材料研究方法思考题答案(ym)
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材料分析方法课后习题答案材料分析方法课后习题答案材料分析方法是现代科学研究中非常重要的一门学科,它涉及到材料的组成、结构和性质等方面的研究。
在材料分析方法课程中,我们学习了各种分析方法的原理和应用。
下面,我将根据课后习题,对其中的几个问题进行解答,并对相关的知识进行深入的探讨。
1. 什么是材料分析方法?材料分析方法是指通过一系列的实验技术和仪器设备,对材料的组成、结构和性质进行研究和分析的一门学科。
它可以帮助科学家们了解材料的内部结构和性质,从而为材料的设计、制备和应用提供科学依据。
2. 材料分析方法的分类有哪些?材料分析方法可以根据所使用的原理和技术进行分类。
常见的分类包括:光学分析方法、电子显微镜分析方法、表面分析方法、热分析方法、光谱分析方法等。
每种分类又包含了许多具体的方法和技术。
3. 光学分析方法有哪些?光学分析方法是利用光学原理对材料进行分析的方法。
其中包括:光学显微镜、红外光谱、紫外可见光谱、拉曼光谱等。
这些方法可以用于观察材料的形貌、表面结构以及分子结构等。
4. 电子显微镜分析方法有哪些?电子显微镜分析方法是利用电子束与材料相互作用来对材料进行分析的方法。
常见的电子显微镜包括:扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。
它们可以提供高分辨率的图像,帮助研究人员观察材料的微观结构和成分。
5. 表面分析方法有哪些?表面分析方法是研究材料表面组成和性质的方法。
常见的表面分析方法包括:扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)等。
这些方法可以提供关于材料表面的化学成分、形貌和结构等信息。
6. 热分析方法有哪些?热分析方法是通过对材料在不同温度下的热性质变化进行研究的方法。
常见的热分析方法包括:差热分析(DSC)、热重分析(TGA)、热膨胀分析(TMA)等。
这些方法可以用于研究材料的热稳定性、热分解行为等。
7. 光谱分析方法有哪些?光谱分析方法是利用物质与辐射相互作用产生的光谱信息来研究材料的方法。
材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法?答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。
研究对象:材料的组成、结构和性能。
研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。
成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等;光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光;色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等;热谱包括:DSC、DTA等。
3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
重要性:1)理论:新材料的结构鉴定分析;2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。
第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。
多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。
吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。
光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此体现了多色性。
2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?答:在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。
在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。
移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率答的介质移动。
作用:根据贝克线的移动规律,比较相邻两晶体折射率的相对大小。
3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?答:糙面:在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。
材料力学复习思考题1.材料力学中涉及到的内力有哪些?通常用什么方法求解内力?轴力,剪力,弯矩,扭矩。
用截面法求解内力2.什么叫构件的强度、刚度与稳定性?保证构件正常或安全工作的基本要求是什么?杆件的基本变形形式有哪些?构件抵抗破坏的能力称为强度。
构件抵抗变形的能力称为刚度。
构件保持原有平衡状态的能力称为稳定性。
基本要求是:强度要求,刚度要求,稳定性要求。
基本变形形式有:拉伸或压缩,剪切,扭转,弯曲。
3.试说出材料力学的基本假设。
连续性假设:物质密实地充满物体所在空间,毫无空隙。
均匀性假设:物体内,各处的力学性质完全相同。
各向同性假设:组成物体的材料沿各方向的力学性质完全相同。
小变形假设:材料力学所研究的构件在载荷作用下的变形或位移, 其大小远小于其原始尺寸。
4.什么叫原始尺寸原理?什么叫小变形?在什么情况下可以使用原始尺寸原理?可按结构的变形前的几何形状与尺寸计算支反力与内力叫原始尺寸原理。
可以认为是小到不至于影响内力分布的变形叫小变形。
绝大多数工程构件的变形都极其微小,比构件本身尺寸要小得多,以至在分析构件所受外力(写出静力平衡方程)时可以使用原始尺寸原理。
5.轴向拉伸或压缩有什么受力特点和变形特点。
受力特点:外力的合力作用线与杆的轴线重合。
变形特点:沿轴向伸长或缩短6.低碳钢在拉伸过程中表现为几个阶段?各有什么特点?画出低碳钢拉伸时的应力-应变曲线图,各对应什么应力极限。
弹性阶段:试样的变形完全弹性的,此阶段内的直线段材料满足胡克定律E。
比例极限。
p--e—弹性极限。
屈服阶段:当应力超过 b 点后,试样的荷载基本不变而变形却急剧增加,这种现象称为屈服。
s-- 屈服极限。
强化阶段:过屈服阶段后,材料又恢复了抵抗变形的能力,要使它继续变形必须增加拉力. 这种现象称为材料的强化。
b——强度极限局部变形阶段:过e 点后,试样在某一段内的横截面面积显箸地收缩,出现颈缩(necking) 现象,一直到试样被拉断。
第1章1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料;按性能特征分为:结构材料、功能材料;按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
第2章1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用?答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用:(1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成(2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量(3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答:见书第97页。
3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象.而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。
第3章1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
思考题1.矿物的折射率受哪些因素的影响?2.什么叫光率体的主切面?如果入射偏光的振动方向与一轴晶晶体的Z晶轴垂直或斜交,光波进入晶体后的情况又将如何?3.作出四方晶系矿物⊥Z晶轴和//Z晶轴切片上对应的光率体切面。
4.莫来石是斜方晶系矿物,测得其各晶轴对应的折射率分别为:Nx=1.642;Ny=1.644;Nz=1.654,试做出莫来石的光率体,并求其光性正负。
5.作出二轴晶光率体的主切面。
6.何为矿物的光性方位?7.设普通角闪石Ng=1.701,Nm=1.691,Np=1.665,Nm=y,Ng∧Z=30°,β=106°。
确定普通角闪石的光性符号,做出各主轴面上的光性方位图。
8.矿物在单偏光镜下可以观察哪些光性?9.矿物在单偏光镜下的颜色与那些因素有关?10.矿物在单偏光镜下的哪些光性受矿片双折率的影响?对于这些光性的观察应当选择哪种切片方向的矿片?11.什么是正交偏光镜间矿片的消光现象?不同的矿片在正交偏光镜下的消光现象有何不同?说明石英砂岩矿片中其⊥OA和斜交OA晶粒切面在正交偏光镜下呈现的现象。
12.矿片的干涉色与矿片的颜色有何差别?13.二轴晶矿物各主切面上的干涉色是否相同,为什么?其最高干涉色应出现在哪种切面上?此切面上的干涉图形特点如何?14.当矿片对应的光程差分别为500nm和3000nm时,将呈现何种干涉色?试用七单色波的干涉结果加以说明。
15.什么是矿片的消色现象?其与矿片的消光现象有何不同?16.已知橄榄石Ng=1.689,Nm=1.670,Np=1.654,求⊥Bxa、⊥Bxo以及//AP切面上的干涉色。
(标准薄片厚度为0.03mm)17.查有关光性矿物学或矿物光性鉴定方面的书籍,列出6种常见的耐火矿物的最高干涉色。
18.如何区别均质体和非均质体⊥OA矿片?19.石英和方解石均为一轴晶矿物,它们的最大双折率分别为0.009和0.172,二者⊥OA切面上干涉图形特征是否完全相同?20.说明进行透明矿物光性鉴定采用的试样形式和光路装置构造。
一、填空题1> X射线管由(阴极(Cathode))>(阳极(Anode))和(窗口(Window))构成。
2、肖X射线管的管电压超过临界电压时就可以产生(连续X射线(Continuous X-ray))和(标识X 射线(Characteristic X-ray))3、扫描电了显微镜常用的信号是(背散射电了BE )和(二次电了SE )。
4、电子探针包括(波谱仪WDS )和(能谱仪EDS )成分分析仪器。
5、影响差热曲线的因素有(升温速度、粒度和颗粒形状)、装填密度、压力和气氛等。
6、原子力显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是(AFM)、(TEM)>(XPS)、( DTA )。
7、电磁透镜的像差包扌舌球并、色并、像散和畸变,其中,(球并)是限制电了透镜分辨木领最主要因素。
8、在X射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为JCPDS 卡片,又称为PDF卡片。
9、X射线透过物质时产主的物理效应有:散射、光电效皿、透射X射线、和热。
10、X射线物相分析方法分:定性分析和定量分析两种:测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定虽分析方法。
11、透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像并两因素影响。
12、X射线衍射方法有劳厄法、转品法、粉品法和衍射仪法。
二、简述题1>简述布拉格方程及其意义。
• 2dsin9 =nX 布拉格方程描述了“选择反射(selective reflection)"的规律,产生"选择反射''的方向是各原子而反射线干涉一致加强的方向,即满足布拉格方程。
2、在研究纯铁时,为什么要选用钻靶或铁靶,而不能用鎳靶和铜靶?已知铁的A k = 0.17429nm,钻耙的心波长=0.17902nm,铜靶的心波长=0.154nm,鎳靶的Ka波长= 0.1659nm因为铁的入k= 0.17429nm,而钻和镰的心波长分别为0.17902nm. 0.1659nm,这样由钻靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光,同样铁靶产牛的X射线不能激发铁的K系荧光。
材料测试及研究方法思考题1.立方晶系面间距计算公式。
dh k l=[(h2+k2+l2)/a2]-1/22.晶面与衍射面的区别与联系。
晶面:平面点阵所处的平面;衍射面:假设晶面的间距为n,在1/n 的地方插入一个面,这个面就为衍射面。
区别:晶面上一定有原子存在,晶面指数一定为互质整数,衍射面并不一定是晶体中真实的原子面,衍射面指数可以是带有公约数的晶面指数,衍射面间距为晶面间距的1/n,衍射面指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识3.布拉格公式的两种形式:用晶面间距表示和用衍射面间距表示。
晶面间距:2dhklsinθ =nλ 衍射面间距:2dHKLsinθ =λ4.布拉格公式的推导。
5.X射线为什么可以用晶体的面间距来作为衍射光栅?根据波动学可知,产生衍射的必要条件是狭缝宽度小于或接近于波长,晶体有规范的原子排列,且原子间距也在埃的数量级。
是天然的三维光栅。
6.白色X射线与特征X射线的区别和特点。
白色x 射线:波长连续变化(相当于白色光), 由电子动能转化而得. 特征x 射线:波长为一固定的特征值(单色X 射线), 产生的原因是阴极高速电子打出阳极材料内层电子, 外层电子补此空位而辐射出的能量.7.为什么特征X射线与元素种类有关?特征X 射线的波长取决于外层电子向内层电子跃迁前后的能级差。
而不同元素的原子其能级差是不一样的,所激发出来的X 射线的能量与波长就不一样。
8.分别举例说明用金属滤玻片和用晶体单色器滤波的原理,哪种更为有效?X 射线强度的衰减是通过散射和吸收两种方式进行的。
通常散射远弱于吸收。
对吸波材料,存在有一K 吸收限λK,材料对波长小于λK 的X 射线强烈吸收,而对大于此波长的X 射线引收很小。
金属滤玻片的吸收限(波长)介于阳极发射靶的特征X 射线的λKα和λKβ之间,即大于λKβ而小于λKα,从而将λKβ与连续X 射线吸收掉而得到单色性好的特征X 射线谱。
晶体单色器滤波的原理,当X 射线射向晶体单色器时,只有满足布拉格方程的波长才能通过晶体单色器,并且在特定的方向上才能接收到X 射线,晶体单色器效果更为明显。
一、1.系统消光:晶体的衍射谱中常有一些衍射有规律地系统地不出现,这种现象称系统消光,系统消光的主要应用是确定空间群.当晶体结构中存在某种带心点阵或包含平移的对称要素——滑移面或螺旋轴时,就将出现系统消光.
2.质厚衬度:非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度(质量厚度定义为试样上表面单位面积以下柱体中的质量),也叫质厚衬度。
质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。
质量厚度数值较大的,对电子的吸收散射作用强,使电子散射到光栏以外的要多,对应较暗的衬度。
质量厚度数值小的,对应较亮的衬度。
3.非红外活性振动:偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收,称为非红外活性振动。
4.差热分析:用差热电偶测定试样在受热过程中发生吸热或放热反应的分析方法。
试样和参比物(在实验温度范围内不发生热效应的已知物质)在相同的条件下加热或冷却,两者间的温度差用差热电偶 (由两对相同的热电偶同极对接作为冷端而构成的两热接点之间温度差的电偶)测量。
5.隧道效应:隧道效应由微观粒子波动性所确定的量子效应。
又称势垒贯穿。
考虑粒子运动遇到一个高于粒子能量的势垒,按照经典力学,粒子是不可能越过势垒的;按照量子力学可以解出除了在势垒处的反射外,还有透过势垒的波函数,这表明在势垒的另一边,粒子具有一定的概率,粒子贯穿势垒。
二.
、。
2012级《材料科学研究方法Ⅰ》复习大纲一、 本学期各章所留作业的习题; 二、补充思考题:1.在UV-VIS 范围内,从原理上比较分子荧光、磷光的异同点,并比较它们的吸收现象。
电子从最低激发单线态S1回到单线态S0时,发射出光子称为荧光。
当电子从最低激发单线态S1进行间窜越到最低激发三线态T1,再从T1回到单线态S0时,发射出光子称为磷光。
2.什么是荧光淬灭?举例说明怎样利用荧光淬灭来进行化学分析?荧光分子与溶剂或其他溶质分子之间的相互作用,使荧光强度减弱的作用称为荧光淬灭。
3.在实际中,怎样区分荧光和磷光? 荧光物质的荧光寿命一般为10610~10--s 。
最长为610-s 。
停止光照射荧光即熄灭;磷光波长较长,可达数秒至数十秒,停止光照射后还会在短时间内发射。
4.比较荧光光谱法和紫外光谱法的仪器特点。
1、荧光有两个单色器,在样品池前设一激发单色器,光经激发单色器滤光后照射样品池,样品产生的荧光经过第二个单色器——发色光单色期后进入检测器;2、为避免激发单色器的辐射光被检测,在垂直与入射光的方向测定荧光或磷光的相对强度。
因此,发射单色器与激光单色器互成直角。
5.分子结构对分子荧光的影响主要主要有几个表现。
环境对分子荧光的影响主要主要有几个表现。
分子结构:跃迁类型、共轭效应、取代基效应、结构刚性效应。
环境因素:溶剂效应、温度的影响、ph 的影响。
6. 苯甲醛能发生几种类型的电子跃迁?在近紫外区能出现哪几种吸收带?溶剂极性对紫外光谱有何影响 ?7.解释下列名词(1)拉曼效应 在光的散射现象中的一种特殊效应,和X 射线散射的康普顿效应类似,光的频率在散射后会发生变化,频率的变化决定于散射物质的特性。
(2)拉曼位移 拉曼位移,当激发光与样品分子作用时,如果光子与分子碰撞后发生了能量交换,光子将一部分能量传递给了样品分子或从样品分子获得一部分能量,从而改变了光的频率。
(3)拉曼光谱 拉曼散射的光谱。
第1章1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料;按性能特征分为:结构材料、功能材料;按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。
第2章1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用?答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用:(1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成(2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量(3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答:见书第97页。
3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象.答:实验方法所用辐射样品照相法衍射仪法粉末法劳厄法转晶法单色辐射连续辐射单色辐射多晶或晶体粉末单晶体单晶体样品转动或固定样品固定样品转动或固定德拜照相机劳厄相机转晶-回摆照相机粉末衍射仪单晶或粉末衍射仪单晶衍射仪最基本的衍射实验方法有:粉末法,劳厄法和转晶法三种。
由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛,而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。
第3章1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。
光学透镜:d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A,式中:λ是照明束波长;α是透镜孔径半角; n是物方介质折射率;n·sinα或N·A称为数值孔径。
在物方介质为空气的情况下,N·A值小于1。
即使采用油浸透镜(n=1.5;α一般为70°~75°), N·A值也不会超过1.35。
所以 d0≈1/2λ。
因此,要显著地提高显微镜的分辨本领,必须使用波长比可见光短得多的照明源。
实际上,透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外,还与透镜的像差有关(球差)。
2、透射电子显微镜的成像原理是什么,为什么必须小孔径成像?答:成像原理:质厚和衍射衬度。
为了确保透射电镜的分辨本领,物镜的孔径半角必须很小,即采用小孔径角成像。
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外,还与透镜的像差有关(球差)。
球差范围内距高斯像平面3/4ΔZ s处的散射圆斑的半径最小,只有R s/4。
习惯上称它为最小截面圆。
在试样上相应的两个物点间距为:Δr s=R s/M=C sα3 (高斯平面),Δr’s=1/4 C sα3 (最小截面圆所在平面)式中,C s为电磁透镜的球差系数,α为电磁透镜的孔径半角。
Δr’s或Δr s与球差系数C s 成正比,与孔径半角的立方成正比,随着α的增大,分辨本领也急剧地下降。
所以选择小孔径成像。
3、电子显微镜的工作原理什什么?扫描电镜各有哪些优点?答:工作原理:由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管的栅极上,用来同步地调制显像管的电子束强度,即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样,在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图,如二次电子像、背散射电子景深大;放大倍数连续调节范围大;分辨本领比较高;4、电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式,能谱仪和谱仪的特点是什么?答:电子探针X射线显微分析仪的工作模式有:点线面三种能谱仪的特点:1)所用的Si(Li)探测器尺寸小,可装在靠近样品的区域:接收X射线的立体角大,X射线利用率高,可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。
能谱仪在低束流下(10-10~10-12A)工作,仍能达到适当的计数率,束斑尺寸小,最少可达0.1μm3,而波谱仪大于1μm3。
2)分析速度快,可在2~3分钟内完成元素定性全分析。
3)能谱仪不受聚焦圆的限制,样品的位置可起伏2~3mm。
4)工作束流小,对样品的污染作用小。
5)能进行低倍X射线扫描成象,得到大视域的元素分布图。
6)分辨本领比较低,只有150eV(波谱仪可达10eV)。
7)峰背比小,一般为100,而波谱仪为1000。
8)Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用,维护费用高。
5、为什么透射电镜的样品要求非常薄,而扫描电镜无此要求?答:透射电镜中,电子束穿透样品成像,而电子束的透射本领不大,这就要求将试样制成很薄的薄膜样品。
扫描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的,电子束不用穿过样品。
6、电镜有哪些性质,环境扫描电镜中“环境”指什么?1)用电子束作照明源,显微镜的分辨本领要高得多, 分辨本领:2-3nm,可以直接分辨原子,并且还能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析2)但:电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2~10-3rad3)几何像差:由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的4)色差:由电子波的波长发生一定幅度的改变而造成的环境扫描电子显微镜(ESEM)中所指环境并非真正意义上的大气环境,与传统SEM样品室高达10-3~10-6 Torr的真空度相比,ESEM样品室的真空度很低,从1Torr~20Torr,非常接近大气环境,但不等同于平均760Torr 的大气环境;7、高分辨电镜是否指分辨率高的电镜?答:高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。
这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影,因此又称为结构像。
加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描透射电镜),只要其分辨本领足够的高,在适当的条件下,就可以得到结构像或单原子像。
并不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像的分析。
8、电子探针仪与X射线谱仪从工作原理和应用上有哪些区别?答:电子探针仪的工作原理:莫塞莱(Moseley)定律λ=K/(Z-σ)2K 为常数σ为屏蔽系数Z 为原子序数X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系。
只要测出特征X射线的波长,就可确定相应元素的原子序数。
又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例,所以只要测出这种特征X射线的强度,就可计算出该元素的相对含量。
X射线衍射仪的工作原理:布拉格方程:2dSinθ=λ11、与X射线衍射相比,(尤其透射电镜中的)电子衍射的特点是什么?答:(1).透射电镜常用双聚光镜照明系统,束斑直径为1~2μm,经过双聚光镜的照明束相干性较好。
(2).透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统,借助它可以提高电子衍射相机长度。
普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右,而透射电镜长度可达1000~5000mm。
(3).可以通过物镜和中间镜的密切配合,进行选区电子衍射,使成像区域和电子衍射区域统一起来,达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。
12、选区电子衍射和选区成像的工作原理是什么,这两种工作方式有什么应用意义?答:“选区电子衍射” 指在物镜像平面上放置一个光阑(选区光阑)限定产生衍射花样的样品区域,从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。
当电镜以成像方式操作时,中间镜物平面与物镜像平面重合,荧光屏上显示样品的放大图像。
此时,在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑,光阑孔套住想要分析的那个微区。
因为在物镜适焦的条件下,物平面上同一物点所散射的电子将会聚于像平面上一点,所以对应于像平面上光阑孔的选择范围A′B′,只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像,选区以外的物点如C产生的散射波则全被挡掉。
当调节中间镜的激磁电流,使电镜转变为衍射方式操作时,中间镜物平面与物镜背焦面相重合。
尽管物镜背焦平面上第一幅花样是由受到入射束幅照的全部样品区域内晶体的衍射所产生,但只有AB微区以内物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统,所以荧屏上显示的只限于选区范围以内晶体所产生的衍射花样,实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性。
这两种方法可以研究我们感兴趣的微区的晶体产生的衍射花样,从而实现了选区观察和衍射的对应。
第4章1、述差热分析的原理,并画出DTA装置示意图。
答:差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
由于物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下,往往会发生伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化。
将差热电偶的一个热端插在被测试试样中,另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中,试样和参比物同时升温,测定升温过程中两者的温度差,就构成了热分析的基本原理。
P2172、何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度?答:外延始点指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。
国际热分析协会ICTA对大量的式样测定结果表明,外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近,因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。
3、热分析的参比物有何性能要求?答:参比物是一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质,要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量接近。
4、影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么?答:仪器:1)炉子的结构和尺寸2)坩埚材料和形状3)差热电偶性能4)测温热电偶与试样之间的相对位置5)记录仪或其他显示系统精度试样:1)热容量和热导率变化2)试样的颗粒度、用量及装填密度3)试样的结晶度、纯度4)参比物操作:1)升温速度2)炉内压力和气氛3)记录仪量程及走纸速度5、为何DTA仅能进行定性和半定量分析?DSC是如何实现定量分析的?答:在差热分析中当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的,而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度,所以DTA 仅能进行定性和半定量分析。