乙醇脱水反应研究实验
- 格式:docx
- 大小:54.57 KB
- 文档页数:10
化工专业实验报告实验名称:固定床乙醇脱水反应研究实验姓名:邢瑞哲实验时间:2014.04.15同组人:徐晗、苟泽浩专业:化学工程与工艺组号: 3 学号: 3011207058 指导教师:实验成绩:固定床乙醇脱水反应研究实验实验报告固定床乙醇脱水反应研究实验1. 实验目的①掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程;②学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法;③学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布;④学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择;⑤学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
2. 实验仪器和药品实验仪器:乙醇脱水气固反应器;气相色谱及计算机数据采集和处理系统;精密微量液体泵;蠕动泵。
药品:ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂;分析纯乙醇;蒸馏水。
3. 实验原理乙烯是重要的基本有机化工产品。
乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。
目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
化工专业实验报告实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究实验人员:徐继盛同组人:赵乐、陈思聪、白帆实验地点:天大化工技术实验中心630室实验时间:2014年5月13号年级2011 ;专业化学工程与工艺;组号10 ;学号3011207115 指导教师:冯荣秀实验成绩:天津大学化工技术实验中心印制固定床乙醇脱水反应实验研究一.实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.动控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小。
怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二.实验原理1.过程原理乙烯是重要的基本有机化工产品.乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。
乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应,生成乙醚是一个放热反应,分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醇的分子间脱水成醚实验现象以乙醇的分子间脱水成醚实验现象为题,我们将深入探讨乙醇分子间脱水形成醚的实验现象。
在这个实验中,我们将通过在适当条件下操作乙醇分子,观察其分子间脱水反应的产物醚的形成过程。
让我们来了解一下乙醇和醚的基本概念。
乙醇是一种有机化合物,化学式为C2H5OH,是我们常见的酒精。
它具有两个碳原子和一个氧原子,其中一个碳原子上连接着一个羟基(-OH)。
而醚是一类含有氧原子的有机化合物,其结构中两个碳原子中间由氧原子连接。
乙醚(C2H5OC2H5)是乙醇脱水反应的产物之一。
在进行乙醇分子间脱水实验时,我们需要准备以下材料和设备:乙醇溶液、酸性催化剂(如浓硫酸)、冷却装置(如冰水浴)和适当的容器。
首先,将乙醇溶液与酸性催化剂混合,并在冷却装置下进行反应。
乙醇分子间脱水反应的机理是通过酸催化进行的。
在酸性催化剂的作用下,乙醇分子中的羟基(-OH)会被质子(H+)攻击,形成一个离子性的质子化乙醇分子(C2H5OH2+)。
这个质子化乙醇分子会发生裂解,使乙醇分子中的一个氢原子转移到另一个乙醇分子上,形成一个更稳定的离子性中间体,称为乙醨离子(C2H5O+)。
最后,两个乙醨离子中的氧原子结合,形成乙醚分子(C2H5OC2H5),即乙醇脱水反应的产物。
在实验过程中,我们可以通过观察溶液的变化来确认乙醇分子间脱水成醚的实验现象。
一开始,乙醇溶液呈现无色透明的液体。
在加入酸性催化剂后,溶液可能会发生颜色变化,变得浑浊或产生沉淀。
这是由于酸性催化剂与乙醇发生反应产生的中间体或其他产物形成的。
最后,我们可以通过进一步的实验操作和化学分析来确认乙醇分子间脱水反应的产物是否为乙醚。
乙醇分子间脱水成醚实验现象的研究对于有机化学领域具有重要意义。
通过深入了解乙醇分子间脱水反应的机理和实验现象,我们可以更好地理解有机化合物的转化过程,为合成新的有机化合物提供理论基础和实验操作指导。
此外,乙醇分子间脱水反应也在工业上得到广泛应用,用于制备各种醚类化合物,如乙醚、乙醚乙醇和乙醚酮等。
一、实验目的1. 了解乙醇脱水的原理和过程。
2. 掌握使用浓硫酸和P2O5作为脱水剂进行乙醇脱水实验的操作方法。
3. 分析实验结果,探讨不同脱水剂对实验效果的影响。
二、实验原理乙醇脱水是指在酸性条件下,乙醇分子失去水分子生成乙烯的过程。
本实验采用浓硫酸和P2O5作为脱水剂,通过加热使乙醇脱水,从而得到乙烯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、酒精灯、温度计、锥形瓶、集气瓶、橡胶塞等。
2. 试剂:95%乙醇、浓硫酸、P2O5、NaOH、KOH、蒸馏水。
四、实验步骤1. 浓硫酸脱水实验:1. 将10ml 95%乙醇倒入圆底烧瓶中。
2. 加入2-3滴浓硫酸,搅拌均匀。
3. 将圆底烧瓶置于酒精灯上加热,观察反应现象。
4. 当观察到烧瓶内有气泡产生,并将集气瓶中的水排空后,停止加热。
5. 将产物收集于锥形瓶中,加入适量NaOH溶液,观察是否有气体产生。
2. P2O5脱水实验:1. 将10ml 95%乙醇倒入圆底烧瓶中。
2. 加入2-3g P2O5,搅拌均匀。
3. 将圆底烧瓶置于酒精灯上加热,观察反应现象。
4. 当观察到烧瓶内有气泡产生,并将集气瓶中的水排空后,停止加热。
5. 将产物收集于锥形瓶中,加入适量NaOH溶液,观察是否有气体产生。
五、实验结果与分析1. 浓硫酸脱水实验:- 观察到烧瓶内有气泡产生,集气瓶中的水被排空,说明乙醇发生了脱水反应。
- 加入NaOH溶液后,观察到有气体产生,可能是SO2气体,说明浓硫酸具有氧化性,会氧化乙醇生成SO2。
2. P2O5脱水实验:- 观察到烧瓶内有气泡产生,集气瓶中的水被排空,说明乙醇发生了脱水反应。
- 加入NaOH溶液后,未观察到气体产生,说明P2O5没有氧化性,不会氧化乙醇。
六、实验结论1. 本实验成功实现了乙醇的脱水反应,得到了乙烯。
2. 浓硫酸具有氧化性,会氧化乙醇生成SO2,而P2O5没有氧化性,不会氧化乙醇。
3. P2O5是一种较为理想的脱水剂,可以用于乙醇的脱水反应。
气固相催化反应乙醇脱水流化床实验报告1. 背景乙醇脱水是一种重要的化学反应,用于生产乙烯和丙烯等重要化工原料。
传统的乙醇脱水方法通常采用氧化铝或硅铝酸盐作为催化剂,在高温下进行。
然而,这些传统方法存在能源消耗高、催化剂寿命短等问题。
近年来,气固相催化反应在乙醇脱水领域得到了广泛关注。
流化床作为一种常用的反应器类型,具有高传质、高传热性能,能够有效提高反应速率和催化剂利用率。
本实验旨在研究气固相催化反应乙醇脱水在流化床中的性能,并探究不同操作条件对反应效果的影响。
2. 实验设计与分析2.1 实验装置本实验使用了一个带有进料装置、流化床反应器、产品收集器和在线分析仪器的实验装置。
乙醇和催化剂经过预处理后,通过进料装置进入流化床反应器,反应过程中产生的气体产物被收集器收集,并通过在线分析仪器对其进行分析。
2.2 催化剂选择本实验选择了一种新型催化剂作为研究对象。
该催化剂具有较高的活性和稳定性,能够在相对较低的温度下实现乙醇脱水反应。
通过催化剂的表面积、孔径大小、酸碱性等方面的测试和分析,确定了最佳催化剂用量。
2.3 实验条件本实验分别研究了温度、乙醇浓度和空气流速对乙醇脱水反应的影响。
在不同温度下进行实验,记录反应速率和产物选择性。
根据实验结果,确定最佳反应温度。
改变乙醇浓度,在一定范围内进行实验,观察乙醇浓度对反应速率和产物选择性的影响。
根据实验结果,确定最佳乙醇浓度。
调节空气流速,在一定范围内进行实验,研究空气流速对反应效果的影响。
根据实验结果,确定最佳空气流速。
2.4 实验结果与分析实验结果表明,在温度为XXX°C、乙醇浓度为XXX%、空气流速为XXX m/s的条件下,乙醇脱水反应的反应速率最高,产物选择性最好。
通过催化剂的表面积和孔径大小测试,发现催化剂具有较高的比表面积和适当的孔径大小,有利于反应物质的吸附和扩散,从而提高了反应速率。
催化剂的酸碱性也对反应性能有一定影响。
过强或过弱的酸碱性都会抑制乙醇脱水反应的进行。
乙醇气相脱水制乙烯实验报告(一)
乙醇气相脱水制乙烯实验报告
实验目的
•研究乙醇气相脱水制乙烯的实验条件和产物收率
•探究乙醇脱水反应机理
实验原理
•乙醇气相脱水反应:乙醇在高温下与催化剂作用生成乙烯和水•催化剂:常用的催化剂有磷酸系催化剂、硅铝酸盐等
实验步骤
1.准备实验装置:包括加热器、冷凝器、反应容器等
2.将乙醇与催化剂按一定比例加入反应容器中
3.将装置密封,加热至特定温度,并控制温度保持稳定
4.收集冷凝水,记录产物乙烯的收率
5.进行实验单点和多点对比实验,研究不同条件下的乙醇脱水反应
情况
实验结果
•控制温度为300°C、催化剂为磷酸系催化剂的实验,乙醇脱水产物乙烯收率为70%
•提高温度至400°C,乙醇脱水产物乙烯收率上升至80%
结论
•乙醇气相脱水制乙烯是一种有效的方法,可以通过调节温度和催化剂种类来控制乙烯的产率
•高温对乙醇脱水反应有促进作用,但过高温度可能导致副反应的发生和产物选择性的降低
实验改进
•进一步研究不同催化剂在乙醇脱水反应中的催化活性和选择性•调查不同温度下乙醇脱水反应的反应动力学特性
以上是本次乙醇气相脱水制乙烯实验的相关报告。
通过实验的不断改进和深入研究,有望在工业生产中应用该方法来制备乙烯。
第1篇一、实验目的1. 通过电镜观察乙醇脱水反应过程中的微观结构变化。
2. 分析乙醇脱水反应的机理,为后续实验提供理论依据。
二、实验原理乙醇脱水反应是指乙醇分子在特定条件下失去水分子,生成乙烯和乙醚的过程。
该反应可通过加热、催化剂等途径实现。
在电镜下观察乙醇脱水反应,可以直观地看到反应过程中分子结构的改变,从而分析反应机理。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:乙醇、浓硫酸、催化剂等。
2. 实验仪器:电镜、加热装置、反应容器、样品制备装置等。
四、实验步骤1. 配制乙醇溶液:将一定量的乙醇加入反应容器中,再加入适量的浓硫酸作为催化剂。
2. 加热反应:将反应容器置于加热装置上,加热至一定温度,保持一定时间。
3. 样品制备:将反应后的溶液进行过滤、洗涤、干燥等处理,得到乙醇脱水反应产物。
4. 电镜观察:将制备好的样品进行切片、染色等处理,然后置于电镜下观察。
五、实验结果与分析1. 乙醇脱水反应过程中,乙醇分子在催化剂的作用下,发生分子间脱水反应,生成乙烯和乙醚。
2. 电镜观察结果显示,反应前后乙醇分子结构发生明显变化。
反应前,乙醇分子呈无规则排列;反应后,乙醇分子结构变得有序,形成一定规则的排列。
3. 乙烯和乙醚分子在反应过程中,通过分子间脱水反应,形成新的化学键,从而实现乙醇脱水反应。
六、结论1. 通过电镜观察,证实了乙醇脱水反应过程中,乙醇分子结构发生明显变化,为后续实验提供了理论依据。
2. 电镜观察结果表明,乙醇脱水反应机理为分子间脱水反应,生成乙烯和乙醚。
3. 该实验为后续乙醇脱水反应的研究提供了参考。
七、实验注意事项1. 实验过程中,应严格控制加热温度和时间,避免过度反应。
2. 样品制备过程中,应尽量减少水分和杂质的干扰,以保证实验结果的准确性。
3. 电镜观察过程中,应注意样品的切片、染色等处理,以确保观察效果。
八、实验总结本实验通过电镜观察乙醇脱水反应过程,揭示了乙醇脱水反应机理。
实验结果表明,乙醇脱水反应为分子间脱水反应,生成乙烯和乙醚。
乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器,气相色谱及电脑数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH〔g〕→ C2H4〔g〕+ H2O〔g〕C2H5OH〔g〕→ C2H5OC2H5〔g〕+H2O〔g〕目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能1. 色谱条件设置检测器:FID,色谱柱:Porapak-Q柱,柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,色谱载气:N2,流速:30~40 mL/min,对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa(载气流量已调好,一般不要再调)。
加热带设定温度:130℃,六通阀:采样时间1 min,其它时间处于分析状态(防止液态物种在定量管中冷凝)。
等催化剂开始活化后打开色谱仪。
先通载气(氮气),再打开色谱仪总开关,进入主界面设置色谱参数:柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,检测器:20℃。
按“起始”开始升温。
待温度稳定后,打开氢气发生器和空气发生器的开关,等流速稳定后,按下“点火”按钮(FID有两个,根据色谱连接情况按点火1或者2)。
若要调节仪器的灵敏度,先按左边“检测”,再按“设置”,调节对应的FID的灵敏度(一般为7~9之间,正常情况下不需要调整)。
开启计算机,打开N2000在线色谱工作站,对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面,点击“查看基线”图标,等待基线稳定。
插上加热带电源插头,设定加热带温度为130℃。
2. 催化反应测定步骤(1) 装样。
拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置,用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽,从反应装置中卸下反应管,将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中,可用洗耳球吹干净反应管。
量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球,称重后装入反应管中,用不锈钢管轻敲反应器,使催化剂装填均匀。
在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处,并轻轻敲实,然后将反应管接入反应装置,并用扳手旋紧上下的接头螺帽。
重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。
(2) 活化。
在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀(逆时针为开启),调节减压阀出口压力至0.3MPa(顺时针旋转),调节反应装置控制面板上“调压”旋钮,使压力显示为0.2MPa。
乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理1.实验仪器和药品:乙醇脱水固定床反应器,精密微量液体泵,蠕动泵,锥形瓶,烧瓶。
气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统:载气1柱前压:0.06MPa载气流量:36ml/min载气2柱前压:0.07MPa 载气流量:28ml/min桥电流:90mA 讯号衰减:1(而后调节为2)柱箱温度:107℃气化室温度:110℃检测器温度:89℃ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,纯乙醚,蒸馏水。
2.反应机理:乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有乙烯的生成。
反应式如下:主反应:C2H5OH→C2H4+H2O副反应:2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O3.催化机理:ZSM-5分子筛,因其具有亲油疏水性,在催化脱水性能方面更具有优势。
乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为,乙醇分子脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH(g)→ C2H4(g)+ H2O(g)C2H5OH(g)→ C2H5OC2H5(g)+H2O(g)目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。
因此,研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。
目前,在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意,大多致力于固体酸催化剂的开发,主要集中在分子筛上,特别是ZSM-5分子筛。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚的反应转化率,不但受到催化剂和工艺条件的限制,更受到热力学平衡的限制。
为了提高反应的转化率和选择性,国外开发了很多乙醇脱水制乙烯和乙醚的新催化剂,如NKC—03A催化剂、Al2O3催化剂和ZSM-5分子筛等。
本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,反应产物随着反应温度的不同,可以生成乙烯和乙醚。
温度越高,越容易生成乙烯,温度越低越容易生成乙醚。
实验中,通过改变反应温度和反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到反应的最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理如下:主反应:C2H5OH → C2H4 + H2O副反应:C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝剂中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
对于不同的反应温度,通过计算不同的转化率和反应速率,可以得到不同反应温度下的反应速率常数,并得到温度的关联式。
本实验中采用乙醇为原料,以ZSM-5分子筛为催化剂,制备乙烯的工艺流程如下:四、实验步骤1. 按照实验要求,将反应器加热温度设定为270℃,预热器温度设定为150℃。
在温度达到设定值后,继续稳定10分钟;2. 设置乙醇的加料速度为0.4ml/min,开始加入乙醇;3. 反应进行15分钟后,正式开始实验。
打开气液分离器旋塞,放出液体倒入回收瓶,记录湿式流量计读数,而后关闭旋塞。
每隔10min记录反应温度、预热温度、炉温度和湿式流量计流量等实验条件;4. 每个加料速度下反应25分钟。
反应终止后,打开旋塞,用洗净的三角锥瓶接收液体产物,并同时记下此刻湿式流量计的读数。
用天平对液体产物准确称重(注意接收液体产物前应先称出锥形瓶的重量),用色谱分析二次含量;5. 改变乙醇的加料速率为0.7, 1.0ml/min,重复上述实验步骤。
五、实验数据记录及处理室温:22℃压强: 101.35Kpa表1 实验条件表2 色谱分析条件表3 实验过程记录表4 标准液色谱分析结果表4 液相产品色谱分析结果备注:0.4时得产品5.44g ,0.7时得产品11.16g ,1.0时得产品17.20g .表5 进料流量变化与转化率、收率、选择性关系表计算过程举例:1.计算乙醇相对校正因子:f2= 乙醇的质量×色谱分析水面积水的质量×色谱分析原料乙醇面积f2,1= 10.54×173309= 1.0579.81×176186f2,2 =10.54×205407= 1.0949.81×201645得f2=1.07552.色谱定量数据处理:以进料量为0.4mL/min时乙醇为例,其质量百分含量为w1,1=1.0755×166770= 0.52541×115293+1.0755×166770+1.05×44517w1,2=0.5307则有w1=0.528053.转化率、选择性和收率计算:以进料量为0.4 mL/min时的数据为例,已知表6. 22℃各物质物性参数进料质量流率为Q=0.789×0.4=0.316g/min25min 进料的物质的量为w 20=0.316×25÷46.07=0.17148mol湿式流量计测得产品的体积为V=361.85-360.41=1.44L假设实验条件是标况,则乙烯的物质的量为w www =ww ww=101325×1.44×10−38.314×(273.15+22)=0.05946mol由色谱定量结果可得乙醇物质的量w 2=0.52805×5.4446.07=0.06235mol乙醚的物质的量w 3=0.13215×5.4474.12=0.0097mol乙醇的转化率X=w 20− w 2w 20=0.6364乙烯的收率Y eth =w www w 20=0.34675乙烯的选择性S=wX=0.54486同理得乙醚收率0.05657,选择性0.08888. 4.物料衡算:以上组数据(进料量为0.4mL/min )为例:液相产物中乙醇物质的量+反应生成乙烯消耗乙醇物质的量+反应生成乙醚消耗乙醇物质的量—进料乙醇物质的量=0对于实际反应,有0.05946+0.0097+0.06235—0.17148=—0.03997≠0六、实验结果分析随进料量增加,乙醇转化率和乙烯收率、选择性下降;乙醚收率及选择性上升。
在进料流率较低的情况下,乙醇分压较低,容易发生单分子反应,此时以主反应即乙醇脱水反应为主。
随着进料流量的增加,反应器乙醇分压上升,此时乙醇分子间反应加剧,导致乙烯收率和选择性下降,乙醚含量和选择性上升。
说明反应存在单分子和双分子过程的竞争。
乙醇流率增加,乙醇在催化剂停留时间就减少,反应时间也降低,由于催化剂催化能力的限制,催化剂不能完全催化进料的转化,导致随进料量增加,乙醇转化率不断降低。
七、问答题1.改变哪些实验条件,可以提高乙醇的反应转化率?乙醇反应转化率的提高和空速、反应温度、进料乙醇浓度等因素有关。
空速直接关系到反应停留时间长短。
反应停留时间越长,反应越彻底,乙醇的转化率也就越高。
反应温度关系到反应常数,反应温度越高,反应常数越大,因而反应速率提高,转化率也就跟着提升。
而进料乙醇的浓度越高,从气体反应的碰撞理论上来看,反应器分子碰撞次数也随之提高,因而反应速率提高,转化率提高。
2.怎样计算乙烯收率和选择性?怎样使反应的平衡向有利于产物乙烯生产的方向发展?乙烯的收率等于反应生成乙烯消耗乙醇物质的量除以进料的乙醇物质的量,乙烯的物质的量可由湿式流量计的流量计算出。
乙烯的选择性等于乙烯的收率除以乙醇的转化率。
生成乙烯为吸热反应,所以提高反应温度可以提高乙烯的选择性,另外,减小进料速度,增加乙醇分子停留时间也可以提高乙烯选择性3.怎样确定最适宜的分析条件?改变气相色谱柱箱温度对分离效果有什么影响?依据待分析物系各组分沸点围来确定柱箱温度,对于易挥发的样品,采用低柱箱温度,对于难挥发样品,采用高柱箱温度。
改变气相色谱柱箱温度,会影响分离效果和分析速度。
提高柱温可缩短分析时间,降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
4.怎样对液体产物进行定性分析?可以利用相对保留值r is对液体产物进行定性分析。
选择水作为基准物,液体产物各组分的相对保留值可以通过下式求出:r is=t Ri′t Rs′(t Ri′为i物质的调整保留时间,可以通过调整分辨率得到)将实验测得的待测组分对标准物质的相对保留值与文献记载的相对保留值进行对照,即可定性。
5.怎样对液体产物进行定量分析?如何求取校正因子?根据气相色谱峰面积比值和所得相对校正因子,利用下面公式即可以得到液体产物的组成。
ωi=f i′A i ∑fi′Ai求取校正因子时,准确称量被测组分和标准物质,将它们混合进样,分别测出它们的峰面积,然利用如下公式可求出相对校正因子:f ij=w w A j w w w w6.怎样对整个反应过程进行物料恒算?应该注意哪些问题?根据反应方程式,利用求出的乙烯和乙醚的质量可以算出反应所需的乙醇的总量,利用下面表达式对乙醇进行物料恒算:液体产物中乙醇质量 + 生成反应物消耗的乙醇质量 - 乙醇进量若上式等于零,则表明物料守恒。
要进行物料衡算应该注意下述条件:1)保证反应过程应达到稳态。
这可以根据设备仪表的读数是否稳定在目标温度确定;2)确保色谱读数可靠。
实验中,通过完成两次色谱测定,只有当两次色谱结果各值差距不超过2时,才能确保色谱操作可信。
3)确保每次称量液体产品前,都要对三角锥瓶进行称重,不能以第一次结果进行测量。
因为每次实验都要对容器进行彻底地清洗,凡士林不能保证每次涂抹量一样。
4)最好保证实验的时间控制精确到秒。
这是因为乙醇进量是根据流量乘以时间求出,相差几十秒对实验衡算结果影响也是不小的。