离子交换与吸附，２０１０，２６（４）：３５３～３６１ ＩＯＮ ＥＸＣＨＡＮＧＥ ＡＮＤ ＡＤＳＯＲＰＴ１０Ｎ 文章编号：１００１—５４９３（２０１０）０４—０３５３．０９
大孑Ｌ树脂对油茶叶黄酮的吸附分离特性研究
李姣娟 龚建良２周尽花 陈颖２
１中南林业科技大学应用化学研究所，长沙４１０００４
２中南林业科技大学材料科学与工程学院，长沙４１０００４
摘要：选择６种大孔吸附树脂，比较其对油茶叶黄酮（ＦＣＯＡ）的吸附量和解吸率，筛选出较 优的油茶叶黄酮吸附剂，并对其静态吸附动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。实验结果表 明，Ｄ１０１树脂适合于ＦＣＯＡ的吸附分离，其吸附机理符合Ｌａｎｇｍｕｉｒ单分子层吸附。Ｄ１０１树 脂吸附分离ＦＣＯＡ适宜的工艺参数为：上样液浓度为１．２ｍｇ／ｍＬ左右，ｐＨ值３．２９，上样流速 ２ＢＶ／ｈ，溶液处理量为１９Ｂｖ；洗脱剂为７０％乙醇，洗脱流速２ＢＶ／ｈ，洗脱剂用量约４ＢＶ。 关键词：油茶叶；黄酮：大孔树脂；吸附分离 中图分类号：０６４７．３ 文献标识码：Ａ
１前言
油茶（Ｃａｍｅｌｌｉａ ｏｌｅｉｆｅｒａＡｂｅ１）是我国独有的一种食用油料木本植物，具有栽培历史悠
久、分布区域广、栽培面积大、用途多等特点【ｌ刁】。但油茶叶资源并未得到利用，在油茶的
整形修剪、低产油茶林的改造等过程中，大量的油茶叶常常被作为废弃物，极大地浪费了
资源。研究发现，油茶叶中含有多种黄酮类化合物，具有良好的抗油脂氧化、清除自由基
作用和治疗无名肿毒、犬咬及火烧成疮等生理活性 。大孔树脂由于它具有物理化学稳定
性高，吸附选择性强，不受无机物存在的影响，富集效果好，解吸条件温和，再生简便，
使用周期长，宜于构成闭路循环和节省费用等诸多优点，因此，近些年来树脂吸附法得到
了长足的发展，广泛应用于天然产物的分离纯化【ｏ Ｊ。本文选择６种大孔树脂，通过对油茶
叶黄酮（ＦＣＯＡ）的吸附分离特性研究，发现Ｄ１０１树脂对油茶叶黄酮具有优良的吸附性能，
现代医药卫生2010年第26卷第2期
要得到高纯度的多糖，常规水提醇沉得到的黄芪粗多糖纯度不高，我们采用离子交换层析法、大孔吸附树脂法和聚酰胺柱层析技术等均在多糖的纯化中有应用，现采用以上三种柱层析纯化方法，对黄芪多糖进行分离纯化研究，以得到黄芪多糖柱层析纯化的最佳工艺。1黄芪多糖样品制备[1]取500g的黄芪粉末，过1mm孔径筛，用80℃蒸馏水提取2次，第一次加8倍量水，第二次加7倍量水，每次1h。提取液浓缩到浓度为1g/mL，加3.5倍量95%乙醇醇沉，沉淀用60℃真空干燥，得到黄芪粗多糖。2标准曲线的制备取葡萄糖标准品0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用。精密吸取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL储备液，倒入25mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。再分别吸取1mL于10mL居有塞试管中，加硫酸蒽酮液4mL，放入冰水中冷却，然后放入到沸水浴中加热10min，迅速冷却到室温，于620nm处测定吸光度值。得到回归方程为Y=20.2425X-0.0359，R2=0.99933三种方法纯化黄芪多糖的比较[2，3]3.1阳离子交换树脂上样和含量测定：称取10g黄芪多糖样品，用蒸馏水溶解，上阳离子(柱体积为2400mL)，上柱流速为3mL/min，吸附12h，分别用10000mL去离子水洗脱，洗脱流速3mL/min，将洗脱液蒸干，称重，测定多糖纯度。3.2大孔吸附树脂上样和含量测定：称取10g黄芪多糖样品，用蒸馏水溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱(柱体积为2400mL)，上柱流速为2mL/min，
吸附
12h，分别用10000mL30%乙醇洗脱，洗脱流速2mL/min，将洗脱液蒸干，称重，测定多糖纯度。3.3聚酰胺上样和含量测定：称取10g按最佳分离方法得到的黄芪多糖，用蒸馏水溶解，上聚酰胺柱(柱体积为2400mL)，上柱流速为2mL/min，吸附12h，分别用10000mL去离子水洗脱，大孔吸附树脂纯化黄芪多糖工艺的研究胡正明1，马海勇2，程建明2※（1.淮安市楚州医院，江苏淮安223200，2.南京中医药大学，江苏南京210029）【摘要】目的：探讨柱层吸附法纯化黄芪多糖，并进行工艺优化。方法：采用阳离子交换树脂，大孔吸附树脂，聚酰胺等对黄芪多糖进行柱层析纯化，比较纯化结果。结果：阳离子交换树脂对黄芪多糖几乎没有纯化作用，大孔吸附树脂和聚酰胺的纯化作用明显，并对大孔吸附树脂纯化法进行工艺优化。结论：采用大孔吸附树脂进行黄芪多糖的纯化，效果较好。【关键词】黄芪多糖；大孔吸附树脂文章编号：1009-5519（2010）02-0164-02中图分类号：R28文献标识码：AOrthogonaltestoptimizedprocessformacroporousresinpurificationofastragaluspolysaccharideHUZheng-ming，MAHai-yongCHENGJian-ming(1.ChuzhouHospital，Huaian，Jiangsu223200，China；2.NanjingUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanjing，Jiangsu210029，China)【Abstract】Objective：Tousethecolumnchromatographypurificationofastragaluspolysaccharideandtooptimizetheprocess.Methods：Tousethecationexchangeresin，macroreticularresinandpolyamidetopurifyastragaluspolysaccharide.Theresultsofpurifi-cationwerecompared.Results：Cationexchangeresinalmostplayednoroleinpurificationofastragaluspolysaccharide，macroporousresinandpolyamideplayedobviousroleinthepurificationofastragaluspolysaccharide.Thenthemacroporousresinpurificationprocesswasoptimizeed.Conclusion：Usingmacroporousresinforthepurificationofastragaluspolysaccharidehasbettereffect.【Keywords】Astragaluspolysaccharide；Macroporousresin创面引流畅通，及时的药物供给，具有解毒生肌的作用，可改善创面下组织的血液循环，促进炎症吸收，起到活血化瘀止痛的作用；（6）红外线治疗可使照射部位血管扩张，消除局部微循环障碍，加速血流，增加局部供血、供氧及营养量，改善血液循环，促进组织细胞的修复、再生及渗出液的吸收，加速新陈代谢，促进炎性产物和其他有毒物质的排泄。提高机体的免疫功能，增强机体的防御能力，对病原体有杀灭功能，起到活血化瘀，消肿止痛，通经活络，化腐生肌的作用，为美宝湿润膏治疗提供更适宜的条件。而单独使用红外线治疗仪治疗创面的过程中，创面干燥结痂后，患者翻身活动时会牵扯创面，引起疼痛和出血，深II创面溶痂时，可能损伤正常组织，加深创面，形成瘢痕愈合，当瘢痕增生挛缩时，可致挛缩部位功能障碍；（7）烧伤湿润膏配合红外线治疗的治疗原理是利用渗透力很强的红外线和电磁场，将烧伤湿润膏导入创面，使局部的药物浓度达到比较高的程度，从而起到活血化瘀，消肿止痛，化腐生肌，改善微循环，促进新陈代谢的作用；（8）严格遵循三不宜原则：创面不宜疼痛、不宜出血、不宜损伤正常组织。创面处理做到三个及时和三不积留，即及时清除液化物，及时清理坏死组织，及时给药；创面上不积留坏死组织，不积留液化物，不积留多余的美宝烧伤湿润烧伤膏。在治疗过程中应不间断用药，不能用干燥、收敛类药物或任何刺激性强消毒剂直接涂于创面上，亦不能用水剂清洗创面，红外线治疗仪照射不宜过久，以免破坏美宝湿润膏在创面上形成的生理湿润环境，每次给药后红外线治疗20~30分钟为宜。参考文献：[1]徐荣祥.烧伤医疗技术蓝皮书[M].北京：中国医药科技出版社，2000：41.[2]曲云英，王运平，邱世翠，等.MEBO抗感染机理的实验研究[J].中国烧伤创疡杂志，1996，8（1）：19.[3]杜怀恩.浅谈框架软膏剂MEBO烧伤膏物化效应[J].中国烧伤创疡杂志，1998，2：3收稿日期：2009-09-17
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大孔吸附树脂纯化石榴花多酚的工艺
作者：张立华 董业成 张元湖
来源：《江苏农业科学》2015年第10期
摘要：通过静态吸附与解吸试验对5种大孔吸附树脂进行筛选，结果表明：X-5型树脂对石榴花多酚表现出最好的吸附性能与解吸效果，适宜作为纯化石榴花多酚的树脂。通过单因素试验进一步优化X-5树脂对石榴花多酚的纯化条件，所得最佳上样条件为：上样液浓度3.1
g/L，pH值 2.0，上样液流速2 mL/min；最佳洗脱条件：洗脱液为70%乙醇溶液，洗脱流速为2 mL/min，洗脱体积为80 mL。
关键词：大孔吸附树脂；静态吸附；解吸；纯化；洗脱；石榴花；多酚
中图分类号： R284.2 文献标志码： B 文章编号：1002-1302（2015）10-0359-03
石榴5—7月开花，花期长，开花量大，不能结实的钟状花和部分筒状花会自然脱落，因此石榴花资源丰富，极具开发价值。石榴花中含有黄酮、多酚及三萜类等物质[1-2]，其中含量最丰富的是多酚，Kaur等报道石榴花乙醇提取物中的多酚含量达321.8 mg/g（以没食子酸为标准品）[3]。近年来，有大量研究表明，石榴花多酚不仅具有显著的抗氧化活性[4]，还具有抑制低密度脂蛋白和胆固醇的氧化[5]，防止动脉粥样硬化，降血压，降血脂[1]，抑制乳腺癌、前列腺癌和口腔癌等癌细胞增生[6-7]，减轻对肝组织的氧化损伤[3]等功能。因此，石榴花多酚在食品、化妆品和医药等领域有一定的应用前景。石榴花提取物中多酚总量与其多种生物活性呈明显的正相关性[4]，采用溶剂法提取的石榴花多酚还含有多种其他成分，因此需要对其进行纯化，才能提高其利用效率。目前，可用于植物多酚纯化的方法主要有溶剂萃取法[8]、重金属沉淀法[9]和树脂吸附法。萃取法须消耗大量三氯甲烷等有机溶剂，沉淀法须要消耗重金属，这2种方法容易导致产品中有机溶剂或重金属残留，而且产品收率较低。大孔树脂具有选择性强、吸附速度快、容量大、解吸容易、成本低等优点，近年来被用于分离纯化植物中的多酚[10]、黄酮[11]、花青素[12]等天然产物。然而，目前在还未见有关大孔吸附树脂法纯化石榴花多酚的研究报道。本研究从5种国产大孔树脂中筛选出 1种对石榴花多酚具有良好吸附和解吸性能的树脂，考察了该树脂对石榴花多酚的吸附与解吸性能及主要的影响因素，以期建立适宜的石榴花多酚纯化条件，为石榴花的深加工提供技术支持。
６２ 云南中医中药杂志 ２０１１年第３２卷第９期
大孔吸附树脂分离纯化诃子总多酚的工艺研究
贝玉祥 ，普绍平 ，丛艳伟 ，何键 ，缪祥宏 ，高云涛
（１．昆明贵研药业有限公司，云南昆明６５０１０６；２．云南民族大学化学与生物技术学院，云南昆明６５００３１）
摘要：通过静态吸附量和解吸率的测定对７种大孔吸附
树脂进行筛选，然后确定诃子多酚分离富集的最佳操作条件，
结果表明，ＡＢ ８大孔树脂具有好的吸附性能和解吸效果。最
适吸附条件为：上柱料液浓度Ｌ ０ ｎ￣／ｍｉ ，ｐＨ ６．０，上柱速率为
２－－３ ＢＶ／ｈ。最适洗脱条件为：乙醇浓度８Ｏ ，洗脱速率２ Ｂ、，／ｈ，
洗脱体积４ ＢＶ。经过分离富集后诃子多酚的含量增加了２倍。
关键词：诃子；多酚；大孔树脂
中图分类号：Ｒ２８ 文献标识码：Ａ
文章编号：１００７—２３４９（２０１１）０９－－００６２—０３
诃子为使描子科植物诃子（Ｔｅｒｍｉｎａｌｉａ ｃｈｅｂｕｌａ Ｒｅｔｚ．）的
ｆ：燥成熟果实，８～１０月采收，原产印度、缅甸等处，我国西藏、
南、广东、广西等地均有分布…。河子总多酚的含量较高并
ｌ１‘比较稳定，总多酚含量可以达到１３．５ Ｊ，具有潜在的开发
价值。
近年米多酚类物质成为＿ｒ国内外研究的热点之一，越来
越多的研究衷｝ＩＪ】多酚类物质在抗氧化、清除自由基、杀菌、抑
、抗癌、抗衰老、降血糖、降血脂、预防心血管疾病等方面具
有独特的生理功效 。国外已有研究表明在果类作物中，多
盼类物质的纯化有溶剂法、沉淀法、层析法等多种方法 一］。
溶剂法＇－ＪＯ￣淀法过程繁琐，成本高，不太适合大规模生产。层
析法中，柱填料以大孔树脂最为廉价易得。由于具有吸附快、
解吸快、吸附容量大、易于再生、使用寿命长等优点，大孔树脂
近年被广泛用于天然产物，包括中药的分离和富集 。
本实验以诃子为原料，比较几种国产大孔吸附树脂对诃
子多酚的吸附性能，筛选出合适树脂，并确定出诃子总多酚分
