热重仪器操作及数据处理
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热重分析仪测试操作流程热重分析仪是个很有趣的仪器呢,那咱就开始唠唠它的操作流程。
一、开机前的准备。
咱得先看看实验室的环境呀,要确保实验室干净整洁,没有什么乱七八糟的东西在仪器周围晃悠,要是有个什么小物件不小心掉进仪器里,那可就麻烦大啦。
还有哦,电源要稳定,这就像人吃饭得吃饱吃好一样,仪器也得有稳定的电源供应。
然后检查一下热重分析仪的各个部件,看看有没有明显的损坏或者松动的地方。
就像我们出门前要检查自己的衣服鞋子有没有问题一样,仪器也要整得好好的才能开始工作。
二、开机。
找到那个开机按钮,轻轻一按,就像是唤醒一个正在睡觉的小伙伴。
开机之后呢,仪器会有一些自检的过程,这个时候我们就耐心等着就好啦。
可别心急去乱按其他的按钮,不然仪器可能会被我们弄得晕头转向的呢。
在这个过程中,要是发现有什么异常的提示或者声音,那可不能忽视,就像身体不舒服要去看医生一样,仪器出问题也要及时处理。
三、样品的准备与放置。
样品的准备可讲究啦。
首先要保证样品的纯度,要是有杂质混在里面,就像炒菜的时候不小心混进了沙子,测出来的结果肯定不准确。
把样品处理好之后呢,要称取适量的样品。
这个适量很关键哦,太多了可能会超出仪器的测量范围,太少了又可能测不出来准确的结果。
就像我们吃饭,吃太多会撑着,吃太少又会饿着。
称好样品后,把样品小心地放到仪器的样品架上,要放得稳稳当当的,就像把小宝贝放在摇篮里一样。
四、参数设置。
这一步就像是给仪器下指令啦。
我们要设置测试的温度范围,从多少度开始,到多少度结束。
这个要根据我们的样品特性来决定哦。
比如说,如果是比较耐热的样品,温度范围就可以设置得高一些;如果样品比较脆弱,温度范围就要保守一点。
还有升温速率也要设置好,这个就像我们走路的速度一样,走得太快可能会错过一些风景,走得太慢又会浪费时间。
除了这些,还有一些其他的参数,像气氛控制呀,我们要根据样品在什么环境下测试来设置合适的气氛,是氮气气氛还是空气气氛之类的。
热重-红外联用标准本标准规定了热重-红外联用仪器的使用标准,包括仪器校准、样品准备、实验条件、数据处理与分析、结果解释、安全注意事项、实验室规范和仪器维护与保养。
1. 仪器校准在使用热重-红外联用仪器前,必须对仪器进行校准,以确保实验结果的准确性。
校准内容包括温度和重量的准确性以及红外光谱的校准。
2. 样品准备样品准备是热重-红外联用实验的重要环节,直接影响实验结果。
样品应具有代表性,并尽可能纯净。
在准备样品时,应注意保持样品的干燥和清洁。
3. 实验条件实验条件包括温度、气氛和实验速度等。
在实验前,应根据实验需求设定合适的实验条件。
对于不同的样品,可能需要调整实验条件以达到最佳的实验效果。
4. 数据处理与分析实验结束后,需要对实验数据进行处理和分析。
数据处理包括去噪、基线校正等操作,以便准确提取样品的热重和红外光谱数据。
分析内容包括确定样品的质量变化、结构变化以及反应机理等。
5. 结果解释根据数据处理和分析结果,对样品的热重和红外光谱数据进行解释。
结合实验条件,探讨样品在加热过程中的重量变化、结构变化以及化学反应等。
6. 安全注意事项使用热重-红外联用仪器时,必须注意安全。
特别是在使用高温时,应注意防止烫伤。
此外,应定期检查仪器的安全防护设施,确保实验过程的安全性。
7. 实验室规范在实验室中使用热重-红外联用仪器时,应遵守实验室规范。
包括保持实验室的整洁和安静,避免干扰实验过程。
同时,应正确使用仪器附带的说明书或操作手册进行实验操作。
8. 仪器维护与保养为了保持热重-红外联用仪器的良好状态,必须进行定期的维护与保养。
包括清洁仪器表面、检查仪器的工作状态以及更换易损件等。
对于长期不用的仪器,应定期通电检查其工作性能。
热重分析仪操作流程热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种常见的物质分析仪器,用于测定材料在不同温度下的质量变化,进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程,并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态;2. 检查仪器是否有足够的电源供应;3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥;4. 确认样品和实验条件,准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求,准备适量的样品;2. 将样品打磨并研磨成粉末状(如需要);3. 严格控制样品的质量,避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上,并记录其质量;2. 取出天平上的试样舟,轻轻地将样品放入试样舟中,并再次称重,确保准确记录样品质量;3. 将试样舟放回天平上,检查并记录质量;4. 使用仪器控制面板设置实验参数(如温度、升温速率等),确保与实验要求相符;5. 打开热重分析仪接口,将天平上的试样舟放入仪器中,并关闭接口;6. 开始实验,记录样品质量、温度和时间的变化;7. 实验结束后,关闭仪器接口,取出试样舟,并将试样舟再次称重,记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中,进行数据处理和分析;2. 根据实验目的和需求,选择相应的数据处理方法,如绘制样品质量和温度的变化曲线,计算样品的失重速率等;3. 作为进一步实验和研究的基础,将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后,及时清理仪器表面和试样舟,确保干净整洁;2. 定期对热重分析仪进行校准,确保测量结果的准确性;3. 维护和保养仪器的关键部件,及时更换损坏或老化的零部件;4. 定期清理和检查仪器的排气系统,确保其畅通无阻;5. 遵守仪器使用和维护的相关规定,提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量削减;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度(△T)随温度或时间的变化关系。
技术参数:1.温度范围:室温~1350℃2.量程范围:0~±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1~80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温:程序掌控可依据需要进行参数的调整降温:风冷程序掌控恒温:程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构,代替了传统的升降炉体,精度高,易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物,带有一键校准功能,用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器,运算处理速度更快,温度掌控更精准明确。
热重质谱联用(TG-MS)是一种常用的分析技术,用于研究材料在加热过程中的热稳定性和挥发性产物的性质。
在进行TG-MS实验后,得到的数据需要进行处理以提取有关材料热分解过程的信息。
以下是热重质谱联用数据处理的一般步骤:1.数据导入:将实验仪器输出的原始数据导入到数据处理软件中。
这些数据通常以文本或特定格式的文件(如.csv、.txt等)保存。
2.基线校正:在TG曲线上,去除由于仪器漂移或样品台加热不均匀导致的基线偏移。
这可以通过手动调整或使用软件中的自动基线校正功能来完成。
3.数据平滑:为了减少噪音和干扰,可以对TG和MS数据进行平滑处理。
常用的平滑方法包括移动平均、Savitzky-Golay滤波等。
4.热失重分析:根据TG曲线,分析样品的热失重过程。
这包括确定热失重起始温度(Ti)、最大失重速率温度(Tmax)和结束温度(Tf)等关键参数。
此外,还可以计算热失重率(% weight loss)以了解样品的热稳定性。
5.质谱数据分析:MS数据提供了关于挥发性产物的质荷比(m/z)信息。
通过分析这些质谱数据,可以确定热分解过程中产生的气体种类和相对含量。
通常,需要对比已知化合物的质谱图库(如NIST质谱图库)来进行鉴定。
6.数据可视化:将处理后的数据以图表形式展示,以便更直观地分析样品的热稳定性和挥发性产物的性质。
常见的图表类型包括TG曲线、DTG曲线(热失重速率曲线)和质谱图等。
7.数据解释:结合实验条件和样品的性质,对处理后的数据进行解释。
这有助于了解样品的热分解机理、挥发性产物的生成途径以及样品的热稳定性等方面的信息。
通过以上步骤,可以对TG-MS实验数据进行有效的处理和分析,从而获取有关材料热稳定性和挥发性产物性质的详细信息。
操作指南热重分析仪使用方法说明书一、简介热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,简称TGA)是一种用于研究物质在升温过程中质量变化的实验仪器。
它通过分析物质的失重情况,可以确定物质的热稳定性、化学反应过程以及组成等信息。
本文将介绍热重分析仪的使用方法,以便用户正确操作仪器并获取准确可靠的实验结果。
二、仪器准备1. 环境准备:确保操作环境清洁、干燥、无明显震动。
2. 电源接通:将热重分析仪的电源线连接到电源插座上,并确保电源正常供电。
3. 仪器检查:检查仪器的电源开关、控制按钮和显示屏是否正常运作,确保仪器各部件完好。
三、样品准备1. 样品选择:根据实验要求选择适当的样品,确保样品与试样舟兼容。
2. 样品预处理:根据实验要求进行必要的样品预处理,如干燥、研磨等,并记录样品质量。
3. 样品装填:将样品装填到试样舟中,确保装填的样品质量均匀,并记录样品质量。
四、实验操作1. 试样舟安装:将装有样品的试样舟安装到热重分析仪的样品台上,并确保固定牢固。
2. 实验参数设置:通过控制面板上的按钮或旋钮设置实验参数,如升温速率、升温范围、保持时间等。
根据实验要求选择适当的参数,并确保参数设定无误。
3. 实验启动:按下启动按钮,仪器开始进行升温实验。
在实验过程中,可以实时监测实验数据的变化,并进行必要的记录。
4. 实验结束:当实验达到设定的结束条件时,仪器会自动停止运行。
注意安全操作,等待试样舟冷却后再进行下一步处理。
五、数据分析1. 数据导出:将实验数据导出到电脑或存储设备中,以备后续分析使用。
2. 数据处理:使用相应的数据处理软件对实验数据进行处理和分析,以获得所需的结果和曲线。
3. 结果解读:根据实验数据和曲线,进行结果解读和分析,阐述样品的热稳定性、降解过程、组成变化等信息。
六、仪器维护1. 清洁保养:经过实验使用后,及时清洁仪器表面,注意避免水或化学溶液进入仪器内部。
2. 舟器更换:根据需要定期更换试样舟和舟器,确保准确的实验结果。
热重分析仪操作规程热重分析仪操作规程一、操作前准备1. 对热重分析仪进行外观检查,确保仪器外壳完好无损。
2. 确保电源线连接稳固可靠,接地良好。
3. 检查称量台是否平稳,避免仪器运行时产生震动。
4. 检查热重分析仪的热电偶是否连接正确。
二、样品装填1. 准备待测样品,称量精确,并将其放置于干燥的环境中,以避免样品受潮。
2. 将样品平均撒布在称量台上,避免堆积过高或过稀。
3. 按照操作手册中的示意图,将装有样品的容器放入热重分析仪中。
三、实验参数设定1. 打开热重分析仪的电源开关,待仪器启动完成之后,进入实验设置界面。
2. 根据实验要求,设定样品的升温速率、起始温度、结束温度等参数。
3. 设置好实验参数后,确认无误后,开始实验。
四、实验过程1. 点击“开始”按钮,热重分析仪开始工作。
2. 在实验过程中,注意观察仪器是否正常运转,确保采集到准确可靠的数据。
3. 实验过程中,尽量避免仪器受到外界振动或碰撞。
4. 如果需要采集多个试样的数据,在每次实验结束后,及时清理仪器,并更换新的试样。
五、实验结束1. 实验结束后,关闭热重分析仪的电源开关。
2. 将余温达到室温后,打开仪器,取出热重分析容器,清理容器并放回原处。
3. 清理设备内部,包括取出废弃物、清理残留物等。
4. 仔细检查仪器和配件是否有损坏,如有损坏需及时更换或修理。
5. 将实验记录保存,并整理归档,便于后续分析和查阅。
六、安全注意事项1. 操作过程中,注意避免身体接触到热重分析仪的高温部分,以免被烫伤。
2. 注意避免在高温工作环境下长时间停留,防止热射线对身体造成伤害。
3. 在实验室操作时,应注意无尘室的要求,避免灰尘等杂物进入热重分析仪内部。
4. 使用热重分析仪时,应遵循操作规程,不得私自更改实验参数或强行操作。
若有需要,应事先经过相关人员的指导和安排。
5. 实验过程中,如有异常情况或仪器故障,应立即停止实验,并及时联系维修人员进行检修处理。
利用热重分析仪测定物质热稳定性的方法热重分析仪是一种常用的实验仪器,可以用于测定物质的热稳定性。
通过对样品在不同温度下的质量变化进行监测和分析,可以得到物质的热分解温度、热分解速率等重要参数,为研究物质的热稳定性提供了有效的手段。
一、热重分析仪的原理热重分析仪的原理基于样品在不同温度下的质量变化。
在实验中,样品被放置在一个称量瓶中,通过加热样品并测量样品质量的变化,可以得到样品的热分解曲线。
当样品发生热分解时,其质量会发生变化,通过监测质量的变化可以确定样品的热分解温度和热分解速率。
二、热重分析仪的操作步骤1. 样品准备:将待测样品粉末放置在称量瓶中,并记录样品的质量。
2. 实验条件设置:根据实验需要,设置加热速率、起始温度和终止温度等实验条件。
3. 实验开始:将称量瓶放入热重分析仪中,并开始实验。
4. 数据记录:实验过程中,热重分析仪会自动记录样品的质量变化情况。
可以通过计算机软件实时监测和记录数据。
5. 数据分析:实验结束后,可以通过热重分析仪的软件对数据进行分析。
常见的分析方法包括热分解温度的计算、热分解速率的确定等。
三、热重分析仪的应用领域1. 材料科学:热重分析仪可以用于研究材料的热稳定性和热分解特性。
通过测定材料的热分解温度和热分解速率,可以评估材料的热稳定性,为材料的设计和应用提供依据。
2. 化学反应研究:热重分析仪可以用于研究化学反应的热动力学性质。
通过测定反应物或产物在不同温度下的质量变化,可以确定反应的热分解温度和反应速率常数等重要参数。
3. 环境监测:热重分析仪可以用于环境监测中有机物的热稳定性研究。
通过测定有机物的热分解温度和热分解速率,可以评估有机物的稳定性,为环境保护和污染治理提供参考。
四、热重分析仪的优势和局限性热重分析仪具有以下优势:1. 高灵敏度:热重分析仪可以监测样品质量的微小变化,具有高灵敏度。
2. 快速测定:热重分析仪可以在较短的时间内完成实验,提高实验效率。
热重分析TGA完整版热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种热分析技术,通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析,可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头,将样品加热至一定温度范围内,并监测样品质量的变化。
当样品受热时,会发生热分解、脱水、脱插等反应,此时会产生质量的变化,通过记录样品质量与温度之间的关系,可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线,可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中,加热器提供恒定的温度场,电子天平能够检测样品质量的变化,并将数据传输到计算机上,温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下:1.准备样品:将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式,如粉末状或块状。
2.称取样品:使用精确的天平称取适量的样品,通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性,可以进行多次称重取平均值。
3.装样:将样品放置在热重秤上,并确保样品均匀分布在秤盘上,以减小实验误差。
4.实施实验:将热重秤放入热重仪器中,并设置合适的实验参数,如加热速率、温度范围等。
开始实验后,仪器将按照参数进行加热,并记录样品质量的变化。
5.数据处理:根据实验得到的质量变化数据,绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中,可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域,可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中,可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中,可以通过热重分析来研究药物的热稳定性,以指导药物的储存和使用。
热重分析仪的操作流程热重分析仪是一种常用于材料分析的仪器设备,通过测量样品在高温下的质量变化,可以获得丰富的热性质信息。
下面将介绍热重分析仪的操作流程,以便用户能够准确、高效地操作该仪器。
一、实验前的准备工作在进行热重分析实验之前,需要进行一系列的准备工作,确保实验顺利进行。
首先,检查热重分析仪的电源和仪器设备是否正常工作,确认仪器已经连接电源并处于正常工作状态。
其次,根据实验需要,选择合适的样品和仪器参数设置。
二、样品的准备在进行热重分析实验之前,需要准备样品。
首先,将待测样品按照实验要求进行切割或者研磨,确保样品具有一定的均匀性和代表性。
然后,将样品放置在洁净的容器中,并根据实验要求称重,记录下样品的质量。
确保样品的质量准确无误。
三、操作流程1. 打开热重分析仪的电源,确保仪器设备处于正常工作状态。
2. 打开仪器上的软件控制界面,点击“新建样品”进行样品信息的输入。
根据实验需要输入样品名称、质量等相关信息,并选择回收率和温度等实验参数。
3. 在仪器上安装合适的试样盘,将样品放置在试样盘上。
注意确保样品的平整性和放置的准确性。
4. 点击软件控制界面上的“开始”按钮,仪器开始进行加热和测量。
在加热过程中,仪器会不断测量样品的质量变化并记录下来。
5. 在测量过程中,可以通过仪器软件界面上的实时曲线图监控样品的质量变化情况。
根据曲线图的变化趋势,可以得到样品的热性质信息。
6. 根据实验要求,可以在仪器软件界面上设置实验结束条件。
当样品质量变化满足条件时,仪器会自动停止加热和测量。
7. 实验结束后,关闭热重分析仪的电源,并将试样盘中的样品取出。
将样品保存或处理,以备进一步的分析和研究。
四、数据分析与结果展示实验结束后,可以通过热重分析仪的软件界面导出实验数据,并进行进一步的数据分析和结果展示。
利用导出的数据,可以绘制质量变化曲线、计算失重率、分析热分解过程等,为后续的材料研究和分析提供依据。
总结:热重分析仪的操作流程包括实验前的准备工作、样品的准备、操作流程和数据分析与结果展示四个步骤。
热重分析仪的使用方法流程1. 引言热重分析仪是一种用于研究材料热性质的仪器,广泛应用于材料科学、化学、环境等领域。
本文将介绍热重分析仪的使用方法流程,帮助用户正确操作和获取有效数据。
2. 准备工作在进行热重分析之前,需要进行一些准备工作:•确保热重分析仪正常运行,仪器及配件是否齐全。
•清洁热重分析仪,保证无杂质干扰。
•校准仪器,确保测量精度和准确性。
•准备样品,选择适当的样品量,并进行必要的前处理。
3. 开始测试3.1 设置实验参数•打开热重分析仪软件,通过界面设置实验参数,如温度范围、升温速率、气氛气体等。
•根据具体实验要求,设置样品的初始质量和实验时间。
3.2 样品装载•将样品放置到热重分析仪样品舱中,注意保持样品的稳定和均匀分布。
•关闭样品舱,并确保舱门密封良好。
3.3 启动实验•在软件界面上点击“开始测试”按钮,热重分析仪将开始按照设定的参数进行实验。
4. 数据处理4.1 数据收集•热重分析仪将实时收集和记录样品的质量和温度数据。
•在实验结束后,可以导出数据文件以便后续分析和处理。
4.2 数据分析•使用分析软件打开导出的数据文件,进行进一步处理和分析。
•根据实验需要,可以绘制质量损失曲线、温度曲线等图形。
5. 结果解释和讨论5.1 结果解读•分析质量损失曲线和温度曲线,找出样品在不同温度下的质量变化情况。
•根据曲线特征,判断样品的热稳定性、失重温度、残余质量等参数。
5.2 结果讨论•将实验结果与已知数据进行比对和分析,评估样品的热性质。
•根据结果进行进一步的讨论,探究样品的性质和可能的影响因素。
6. 结论根据热重分析仪的使用方法流程,可以准确地研究样品的热性质。
通过正确设置实验参数、进行数据处理和分析,可以得出准确的实验结果,并进一步解释和讨论样品的热稳定性和性质。
热重分析仪的使用将为材料科学、化学和环境领域的研究提供有力支持。
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热重分析仪测试操作流程热重分析仪可是个很神奇的仪器呢,那咱们就开始说说怎么操作它吧。
一、测试前准备。
咱们得先检查一下仪器的状态呀。
看看仪器有没有什么明显的损坏或者故障,就像检查自己心爱的小宠物有没有受伤一样,要仔仔细细的哦。
然后呢,要确保实验室的环境是合适的,温度和湿度都要在规定的范围内。
要是环境不对,就像给小仪器穿了不合适的衣服,它可能就会“闹脾气”不好好工作啦。
再就是样品的准备啦。
样品要处理得干干净净的,不能有杂质。
如果样品脏兮兮的,那测出来的数据就像撒谎的小孩,一点都不可信呢。
把样品放到合适的容器里,重量也要称准哦,这就像做菜放调料,多少得合适,不然味道就不对啦。
二、仪器开机与参数设置。
接下来就可以开机喽。
按下开机键的时候,就感觉像是唤醒一个正在睡觉的小伙伴,心里还有点小期待呢。
开机之后,咱们要设置各种参数。
比如说升温速率,这个就像你跑步的速度一样,得根据样品的性质来定。
如果设得太快,可能仪器还没反应过来,数据就不准了;要是设得太慢,那就太浪费时间啦,就像乌龟爬一样。
还有测试的温度范围,这个也要选好,不能让样品在不合适的温度区间里“折腾”。
三、放置样品。
等参数设置好之后,就可以把咱们精心准备的样品放到热重分析仪里面啦。
放的时候要轻轻的,可别把仪器里面的零件给碰坏了,就像把小宝贝放进它的小床一样,要小心翼翼的。
四、开始测试。
一切就绪,那就开始测试吧。
这时候就像一场小表演开始了,仪器开始工作,我们就静静地看着它表演就好啦。
不过可不能走神哦,要时不时地看看仪器有没有正常运行,有没有什么异常的声音或者提示。
如果有问题,就像表演出了意外,得赶紧解决。
五、测试结束与数据处理。
当测试结束的时候,就像表演谢幕啦。
咱们先把样品从仪器里取出来,然后就可以处理数据喽。
数据可能会有点复杂,就像一团乱麻,但是我们要耐心地把它理顺。
看看数据有没有明显不合理的地方,如果有,可能就得重新测试啦。
处理好数据之后,我们就可以根据这些数据得出结论啦,就像从宝藏里挖出了宝贝一样开心呢。
热重分析仪操作方法(1)、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。
开总电源。
打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。
打开电脑,打开恒久热分析系统。
打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。
实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。
差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
(2)、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。
右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。
坩埚放好后,放下仪器的加温炉。
顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
(3)、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。
然后加入试样进行试验。
称样品:样品称量一定要精确。
使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
(4)、打开恒久软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。
出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。
窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
(5)以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。
点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间(T),纵轴分别为温度(E)、质量(G)、热量变化(DTA);并且出现温度随时间(TE,线性变化)、质量随温度(TG)、热量变化随温度(DTA)的曲线,每种曲线对应一种颜色,方便区分。
热重仪器操作及数据处理热重仪器是一种常用的分析仪器,用于研究样品在升温过程中的质量变化。
下面将详细介绍热重仪器的操作步骤和数据处理方法。
1.热重仪器的操作步骤:(1)样品准备:将待测试的样品加工成均匀颗粒状,并确保样品质量在仪器规定的范围内。
(2)仪器前期准备:打开热重仪器的电源开关,将仪器连接至电脑,并登录分析软件。
(3)仪器校准:选择合适的校准模式(根据仪器类型可以是空白试样或参考标准样品),添加校准样品进行校准。
(4)样品安装:将校准好的试样安装到样品盘中,确保试样与样品盘接触良好。
(5)测量参数设置:在分析软件中设置实验条件,例如升温速率、起始温度、终止温度等。
(6)开始测量:点击“开始”按钮,启动测量程序,在温度控制系统的控制下,对样品进行升温。
(7)测量结果记录:记录样品质量随温度变化的曲线,并可以观察到样品的热失重情况。
2.数据处理方法:热重仪测量得到的数据通常是样品质量随温度变化的曲线,通过对这些曲线进行分析处理,可以得到一些与样品性质相关的参数。
下面介绍几种常用的数据处理方法:(1)质量损失率计算:从测量得到的曲线中,可以计算样品在不同温度下的质量损失率,即单位时间内质量减少的比率。
损失率可以反映样品的热稳定性以及热解反应的速率。
(2)起始、终止温度确定:通过观察质量随温度变化的曲线,可以确定样品的起始温度和终止温度。
起始温度是指样品质量开始发生明显变化的温度,终止温度是指样品质量几乎不再变化的温度。
这些温度可以用来评估样品的热稳定性。
(3)重量损失计算:通过计算起始温度到终止温度范围内样品质量的总减少量,可以得到样品在整个温度范围内的重量损失。
重量损失可以反映样品中易挥发成分或化学反应的程度。
(4)变动焓计算:根据热重仪测量得到的曲线,可以计算样品在温度变化过程中的变动焓。
变动焓可以用来研究样品的吸热性质,例如吸热反应的热效应等。
通过以上的仪器操作和数据处理方法,可以更好地获取样品的热性质信息,从而进行相关性能和应用研究。
实验七:热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线(理工楼114)一、实验目的:1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理2. 了解热重法分析物质成分的原理二、实验原理:当物质受热分解时,不同物质的分解温度和失重量也有所不同。
如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在,在约520-780℃时以碳酸钙形式存在,在830℃以上以氧化钙形式存在。
而二水合草酸镁在150℃即分解,在520-780℃时已以氧化镁形式存在。
利用物质的这一特性,可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。
以钙镁草酸盐混合物为例,对其进行热重分析,可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。
设x,y分别为混合液中钙和镁的质量,m和n分别为试样在600℃(MgO+CaCO3)和900℃(MgO+CaO)时由热重曲线测得的质量,则有:x•MCaCO3/MCa + y•MMgO/MMg = m (1)x•MCaO/MCa + y•MMgO/MMg = n (2)式中MCaCO3,MMgO,MCaO分别为CaCO3,MgO,CaO的化学式量,MCa,MMg分别为Ca和Mg的原子量,通过测量m,n即可算出钙、镁的含量。
三、样品:草酸钙标准品不经过处理,直接使用。
四、仪器与试剂1.TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。
2.已制备好的样品3.金属铂盘,镊子,小勺五、实验步骤(下述内容随堂修改)1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体,将气瓶出口压力调节到一定压力(?Mpa).2.开机依次打开专用变压器开关,TGA-50开关,工作站开关,同时开启计算机及打印机开关。
3.调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
4.天平调零按TGA-50控制面板键,炉子下降,将样品托板拨至炉子瓷体端口(注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下),用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内,移开样品托板,按键升起炉子,待天平稳定后,调节控制面板上平衡钮及归零键,仪器自动扣除坩埚自重。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明
一、概述
热重分析仪是一种用于研究材料热重变化的仪器。
本操作说明
旨在帮助用户正确操作热重分析仪,获取准确的热重分析数据。
二、仪器结构
热重分析仪包括主机、电子天平、热重分析软件等组成部分。
主机上有温控系统和样品舱,电子天平用于测量样品的质量变化。
三、仪器准备
1、确保热重分析仪连接电源,并将电源线插入供电插座。
2、打开热重分析软件,并连接仪器。
3、检查热重分析仪的温度传感器和电子天平是否正常工作。
4、将样品与热重纸一起放入样品舱,并将舱盖关闭。
四、实验参数设置
1、在热重分析软件上选择所需实验模式,如恒温实验模式、线
性程序升温模式等。
2、设置实验参数,包括温度范围、升温速率、样品舱的气氛等。
五、实验操作
1、在热重分析软件上开始实验按钮,仪器开始运行。
2、观察实验过程中样品质量的变化情况,记录相关数据。
3、根据实验要求,可以根据需要进行实验参数的调整。
六、实验数据分析
1、实验结束后,可以在热重分析软件上查看和分析实验数据。
2、根据实验结果,进行数据处理和曲线绘制,观察样品在不同温度下的热重变化情况。
附件:
1、热重分析仪操作手册:pdf
2、热重分析仪实验记录表:xlsx
法律名词及注释:
1、样品舱:用于放置待测样品的仪器部件。
2、升温速率:样品在实验中温度升高的速度。
3、气氛:样品舱内的气氛环境,可以是惰性气体(如氮气)或氧气等。
耐驰热重分析仪操作规程耐驰热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、环境科学等领域的实验仪器,主要用于测定材料在一定温度范围内的重量变化情况,进而分析材料的热稳定性、热降解动力学特性等。
为了确保实验结果的准确性和实验操作的安全性,以下是耐驰热重分析仪的操作规程,供参考:1. 实验前准备a. 对热重分析仪进行日常检查,确保仪器正常工作状态。
b. 检查仪器电源和传感器的连接是否牢固,确认温度控制系统、电子天平和数据采集系统等相关设备正常工作。
c. 检查量热杯、样品舱、传感器和其它相关部件的清洁度,确保没有杂质干扰实验结果。
d. 根据实验需求选择合适的量热杯和传感器。
2. 样品准备a. 根据研究目的选择符合实验要求的样品。
b. 样品应具有充分代表性,避免使用含有杂质或异常化学结构的样品。
c. 样品准备应注意防潮、避光等。
3. 仪器操作a. 打开热重分析仪的电源,并根据操作手册进行仪器的初始化设置。
b. 将量热杯安装于样品舱,确保安装平稳且密封良好。
c. 将样品放置在量热杯中,并记录样品的质量。
d. 关闭样品舱门,启动仪器的加热和称量系统,设置实验所需的温度程序。
e. 开始实验后,密切观察仪器的运行情况,检查温度控制是否稳定、电子天平是否正常工作等。
f. 实验过程中,注意保持样品舱的密封性,避免样品受到外界环境的干扰。
g. 根据实验要求,选择合适的气氛进行实验,例如空气、惰性气体等。
h. 实验结束后,关闭加热系统和称量系统,等待系统冷却。
4. 数据处理a. 根据实验的时间-温度曲线和质量-温度曲线,计算并绘制样品的热重分析曲线。
b. 根据实验结果,分析样品的热稳定性、热降解动力学特性等。
c. 对实验数据进行统计分析,包括平均值、标准偏差等。
d. 结合样品的实际情况和实验目的,对实验结果进行解释和讨论,提出结论。
5. 仪器维护a. 实验结束后,切断仪器的电源,进行仪器的清洁和维护工作。
b. 清洁仪器表面和内部,注意避免液体进入仪器内部。
热重分析仪操作方法
1、打开氮气门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可;开总电源;打开仪器电源仪器右侧红色按键,进行预热30分钟;打开电脑,打开恒久热分析系统;打开循环水,打开循环水恒温水浴约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出;实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中;差热仪需要30分钟,天平需要60分钟实际试验中30min后,即可开始实验;
2、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置;
有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物氧化铝空坩埚,原位不动,起参比作用;右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚;坩埚放好后,放下仪器的加温炉;顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆;
3、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据;然后加入试样进行试验;称样品:样品称量一定要精确;使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg取中间值,10mg以下;
4、打开恒久软件,点“采集”软件界面左上角,红色三角按键;出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称试验名称、样品质量空白试验不用填写,试样质量需填写准确、TG量程不变,其余不变;窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃一般不变;点“终止温度”,按试验需求设置如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成;点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置;
如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加;
5以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点;点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间T,纵轴分别为温度E、质量G、热量变化DTA;并且出现温度随时间TE,线性变化、质量随温度TG、热量变化随温度DTA的曲线,每种曲线对应一种颜色,方便区分;并且在仪器会发出“滴”的一声后,试验开始;
6、一次试验结束后,在软件界面点“文件”,将试验结果保存至指定文件夹,原格式和TXT格式各保存一份;
7、一次试验结束后,需等待降温至初始温度,方可开始下次试验,可以使用风扇放置在仪器后面降温;
8、所有试验结束后,等待仪器温度降下来后,关闭仪器、关闭循环水、关闭电脑;取出坩埚,将盛放样品的坩埚放在马弗炉升温至950℃中灼烧至纯白色,重复使用;
数据处理
热重软件操作:
1、提取基线;
点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”;
点“空白试验”数据;打开后,点“分析”,点TG,选择提取基线,出现
竖线,随便选择50-60,直线部分少选,曲线部分多选个点,点完后,空白处双击,画面闪一下表明提取完成;
DTA提取基线,同上操作;
2、减基线用减完的基线的数据作图;
点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”;
点“样品试验”数据,打开后,“分析”,点TG,点“减去基线”点了之后
就能减去基线;
DTA操作同上;
操作结束后,点另存为原格式和TXT格式,保存即可;最好点另存为,
点保存有可能出现问题;
Origin绘图操作;
3、使用TXT格式粘贴到origin里,进行绘图;
将保存好的TXT文件减基线文件拖到origin软件中;
打开后,复制TG列到EXCEL表中,数据单位为mg;TG列数据为某温度点
样品减少的质量,为负值;不算负号,数据应该是从小到大
在数据列上加上物料重,再除以物料重,乘以100,是样品剩余的量占总量
的百分数;百分数从100%开始减小
将计算的百分数粘贴至origin软件中,设置数据小数点保留位数;右击某列,
菜单下部选择properties,打开窗口在options中digits中选择setdecimalplaces,然后设置保留位数2位;
以温度和剩余质量百分数作图;
首先,删除一些不正确的数据,比如开始加热时,百分数大于100%或者小于100%的数据;然后,TG横轴为温度去掉开始不准确的温度点;纵轴为剩余质量百分数,绘图;最后,对图形进行平滑操作:图形界面,点Analysis,点signalprocessing,点smoothing,点openDialog,设置pointofwindow为500,得到新的曲线及数据;
对曲线进行求导:选择analysis——mathematics——differentiate,得到DTG 数
据;导数纵坐标范围一般为:;温度、剩余质量百分数、导数一起作图;对导数曲线进行平滑,设置pointofwindow为5000;
设置好各坐标轴,保存图像和数据,以便后期整理;复制图片时,点击图线,
出现窗口,选择line,点掉小方框GaptoSymbol,选择drawlineinfront;
最后,保存图像为project,保存数据至EXCEL中,保存图像到word中;从3
次试验中选出效果最好的一次试验作为试验结果;
图谱去掉坏点:
在图谱界面中,点DATA,点removebaddatapoints,鼠标指针变成小方格,小方格点中需要去掉的点即可去掉;适合数据点较少的图标;
如果数据打开不能平滑或者求导,注意打开文件时的小窗口提示信息;。