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重结晶及过滤一、实验目的：1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。
二、实验原理：1. 重结晶的概念：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。
2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
3. 选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
三、实验步骤：1.固体物质的溶解：通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。
乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中，加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热，表面皿盖住烧杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒搅拌（注意有没有不能溶于水的杂质），并使微沸2—3分钟，直到固体物质完全溶解，停止加热。
重结晶及过滤实验报告实验目的：（1）了解重结晶和过滤的原理和流程；（2）掌握分离、精细化操作；（3）培养纯净实验思维和技能。
实验内容通过重结晶及过滤的方法了解有机分子的溶解、分离及精细的过程。
实验过程1. 准备实验药品和实验仪器：药品用的是碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇；仪器有质量秤、溶剂蒸发盘、烧杯、重结晶架、滤纸、烧杯架、烧瓶夹及烧瓶等。
2. 将母状物称取特定的质量如碧若墨叶称取0.02千克，壬烯酸称取 0.125千克，甲苯称取0.04千克，丙二醇称取0.15千克，并加入适量的萃取溶剂（苯或乙醇），将药品用棒搅匀。
3. 将混合溶液再放入溶剂蒸发盘或烧杯中蒸发溶剂，保持温度控制在80℃以下，直到完全蒸发。
4. 在恒温水浴中，将玻璃器皿放入重结晶架上，把剩下的固体溶剂（晶体）移放到适当位置，并加入同种溶剂（液体），以溶解晶体，缓慢加热，当温度到达80℃ 左右时，从温度最高处加入柱子支撑晶体，使晶体溶解的速度加快。
5. 将重结晶末（晶体）进行过滤，用滤纸垫底，将晶体过滤到新的容器中，并尽快冷却，防止晶体溶解和重结晶。
6. 过滤完成后，将滤纸冲洗干净，以清除余物，并将溶剂回流到容器中；再将滤纸摊平，晾干，重新使用。
实验结果：实验结果表明，通过重结晶及过滤方法，碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇四种药品已经完成了分离、精细化处理，其中，碧若墨叶分离量达到99％，壬烯酸达到96％，甲苯达到93％，丙二醇达到90％。
本次实验，通过重结晶及过滤的方法，我们了解了有机分子的溶解、分离精细过程，可以很好地掌握分离、精细化操作，并培养纯净实验思维和技能，取得了良好的效果。
重结晶及过滤实验实验报告实验时间：2010.04..01 报告人；武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、实验用品仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2 g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。
取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。
趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。
滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
五、产率计算共得到0.9 g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2 g，产率为0.9×100%=45%2.0六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么？答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2.理想溶剂具备那些条件？答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？1 / 2答：防止溶质析出，减少产率。
预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。
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重结晶与过滤一、重结晶（一）原理将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。
因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
（1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
（2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。
（3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。
（4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。
（5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。
在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。
（二）重结晶的操作步骤1.热饱和溶液的制备与脱色；2.热过滤；3.滤液的冷却与结晶的析出；4.抽滤；5.结晶的洗涤与干燥；6.回流溶剂二、过滤（一）常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、实验步骤重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。
本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。
下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。
已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：t(℃) 20 25 50 80 100g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则：100:3.45=x:2 x=58ml为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为：100:0.46=75:x x=0.34g重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83%3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min （切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
重结晶及过滤实验报告准备工作真是个麻烦，得找出适合的溶剂。
这个就像在挑朋友，必须得合适才行。
有的溶剂对我们的目标物质就像老妈对儿媳那种“爱不释手”的感觉，而有的则完全不搭界，根本没法儿一起玩。
找到合适的溶剂，真是太重要了。
咱们把固体溶解在溶剂里，加热。
哇，那一瞬间，看着固体像魔法般融入液体，简直就像看了场精彩的变魔术表演！这时候，小心别让温度太高了，得保持在最佳状态，不然就容易“烧焦”了。
然后，慢慢降温，让溶剂冷却。
这个过程就像在看一场浪漫的爱情电影，慢慢升温，最后却冷却下来。
随着温度的下降，晶体就开始悄悄冒头，嘿，终于可以见面了！这时候，晶体长得像一群小精灵，闪闪发光，真是美得不要不要的。
可千万别急，得等它们长得更大一些。
你知道，急于求成可不是好事，耐心点儿，给它们点时间。
咱们进入了过滤的环节，像是在挑食。
把那美丽的晶体和溶剂分开，真是一项技术活。
过滤器就像一个严格的考官，只有合格的晶体才能通过。
那液体就像被拒绝的小伙伴，留在一边。
“哎，别哭，咱们还有下一次！” 过滤的过程其实蛮简单，倒水，静静等着，哗啦哗啦，晶体就这样完成了它们的“毕业”仪式。
过滤完后，咱们得把晶体好好地晾一晾。
让它们“放松放松”，别着急去装瓶。
晾干的过程就像一个小休息，休息好了再出发！这时候你会发现，晶体的形状和大小都变得不同，像是每个小伙伴都有了自己的个性，真是太有趣了。
看看成果，心里那个美啊，满满的成就感。
就像是自己在厨房里做了一道大餐，虽然过程有点波折，但最后的成品却是那么的完美。
重结晶和过滤这趟旅程，真的是一场从“混乱”到“美丽”的转变，既科学又充满乐趣。
谁说实验一定要严肃认真？来吧，咱们下次再一起“实验”吧！。
重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（⼀）重结晶的简单过程为：溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→⼲燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯，⽤⼩⽕加热⾄沸，其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加⽔（记下补加⽔的体积），直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔，加热⾄沸。
试验二重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。
2、稍冷后，加入适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。
3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。
再次抽滤，称量结晶质量m。
五、试验数据乙酰苯胺：3.0g；重结晶后的质量：g；质量分数：%。
六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3)由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。
3、抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤出的固体容易干燥。
4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。
重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。
通过重结晶，可以获得高纯度的晶体，而过滤则能够分离固体与液体。
本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作，探究其原理与应用。
实验目的：1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法；2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧；3. 通过实验，了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂：仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等；试剂：某种待纯化化合物、溶剂（如水、乙醇等）。
实验步骤：1. 准备工作：清洗实验仪器，确保无杂质；2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中；3. 加入适量溶剂，加热搅拌溶解化合物；4. 过滤溶液，将固体与液体分离；5. 冷却溶液，观察晶体的形成；6. 过滤晶体，将固体与残余溶液分离；7. 晾干晶体，获取纯净产物。
实验结果与讨论：经过重结晶及过滤操作，我们成功地获得了纯净的晶体产物。
在实验过程中，我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈，这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。
随后，通过过滤操作，我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。
在晶体冷却过程中，我们观察到晶体逐渐形成，并逐渐沉淀到容器底部。
最后，通过再次过滤和晾干，我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。
其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。
在重结晶过程中，通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中，然后通过冷却使其重新结晶。
通过重结晶，可以去除溶液中的杂质，获得高纯度的晶体产物。
而过滤操作则能够分离固体与液体，进一步提高产物的纯度。
在实验中，我们要注意控制加热温度和搅拌速度，避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。
同时，在过滤操作时，要选择合适的滤纸和漏斗，以确保固体与液体的有效分离。
此外，晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。
较慢的冷却速度有助于晶体的生长，从而提高纯度。
结论：通过本次实验，我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
