来再送试样的惰性气体,如氢、氮等)在这欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样各组分分离,然后分别检测。
气简单流程如图(1)所示。
气象色谱原理图载气由高压钢瓶1供给,经减压阀2减压后,进入载气净化干燥管3以除去载气中的水分;由针形阀4控制载气的压力和流量,流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量和压力;在经过进气样器7,试样就在进样器注入;有不断流动的载气携带试样进入色谱柱8,将各组分分离,各组分依次进入检测器9后放空;检测器信号由记录仪10记录。
SEM和TEM分析方法在制备纳米二氧化钛中的应用1 引言1。
1本论文提出的背景及意义纳米TiO2是20世纪80年代后期问世的,是一种十分重要的无机材料,其独特的紫外线屏蔽作用、光催化作用、杀菌作用及颜色效应等功能,使其一经面世便备受青睐。
在防晒、杀菌、废水处理、环保、汽车工业等方面有着广阔的应用前景。
纳米二氧化钛作为一种新型的高性能材料,近年来受到了国内外研究人员的关注,并在相当广泛的领域中得到应用。
本文介绍了SEM和TEM分析方法的发展背景及特点,并且对这些分析方法在制备纳米材料中的应用进行了讨论,SEM和TEM都是研究材料的重要方法,在纳米技术的基础研究及开发应用中也有着重要作用。
本文针对采用溶胶凝胶水解法制备纳米二氧化钛时浪费大量溶剂、抑制剂和造成环境污染的问题,制备出一种新型的丙三醇钛盐,并通过直接焙烧丙三醇钛的方法制备了纳米级二氧化钛粉体。
运用SEM和TEM等手段对制得的丙三醇钛和纳米二氧化钛粉体进行了表征.1。
2 SEM和TEM的发展史扫描电子显微镜(英文名:scanning electron microscop e,以下均用SEM代替)是近十余年才发展起来的。
他的电子束路径附好与透射电镜的相侧逆。
扫描电镜在几个方面具有明显的优越性,它的成像有较大的景深,不需作样品表面的复型,可以观察游离细胞、血细胞的表面结构和染色体的次级罗纹,其分辨率已经达2nm左右。
扫描电镜利用电子束在晶体中的通道效应可作选区电子衍射,进行微区空间结构的分析,选区范围可小到10nm。
透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像.通常,透射电子显微镜的分辨率为0。
1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,适于观察超微结构。
现代仪器分析结课论文 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】浅谈扫描电子显微镜技术摘要:本文主要介绍了扫描电子显微镜的基本结构、工作原理和性能指标,并且阐述了该仪器的操作方法及其维护要点。
关键词:仪器分析扫描电子显微镜原理性能操作维护Discussion on the scanning electron microscopetechnologyAbstr act:Thi s paper ma inly in troduces the basi c structure, p rinci ple and performance index of the scanni ng ele ctron micro scope, and e xpound s the opera tion me thod and the key points of ma in tenance of the i nstrumen t.Key word s:in strume n ta l analy si s scannin g ele ctron mi cro scope princip le performance operatio n mai ntena nce0引言扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称SEM,是科学研究和工业生产过程中探索微观世界、进行表面结构和成分表征的不可缺少的工具。
在20世纪60年代,作为一种新型的电子光学仪器迅速发展起来。
起初是用于较早的细胞生物学研究工具,利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。
目前的扫描电子显微镜主要有钨灯丝、六硼化镧灯丝、热场发射和冷场发射扫描电子显微镜。
这几种扫描电镜各有利弊,结构上略有异同,在不同的对象条件下发挥着各自的性能优势。
仪器分析课程论文以十八角度激光光散射仪为例简述激光光散射仪的原理和应用摘要: 激光光散射仪可用于多分散系数、高分子量、聚合物分子量等的测定与分析工作。
当前的激光光散射仪有多种规格型号区分,其中的十八角度散射仪在高分子化合物及相关材料研究工作中应用十分广泛,文章就十八角度激光光散射仪木身特点及实际应用进行了介绍。
关键词: 激光光散射仪:十八角度:特点:应用引言:十八角度激光光散射仪是常见的激光光散射仪,常与粘度检测器、紫外检测器以及示差检测器等设备联合应用于多分散系数、第二维利系数、分子量分布等的检测分析工作,是现代化的光散射技术在高分子材料分析研究中的开发与利用的重要成果。
近年来,随养高分子物质研究与检测工作的发展与光散射技术木身的细化与革新,十八角度散射仪等激光光散射研究设备得到了很大的发展1激光光散射仪应用特点激光光散射仪等设备的开发应用及高分子溶液研究检测工作均得到了很好的发展,但上述技术及应用在我国尚未得到广泛应用及推广。
此处主要以十八角度激光光散射仪为例,简要介绍激光光散射仪的基木特点及原理1.1静态光散射检测特点及应用在静态光散射研究之中,高分子溶液中的所有聚合物分子均被视为同性粒子,当利用散射设备对溶液进行适当频率的照射处理时,溶液粒子就会将照射的光波进行二次反射而产生照射时同等频率的球而散射光现象,此种照射与散射的作用一般不存在能量变化,而存在一定的弹性特点,因而称作静态光散射作用。
而静态光散射主要应用于石油化工:包括PS、PMMA等等多种聚合物的研究与表征,生命科学:如各种人造组织(合成高聚物的研究与改性),生物医学:蛋白质、多肽,及多糖等的研究和表征,环境化学:絮凝方面的研究。
1.2动态光散射检测研究特点及应用当散射粒子存在运动现象之时,照射检验可见不同程度的多普勒频率位移现象,一般情沉下的位移保持在1}106Hz,变化范围相对较小,此种散射称为。
动态光散射动态光散射又被称为光子相关谱法(PCS)或者准弹性光散射法,该方法使用自相关方程,自相关方程中包含了悬浮颗粒或者溶液中高分子的扩散系数的平均值及其分布等信息。
傅里叶交换红外光谱仪的研究与应用学院:材料与化学化工学院专业:应用化学姓名:刘凯学号:2014020461傅里叶交换红外光谱仪的研究与应用摘要外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段,其中傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。
它是根据光的相干性原理设计的,是一种干涉型光谱仪,具有优良的特性,完善的功能,并且应用范围极其广泛,同样也有着广泛的发展前景。
本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,综述了其在各个方面的应用,并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。
关键词:傅立叶变换红外光谱仪;基本原理;应用;发展AbstractInfrared spectroscopy is an effective method to identify substance and analyze the structures of molecular.Fourier transform infrared(FT-IR)spectrometers developed in the seventies are a typical representative of the third generation of infrared spectroscopy.They are a kind of interference-type spectrometers which were designed based on the principle of coherent light,with excellent features and perfect functions. And they haven’t only been used widely but also have extensive prospects.In this paper,the basic principles of Fourier transform infrared spectrometer are described briefly.The main features of FT-IR were summed up as well as itsapplication in various fields,and some basic opinions of developmental direction as far as FT-IR were put forward.Key words:Fourier transform infrared spectrometer;Basic principles;Application;Development引言傅立叶红外光谱仪的发展历史到目前为止红外光谱仪已发展了三代。
原子吸收光谱法一.发展历史:1,第一阶段一一原子吸收现象的发现与科学解释1802年,伍朗斯顿( W.H.Wollaston )在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。
1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer )在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。
1859年,克希荷夫( G.Kirchhoff )与本生 (R.Bunson )在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
2,第二阶段一一原子吸收光谱仪器的产生原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。
这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。
到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
3,第三阶段一一电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。
电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。
近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。
基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测4,第四阶段一一原子吸收分析仪器的发展随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
二,方法简介:原子吸收光谱法( Atomic Absorption Spectroscopy ,AAS),是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。
该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。
由于各种原子中电子的能级不同,将有选择地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。
原子吸收光谱法该法具有检出限低(火熖法可达卩g/cm- 3级)准确度高(火熖法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。
在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。
即A=KC式中,K为常数。
据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。
三,基本原理:每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。
特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。
此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础,由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。
由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
四,•谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。
原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。
中心波长由原子能级决定。
半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。
半宽度受到很多实验因素的影响。
影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素:即多普勒变宽和碰撞变宽。
多普勒宽度是由于原子热运动引起的。
而当原子吸收区的原子浓度足够高时,碰撞变宽是不可忽略的,其中碰撞变宽分为两种,即赫鲁兹马克变宽和洛伦兹变宽。
除上述因素外,影响谱线变宽的还有其它一些因素,例如场致变宽、自吸效应等。
但在通常的原子吸收分析实验条件下,吸收线的轮廓主要受多普勒和洛伦茨变宽的影响。
在2000-3000K的温度范围内,原子吸收线的宽度约为10-3-10-2nm 。
五,仪器结构原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。
1,光源。
光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
对光源的基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大、背景低,低于特征共振辐射强度的1%;稳定性好,30分钟之内漂移不超过1%;噪声小于0.1% ;使用寿命长于5安培小时。
空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。
2,原子化器。
其功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。
在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。
实现原子化的方法,最常用的有两种:火焰原子化法:是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
3,分光器。
它由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。
分光器的关键部件是色散元件,现在商品仪器都是使用光栅。
原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003、Ni231.603、Ni231.096nm 为标准,后采用Mn279.5和279.8nm 代替Ni三线来检定分辨率。
光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。
4,检测系统。
原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管,最近一些仪器也采用CCD乍为检测器六,干扰效应及其抑制:原子吸收光谱分析法与原子发射光谱分析法相比,尽管干扰较少并易于克服,但在实际工作中干扰效应仍然经常发生,而且有时表现得很严重,因此了解干扰效应的类型、本质及其抑制方法很重要。
原子吸收光谱中的干扰效应一般可分为四类:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
1•物理干扰及其抑制物理干扰是由于试液和标准溶液的物理性质的差异,引起进样速度、进样量、雾化效率、原子化效率的变化所产生的干扰。
削除和抑制物理干扰常采用如下方法:(1) 配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定。
如果试样组成不详,采用标准加入法可以削除物理干扰。
(2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样;当试液浓度较高时,适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
2.化学干扰及其抑制化学干扰是由于待测元素与共存组分发生了化学反反应,生成了难挥发或难解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
化学干扰是原子吸收光谱分析中的主要干扰。
这种干扰具有选择性,它对试样中各种元素的影响各不相同。
影响化学干扰的因素很多,但主要是由被测定元素和共存元素的性质起决定性作用,另外,还与火焰的类型、火焰的性质等有关系。
在火焰及石墨炉原子化过程中,化学干扰的机理很复杂,消除或抑制其化学干扰应该根据具体情况采取以下具体措置措施:(1) 提高火焰温度适当提高火焰温度使难挥发、难解离是化合物较完全基态原子化。
(2) 加入稀释剂加入释放剂与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。
(3) 加入保护剂保护剂多数是有机络合物。
它与被测定元素或干扰元素形成稳定的络合物,避免待测定元素与干扰元素生成难挥发化合物。
(4) 加入基本改进剂石墨炉原子吸收光谱分析中,加入某些化学试剂于试液或石墨管中改变机体或被测定元素化合物的热稳定性,避免了化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂。
(5) 化学分离法应用化学方法将待测定元素与干扰元素分离,不仅可以消除基体元素的干扰,还可以富集待测定元素。
3•电离干扰及其抑制某些易电离元素在火焰中产生电离,使基态原子数减少,降低了元素测定的灵敏度,这种干扰称为电离干扰。
采用低温火焰或在试液中加入过量的更易电离的元素化合物(消电离剂),能够有效的抑制待测元素的电离。
常用的消电离剂有CsCI、KCI、NaCI等。
4•光谱干扰及其抑制原子吸收光谱分析中的光谱干扰主要有谱线干扰和背景干扰两种。
(1) 谱线干扰及其抑制谱线干扰是指单色器光谱通带内除了元素吸收线外,还进入了发射线的邻近线或其它吸收线,使分析方法的灵敏度和准确度下降。
发射线的邻近线的干扰主要是指空心阴极灯的元素、杂质或载气元素的发射线与待测元素共振吸收线的重叠干扰;其它吸收线的干扰主要是指试样中共存元素吸收线与待测定元素共振线的重叠干扰。
谱线干扰的抑制通常是减小单色器的光谱通带宽度即减小狭缝宽度,提高仪器的分辩率,使元素的共振吸收线与干扰曲线完全分开。
根据具体情况还可采用以下方法抑制光谱干扰,如降低灯电流,选择无干扰的其它吸收线,选用高纯度单元素的空心阴极灯,分离共存的干扰元素等方法。
(2) 背景干扰和抑制1. 背景干扰和抑制原子吸收光谱分析中的背景干扰主要是指原子化过程中产生的分子吸收和固体微粒产生的光散射产生的干扰效应。