硫化氢标准溶液

制备饱和硫化氢溶液饱和硫化氢水溶液就是把硫化氢气体通到水中至饱和为止。

该溶液不稳定，温度升高时会有硫化氢逸出。

配置方法：饱和硫化氢溶液：取硫化铁适量，加入25％硫酸或20％盐酸，将生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和。

此溶液用前配制；（硫化氢易挥发，不宜长期放置）硫化氢用硫化亚铁与稀硫酸反应即可制得硫化氢气体。

FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S(g)因硫化亚铁是不溶性固体，该反应不需加热，可以用类似于氢气制取时用的装置（如启普发生器）。

如用硫化钠与稀硫酸反应，则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。

因此不用。

原理用非氧化性的强酸与弱酸盐（FeS）反应。

可生成硫化氢气（H2S溶于水即得弱酸氢硫酸）。

FeS+H2SO4（稀）=FeSO4+H2S↑FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑H2S能溶于水、形成氢硫酸，因此不能用排水法收集。

因硫化氢的密度比空气大，可用瓶口向上的排空气集气法收集。

用品启普发生器或简易气体发生装置、集气瓶、玻璃片、FeS、稀盐酸（或稀H2SO4）溶液、硝酸铅试纸操作制取H2S可以使用启普发生器或制气体的简易装置。

把FeS放入启普发生器的球形体内，漏斗里注入稀HCl。

需用H2S时，打开导气管活塞，FeS与稀HCl 接触产生H2S，停止用气时，只需关闭活塞反应既可停止。

用蘸有硝酸铅（或醋酸铅）溶液的试纸，放在集气瓶口试验，如果试纸变黑则证明集气瓶里已充满了H2S气。

Pb2++H2S（aq）=PbS↓+H2↑（Pb2++2Ac-+H2S=PbS+HAc)备注（1）所用硫化亚铁应是新购置的，存放时间过久，FeS中Fe和S都会被氧化，从而影响实验效果。

（2）放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。

（3）不能用浓盐酸，因浓盐酸挥发出氯化氢，使硫化氢不纯。

（4）不能用HNO3或浓H2SO4，因为它们都是氧化性酸，与FeS发生氧化还原反应，而不能生成硫化氢。

硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢被氢氧化镉—聚乙烯醇磷酸胺溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护疏化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用，在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07ug/ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管:10ml。

①具塞比色管:10m。

①空气采样器:流量范围0~1L/min。

①分光光度计。

2.试剂1)吸收液:称取4.3g硫酸镉(3CdSO4.8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶解于少量水后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用水稀释至1000ml，此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2)三氯化铁溶液:称取50g三氯化铁(FeCl3.6H2O),溶解于水中，稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:称取20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水中，稀释至50ml。

4)对氨基二甲基苯胺溶液①贮备液:量取浓硫酸25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。

称取6.0g对氨基二甲基苯肢盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。

①使用液:吸取2.5ml贮备液，用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。

①混合显色剂:临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和1滴(约0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。

若溶液呈现混浊，应弃之，重新配制。

5)硫化氢标准贮备液100mg/L。

6)硫化氢标准溶液5.00mg/L将硫化氢标准贮备液稀释20倍。

临用现配。

4.采样吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样30~60min,8h内测定。

采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。

5.步骤1)标准曲线的绘制取七支10ml具塞比色管，按表1配制标准系列。

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1μｇ硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15μg/10mL。

若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4μｇ硫化氢。

若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅，比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1。

原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0。

07μg/10ml(按与吸光度0。

01相对应的硫化氢浓度计），当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml.②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0。

30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml.此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周.三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于水中，稀释至50ml。

磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]，溶解于水，稀释至50ml。

硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3）=0。

1mol/L：25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。

硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0。

0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

碘贮备液C(1/2 I2）=0。

10mol/L:称取12。

7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。

碘溶液C(1/2 I2）=0。

010mol/L：0。

5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。

②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。

3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。

3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。

3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。

碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。

大气中硫化氢的测定方法硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08；沸点－83℃。

对空气相对密度1.19，在标准状况下1L气体质量为1.54g，1体积水溶解2.5体积硫化氢，其水溶液呈酸性。

与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。

硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。

在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。

在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。

硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。

水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。

硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012～0.03mg/m3。

硫化氢是神经毒物，对呼其中题。

H2S形成器要让(一)原理(二)仪器(1)(2)(3)(4)(5)2%。

(三)试剂(1)每次用时要强烈振摇均匀再量取。

贮于冰箱中可保存一周。

(2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。

置于冰箱中，可保存一年。

临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。

(3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。

若有沉淀，需要过滤后使用。

(4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。

此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。

(5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。

(6)碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L，准确称量3.5668g经105℃干燥2h的碘酸钾(优级纯)，溶于新煮沸冷却的水中，移入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。

24硫化氢的测定——硝酸银比色法浙江多谱检测科技有限公司编号:ZJDP-ZYZW-024第1次修改硫化氢的测定——硝酸银比色法1 编制目的为评价作业场所空气中硫化氢的危害程度，正确测定具有代表性的、真实的工作场所环境硫化氢浓度，特制定本作业指导书。

2 适用范围适用于工业企业工作场所空气中硫化氢浓度的测量。

3 制定依据3.1《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》GBZ159-2004 3.2《作业场所空气中有毒物质测定—硫化物》GBZ/T160.33-2004 4 仪器4.1多孔玻板吸收管。

4.2空气采样器，流量0,3L,min。

4.3具塞比色管，10ml。

4.4分光光度计5试剂实验用水为蒸馏水。

5.1硫酸，ρ20,l.42g,ml。

5.2吸收液:溶解Zg亚砷酸钠于100ml碳酸按溶液(50g,L)中，用水稀释至1000ml。

5.3淀粉溶液，10g/L:溶解吃可溶性淀粉于10ml冷水中，搅匀后，慢慢倒入90ml沸水中，边加边搅拌，煮沸 lmin;放冷。

5.4硝酸银溶液，10g/L:溶解 1g硝酸银于90ml水中，加入 10ml硫酸。

放置过程中如有沉淀产生，需过滤。

5.5硫代硫酸钠溶液:称取25g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，转移入1000ml容量瓶中，加0(4g氢氧化钠，加水至刻度。

标定:准确称取0(1500g碘酸钾(于105?干燥30min)于250ml碘量瓶中，加100ml水，加热溶解:放冷后，加入3g碘化钾和10ml冰乙酸，生成碘:迅速用硫代硫酸钠溶液滴定，直至颜色变浙江多谱检测科技有限公司编号:ZJDP-ZYZW-024第1次修改成微黄，加入 lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去。

用式 (1)计算硫代硫酸钠的浓度:mc= ——————— (1)0(03567 V式中:c一硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;m一碘酸钾的质量，g;v 一硫代硫酸钠的用量，ml。

5.6标准溶液:取6.0ml硫代硫酸钠溶液(0(lmol)于 100ml容量瓶中，用煮沸放冷的水稀释至刻度。

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4µg硫化氢。

若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅，比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4・8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4・2HCl]溶液中。