QA-T-016植物油中酸价及过氧化值测定

食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。

（一）酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。

【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。

2.试剂（1）乙醚-乙醇（2+1）。

临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。

（2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。

（3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。

（4）实验用水为三级水。

【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。

2.准确称取3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。

做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记为V1、V2。

【数据处理】1.原始数据记录V1V2V（平均值）2.试样的酸价按下式进行计算。

X= V×c×56.11/m式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g；V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；m——试样质量，g；56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。

反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。

（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。

1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。

（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。

用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。

3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。

再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。

4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。

5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。

此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。

（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。

（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。

食用植物油酸价和过氧化值快速检测食用植物油酸价和过氧化值快速检测国家标准检验方法分别使用酸碱滴定和氧化还原滴定法。

这两种方法需要对滴定液标定和在实验室中进行。

食用油酸败速测卡，采用纸片显色与标准色板对比法进行目视定量。

不但加快了检测速度，而且解决了现场检测的问题。

1. 适用范围本方法适用于食用植物油中酸价和过氧化值的快速定量测定。

2. 作用原理利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的药剂发生显色反应，以此反应出油脂酸败的程度。

利用食用植物油氧化所产生的过氧化物与试纸中的药剂发生显色反应，以此反应出油脂被氧化的程度。

3. 实验材料速测卡:密封包装，从包装中取出的试纸条应在10分钟内使用，开逢后的试纸条应在1个月内使用完。

酸价纸片上如带有红色痕迹、过氧化值纸片上如带有灰色痕迹，则该纸片已被污染或已失效。

4(操作方法取适量油样于清洁、干燥容器中。

将含药试纸端插入油样中1,2秒，立即取出并开始计时。

酸价测试纸的反应计时时间为90?5秒。

过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定，见下表。

环境温度(?) 0,4 5,9 10,19 20,29 30,36反应时间(秒) 90?5 75?5 60?5 50?5 40?5当计时到达要求的反应时间，将试纸颜色与包装盒上的比色板进行比较。

5. 结果判定酸价纸片的测试范围在0,5.0 mg KOH/g，过氧化值的测试范围在0,50meq/Kg。

颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。

如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。

对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品，应送实验室做精密定量。

植物油酸值、过氧化值的测定方法研究
杨定法;牛若楠;赵声兰
【期刊名称】《中国油脂》
【年(卷),期】2024(49)1
【摘要】为解决国标法测定植物油酸值、过氧化值溶剂安全性问题,以核桃油为实验材料,建立以更安全且容易获取的石油醚、二氯甲烷分别代替GB 5009.229—2016和GB 5009.227—2016中乙醚、三氯甲烷,测定植物油的酸值和过氧化值的方法,考察方法的精密度,采用国标法和所建立方法测定4种植物油的酸值、过氧化值,并对结果进行t检验,考察方法的准确度。

结果表明:所建立方法平行测定了6次核桃油的酸值、过氧化值,其相对标准偏差(RSD)分别为2.055%、1.318%;国标法和本实验方法同时测定4种植物油的酸值、过氧化值p值均大于0.05,两种方法不存在显著性差异。

所建立的方法精密度和准确度均较好,并且提高了检测安全性,可用于植物油的酸值和过氧化值测定。

【总页数】3页(P127-129)
【作者】杨定法;牛若楠;赵声兰
【作者单位】云南中医药大学中药学院;云南省高校外用给药系统与制剂技术研究重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TS225.1;TS227
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实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。

在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。

酸价的测定：滴定法。

利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料：油脂。

（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。

试剂：1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤（一）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。

国标食用植物油和植物油酸价、过氧化值汇总一、国标食用植物油的质量标准根据国家食品安全标准，食用植物油的质量标准主要包括以下几项指标：1.酸价（Acid Value）：是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是衡量油脂新鲜度和质量的重要指标，反映了油脂的新鲜程度和氧化程度。

按照国标要求，食用植物油的酸价应小于或等于4.0。

2.过氧化值（Peroxide Value）：是衡量油脂氧化程度的重要指标，表示每千克油脂中过氧化物的毫克当量数。

过氧化值反映了油脂在储存过程中的氧化程度，过氧化值过高表明油脂已经变质。

按照国标要求，食用植物油的过氧化值应小于或等于0.25。

3.碘值（Iodine Value）：是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的指标，表示每100克油脂所能吸收碘的质量数。

碘值越高，说明油脂中不饱和脂肪酸含量越高，营养价值也相对较高。

按照国标要求，食用植物油的碘值应符合相应的产品标准。

4.游离脂肪酸（Free Fatty Acids）：是指存在于油脂中的未与甘油结合的脂肪酸，包括单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。

游离脂肪酸含量过高会影响油脂的品质和稳定性。

按照国标要求，食用植物油的游离脂肪酸含量应小于或等于0.5%。

5.杂质（Impurities）：是指油脂中含有的非油脂成分，如甘油、无机盐、色素、异味物质等。

杂质的存在会影响油脂的纯净度和品质。

按照国标要求，食用植物油的杂质含量应符合相应的产品标准。

6.溶剂残留量（Residual Solvent Content）：是指在油脂生产过程中使用有机溶剂后残留在油脂中的溶剂含量。

溶剂残留量过高会对人体健康造成影响。

按照国标要求，食用植物油的溶剂残留量应符合相应的产品标准。

7.微生物指标（Microbial Indicators）：包括菌落总数、大肠菌群、致病菌等指标，用于衡量食用植物油的卫生状况和安全性。

按照国标要求，食用植物油的微生物指标应符合相应的产品标准。

（参照GB/T 5009.37—2003食品植物油卫生标准分析方法、GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备）：一、酸价试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。

酚酞指示液：10g/L酚酞乙醇溶液。

（1%酚酞乙醇溶液）乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。

用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。

广口玻璃试剂瓶、PH试纸测定方法：称样→250ml锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。

二、过氧化值试剂：①0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。

②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。

广口玻璃试剂瓶（GB/T 5538—2005方法，可异辛烷代替三氯甲烷。

异辛烷：乙酸=2:3）④10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。

临用时现配。

操作方法称取2.00～3.00g试样→250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→加塞轻轻振摇半分钟→暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失为终点→做试剂空白试验。

三、0.05mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液配制：2.8gKOH----聚乙烯容器中---约5ml水溶解----95%乙醇稀释至1000ml。

标定：0.15—0.2g（0.001）基准试剂邻苯二甲酸氢钾----50ml水中----加酚酞指示液（10g/L）2滴----标液滴至粉红色—空白试验四、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制：称26g硫代硫酸钠Na2S2O3*5H2O)或16g无水硫代硫酸钠-----加0.2g无水碳酸钠-----溶于1000ml水中---缓缓煮沸10min冷却放置2周标定;基准试剂重铬酸钾120干燥至恒重---称0.18g碘量瓶中----25ml水溶解----2g碘化钾----20ml硫酸溶液（20%）-----摇匀暗处放置10min----150ml水----标准溶液滴定---近终点时加淀粉指示液（10g/L）2ml---滴定至蓝色变成两绿色---空白（0.002mol/L硫代硫酸钠溶液：0.1mol/L取2ml定容至100ml容量瓶）五：20%硫酸：c1v1=c2v298%硫酸的密度是1.84g/ml20%硫酸的密度是1.14g/ml比如配制300ml 20%稀硫酸,需98%的浓硫酸的体积为：300＊1.14＊20%/(1.84*98%)=37.9ml需要水的质量＝300＊1.14－37.9＊1.84＝272.2克需要水的体积＝272.2ml操作：37.9ml98%硫酸缓缓加入水中。

实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。

食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。

实验目的1．熟悉油脂的卫生标准。

2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。

3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。

4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。

一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。

酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

（一）实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。

即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。

（二）试剂和仪器1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。

2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。

3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。

（三）操作步骤1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。

（四）结果计算试样的酸价按下式进行计算。

mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m ——试样质量，单位为克(g)；56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。