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检品编号：第1页共5页检验记录：【性状】本品呈。
本品为空囊。
﹙﹚【鉴别】﹙1﹚取本品g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸﹙4：1﹚的混合液滴，即生成。
﹙﹚﹙2﹚取鉴别﹙1﹚项下剩余的溶液 1 ml，加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液滴，即。
﹙﹚﹙3﹚取本品约g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸。
﹙﹚【检查】1、松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，粘结、变形、或破裂，然后装满滑石粉，将帽体套合，逐粒在1 m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，。
﹙漏粉不得过1粒﹚﹙﹚2、脆碎度：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板﹙厚度为2cm﹚上的玻璃管内﹙内径为24mm，长为200 mm﹚，将圆柱形砝码﹙材质为聚四氟乙烯，直径为22 mm、重20 g±0．1 g﹚从玻璃管口处自由落下，。
﹙不得超过5粒﹚﹙﹚3、崩解时限：取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法﹙附录ⅩA﹚温度：℃湿度：%仪器：ZB-1D 智能崩解仪介质：水测温：℃内全部溶化崩解﹙应在10分钟内全部溶化崩解﹚﹙﹚4、黏度：温度：℃湿度：%取本品g，置100 ml具塞锥形瓶中，加水使胶液总重量达到下列计算公式的重量﹙含干燥品15．0%﹚，密塞，置60℃水浴中不时振摇使溶化。
移至40℃±0．1℃水浴中，，约10分钟后，移至平氏粘度计内，照黏度测定法﹙附录ⅥG第一法，毛细管内径为2．0 mm﹚，于40℃±0．1℃水浴中测定。
﹙1－干燥失重﹚×4．50×100胶液总重量﹙g﹚= ———————————————————＝15．0仪器：BS124S电子天平单位：g 初读数为：。
电子秒表分度0.1s 50℃温度计分度0.1℃检品编号：第2页共5页粘度计编号：粘度计K值：流出时间t﹙s﹚﹙1﹚﹙2﹚﹙3﹚t﹙s﹚平均值运动黏度﹙mm2/s﹚N=Kt平均值﹙不得低于60mm2/s﹚﹙﹚5、亚硫酸盐：﹙以SO2计﹚：取本品g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100 ml使溶化，加磷酸ml与碳酸氢钠g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，以0．05mol/l碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法﹙ⅧB﹚检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3．75ml制成的对照液比较：对照管制备：精密量取标准硫酸钾溶液3.75ml,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；样品管制备：加入蒸至几乎无色的馏出液，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；两管同时加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释至50ml，振摇，同置黑色背景上，由管口向下观察；比较结果：。
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。
取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。
明胶空心胶囊（中国药典2015年版四部--药用辅料p522页）Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。
取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。
(1－干燥失重)×4.50×100胶液总重量(g)＝─────────────15.0松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
目的：规范空心胶囊检验的操作。
适用范围：空心胶囊的检验。
责任：检验室主任及检验人员。
程序：本品系由胶囊用明胶加辅料制成。
1.性状：本品呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，囊体应光洁，色泽均匀，切口平整，无变形，无异臭。
本品分透明、半透明、不透明三种。
2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、电炉、试管、刻度吸管、移液管。
2.2试剂及试液：蒸馏水、重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）、酸试液、钠石灰、红色石蕊试纸。
2.3测定法2.3.1 鉴别（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生成橙黄色絮状沉淀。
2.3.2 鉴别（2）取鉴别（1）下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
2.3.3 鉴别（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
3.检查4.3.1仪器及用具：气相色谱仪、分析天平、干燥箱、崩解仪、马弗炉、平氏黏度计、卡颈圆底烧瓶、冷凝管、电炉、水浴锅、烧杯、分液漏斗、其塞锥形瓶、木板（厚2cm）表面器、干燥器、玻璃管（内径为24mm，长为200mm）圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为φ22mm，重20g±0.1g），蒸发器，15%聚乙二醇－150（或10%聚乙二醇－20M）柱、称量瓶、量筒、量瓶。
4.3.2试剂及试液：滑石粉、硝酸镁饱和溶液、磷酸、碳酸氢钠、0.1mol/L碘溶液、标准硫酸钾溶液、25%氯化钠溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、蒸馏水、硫代乙酰胺试液。
3.3测定法3.3.1松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应于漏粉，如有少量漏粉，不得超过2粒。
1. 目的：建立辅料—明胶空心胶囊的质量标准与检验操作规程2. 范围：明胶空心胶囊3. 责任者：质检员4. 内容：•••••••4.1 产品代号：F094.2 标准依据：《中国药典》2010年版二部 P12044.3 品名：明胶空心胶囊本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
4.4 检测项目与限度：（见表一）4.5 检验操作方法4.5.1 性状取被测胶囊100粒，平放于装有30～40W日光灯的毛玻璃灯检台上，由1.0以上视力者以30cm的距离对以下项目进行检查，记录并统计偏差量。
（1）色泽均匀，有光泽，不允许有明显色泽；（2）砂眼、气泡者，总和比例不得高于2%（即不得超过2粒）；（3）油污：不允许有；（4）黑点：不得超过测试总数的5%（即不得超过5粒）。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 器具：扭力天平；5ml量杯；50ml量筒；电炉；烧杯；试管；石蕊试纸4.5.2.2 试剂、试液：重铬酸钾试液；稀盐酸；鞣酸试液；钠石灰4.5.2.3 操作与结果判定4.5.2.3.1 鉴别（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生成橙黄色絮状沉淀。
4.5.2.3.2 鉴别（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
4.5.2.3.3 鉴别（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
4.5.3 松紧度4.5.3.1 用具：厚度为2cm的木板；滑石粉4.5.3.2 操作与结果判定取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拨开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过2粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。
4.5.4 脆碎度4.5.4.1 器具、试剂表面皿；干燥器；烘箱；木板（厚度2cm）；硝酸镁[Mg（NO3）2〃6H2O]饱和溶液4.5.4.2 操作与结果判定取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管（内径为24mm，长为200mm）口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过15粒。
明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
亚硫酸盐(以SO2计)取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml 为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液 3.75ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
明胶空心胶囊质量标准（中国药典2010年版二部）Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
亚硫酸盐(以SO2计)取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，加水至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至40ml，照硫酸盐检查法（附录ⅧB）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。
绍兴市永得利胶囊有限公司胶囊用明胶检验标准操作规程1．性状：目视本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭。
2．鉴别：2．1试剂配制2．1．1重铬酸甲试液：取重铬酸甲7．5g，加水例溶解成100ml，即得。
2．1．2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。
2．1．3鞣酸试液：取鞣酸1 g，加乙醇1 ml，加水溶解并稀释至100ml即得，本液应临用新制。
2．1．4钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。
2．2取本品0．25 g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。
2．3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
2．4取本品约0．3 g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体有氨臭味。
3.冻力强度仪器：JS-2冻力测试仪压入速度：1.0mm/s 压入深度：4mm3．1冻胶的制备：取本品两份各7.50g,分别置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时。
3．2测定胶溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。
胶溶液的浓度是含水份12%的商品胶6．67g。
3．3胶溶液的配制方法：将规定的水量加入，在20℃左右的室温下，放置2小时，使其吸水膨胀，然后置于65℃±1℃的水浴中，在15分钟之内溶成均匀的液体，在沉溶解过程中，可偶尔转动瓶子，溶解后倒过来数次。
3．4室温10±0．1℃的恒温水箱里放置16-18小时﹙一般17小时﹚；在此过程中，恒温水箱、制冷机应始终连续工作，不能断电停机。
每个批号的明胶及胶囊配制二-四个胶样；在配制胶液时，可以在四﹙二﹚个三角烧杯中分别配制4个胶液，溶解后分别倒入4个冻力瓶中，也可以用一个大烧杯配制四倍用量的胶液，溶解后分别倒入四个冻力瓶中。
后一种方法误差较小。
3．5凝冻强度的测定：将冻力瓶从恒温水箱中取出，擦干外壁，拿掉塞子，迅速放在冻力仪的冻力瓶托盘上，进行凝冻强度的测定。
明胶空心胶囊质量标准（中国药典2010年版二部）Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0。
25g，加水50ml，加热使溶化,放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液—稀盐酸（4：1)的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
(2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴,即发生浑浊.(3)取本品约0。
3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂,然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过,应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒,置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm,长为200mm）内,将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g)从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ）胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定.亚硫酸盐（以SO2计）取本品5.0g,置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，以0。
明胶空心胶囊（中国药典2015年版四部--药用辅料p522页）Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。
取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。
(1－干燥失重)×4.50×100胶液总重量(g)＝─────────────15.0松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
明胶空心胶囊检验标准操作规程目的●建立明胶空心胶囊检验标准操作规程，以确保检验准确。
范围●明胶空心胶囊责任●质量控制处检验人员对本规程的实施负责●质量控制处主管、质量控制处经理负责督促检查相关术语●无相关文件●«微生物限度检查法»程序1性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
2 鉴别：2.1 试剂配制2.1.1重铬酸钾试液：取重铬酸钾7.5g，加水溶解成100ml，即得。
2.1.2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
2.1.3鞣酸试液：取鞣酸1g，加乙醇1ml，加水溶解并稀释至100ml即得。
本液应临用新制。
2.1.4 钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。
2.2 取本品0.25g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4:1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。
2.2 取上述鉴别项下剩余溶液1ml加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
2.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。
3 松紧度3.1 仪器与用具：厚度为2cm的木板3.2 试剂：滑石粉3.3 测定方法：3.3.1 抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂。
3.3.2 把10粒胶囊装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，漏粉不得超过1粒。
4 崩解时限4.1 仪器与用具：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。
4.2 操作：取供试品6 粒，装满滑石粉，分别置崩解仪吊篮的玻璃管中，每管加入挡板，10分钟内应全部崩解。
如有1粒不能完全溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
4.4 注意4.4.1测试过程中，烧杯内的水温﹙或介质温度﹚应保持37℃±1℃。
4.4.2每测一次后，应清洁玻璃管内壁及筛网。
5 亚硫酸盐5.1装置：铁架台、电炉、长颈圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶。
5.2蒸馏装置注意事项：5.2.1蒸馏装置须固定，并检查各处接头和塞子，不得漏气。
5.2.2防止加热时内容物冲出，所以须选择长颈圆底烧瓶，且电炉加热有控温装置，随时调节加热温度。
5.2.3 馏出液滴管头应插入锥形瓶接收液液面下。
5.2.4 锥形瓶应先作65ml、100ml刻度记号。
5.2.5 馏出液蒸发时，应随时补充适量的水，蒸至溶液几乎无色。
5.2.6 50ml纳氏比色管使用前应检查配对。
5.3 试剂配制5.3.1 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至2－﹚。
刻度，摇匀即得﹙每1ml相当于100ug的SO45.3.2 0.05mol/L碘溶液：取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3.3 25%氯化钡：取氯化钡25g，加水适量使溶解，稀释至100ml。
5.4 操作：取本品5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100ml使溶化，加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，用O.05mol/L碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml,置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准硫酸钾溶液3.75ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至5Cml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
6 氯乙醇6.1 仪器：气相色谱仪6.2 试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯）6.3 色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）柱温：110 ℃进样口温度：180 ℃检测器：FID 温度：240 ℃氢气压力： 0.1 MPa空气： 0.1 MPa氮气（载气）： 0.1MPa进样体积： 1.0 ul6.4 对照液的制备：精取氯乙醇﹙1.197g/ml﹚2．0ul于100ml量瓶中，加正已烷稀释至刻度，摇匀，精取2ml置盛有正已烷24ml的分液漏斗中，加水2．0ml，振摇，取水层。
6.5 样品液的制备：精取剪碎样品约2.5g于锥形瓶中，加正己烷25ml，将样品液正己烷液浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，加水2．0ml振摇，取水层。
6.6 结果判断：根据对照溶液与样品溶液的气相色谱图，比较二者氯乙醇的峰面积大小。
6.7 注意事项：6.7.1 提取氯乙醇时应充分振摇。
6.7.2 样品应剪成均匀碎片，并浸渍充分。
6.7.3 柱温110℃，进样口温度与检测器温度应比柱温高30-35℃。
6.7.4 气相色谱开启前，应先通载气10-15分钟，以赶走管路中的空气。
6.7.5 必须检查管路的密封性﹙尤其是氢气打开后，用肥皂水检查﹚，管路漏气会造成记录仪器噪音和不稳定。
6.7.6 柱子老化需要1小时左右。
6.7.7 点火前15分钟打开氢气阀门，点火时再打开空气阀门，并注意安全。
6.7.8 点火时注意调节氢气、空气和氮气压力，以使点火成功，并适当分流空气。
6.7.9 选择适当的载气流量﹙N2压力表﹚和合适的基线，以使出峰明显。
7 环氧乙烷：7.1 仪器：气相色谱仪，自动顶空进样器7.2 试剂：环氧乙烷（分析纯）、纯化水7.3 色谱条件：色谱柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um）柱温：45 ℃进样口温度：180 ℃检测器：FID 温度：240 ℃氢气： 0.1 Mpa空气： 0.1 Mpa氮气（载气）： 0.1MPa顶空瓶平衡温度： 80℃平衡时间： 15分钟7.4 对照液制备：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中约含2µg 溶液，精密量取1ml置20ml顶空瓶中，精密加水9ml,密封，作为对照品溶液。
7.5 供试品溶液制备：取本品2.0g,精密称定，置20 ml顶空瓶中，精密加60℃的水10ml,密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液。
7.6 取供试品溶液与对照品溶液依法分别顶空进样，顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间为15分钟。
8 干燥失重8.1 操作步骤：8.1.1 打开烘箱，待升高至规定的温度﹙105℃﹚。
8.1.2 空称量瓶恒重；将空称量瓶放入烘箱在105℃烘1-2小时，取出，置干燥器放冷30 分钟，称重，再放入烘箱中，105℃烘1小时，置干燥器中原时间放冷，称重，两次称重相差0.3mg以下，即为恒重。
8.1.3 取样：取空心胶囊1.0g，将帽体分开，置己干燥至恒重的称量瓶中，加盖，精密称定重量。
8.1.4将称量瓶与样品同时置烘箱内，105℃二燥6小时，取出，置干燥器中放冷30分钟称重。
8.2 计算公式：干燥前重﹙样品﹢称量瓶﹚－干燥后重﹙样品＋称量瓶﹚—————————————————————————×100%样品重8.3 注意事项：8.3.1将称量瓶放入烘箱时，应将盖子打开，以利干燥，置干燥器中冷却时，应将盖子盖上。
8.3.2干燥器中所用的干燥剂应时常更换，以硅胶最为常用，有效时呈蓝色，待硅胶用至红色时，则需经120℃以下干燥处理后再使用，如此可长期反复使用。
8.3.3 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与盖的编码一致，称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
9 炽灼残渣9.1 操作步骤：9.1.1将高温电炉的温度控制器指针调至所需位置﹙500-600℃﹚，接通电源，使炉温逐步升至所需温度。
9.1.2 空坩埚置高温炉内恒重。
9.1.3 取样置己炽灼至恒重的坩埚中。
9.1.4 置电炉上缓缓炭化﹙样品全部变成黑色，且无烟或蒸汽挥散为止﹚9.1.5 放冷，滴加硫酸0.5-1ml加热至硫酸蒸汽完全除尽。
9.1.6 将坩埚放入高温炉内炽灼，至完全灰化，直至恒重。
9.2 计算公式：残渣及坩埚重－空坩埚重炽灼残渣＝———————————×100%样品重9.3 注意事项：9.3.1 药典规定“缓缓炽灼至完全炭化”指在检品全部成黑色，且无烟和蒸汽挥散为止，开始加热应注意缓缓加热，避免样品骤然膨胀逸出，可将坩埚斜置电炉上，并在毒气柜中进行。
9.3.2 放置炉内时间以熔炉温度达到规定温度后计算，第一次1-2小时内取出，置干燥器中放冷至室温﹙一般约需45-60分钟﹚称定重量；第二次置熔炉中约30分钟后取出，同时间放冷，称重，直至恒重。
9.3.3 滴加硫酸使湿润后，务必加热至硫酸蒸汽除尽，才能移入高温炉内炽灼，以免硫酸蒸汽腐蚀炉膛，并造成漏电。
9.3.4 取出坩埚时，应先将坩埚钳预热，再与坩埚接触，以免坩埚遇骤冷而炸裂。
9.3.5 坩埚取出时温度极高，应在炉口稍冷，置耐火材料制成的盘上，再置干燥器中，双免炸裂，置干燥器中放冷时间应先后一致，每一干燥器中同时放坩埚最好不超过四个，称量先后的顺序也要一致，否则不易恒重。
10 重金属10.1 仪器与试药；10.1.1纳氏比色管：检查前应配对。
10.1.2标准铅溶液：取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50m溶解，用水稀释至刻度，作为贮备液。
临用前精密量取贮备液10ml，加水稀释至100ml，即得每1ml 相当于10ug铅。
10.1.3硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液〔由1mol/L氢氧化钠溶液化气5 ml、水5.0ml及甘油20ml组成〕5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加20秒钟，冷却，立即使用。
10.1.4醋酸盐缓冲液﹙PH3.5﹚：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5，用水稀释至100ml即得。
10.2 测定方法10.2.1供试品溶液﹙甲管﹚：取炽灼残渣﹙500-600℃﹚加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，放冷，加盐酸2ml，水浴蒸干，加水15ml滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，加缓冲液2ml，微热溶解后，移至比色管中，加水成25ml。
