环境空气中异丙醇的测定
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空气中异丙醇的测定方法(一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的气相色谱法(一)。
(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后,用异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测。
以保留时间定性,峰高定量。
2 仪器2.1 活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后、两段装入150mg20~40目椰子壳活性炭,前段100mg,后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,套上塑料帽备用或熔封后保存。
在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理4h。
2.2 采样泵,0~1L/min。
2.3 微量注射器,100,10,1微升。
2.4 具塞试管,5ml。
2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器,0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m,内径3~4mm,不锈钢柱。
FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:180℃检测室温度:180℃载气(氮气):35ml/min3 试剂3.1 异丙醇,色谱纯。
3.2 解吸溶剂:1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。
3.3 FFAP,色谱固定液。
3.4 Chromosorb WAW担体,60~80目。
4 采样在采样现场打开活性炭管,50mg端接采样泵并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取2L空气。
采样后将管的两端套上塑料帽,1周内分析。
5 分析步骤5.1 对照试验:将未采过样的活性炭管(2.1,数量为样品总数1/10,至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。
5.2 样品处理:将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中,加1ml解吸溶剂(3.2),密塞,不时振摇,解吸1h。
5.3 标准曲线的绘制:于50ml量瓶中,先加入少量解吸溶剂(3.2),用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中,再加解吸溶剂(3.2)至刻度,配成一定浓度的贮备液。
作业场所空气中异辛醇的气相色谱测定方法
异辛醇是一种常见的工业有机化学品,它在一些作业场所中可能会存在于空气中。
为了确保工作场所的健康和安全,需要对空气中异辛醇进行监测。
以下是一种简单有效的气相色谱测定方法:
1.采集空气样品:使用空气样品采集器采集作
业场所空气中的样品。
将样品装入密闭的玻璃管中,用气密胶塞封口。
2.样品制备:将密闭的玻璃管中的样品倒入一
个25毫升的圆底瓶中,加入5毫升的乙腈,并用橡胶塞密封。
通过超声波处理,使样品均匀混合。
3.色谱分析:使用气相色谱仪进行分析。
将样
品注入色谱柱,并设置适当的操作条件。
例如,使用石英毛细管柱,柱长30米,内径0.25毫米,填充剂为聚苯乙烯。
检测器可以选择火焰离子化检测器(FID)。
操作条件如下:
•柱温:100°C
•注入口温度:180°C
•F ID温度:250°C
•氢气流量:50毫升/分钟
•空气流量:400毫升/分钟
•柱流速:1毫升/分钟
4.结果计算:根据峰面积计算出异辛醇的浓度。
可以使用内标法或外标法进行定量计算。
需要注意的是,在操作过程中应严格遵守安全操作规程,如佩戴防护手套、眼镜等。
如果无法操作,请寻求专业人员的帮助。
(一)异丙醇2检验方法2.1 外观:取本品50ml,加入具塞比色管中,室温,在日光灯或日光下轴向目测。
本品应为透明液体。
2.2 色度:取纳氏比色管一支,注入本品适量,使注满到刻度线处,同时向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的铂-钴对比溶液注满到刻度线处。
比较样品与铂-钴对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观察,避免侧面观察,提出接近的颜色。
样品溶液颜色不得比10号铂-钴对比溶液颜色深。
2.3 水分:取本品1.5g~3.0g,精密称定,照《水分测定法操作规程》测定,含水分不得过0.2%。
2.4异丙醇含量测定:照《气相色谱法操作规程》测定。
2.4.1 方法提要:采用毛细管柱气相色谱法。
在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量,得到异丙醇的含量。
2.4.1 仪器:气相色谱仪、微量进样器。
2.4.2 色谱分析条件检测器:火焰离子化检测器(FID)色谱柱:毛细管柱,固定相键合交联聚乙二醇-20M,柱长30m,柱内径0.25mm,液膜厚度0.25µm。
柱温:65℃汽化室温度:150℃检测器温度:200℃载气(N2)流量:0.8~1.0ml/min氢气流量:30~50ml/min空气流量:350~400ml/min辅助气(N2)流量:30ml/min分流比:100:1进样量:0.5µl~0.8µl取样品0.5µl~0.8µl注入气相色谱仪中,记录色谱图,按面积归一法计算,主峰含量不得少于99.0%。
异丙醇空气浓度标准概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在探讨异丙醇空气浓度标准的制定、解释和应用范围。
异丙醇作为一种常见的有机溶剂,在工业生产和日常生活中广泛使用。
然而,高浓度的异丙醇会对人体健康和环境产生负面影响。
因此,制定适当的异丙醇空气浓度标准具有重要意义。
1.2 文章结构本文将按照以下结构展开论述:第2部分将介绍什么是异丙醇以及空气污染及其影响,还将分析为什么需要制定异丙醇空气浓度标准。
第3部分将详细阐述制定异丙醇空气浓度标准的过程,包括国际标准与国内标准的差异、参考指南和方法论以及利益相关者的参与和意见收集过程。
第4部分将解释异丙醇空气浓度标准的含义和解读方式,并概述在不同行业和场所中限制值的差异性解释和适用性。
此外,也会提到监测和报告数据的要求。
第5部分将总结本文内容,并讨论异丙醇空气浓度标准对行业和环境保护的影响,并探望未来关于异丙醇空气浓度标准制定与更新的展望。
1.3 目的本文的目的是为读者提供有关异丙醇空气浓度标准相关知识,包括其概述、制定过程、解释和应用范围等方面的内容。
通过阅读本文,读者将更好地了解异丙醇空气浓度标准对于健康和环境保护具有重要意义,并能够更好地理解相关行业和场所中该标准的限制值及其适用性。
2. 异丙醇空气浓度标准2.1 什么是异丙醇异丙醇,也被称为正丙醇或1-丙醇,是一种无色、具有甜味的有机溶剂。
它可由石化工业中的丙烯制备而成,在工业生产中广泛应用于涂料、清洗剂、化妆品和药品等领域。
2.2 空气污染及其影响空气污染是指大气中存在各种有害物质并超过一定浓度,对人体健康和环境造成负面影响的现象。
异丙醇作为常见的挥发性有机物之一,在若干行业应用中可能会释放到大气中,进而增加空气污染程度。
长期暴露于高浓度的异丙醇空气环境下可能对人体健康产生不利影响,并对环境生态系统造成潜在风险。
2.3 需要制定异丙醇空气浓度标准的原因制定异丙醇空气浓度标准可以帮助监控和控制工业生产过程中异丙醇的排放,减少空气污染、保护人体健康和环境生态系统。
空气中正己烷、异丙醇的热解吸气相色谱测定法
黄福新
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2004(20)6
【摘要】目的建立工作场所空气中正己烷、异丙醇同时测定的热解吸气相色谱方法。
方法按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。
结果正己烷、异丙醇方法的重现性好 ,平均相对标准偏差在 2 2 %以内 ;方法的最低检测浓度为均在 1mg/m3 以内 ;热解吸效率均在 80 %以上 ;空气中正己烷、异丙醇等在该方法条件下可同时分别测定。
结论该方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中已烷。
【总页数】2页(P9-10)
【关键词】空气;正己烷;异丙醇;热解吸;气相色谱
【作者】黄福新
【作者单位】广东省深圳市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定法 [J], 张子群;宋宏;吴邦华;吴川;李永新
2.空气中正己烷、苯系物同时测定的热解吸气相色谱法 [J], 何彩;陈卫
3.工作场所空气中正己烷的热解吸气相色谱测定方法研究 [J], 陈卫
4.空气中正己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法研究 [J], 诸笔科;邓红莲;陈夏明
5.车间空气中正戊烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯气相色谱测定法 [J], 姜秋实;李晨光;杜光宇
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环境空气中异丙醇的测定
作者:梁新
来源:《北方环境》2013年第12期
摘要:建立了顶空气相色谱法测定环境空气中异丙醇的方法。
空气中异丙醇经蒸馏水吸附,顶空进样氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量。
本方法前处理简便,分析灵敏度高,不使用有机试剂,满足环境分析要求。
关键词:异丙醇;环境空气;顶空气相色谱法
中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1007-0370(2013)12-0186-02
异丙醇是无色透明挥发性液体,有似乙醇和丙酮混合物的气味,其气味不大,主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料及电子工业上用作脱水剂及清洗剂。
异丙醇以蒸气状态存在于空气中,其蒸气比空气重,能对眼睛、鼻子和咽喉产生轻微刺激,能通过皮肤被人体吸收。
环境空气中醇类的测定一般采用活性炭吸附,有机溶剂解析气相色谱法,但在分析过程中使用有机试剂会造成环境二次污染[2]。
本文采用蒸馏水吸收空气中异丙醇,顶空气相色谱法直接测定水吸液中异丙醇,该法操作简单方便,无有机试剂污染,适用于环境空气和废气监测。
1实验部分
1.1试验仪器和试剂
Agilent7890气相色谱仪,具火焰离子化检测器,美国Agilent仪器公司;安捷伦7697A顶空进样器;DB-624石英毛细管柱(30m×0.53mm×3μm);20ml顶空瓶;色谱纯异丙醇;蒸馏水:经色谱检测无待测组分;青岛崂山多路气体采样器;U型多孔玻板吸收管。
1.2顶空进样器条件
样品体积10ml,顶空瓶温度85℃,顶空瓶压力10.0psi(1psi=6.8954Pa)。
加压时间
0.13min,传输线温度100℃,载气压力9.3psi,进样时间1min[3]。
1.3色谱条件
进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;柱温:90℃;空气流量:300ml/min;氢气流量:50ml/min;载气为>99.999%高纯氮气,流量5.0 ml/min;分流进样,分流比为10:1;进样量为1μl。
1.4 样品处理
将装有10ml蒸馏水的U型多孔玻板吸收管(也称吸收管)以0.5L/min的流量采集环境空气样品40min[1],在实验室用吸耳球将吸收管中的吸收液吹入顶空瓶中,密封。
按顶空进样器条件和气相色谱条件,进液上气体1μl注入气相色谱仪分析。
温度高的季节采样时,需在吸收管周围放冰块降温,以保持较高的采样效率。
2结果与讨论
2.1线性关系
精密称取适量异丙醇,用蒸馏水将异丙醇逐步稀释,得到一系列不同浓度的标准液,质量浓度分别为3.14、4.71、7.86、11.8、15.7mg/l,取各浓度异丙醇溶液各10ml分别注入20ml顶空瓶中,密封,按上述条件进行分析,标准曲线方程见表1。
2.2检出限的测定
2.3精密度和准确度试验
由表1、表2可见,环境空气中未检出异丙醇,样品测定的结果重现性较好,相对标准偏差范围小于5%,异丙醇加标回收率为94.6%~103.5%,因此该方法精密度和准确度均符合分析测试质量控制要求。
2.4顶空温度
异丙醇的沸点为82.4℃,将水样分别在75、80和85℃下平衡30min,以考察温度对该方法的影响,结果发现,温度越高灵敏度越高。
但是,温度太高会产生较多水汽并随样品进入色谱柱,水汽会对毛细管色谱柱产生较强的破坏性,影响色谱柱寿命,因此从实际出发,选择85℃平衡温度是可行的。
3结论
应用蒸馏水采集环境空气中的异丙醇,顶空进样气相色谱法直接测定其质量浓度,采用保留时间定性,色谱峰面积外标曲线法定量。
该方法线性关系良好,且回收率高,精密度好,检出限低,已成功应用于环境评价中特征污染因子的分析,能满足实际分析的需要。
参考文献
[1]国家环保总局. 空气和废气监测分析方法指南[M].第四版.北京:中国环境科学出版
社.2004.
[2]张健,赵淑岚,张万超.工作场所空气中正丙醇的毛细管气相色谱测定法[J]. 环境与健康杂志:2012,07:649-650.
[3]黄宪升.动态顶空气相色谱若划定水中的痕量甲醇[J].中国环境监测.2000(3):15-17.
收稿日期: 2013-11-2
作者简介:梁新,男,广西壮族自治区贵港市,汉,工作单位:广西蓝海洋环境工程监测技术有限公司,本科,助理工程师,从事环境监测工作.。